己內(nèi)酰胺合成工藝實習(xí)報告

97-/NUMPAGES98目的與要求1.1目的生產(chǎn)實習(xí)是理論聯(lián)系實際的重要課堂。通過生產(chǎn)實習(xí)，培養(yǎng)學(xué)生理論聯(lián)系實際的作風(fēng)，加深理解化工生產(chǎn)的差不多原理、生產(chǎn)工藝過程與設(shè)備的基礎(chǔ)理論、基礎(chǔ)知識、生產(chǎn)過程的設(shè)計與原理，培養(yǎng)我們化工生產(chǎn)技術(shù)經(jīng)濟(jì)分析與生產(chǎn)組織治理的能力，提高學(xué)習(xí)收集和整理生產(chǎn)技術(shù)資料的能力和分析與解決問題的能力，進(jìn)一步培養(yǎng)我們具有材料新產(chǎn)品、新工藝、新設(shè)備、新技術(shù)的研究與開發(fā)的初步能力。通過大學(xué)三年的理論性教育，使我們對生物制藥這門學(xué)科有了理論上的大體認(rèn)識，在大三下半年學(xué)校安排了我們實習(xí)。實習(xí)是在校大學(xué)生唯一一次接觸工廠大規(guī)模生產(chǎn)的機(jī)會,是學(xué)生走上社會的良好過渡,走向工作崗位的入門之課.實習(xí)讓我們了解到理論和實踐之間的差異,找到了工廠大規(guī)模生產(chǎn)和實驗室小量操作的異同.加深我們對所學(xué)知識的理解和消化,同時也學(xué)習(xí)到各工廠的許多技術(shù)細(xì)節(jié),掌握了生產(chǎn)的差不多工藝原理.這次實習(xí)提高了自己培養(yǎng)發(fā)覺,分析,解決問題的能力,受益非淺,達(dá)到了實習(xí)的效果。1.2要求通過本次實習(xí)，我們應(yīng)達(dá)到以下要求:（1）了解實習(xí)工廠生產(chǎn)的要緊產(chǎn)品品種、性能、生產(chǎn)規(guī)模和要緊原料消耗定額；（2）詳細(xì)了解指定實習(xí)車間的生產(chǎn)工藝流程、工藝管道布局、操縱點、要緊工序操作操縱方法和操作條件；（3）了解各要緊設(shè)備的結(jié)構(gòu)、尺寸、性能；（4）了解生產(chǎn)流程中采納的耐腐蝕性材料和使用情況；（5）了解實習(xí)車間所用原材料的技術(shù)要求和規(guī)格；（6）了解生產(chǎn)過程操縱分析和原料產(chǎn)品的分析項目，大致了解要緊項目的分析方法；（7）了解工廠的生產(chǎn)組織和技術(shù)治理，安全生產(chǎn)制度；（8）了解指定實習(xí)車間曾出現(xiàn)過的和現(xiàn)在存在的問題，曾采取或打算采取什么改進(jìn)措施（含生產(chǎn)過程本身以及三廢治理及綜合利用等方面的問題）。2、實習(xí)指導(dǎo)思想2.1指導(dǎo)思想學(xué)生在實習(xí)期間應(yīng)積極貫徹和遵守黨和政府的各項方針、政策和法令，嚴(yán)格遵守實習(xí)工廠的安全措施和各項規(guī)章制度，尊敬師傅、團(tuán)結(jié)同學(xué)；對具體的產(chǎn)品工藝要十分熟悉，操作手續(xù)，工藝指標(biāo)清晰，數(shù)據(jù)齊全，對所涉及的設(shè)備構(gòu)造及工作原理要有一定的了解；繪制出車間布置及工藝流程草圖。對實習(xí)工廠組織結(jié)構(gòu)、產(chǎn)品內(nèi)容、生產(chǎn)過程及生產(chǎn)組織治理體制有比較全面的概括性的了解。2.2實習(xí)進(jìn)度安排（1）廠況介紹，安全教育，生產(chǎn)治理情況介紹，1天；（2）產(chǎn)品性能與生產(chǎn)原理，工藝流程與指標(biāo)，設(shè)備結(jié)構(gòu)與參數(shù)等技術(shù)講座，2天；（3）生產(chǎn)車間現(xiàn)場跟班實習(xí)，3天；（4）分組討論及與分廠技術(shù)工程師交流討論，1天；（5）整理實習(xí)報告，考核，1天。2.3實習(xí)地點：巴陵石化分公司己內(nèi)酰胺事業(yè)部。實習(xí)內(nèi)容3.1入場教育3.1.1安全教育實習(xí)伊始，巴陵石化分公司己內(nèi)酰胺事業(yè)部的工作人員提醒我們不管走到那個車間先找好安全出口，全廠最大的安全隱患是苯泄露及反應(yīng)釜爆炸，萬一遇到這種突發(fā)事故，要逆風(fēng)向高處跑，最好能找到濕毛巾捂住鼻子。在車間參觀實習(xí)的時候要聽指導(dǎo)老師的安排，不能夠擅自動儀器設(shè)備，遇到緊急事故要聽從指導(dǎo)老師，由指導(dǎo)老師處理緊急情況。3.1.2己內(nèi)酰胺事業(yè)部簡介巴陵分公司生產(chǎn)己內(nèi)酰胺是以苯為原料，采納荷蘭斯達(dá)米卡本公司專利技術(shù)HPO法，即磷酸羥胺肟化生產(chǎn)己內(nèi)酰胺。引進(jìn)主裝置環(huán)己酮、羥胺肟化、己內(nèi)酰胺及廢液焚燒的專利技術(shù)和專利設(shè)備。1992年投料試車，94年5月初第三次開車成功，全線打通流程生產(chǎn)出合格產(chǎn)品并轉(zhuǎn)入正常生產(chǎn)。99年產(chǎn)品部與國內(nèi)高校聯(lián)合自主開發(fā)新技術(shù)，將原年產(chǎn)五萬噸己內(nèi)酰胺擴(kuò)能至年產(chǎn)七萬噸己內(nèi)酰胺。2003年又和北京石科院共同合作，投產(chǎn)一套氨肟化裝置及配套擴(kuò)改設(shè)施，將己內(nèi)酰胺擴(kuò)能至14萬噸/年。己內(nèi)酰胺分子式：C6H11OH在液態(tài)下為無色，在固態(tài)下為白色（片狀），具有吸濕性，易溶于水和苯，并具有專門的氣味，凝固點為69℃。己內(nèi)酰胺應(yīng)在適中的溫度下貯存，要與水、光和空氣隔絕，否則易變質(zhì)。己內(nèi)酰胺要緊用于生產(chǎn)尼龍-6，由尼龍-6又可加工為：民用紡絲制作內(nèi)衣、睡衣、襯衫、套服，地毯、毛毯等。工業(yè)紡絲用于制作帳篷、汽車輪胎、電纜、繩索、魚網(wǎng)、絕緣材料等。工程塑料用于制作注射成型和擠壓成型的貯器及薄膜。3.1.3行為要求《十不準(zhǔn)》進(jìn)入己內(nèi)酰胺事業(yè)部要求做到以下《十不準(zhǔn)》：（1）不準(zhǔn)在生產(chǎn)車間抽煙、喝酒、吃零食；（2）在廠參觀學(xué)習(xí)時刻內(nèi)不準(zhǔn)做與工作無關(guān)的情況；（3）實習(xí)期間不準(zhǔn)打探、收集事業(yè)部商業(yè)及生產(chǎn)技術(shù)機(jī)密；（4）參觀期間不準(zhǔn)隨便進(jìn)入生產(chǎn)裝置；（5）下車間參觀不準(zhǔn)操作任何生產(chǎn)裝置設(shè)備；（6）每參觀完一個車間必須離開，不準(zhǔn)逗留；（7）入廠期間不準(zhǔn)偷盜事業(yè)部的財物；（8）不準(zhǔn)損壞公共財物和財產(chǎn)；（9）不準(zhǔn)大聲喧嘩、吵鬧；（10）不準(zhǔn)攜帶易燃易爆危險品進(jìn)入事業(yè)部。3.1.4要緊危險化學(xué)品危害及相應(yīng)的安全操縱措施（1）大部分化學(xué)產(chǎn)品易燃易爆，因此不要隨身攜帶鑰匙，女士不要佩戴耳環(huán)、項鏈等首飾，隨身攜帶的手機(jī)需關(guān)機(jī)；（2）整個生產(chǎn)流程中涉及到的有毒有害物品要緊是苯，遇到苯泄露事故時，應(yīng)逆風(fēng)向高處跑。（3）生產(chǎn)中一些原料和產(chǎn)品是具有強(qiáng)腐蝕性的酸堿液，車間里專門多輸送管道位于上空，專門多管道由于使用已久，可能存在漏液危險，因此在車間內(nèi)參觀時要帶安全帽，且不要長時刻仰頭，盡量保持平視。3.2環(huán)己酮工藝車間3.2.1制氫裝置工藝車間<一>概述環(huán)己酮車間制氫裝置是以石腦油為原料，采納脫砷、脫硫氯除去石腦油中的有害雜質(zhì)，然后與過熱蒸汽混合，經(jīng)預(yù)轉(zhuǎn)化反應(yīng)生成甲烷等有機(jī)物，經(jīng)轉(zhuǎn)化爐對流段加熱至500℃，在總水比4.8以上780℃的溫度下轉(zhuǎn)化為大部分的氫氣和剩余的甲烷，以及二氧化碳、一氧化碳。轉(zhuǎn)化器中的一氧化碳采納中溫變換和低溫變換轉(zhuǎn)化為二氧化碳和氫氣，變換氣中的二氧化碳采納苯菲爾特溶液脫碳法予以脫除，粗氫氣中的剩余二氧化碳和一氧化碳經(jīng)甲烷化反應(yīng)精制，以生產(chǎn)純度為92.00%（干基）以上的工業(yè)氫直接提供給苯加氫，另一部分工業(yè)氫送至變壓吸附裝置提純到99.5%以上供羥胺肟化裝置使用。制氫裝置原設(shè)計生產(chǎn)能力為每小時產(chǎn)工業(yè)氫13000標(biāo)立方米，“五改七”擴(kuò)能改造后達(dá)到每小時產(chǎn)工業(yè)氫18500標(biāo)立方米。正常生產(chǎn)時，每小時供苯加氫裝置約8500標(biāo)立方米的工業(yè)氫，變壓吸附裝置入口10000標(biāo)立方米的工業(yè)氫，另外有少量的氫氣供己內(nèi)酰胺裝置使用。苯加氫裝置的尾氣通過尾氣壓縮機(jī)返回至脫硫入口，一方面可回收尾氣中的氫氣和甲烷，另一方面可提供鈷鉬加氫反應(yīng)的氫氣。變壓吸附提高羥胺用氫的純度，減少了羥胺反應(yīng)的尾氣，變壓吸附的解吸氣經(jīng)甲烷壓縮機(jī)送至轉(zhuǎn)化入口，作為制氫的原料。本裝置采納了DCS操縱系統(tǒng)，使制氫的生產(chǎn)穩(wěn)定，安全可靠，操作靈活。本裝置各種催化劑都已國產(chǎn)化，催化劑升溫還原流程單獨進(jìn)行，大部分的催化劑可在不停車的情況下進(jìn)行更換和升溫還原。本裝置分為脫硫、預(yù)轉(zhuǎn)化和轉(zhuǎn)化、脫碳、壓縮、司爐以及變壓吸附六個部分。<二>原料及產(chǎn)品的要緊技術(shù)規(guī)格制氫裝置要緊原料為輕油（石腦油），并回收苯加氫尾氣、PSA解吸甲烷氣。輕油輕油原料均為外購。以其中一批油為例分析結(jié)果如下：表3.2.1.21項目單位數(shù)量密度Kg/m3704HK℃3810%℃64.550%℃10990%℃157KK℃168組成表表3.2.1.22NCNPIPONA30.0740.670.2252.151.670.6564.093.742.750.5576.744.797.421.39810.058.177.973.0899.433.937.122.77103.673.210.670.91111.060.76120.130.17總計38.0626.6626.588.70注：NC：碳數(shù)；NP：正構(gòu)烷烴；IP：異構(gòu)烷烴；O：烯烴；N環(huán)烷烴；A：芳烴。苯加氫尾氣進(jìn)裝置溫度40℃進(jìn)裝置壓力2.4MPa（G）流量800-1500Nm3/h組成表表3.2.1.23序號項目V%1H2972CH433苯0.54環(huán)己烷0.55S0.1ppm6Cl0.1ppm7水飽和水8合計100.00PSA解吸甲烷氣流量600-1200Nm3/h組成CH468.6%H231.4%要緊原輔材料及公用工程規(guī)格表3.2.1.24序號名稱規(guī)格或型號1石腦油干點<205℃烯烴<0.5%,芳烴<12%,硫<250ppm2燃料油石腦油甲醇3脫砷劑JT-2（鎳鉬催化劑）4鈷鉬加氫催化劑T201（鈷鉬催化劑）5氧化鋅脫硫劑T305（氧化鋅）6預(yù)轉(zhuǎn)化催化劑CN-14（鎳催化劑）7轉(zhuǎn)化催化劑Z417-Z418(鎳催化劑)8中變催化劑B113（鐵催化劑）9低變催化劑B205（銅催化劑）10甲烷化催化劑J105（鎳催化劑）11耐火球Φ50/25序號名稱規(guī)格或型號12絲網(wǎng)絲維0.56網(wǎng)號19.813扁環(huán)填料QH-1Φ3814活性炭Φ3*1015碳酸鉀>99%16二乙醇胺>98.4%17五氧化二釩>99.6%18消泡劑UCON50HB-510019磷酸三鈉>99.6%20電低壓：380V高壓：6KV21氮氣低壓:0.4Mpa高壓:3.5Mpa純度:99.9%22空氣儀表用:0.7Mpa（含水:-40℃）工業(yè)用:0.7Mpa23新奇水PH>8O2<0.03ppmSiO2<0.2ppm24鍋爐水電導(dǎo)（25℃）<10us/cm含鹽<5ppmT:102℃25蒸汽低壓:0.45MpaT:145℃高壓:3.9MpaT410℃26循環(huán)水壓力:0.4-0.5MpaT:33℃產(chǎn)品規(guī)格裝置送苯加氫裝置工業(yè)氮氣、變壓吸附出口送羥胺肟化裝置純氫，其性質(zhì)如下表3.2.1.25項目單位送苯加氫送羥胺溫度℃4040壓力Mpa2.052.05H2OV%0.36飽和H2V%>92.00>99.5CH4V%<8<0.5CO+CO2V%<20ppm<20ppm合計V%100.00100.00物料平衡制氫裝置擴(kuò)能后的物料平衡表3.2.1.26項目單位（kg/h）數(shù)量（104t/a）備注原料輕石腦油33772.701350nm3/h苯加氫尾氣1200.0961200nm3/hPSA解吸甲烷氣工藝熱蒸汽2322118.58合計2701721.63產(chǎn)品工業(yè)氫16461.3218500nm3/h二氧化碳放空106388.51工藝?yán)淠?431511.47合計2701721.63<三>裝置各崗位工藝操縱指標(biāo)（1）司爐崗位表3.2.1.31項目名稱單位指標(biāo)備注1燃料油罐壓力Mpa1.4-1.62燃料油罐液位%40-703燃料油流量m3/hr1.2-3.104轉(zhuǎn)化燒嘴前燃料油壓力Mpa0.5-0.785輕油加熱爐燃料油壓力Mpa0.3-0.76霧化蒸汽總管壓力Mpa0.97轉(zhuǎn)化燒嘴霧化蒸汽壓力Mpa0.45-0.68輕油加熱爐霧化蒸汽壓力Mpa0.3-0.79霧化蒸汽流量Kg/hr1000-3000轉(zhuǎn)化崗位表3.2.1.32序號名稱單位指標(biāo)備注1輕油加熱爐爐膛溫度TIR3113℃<6502輕油出加熱爐溫度℃380-4103R3002床溫℃380-4104R3002A/B/C床溫℃320-4005R3007床溫℃380-5106R3004床溫℃360-4307R3005A/B床溫℃190-2208F3001床溫℃760-8209入轉(zhuǎn)化原料溫度℃490-52010入轉(zhuǎn)化爐燒嘴空氣溫度℃>15011中變?nèi)肟跍囟取?60-38012中變廢鍋出口氣體溫度℃27013轉(zhuǎn)化爐煙道氣出口溫度℃<18014預(yù)轉(zhuǎn)化入口溫度℃380-40015低變?nèi)肟跍囟取?90-20016輕油泵出口壓力Mpa3.4-3.917循環(huán)氫氣總管壓力Mpa2.7-3.918燃料柴油總管壓力Mpa1.6-1.819霧化蒸汽總管壓力Mpa0.920中壓氮氣總管壓力Mpa2.5-3.721低壓氮氣總管壓力Mpa0.3-0.522低壓蒸汽總管壓力Mpa0.923循環(huán)冷卻水上水總管壓力Mpa0.4-0.524輕油出加熱爐壓力Mpa2.925入轉(zhuǎn)化原料氣壓力Mpa2.926汽包出口蒸汽壓力Mpa4.4序號名稱單位指標(biāo)備注27入轉(zhuǎn)化爐蒸汽壓Mpa4.028汽包安全閥定壓Mpa4.4829入轉(zhuǎn)化蒸汽管安全閥定壓Mpa4.6230入轉(zhuǎn)化燒嘴空氣壓力mmH2O831轉(zhuǎn)化爐膛壓力mmH2O-2--532輕油灌液位%50-7033汽包液位%45-6534低變氣分離器液位%40-6035入轉(zhuǎn)化爐輕油流量KG/H2.3-4.036入轉(zhuǎn)化過熱蒸汽流量T/H3-637入轉(zhuǎn)化飽和蒸汽流量KG/H6000-1000038預(yù)轉(zhuǎn)化入口蒸汽流量KG/H8000-950039轉(zhuǎn)化水碳比4.5-5.540預(yù)轉(zhuǎn)化水碳比2.0-2.541氫油比（體積）80-20042入轉(zhuǎn)化爐空氣流量NM3/H12570-3318743過路循環(huán)水泵出口流量T/H13844脫鹽水出貧液冷卻器溫度℃70-8045除氧器內(nèi)溫度℃10446入汽提體塔冷凝液溫度℃41047入汽提體塔蒸汽溫度℃15048入除氧器脫鹽水壓力Mpa0.4-0.649入除氧器蒸汽壓力Mpa0.450鍋爐給水泵出口壓力Mpa3.8-5.351送苯加氫鍋爐水壓力Mpa2.5-2.852冷凝液灌安全閥定壓Mpa2.153除氧器液位%50-70脫碳壓縮崗位表3.2.1.33序號名稱單位指標(biāo)注備1低變氣入汲取塔壓力Mpa2.42汲取塔底壓力Mpa2.393汲取塔壓力Mpa0.03-0.054再生塔壓力Mpa0.14-0.165再生塔上塔壓力Mpa0.10-0.136再生塔下塔壓力Mpa0.027貧液泵出口壓力Mpa4.08半貧液泵出口壓力Mpa4.09貧液入汲取塔溫度℃50-7010低變氣入汲取塔溫度℃12711再生塔下塔底部溫度℃11612再生塔上塔底部溫度℃105-10813再生塔氣體出口溫度℃9614再生塔氣體出口壓力Kpa20-3015貧液入塔流量T/H35-4516半貧液入塔流量T/H180-22017再生塔上塔液位%40-7018再生塔下塔液位%40-7019再沸器后分離器液位%30-5020凈化器分離罐液位%30-5021CO2氣液分離灌液位%60-8022貧液泵電機(jī)電流A96.223半貧液泵電機(jī)電流A36.924開工壓縮機(jī)K-350225工況Ⅰ、Ⅱ26進(jìn)氣壓力Mpa0.327排氣壓力Mpa1.0序號名稱單位指標(biāo)注備28進(jìn)氣溫度℃≤4029排氣溫度℃≤13530排氣量m3/min28進(jìn)氣狀況31工況Ⅲ32進(jìn)氣壓力Mpa1.833排氣壓力Mpa2.834進(jìn)氣溫度℃≤4035排氣溫度℃≤9536排氣量m3/min1.7進(jìn)氣狀況37潤滑油溫度℃≤7038潤滑油壓力Mpa0.339循環(huán)機(jī)K-3501A/B40進(jìn)氣壓力Mpa2.041排氣壓力Mpa3.742進(jìn)氣溫度℃≤4043排氣溫度℃≤10944潤滑油溫度℃≤6045尾氣循環(huán)機(jī)K-3501C46進(jìn)氣壓力Mpa1.7-2.047排氣壓力Mpa2.5-3.748進(jìn)氣溫度℃≤4049排氣溫度℃≤11050排氣量m3/min1.37進(jìn)氣狀況51潤滑油溫度℃≤7052循環(huán)機(jī)K-3501A/Bm3/min0.5進(jìn)氣狀況（改造前）53K-3501A排氣量Nm3/h1300改造后54K-3501B排氣量Nm3/h1300改造后（3）變壓吸附崗位表3.2.1.34序號名稱單位指標(biāo)備注1吸附壓力Mpa2.02吸附時刻S1503產(chǎn)品氫純度%>99.54甲烷壓縮機(jī)入口壓力Kpa20-405K-3801現(xiàn)場電流量A<330（4）分析指標(biāo)頻率表3.2.1.35序號項目操縱指標(biāo)分析頻率備注1原料輕油每批一次比重（d25）<0.73每批一次初餾點50℃-60℃每批一次干點<200℃每批一次烯烴<0.43%每批一次芳烴<13.5%每批一次總硫<150ppm每批一次砷<100ppb每批一次碳?xì)浔?.9每批一次分析組份2氮氣純度99.999%（V）抽測3開車置換氧含量<0.3%抽測4脫砷后砷含量<1ppb每周一次5脫硫后硫含量<0.5ppm每周一次6煙道氣:氧2%-8%每周一次一氧化碳0-0.5%每周一次7轉(zhuǎn)化氣含氮>68.16%(干)每兩小時一次一氧化碳>9.98%(干)每兩小時一次二氧化碳<17.43%(干)每兩小時一次甲烷<4.43%(干)每兩小時一次序號項目操縱指標(biāo)分析頻率備注8中變出口CO<3.0%每兩小時一次9低變出口CO<0.3%每兩小時一次10甲烷化出口CH4<8%每兩小時一次CO+CO2<20ppm每兩小時一次11堿洗氣CO20.2%每兩小時一次12脫碳溶液組成K2CO325%-30%(W)每兩小時一次DEA3%(W)每周一次V2O50.5%(W)每周一次KVO30.75%(W)每周一次V+5/V+4>1每周一次Fe3+<100ppm抽測13貧液再生度<0.25每周一次半貧液再生度<0.42每周一次14溶液起泡鑒定泡高<6cm抽測消泡時刻<10s抽測15鍋爐給水、爐水及蒸汽指標(biāo)項目給水爐水蒸汽分析頻率PH>78.5-10.5每天一次溶解氧<0.03ppm每天一次SiO2<0.2ppm<25ppm<0.1ppm每天一次電導(dǎo)<10uv/cm(25℃)<200uv/cm(25℃)<10uv/cm(25℃)每天一次含鹽<5ppm每天一次總固<500ppm每天一次磷酸根5ppm-15ppm每天一次<四>各工序反應(yīng)原理及阻礙反映的因素Ni-Mo、Co-Mo加氫反應(yīng)（R3002）R3002爐內(nèi)觸媒分兩層裝填，上層為Ni-Mo催化劑，下層為Co-Mo催化劑，它們都能夠使原料油中的有機(jī)硫轉(zhuǎn)變?yōu)闊o機(jī)硫，有機(jī)氯轉(zhuǎn)變?yōu)闊o機(jī)氯，Ni-Mo催化劑還具有脫砷的作用，砷容為5%（W），Co-Mo催化劑的砷容為0.5%。反應(yīng)原理：脫砷反應(yīng)：加氫轉(zhuǎn)化反應(yīng)：硫醇：硫醚：二硫化物：噻吩：硫氧化碳：上式中的R及R'代表烷基。阻礙反應(yīng)的因素：◆有機(jī)硫轉(zhuǎn)化為無機(jī)硫的反應(yīng)是體積縮小，吸熱的可逆反應(yīng)，提高壓力，有利于反應(yīng)的進(jìn)行，設(shè)計壓力為3.15Mpa，反應(yīng)溫度要緊取決于催化劑的活性溫度，適當(dāng)提高溫度可使反應(yīng)加快，但反應(yīng)不完全且催化劑容易被破壞，設(shè)計溫度為380-420℃?！敉瑫r輕油比也對反應(yīng)產(chǎn)生阻礙，輕油比增大，能夠降低出口硫含量和減少結(jié)焦，設(shè)計值為80-120（體積）?！舸送?，催化劑硫化的程度也對反應(yīng)產(chǎn)生阻礙。氧化鋅脫硫反應(yīng)（R3003A/B/C）氧化鋅脫硫反應(yīng)爐有三個，能夠依照需要進(jìn)行串、并聯(lián)或單獨使用。其反應(yīng)平衡常數(shù)在200-400℃范圍內(nèi)都專門大，是目前工業(yè)上采納的脫硫效率較好的一中方法。反應(yīng)原理：阻礙反應(yīng)的因素：◆溫度：依照催化劑的活性溫度范圍，設(shè)計其進(jìn)口溫度為380-400℃。◆硫容：硫容是指單位體積或重量的脫硫劑可汲取硫的數(shù)量，新催化劑的硫容差不多上是固定的，但原料氣含有較多的硫化物或不飽和烴時，可提早是催化劑失效。蒸汽轉(zhuǎn)化反應(yīng)（R3007/F3001）原料輕油是由各種烴組份所組成的（包括飽和烴、不飽和烴和芳烴），蒸汽轉(zhuǎn)化反應(yīng)確實是烴類蒸汽轉(zhuǎn)化反應(yīng)。反應(yīng)原理：同時，還伴有裂解、變換和甲烷化等反應(yīng)：阻礙反應(yīng)因素：◆溫度：提高反應(yīng)溫度能夠提高轉(zhuǎn)化率，但溫度過高，催化劑的使用壽命會縮短，且烴類易裂解析碳，因此在操縱轉(zhuǎn)化出口甲烷含量的前提下，溫度應(yīng)盡可能低一些?！魤毫Γ禾岣邏毫⑹罐D(zhuǎn)化出口甲烷含量增加，且易生成游離碳，但加壓的阻礙可通過適當(dāng)提高反應(yīng)溫度和水碳比的方法來彌補(bǔ)，而且加壓能夠提高轉(zhuǎn)化反應(yīng)速率和單位體積設(shè)備的生產(chǎn)能力?！羲急龋涸黾铀急饶軌蚪档娃D(zhuǎn)化氣中甲烷含量，防止催化劑結(jié)碳；水碳比過大又增加阻力，降低設(shè)備生產(chǎn)能力，導(dǎo)致熱能消耗增加。本裝置設(shè)計值為5.0?！舸呋瘎┑幕钚裕焊呋钚缘拇呋瘎┠軌蚣铀俎D(zhuǎn)化反應(yīng)，而且氫分迅速提高，有利于幸免結(jié)碳。◆催化劑的活性與許多因素有關(guān)。除了制造、運(yùn)輸、保管外，裝填、升溫還原和操作維護(hù)等方面也直接阻礙催化劑的活性。變換反應(yīng)（R3004/R3005A/B）變換反應(yīng)是將CO與水蒸氣反應(yīng)生成CO2和H2，反應(yīng)分不在中和氣低溫變換爐里進(jìn)行。反應(yīng)原來：

阻礙反應(yīng)因素：◆溫度：溫度的高低對反應(yīng)的阻礙專門大。溫度低反應(yīng)速度慢，反應(yīng)平衡常數(shù)高，變換率高。溫度高反應(yīng)速度快，反應(yīng)平衡常數(shù)低，變換率低。為了解決這一矛盾，反應(yīng)分兩步走，第一步先進(jìn)行中溫變換，即反應(yīng)在較高的溫度下進(jìn)行，以較快的反應(yīng)速度將大部分的CO變換為CO2；第二部則進(jìn)行低溫變換，即反應(yīng)在較低溫度下進(jìn)行，把殘余的CO變換成CO2。◆水蒸氣與CO的比例：同一溫度下，H2O/CO比值增加，變換率就增加，反應(yīng)速度加快；但當(dāng)真氣濃度增加到一定數(shù)量時，這種作用就減弱，因此，應(yīng)操縱好適宜H2O/CO比?！魤毫Γ鹤儞Q反應(yīng)是體積不變的反應(yīng)，壓力對平衡無阻礙，但加壓下可加速化學(xué)反應(yīng)速度，有利于變換?！魵怏w成分：變換反應(yīng)是放熱反應(yīng)，假如入口CO含量太高，低變催化劑會應(yīng)超溫而燒壞，因此，低變?nèi)肟贑O含量需嚴(yán)格操縱。甲烷化反應(yīng)甲烷化反應(yīng)確實是將堿洗氣中少量的CO和CO2通過甲烷化催化轉(zhuǎn)化為甲烷的過程。反應(yīng)原理：阻礙反應(yīng)因素：◆溫度：甲烷化反應(yīng)是一個強(qiáng)放熱反應(yīng)，進(jìn)氣中每1%（V）的CO和CO2的理論溫升分不為72℃和60℃，為幸免超溫，必須嚴(yán)格操縱變換和脫碳的工況，使甲烷化入口的CO和CO2含量符合指標(biāo)?！魤毫Γ杭淄榛磻?yīng)是體積縮小的反應(yīng)，適當(dāng)提高壓力對反應(yīng)有利，設(shè)計值為2.30Mpa。脫碳反應(yīng)本裝置采納本菲爾特法脫碳，汲取劑為K2CO3,反應(yīng)方程：這是一個可逆反應(yīng)，在汲取塔內(nèi)發(fā)生汲取反應(yīng)，再在生成塔內(nèi)發(fā)生再生反應(yīng)。汲取反應(yīng)通常按下列步驟進(jìn)行：Ⅲ是上述過程中最難的一步，是起操縱作用的一步，為加快反應(yīng)速度，在K2CO3添加活性劑二乙醇胺（DEA）來提高汲取的活性。為防止脫碳溶液對設(shè)備的腐蝕，往脫碳溶液中家務(wù)緩蝕劑V2O5.阻礙反應(yīng)因素：◆溶液的組成：脫碳溶液中含有K2CO3、DEA、V2O5,K2CO3是溶液的要緊成分，太低，則阻礙汲取效率；太高，則家具腐蝕或易結(jié)晶而堵塞管道設(shè)備。DEA為活性劑，可提高溶液的汲取能力，太低，則活化效果不明顯；太高，活化作用的增長也不顯著。V2O5為緩蝕劑，它能使系統(tǒng)內(nèi)設(shè)備的碳鋼表面生成一層致密的釩化膜，它在溶液中以KVO3的形式存在，隨著運(yùn)行時刻的增長，V+5將逐漸還原為V+4應(yīng)即使補(bǔ)加。為防止塔內(nèi)溶液氣泡，減少雜質(zhì)的阻礙，需往系統(tǒng)加入一定量的消泡劑?！魷囟群蛪毫Γ旱蜏亍⒏邏河欣诩橙》磻?yīng)，高溫低壓有利于再生反應(yīng)的進(jìn)行，汲取塔通過中部加入半貧液，頂部加入冷卻后的貧液保證CO2被充分汲取。再生塔底是利用低變氣熱源來提供高溫，充分脫除CO2?！羧芤貉h(huán)量：循環(huán)量要緊取決于低變氣中CO2的含量和溶液的汲取能力。循環(huán)量大則汲取的推動力增加，還能夠防止氣量波動引起C3001出口CO2含量超標(biāo)，但太大時水、電、汽消耗都要增加，易造成攔液和夾帶，反而使凈化度下降?！羧芤涸偕龋涸偕仁侵冈偕蟮膲A溶液中所含CO2和K2O的摩爾數(shù)之比。其比值越小，再生就越好，汲取能力就越強(qiáng)，氣體的凈化度就越好。再生度要緊取決于再生塔的壓力、溫度和循環(huán)量。溶液中K2CO3和KHCO3存在著一定的平衡，因此溶液不可能完全再生，但要求再生度必須在一定的范圍內(nèi)。變壓吸附提純氫氣的原料氣中要緊組份是H2，其他雜質(zhì)組份是：CH4、CO2、CO和H2O等，通過變壓吸附從原料氣中出去雜質(zhì)提純氫氣。變壓吸附技術(shù)是以吸附載體（多孔固體物質(zhì)）內(nèi)部表面對氣體分子的物理吸附為基礎(chǔ)，利用其吸附等溫線斜率的變化和彎曲度的大小在系統(tǒng)壓力變化后被吸附劑吸附分離，將原料氣在較高壓力下通過吸附劑床層，相關(guān)于氫的雜質(zhì)CH4、CO2、CO和H2O等組份唄選擇性吸附，氫不易被吸附還通過吸附劑床層，達(dá)到氫和雜質(zhì)的分離。然后再減壓解吸唄吸附的雜質(zhì)組份使吸附劑獲得再生，以利于下一次進(jìn)行吸附分離雜質(zhì)，在這種壓力下吸附雜質(zhì)提純氫氣，減壓下解吸雜質(zhì)使吸附劑再生的循環(huán)便是變壓吸附過程。在變壓吸附過程中媳婦床內(nèi)吸附劑解吸是依靠低雜質(zhì)分呀來實現(xiàn)的，本裝置采納的方法是：●降低吸附床壓力（泄壓）；●對吸附床層抽真空。阻礙變壓吸附因素：◆壓力：提高壓力可增加吸附劑的吸附量，對提高產(chǎn)品氫氣純度有利；降低壓力解吸時，壓力越低吸附劑再生效果越好?！魷囟龋簻囟鹊涂稍黾游絼┑奈侥芰Γ瑢μ岣弋a(chǎn)品氫氣純度有利；溫度低對解吸不利?！粑綍r刻：提高吸附時刻產(chǎn)品氫的純度下降，解吸氣量減少，降低吸附時刻，產(chǎn)品氫的純度上升，解吸氣量增加。<五>工藝流程敘述脫毒工序來自原料罐區(qū)的輕油進(jìn)入輕油灌（T3001），通過輕油泵（P3001）加壓后，與來自氫氣循環(huán)壓縮機(jī)（K3501A/B）的氫氣或來自尾氣壓縮機(jī)（K3501C）的苯加氫尾氣混合進(jìn)入輕油加熱爐，溫度約400℃的輕油、氫混合氣一次進(jìn)入鈷鉬加氫反應(yīng)器（R3002）、脫硫反應(yīng)器（R3003A/B/C）分不將原料輕油中的砷和硫氯脫至小于1ppb和0.5ppm后，送預(yù)轉(zhuǎn)化工序。與轉(zhuǎn)化和轉(zhuǎn)化工序由脫毒處理工序來的合格輕油氣體，按H2O/ΣC等于2.0-2.5的比例添加過熱蒸汽進(jìn)入預(yù)轉(zhuǎn)化反應(yīng)器，在450-490℃生成大量的甲烷、部分氫氣、二氧化碳和少量一氧化碳，與甲烷壓縮機(jī)回收的變壓吸附裝置解吸氣尾氣以及汽包來的飽和蒸汽和多熱蒸汽混合在總水碳比5.0-5.5經(jīng)轉(zhuǎn)化爐對流段的原料氣加熱500-520℃左右，然后進(jìn)入轉(zhuǎn)化爐（F3001）的輻射段轉(zhuǎn)化管進(jìn)行轉(zhuǎn)化反應(yīng)從轉(zhuǎn)化管出來約780℃，甲烷含量為4.4%（V）的轉(zhuǎn)化氣進(jìn)入轉(zhuǎn)化氣鍋爐（E3001）回收熱量，并得到副產(chǎn)物中壓飽和蒸汽。該副產(chǎn)蒸汽與轉(zhuǎn)化爐對流段副產(chǎn)蒸汽和中變過路副產(chǎn)搶旗一并由汽包（V3001）進(jìn)入轉(zhuǎn)化爐對流段的蒸汽過熱到420℃，過熱蒸汽的一部分經(jīng)減壓后配入原料氣中入轉(zhuǎn)化管，其余過熱蒸汽一部分去預(yù)轉(zhuǎn)化，一部分飽和蒸汽去預(yù)轉(zhuǎn)化出口原料氣中進(jìn)入轉(zhuǎn)化管。變換工序由轉(zhuǎn)化氣鍋爐出來的溫度約370℃的轉(zhuǎn)化氣進(jìn)入中變爐（R3004）進(jìn)行變換反應(yīng)，反應(yīng)后溫度約400℃，一氧化碳含量為3.0%（V）的中變氣依次通過中變氣-甲烷化換熱器（E3002），中變氣廢鍋（E3003）和中變氣鍋爐水加熱器（E3004），使中變氣溫度降低到200℃后進(jìn)入低變爐（R3005A/B）,進(jìn)行低溫變換但應(yīng)。中變氣的熱量分不用于加熱脫碳?xì)?、副產(chǎn)中壓飽和蒸汽和加熱鍋爐水，由低變爐出來的溫度約210℃，一氧化碳含量為0.4%（V）的低變氣依次通過低變氣鍋爐水預(yù)熱器（E3005）和低變氣再沸器（E3008），現(xiàn)在低變氣溫度將至127℃后再進(jìn)入脫碳汲取塔（C3001）。低變氣的熱量分不用于加熱鍋爐水和苯菲爾溶液。脫碳工序由變換來的低變氣依次通過低變氣鍋爐水預(yù)熱器和低變氣再沸器后，溫度將至127℃進(jìn)入汲取塔（C3001）塔底，與來自塔上部和中部的苯菲爾溶液逆流相遇，以出去其中的二氧化碳。脫除了二氧化碳的粗氫從汲取塔頂部出來進(jìn)入凈化氣分離器（S3003），分離后去甲烷化。汲取了二氧化碳的苯菲爾溶液經(jīng)降壓后送至再生塔頂部，再生后的半貧液經(jīng)半貧液泵（P3003A/B）加壓送到汲取塔中部循環(huán)使用。再生后的貧液經(jīng)冷卻器（E3010/02）、貧液泵（P3004A/B）和貧液過濾器（FI3002）后進(jìn)入汲取塔上部循環(huán)使用。再生塔頂部出來的氣體經(jīng)水冷器（E3009）和分離器（S3005）后直接放空和送至普萊克斯公司干冰廠，從分離器排出的冷凝液經(jīng)冷凝水泵（P3007）大部分送回再生塔頂部，多余的排入化學(xué)污水系統(tǒng)。經(jīng)脫碳工序脫除二氧化碳后的脫碳?xì)猓囟葹?1℃，二氧化碳含量為：0.1%（V））,依次通過粗氫-工業(yè)氫換熱器（E3006）和中變氣-甲烷化換熱器（E3002）后，使氣體溫度加熱到300℃后進(jìn)入甲烷化爐（R3006）進(jìn)行甲烷化反應(yīng)，反應(yīng)后的工業(yè)氫氣（溫度為343℃，CO+CO2≤20ppm）依次通過粗氫-工業(yè)氫換熱器（E3006）和工業(yè)氫水冷器（E3007），使其溫度降到40℃后，送出制氫裝置，一部分直接供苯加氫使用，另一部分經(jīng)變壓吸附之后將純度提高至99.5%以上供羥胺裝置使用。鍋爐水工序脫鹽水經(jīng)（E3010）換熱后，進(jìn)入除氧器（T3020）上部，與下部來的蒸汽逆流相遇，將脫鹽水里的氧氣除至0.3ppm以下。除氧后的脫鹽水通過鍋爐給水泵（P3021），一般送低變氣-鍋爐水預(yù)熱氣（E3005）、中變氣-鍋爐水換熱器（E3004）、轉(zhuǎn)化對流股至汽包（V3001）和另一股中變廢鍋（E3003）及苯加氫，脫鹽水也可經(jīng)水泵（P3020）直接送苯加氫。變壓吸附工序經(jīng)甲烷化出來的>92%的工業(yè)一路送至苯加氫裝置，另一路送至變壓吸附裝置。工業(yè)氫氣在2.05Mpa、<40℃下進(jìn)入水分離器（V3801）除去原料中夾帶水，再進(jìn)入吸附塔（T3801A-G）提純，提純后的氫氣（99%）再進(jìn)入產(chǎn)品氫緩沖罐（V3803）送至羥胺裝置。變壓吸附系統(tǒng)的解吸氣來自逆放、抽空步驟。解吸氣逆放至解吸氣緩沖罐（V3804），再通過真空泵（P3801）抽空混合后至混合罐（V3805），送至甲烷壓縮機(jī)加壓后直接送至轉(zhuǎn)化入口。<六>制氫裝置原材料消耗一覽表表3.2.1.61序號項目單位數(shù)量備注1原料輕油Kg/10000m3H22980石腦油2燃料油M3/10000m3H21620石腦油3電度/10000m3H2961.54中壓蒸汽T/10000m3H216.95低壓蒸汽T/10000m3H20.856鍋爐給水T/10000m3H219.27脫鹽水Kg/10000m3H27.78循環(huán)水T/10000m3H2908.59新奇水T/10000m3H27.7序號項目單位數(shù)量備注10工藝空氣NM3/10000m3H246.211儀表空氣NM3/10000m3H2369.212氫氣NM3/10000m3H240013中壓氮氣NM3/10000m3H23.814低壓氮氣NM3/10000m3H241.515Ni-Mo催化劑T/Y1.2使用壽命3年16鈷鉬催化劑T/Y1.2使用壽命3年17氧化鋅T/Y20使用壽命1年18轉(zhuǎn)化催化劑T/Y4.2使用壽命2年19中變催化劑T/Y8.8使用壽命3年20低變催化劑T/Y9.3使用壽命3年21甲烷化催化劑T/Y3.1使用壽命4年22碳酸鉀Kg/10000m3H21.223二乙醇胺Kg/10000m3H20.1324五氧化二釩Kg/10000m3H20.03625預(yù)轉(zhuǎn)化催化劑T/Y2.5使用壽命2年26磷酸鈉Kg/10000m3H20.0127活性炭M3/Y328氧化鋁球T/Y829脫氯劑T/Y4<7>制氫裝置要緊設(shè)備一覽表表3.2.1.71序號設(shè)備位號設(shè)備名稱規(guī)格介質(zhì)工藝參數(shù)單位重量Kg主體材料容積m3直徑mm總高mm設(shè)計溫度℃設(shè)計壓力Mpa一反應(yīng)器類1R-3002鈷鉬加氫反應(yīng)器18.7Φ1863*348634原料氣4803.615CrMo2R-3003aZnO脫硫槽18.7Φ1863*348634原料氣4303.58550015CrMo3R-3003bZnO脫硫槽18.7Φ1863*348634原料氣4303.53550015CrMoR-3003cZnO脫硫槽18.7Φ1863*348634原料氣4303.53550015CrMo4R-3004中變爐24.52Φ2672*307340中變氣4502.84564116MnR5R-3005低變爐21.1Φ2460*368262低變氣2802.63548216MnR6R-3006甲烷化爐9.85Φ1852*267224脫碳?xì)?202.51544715CrMo7R-3007預(yù)轉(zhuǎn)化反應(yīng)器6.57Φ1512*369880原料氣4953.521040515CrMo8FI-3001活性炭過濾器2Φ1016*88425堿液1800.452640AR9FI-3002溶液過濾器0.42Φ624*122118堿液1003.2474516MnR10FI-3501a氫循環(huán)機(jī)入口過濾器PN25DN50氫氣11FI-3501b氫循環(huán)機(jī)入口過濾器PN25DN50氫氣12FI-3502開口壓縮機(jī)入口過濾器PN25DN100氫氡氣表3.2.1.72序號設(shè)備位號設(shè)備名稱規(guī)格介質(zhì)工藝參數(shù)主體材質(zhì)全容積m3直徑mm圓筒部分高或長mm設(shè)計溫度℃實際壓力Mpa分離器類1S-3001低變氣分離器4.3Φ1234*173000低變氣2002.616MnR2S-3002再沸氣后分離器5.8Φ1440*203500低變氣1272.516MnR3S-3003凈化器分離器1.5Φ824*1224500脫碳?xì)?002.516MnR4S-3004精制氣分離器4Φ720*102000CO2552.316MnR5S-3005CO2氣液分離器6.7Φ1420*103800油氣560.3A36S-3006開工分離器2.92Φ1028*143300氫氣603.135A37S-3501a氫循環(huán)機(jī)入口分離器0.21Φ420*101660氫氣1103.7A38S-3501b氫循環(huán)機(jī)入口分離器0.21Φ420*101660氫氣1103.7A39S-3502a氫循環(huán)機(jī)出口分離器0.21Φ420*101660氫氣1103.9A310S-3502b氫循環(huán)機(jī)出口分離器0.21Φ420*101660氫氣1103.9A311S-3503開工壓縮機(jī)入口分離器0.36Φ520*101800氫氮氣1203.1A312S-3504開工壓縮機(jī)出口分離器0.36Φ520*101800氫氮氣1203.116MnR13V-3001汽包8.1Φ1472*363400水、水蒸氣2624.416MnR14V-3002化鹽桶0.6Φ812*61166Na3PO3溶液100常壓A315V-3020除氧器20Φ2520*104680水A316V-3030取樣水冷卻器0.02Φ254425除氧水表3.2.1.73序號設(shè)備位號設(shè)備名稱規(guī)格介質(zhì)工藝參數(shù)全容積m3直徑mm圓筒部分高或長mm設(shè)計溫度℃實際壓力Mpa主體材質(zhì)灌類1T-3001輕油灌42.98Φ3028*145000輕油600.4516MnR2T-3002溶液貯罐152Φ5518*86400K2CO3溶液75常壓AF3T-3003溶液制備槽7.6Φ2216*82000K2CO3溶液100常壓A34T-3004冷凝液4.6Φ1440*202700工藝?yán)淠?602.116MnR5V-3801分水灌2Φ824*125202氫氣402.3116MnR6V-3802均壓灌20.4Φ2224*129304氫氣400.216MnR7V-3803產(chǎn)品氣緩沖罐20Φ1844*229245氫氣502.3120R/16MnR8V-3804解吸氣緩沖罐50Φ2428*1412316甲烷、氫氣400.1116MnR9V-3805解吸氣混合罐50Φ2428*1410170甲烷、氫氣400.120R/16MnRT-3801A~G吸附塔8.5Φ1656*286437氫氣402.3120R表3.2.1.74序號設(shè)備位號設(shè)備名稱技術(shù)參考配用電機(jī)型號流量m3/h揚(yáng)程工作溫度要緊材質(zhì)功率Kw轉(zhuǎn)速RPM數(shù)量泵類1P-3001輕油泵LMV-3225.548030298012P-3002鍋爐水循環(huán)泵GSJH4*6*18/4L-G142173254ZG18NiLL2MO2Ti90297013P-3003半貧液泵150Ⅷ-150*2180300108ZGcr5Mo31529741序號設(shè)備位號設(shè)備名稱技術(shù)參考配用電機(jī)型號流量m3/h揚(yáng)程工作溫度要緊材質(zhì)功率Kw轉(zhuǎn)速RPM數(shù)量泵類4P-3004貧液泵80Ⅷ-50*645292117ZGcr5Mo90297015P-3005溶液制備泵50VB-2514.42580ZG1cr8Ni9Ti4288016P-3006溶液補(bǔ)充泵65FB-2528.82560ZG1cr8Ni9Ti5.5290017P-3007冷凝液泵IH65-40-3152512540ZG1cr8Ni9Ti30295018P-3010除氧泵ZJ-1.2/63-I12L630常溫Zc-3008磷酸鹽泵ZJ-1.2/63-I12L630常溫Zcr131092800110P-3020鍋爐給水泵ZGC-5*81025610411P-3021鍋爐給水泵DG36-50*1032.4524104風(fēng)機(jī)類12BL-3001空氣鼓風(fēng)機(jī)9-19NO125右90°21383-330187837常溫碳鋼1101490113BL-300a引風(fēng)機(jī)Y4-78-11NO11右90°41998-80570248150碳鋼751490114BL-300b引風(fēng)機(jī)15P3801A/E真空泵WWY30010800.140碳鋼30980216P-3801D真空泵2BE1303-OBY328800.1240碳鋼905901表3.2.1.75序號設(shè)備位號設(shè)備名稱規(guī)格材料1F-3001轉(zhuǎn)化爐輻射室：長*寬*高=10510*7120*24600mm，轉(zhuǎn)化管規(guī)格：Φ120*10*136148mm，數(shù)量80根4排，每排20根布置，材料為HP-50Mo-P,爐頂布置燒咀35個5排，每排7個，燒咀布置在爐風(fēng)道內(nèi)，爐頂、爐墻均為高鋁陶纖折疊塊結(jié)構(gòu)，爐頂折疊塊厚240mm，爐墻折疊塊厚200mm，背材料均為40mm，一般陶纖氈爐管由上下豬尾管各80根與上下集氣管鏈接。對流室：長*寬*高=17640*5850*9170mm分一下幾個不分：混合原料氣加熱段：Φ76*4*4050，Kr18Ni9Ti光管；蒸熱汽過熱段：Φ98/Φ60*4*3940，20g翹片管；煙道氣廢鍋爐：Φ98/Φ60*4*4580，20g翹片管；空氣預(yù)熱器為熱管式空氣預(yù)熱器，總重18230Kg，過渡和對流室口處內(nèi)襯耐火澆注料，后半部分內(nèi)襯輕質(zhì)耐火混凝土預(yù)制塊。MP-50MoDCr20Ni32n6耐熱合金鋼Lncoy800HLCr18Ni9Ti低合金鋼碳鋼ST針刺氈STD針刺氈耐火磚燒咀：爐頂QDQⅡ型煙道：48-O406型耐火澆注材料輕質(zhì)耐火混凝土催化劑Z417&4182F-3002輕油加熱爐1：輻射室材質(zhì)規(guī)格數(shù)量碳鋼爐管Cr5MoΦ102*6L=60040Cr5Mo愛護(hù)管20Φ102*6L=29819輕質(zhì)粘土磚吊管20Φ70*6L=39818巖棉板彎頭Cr5Mo180°-Φ102*8-17639輕質(zhì)耐火混凝土彎頭Cr5Mo90°-Φ102*8-861導(dǎo)向管Cr5MoΦ32*4L=1501爐體外徑：3370*4高9082mm2：對流室材質(zhì)規(guī)格數(shù)量序號設(shè)備位號設(shè)備名稱規(guī)格材料爐管Cr5MoΦ102*6L=202860接管Cr5MoΦ102*6L=4721接管Cr5MoΦ102*6L=644.51彎頭Cr5Mo180°-Φ102*8-17259彎頭Cr5Mo90°-Φ102*8-863導(dǎo)向管Cr5MoΦ32*4L=1501爐體外徑：Φ3370*4高9082mm對流室：長*寬*高=1698*1326*2616mm3F-3003開工加熱爐Φ1634/Φ712*6378熱效率：60%爐管：Φ89*6*5236TP321燒嘴：WY-Z-D100燒油量：20Kg/H表格3.2.1.76序號位號設(shè)備名稱型號介質(zhì)進(jìn)氣狀態(tài)排氣狀態(tài)配用電機(jī)壓力Mpa溫度℃m3/min壓力Mpa溫度℃功率KW轉(zhuǎn)速RPM1K3501A氫氣循環(huán)壓縮機(jī)2Z35-05/20-37氫氣2≤400.53.7<109307302K3501B氫氣循環(huán)壓縮機(jī)2Z35-05/20-37氫氣2≤400.53.7<109307303K3502A開工壓縮機(jī)D-28/3-10氫氮氣0.3≤40281.0<1353204484K3502B開工壓縮機(jī)DW-102/10-20氫氮氣1.0≤4010.22.0<1351604485K3501C尾氣壓縮機(jī)Z-1.37/20-37氫氣2.0≤401.373.7<110553706K3801A/B甲烷壓縮機(jī)2D5.5-15.6/34甲烷常壓≤4015.63.4<1301604957K3801C甲烷壓縮機(jī)DW-7/34甲烷常壓≤4073.4<130765903.2.2環(huán)己烷氧化高壓裝置車間<一>裝置狀況及特點裝置狀況環(huán)己烷氧化裝置是己內(nèi)酰胺事業(yè)部的核心裝置之一，它的任務(wù)是以苯加氫裝置來的環(huán)己烷作為原料，生產(chǎn)環(huán)己酮產(chǎn)品供給肟化裝置作原料。環(huán)己烷氧化裝置為引進(jìn)裝置，專業(yè)商為斯達(dá)米卡本公司，負(fù)責(zé)工藝包裝設(shè)計，日本千代田化工株式會社負(fù)責(zé)基礎(chǔ)設(shè)計，蘭州石油化工設(shè)計院負(fù)責(zé)詳細(xì)設(shè)計。本裝置土建工程由省建五公司承擔(dān)，安裝由中石油五公司承擔(dān)。九七年至九九年，氧化高壓裝置進(jìn)行了“五改七”的改造，氧化高壓裝置氧化反應(yīng)器的擴(kuò)能由浙江大學(xué)提供技術(shù)，熱回收、汲取系統(tǒng)的擴(kuò)能改造由天津大學(xué)提供技術(shù)，烷塔的改造由華東理工大學(xué)提供技術(shù)，巴陵設(shè)計院負(fù)責(zé)具體設(shè)計。二零零六年裝置進(jìn)行擴(kuò)能改造，中石化工程公司負(fù)責(zé)氧化高壓裝置的改造設(shè)計。環(huán)己烷氧化按生產(chǎn)特點分為氧化高壓和氧化低壓兩套裝置。這一劃分，僅僅是針對兩套裝置中大多數(shù)設(shè)備的相對操作壓力而言的。氧化高壓裝置（也稱5H裝置）的生產(chǎn)目的是為了獲得粗醇酮；氧化低壓裝置（也稱5L裝置）是將粗醇酮通過一系列精制，獲得環(huán)己酮，并將另一有效組份環(huán)己醇通過脫氫轉(zhuǎn)換成環(huán)己酮。本裝置采納集散操縱系統(tǒng)進(jìn)行集中監(jiān)視和操縱。為了保證安全生產(chǎn)，依照斯達(dá)米卡本規(guī)定，界區(qū)內(nèi)的安全聯(lián)鎖系統(tǒng)“SSS”與DCS系統(tǒng)分開設(shè)計和安裝，但“SSS”的重要閥門的開關(guān)則在DCS顯示。本裝置的工藝介質(zhì)要緊有：環(huán)己烷、環(huán)己酮、環(huán)己醇、氫氧化鈉以及在氧化反應(yīng)和分解反應(yīng)中產(chǎn)生的有機(jī)酸等。設(shè)備管道采納的材質(zhì)：凡與有機(jī)酸介質(zhì)接觸的設(shè)備，氧化系統(tǒng)、分解系統(tǒng)的設(shè)備和冷凝、汲取以及廢堿液分離系統(tǒng)中的設(shè)備均采納316L復(fù)合鋼板，僅與環(huán)己烷、環(huán)己酮、環(huán)己醇等無腐蝕介質(zhì)接觸的設(shè)備和管道均采納碳素鋼。裝置規(guī)模環(huán)己烷氧化裝置經(jīng)改造后生產(chǎn)能力為年產(chǎn)8萬噸環(huán)己酮，裝置要求達(dá)到“兩年一修”的生產(chǎn)水平。環(huán)己酮產(chǎn)品的技術(shù)規(guī)格a:外觀：無色透明油狀液體，有丙酮氣味。b:相對密度：相對密度：0.9644；0.951；0.9478；0.9421。c:與空氣的相對蒸汽密度：3.4。d:沸點：155.65±0.5℃。e:熔點：-26℃。f:折光率：nD201.4507。g:粘點：152.45×10-3Pa﹒S，301.803×10-3Pa﹒S，6591.01×10-3Pa﹒S。h:比熱：液體（15-18℃時）1.803J/g℃。i:蒸發(fā)潛熱：4.18×（114-0.141t）KJ/Kg。j:閃點：43℃。k:自然點：430℃。l:爆炸極限：1.1～9.4vo1% 。m:溶解度：表3.2.2.11水在酮中（wt%）溫度10℃20℃50℃溶解度5.6%5.7%6.5%酮在水中（wt%）溫度10℃20℃50℃溶解度10.5%9.0%6.15%n：蒸汽壓：表3.2.2.12溫度℃1426.438.752.567.8壓力Pa1.333×1026.665×1021.333×1032.666×1035.332×103溫度℃77.590.4110.3132.5155.6壓力Pa7.998×1031.333×1042.666×1045.332×1041.013×104◆化學(xué)性質(zhì)：a：分子式：b:結(jié)構(gòu)式：=Oc:分子量：98.15d:化學(xué)特性：環(huán)己酮的結(jié)構(gòu)式中，具有羰基（C=O），羰基中的碳氧雙鍵由氧的2P軌道和碳的SP2雜化軌道重疊形成一個鍵，兩原子的2P軌道右側(cè)面重疊成一個鍵一起組成雙鍵。C=O鍵能為176～179千卡/摩，比兩個C-O鍵的鍵能（2×86千卡/摩）還大，而酮分子的羰基，由于氧原子的電負(fù)荷性比碳原子大，故其有相當(dāng)大的極性，對酮的某些化學(xué)性質(zhì)起著決定性作用，其易與氫、氫氰酸、亞硫酸氫鈉、格式試劑、羥胺、苯胺等物質(zhì)起加成反應(yīng)，能發(fā)生醇、醛縮合反應(yīng)?！糍|(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)a：中華人民共和國標(biāo)準(zhǔn)（GB/T10669-2001）表3.2.2.13項目名稱指標(biāo)優(yōu)質(zhì)品一等品合格品色度（Hazen）(Pt-Co色號)1525密度20g/cm30.946～0.9470.944～0.9480.944～0.948在101.3kPa下餾程范圍℃153～157153～157152～157水分（m/m）0.080.150.20酸度%（以乙酸計）0.010.01純度的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%99.899.599.00b：產(chǎn)品規(guī)格(巴陵分公司規(guī)定供6000裝置環(huán)己酮裝格) ：環(huán)己酮≧99.90wt%<二>原輔材料規(guī)格及動力消耗定額原輔材料規(guī)格a：環(huán)己烷：表3.2.2.21項目單位指標(biāo)優(yōu)等品一等品合格品外觀在18.3-25.6下無沉淀、無渾濁透明液體餾程（102.3Kpa壓力下包括80.7℃）≤11.52正烷烴mg/Kg≤200500800顏色Pt-Co標(biāo)≤度101520密度g/cm3（20℃）0.777-0.782純度%（m/m）≥99.9099.7099.50苯mg/Kg≤50100800非揮發(fā)物mg/100lm≤1510總流量mg/Kg≤125甲基環(huán)戊烷mg/Kg≤150400800甲基環(huán)己烷mg/Kg≤200500800b：氫氧化鈉：表3.2.2.22項目單位操縱指標(biāo)分析方法氫氧化鈉含量（m/m）%測定值DSM794碳酸鈉含量mg/Kg≤6000DSM794氯化鈉含量mg/Kg≤840貢量法氯酸鈉（NaClO3）（m/m）%≤0.1鐵（Fe2O3）mg/Kg≤150比色法鈣+鎂mg/Kg≤25原子汲取法硫酸鹽（以SO4計）mg/Kg≤700比濁法二氧化硅mg/Kg≤100-200分光比色法重金屬重量（Pb）mg/Kg≤30DSMcop206氯酸鈉mg/Kg≤100MEROK（2）原輔材料及動力定額表3.2.2.23序號名稱及規(guī)格單位每噸環(huán)己酮產(chǎn)品消耗定額1環(huán)己烷*Kg10412液堿（100%）*Kg1353銅鋅催化劑Kg0.2174燃料KWH9505高壓蒸汽*T4.556中壓蒸汽*T1.067低壓蒸汽*T0.118冷卻水*T6539電*KWH20010氮氣*M3120以上帶*表示為環(huán)己烷氧化高壓裝置&氧化低壓裝置合計值。近五年環(huán)己酮產(chǎn)量及原輔材料消耗情況表3.2.2.24序號名稱及規(guī)格單位每噸環(huán)己酮產(chǎn)品消耗定額2003年2004年2005年2006年2007年1環(huán)己酮T64699.15269613.4987051.82168900.99475479.3582環(huán)己烷Kg1115.9211115.9051131.8961204.4981120.0353液堿（100%）Kg169.861188.842190.855179.186196.906<三>工藝操縱指標(biāo)表3.2.2.25序號項目指標(biāo)單位1R5420堿度0.8～1.1Meq/g2C5501塔頂溫度10±3℃3C5704小塔釜溫度143～165℃4S5608Na+濃度≦50ppm5R5420相比6.5±0.56轉(zhuǎn)化率3．50±1%(mol)7E5402加熱器出口溫度160～170℃8R5411空氣供應(yīng)流量611～900Nm3/h9R5412空氣供應(yīng)流量883～1400Nm3/h10R5413空氣供應(yīng)流量1391～2700Nm3/h11R5414空氣供應(yīng)流量2285～3500Nm3/h12R5415空氣供應(yīng)流量3356～5200Nm3/h13R5416空氣供應(yīng)流量4500～5500Nm3/h14R5411～R5416尾氣含氧1.5～3.0vo1%(干基)15氧化反應(yīng)系統(tǒng)壓力PI55011.0～1.06MPa（表）16氧化反應(yīng)系統(tǒng)壓力PI54271.07～1.15MPa（表）17尾氣總管含氧啟動值5.00vo1%18氧化開車時通氣含氧量6.0～8.0vo1%191#反應(yīng)釜溫度165±5℃202#反應(yīng)釜溫度165±5℃213#反應(yīng)釜溫度165±5℃224#反應(yīng)釜溫度165±5℃235#反應(yīng)釜溫度155～168℃246#反應(yīng)釜溫度155～167℃256#反應(yīng)釜液位LIC542650～70%26C5401冷烷流量FIC540190～130t/h序號項目指標(biāo)單位27C5402熱烷流量FI572670～120m3/h28C5401頂部溫度TI540525～40℃29氧化反應(yīng)器進(jìn)料流量360～480m3/h30C5401塔釜液位0250±20%31S5701操作壓力500±20MPa（表）32C5701操作壓力400±20MPa（表）33C5702操作壓力200±20MPa（表）34C5705操作壓力40±20MPa（表）35C5706操作壓力400±50MPa（表）36C5701回流量20～35m3/h37C5702回流量20～40m3/h38C5703回流量30～40m3/h39C5701頂溫143±2℃40C5701釜溫156±2℃41C5702頂溫123±3℃42C5702釜溫125±3℃43C5703頂溫85～95℃44S5601界面液位45～65%45S5602界面液位20～50%46空氣機(jī)出口壓力1.29～1.33MPa（表）47E5409出口溫度TIC5489150℃48S5603界面液位10～30%<四>反應(yīng)原理和生產(chǎn)方法以環(huán)己烷制備環(huán)己酮的生產(chǎn)由兩部分組成，即反應(yīng)部分和精制部分。反應(yīng)按其化學(xué)變化可氛圍兩個步驟：Ⅰ環(huán)己烷氧化生成環(huán)己基過氧化氫：Ⅱ環(huán)己基過氧化氫在堿性條件和鈷催化劑條件下，分解成環(huán)己酮和環(huán)己醇：在氧化和分解反應(yīng)進(jìn)行的同時，同時也產(chǎn)生了酸、酯、醛以及其它高沸點、低沸點的有機(jī)雜質(zhì)。如：ΔCOOC6H11ΔCOOC6H11Ⅲ酸的中和：COONaCOONaⅣ酯的皂化：COOC6H11COONa(CH2)4+2NaOH(CH2)4+2H2OCOOC6H11COONa阻礙反應(yīng)的要緊因素Ⅰ環(huán)己烷氧化環(huán)己烷氧化過程是一個極為復(fù)雜的反應(yīng)過程，阻礙那個反應(yīng)的因素有溫度、壓力、轉(zhuǎn)化率、原料純度等?！舴磻?yīng)溫度和壓力的阻礙：氧化反應(yīng)溫度與壓力是互相有關(guān)，不可分割的。因為不同的壓力下環(huán)己烷有不同的沸點，而反應(yīng)溫度不可能高于該壓力的沸點，因此能夠講反應(yīng)溫度決定了反應(yīng)壓力。反應(yīng)溫度和壓力的選擇通常是：首先反應(yīng)溫度應(yīng)該保證氧化反應(yīng)的速度，保證反應(yīng)器中的耗氧率。在那個前提下，再選擇操作壓力。本裝置氧化采納無催化空氣氧化，因此溫度是反應(yīng)的一個重要條件。提高反應(yīng)溫度會大大加快反應(yīng)速度，但同時副產(chǎn)物也會增加。壓力越高，尾氣中環(huán)己烷分壓越小，損失的環(huán)己烷也會越少，但設(shè)備的投資及維修費用也會相應(yīng)提高。反之壓力過低，反應(yīng)溫度就要接近沸點溫度，蒸發(fā)帶出的熱量大于反應(yīng)放出的熱量，如要維持反應(yīng)正常進(jìn)行，必須外加熱量，這對經(jīng)濟(jì)運(yùn)行是不利的。本裝置氧化采納氧化反應(yīng)溫度155~170℃，反應(yīng)壓力1.1MPa，尾氣含氧2%（V）?！舴磻?yīng)轉(zhuǎn)化率環(huán)己烷氧化反應(yīng)的最大特點是低轉(zhuǎn)化率，大循環(huán)量。反應(yīng)開始后，最初產(chǎn)生的分子態(tài)產(chǎn)物是過氧化物，然后才是醇、酮及酸和酯類。隨著轉(zhuǎn)化率的不斷升高，醇、酮上升幅度較大，過氧化物含量幾乎不變，而酸酯類上升較慢。當(dāng)達(dá)到一定的轉(zhuǎn)化率時，酸和酯類含量迅速上升，現(xiàn)在有用組分的收率就開始下降。因此，從提高收率的角度看，應(yīng)該采納地轉(zhuǎn)化率的方法，因為這時有用物在總產(chǎn)物中的比例高。然而轉(zhuǎn)化率低未反應(yīng)的物料循環(huán)量加大，設(shè)備容量就要加大，為輸送這些物料所需能量及加熱、冷卻的能量均要增加?！舡h(huán)己烷純度對反應(yīng)的阻礙環(huán)己烷中存在的雜質(zhì)，將阻礙反應(yīng)的正常進(jìn)行。這些雜質(zhì)包括苯、醇酮、水及庚烷等。正常的苯加氫反應(yīng)，苯完全轉(zhuǎn)化為環(huán)己烷，如因?qū)ｉT情況，造成大量的苯進(jìn)入氧化過程，將導(dǎo)致苯氧化生成焦油，特不在有酮等物質(zhì)存在下，會加速苯的氧化。其緣故是酮的氧化誘導(dǎo)了苯的氧化。此外，苯還有抑制環(huán)己烷氧化的作用。因此，嚴(yán)格操縱苯加氫產(chǎn)物環(huán)己烷中苯的含量是極為重要的。要求烷凝固點≥6.0℃。反應(yīng)介質(zhì)中醇酮進(jìn)一步氧化，則轉(zhuǎn)變?yōu)樗?，同時醇酮比環(huán)己烷更容易氧化，因此要按規(guī)定嚴(yán)格操縱烷蒸餾工序餾出液中的醇酮含量。醇和酮也是環(huán)己烷氧化的引發(fā)劑，少量醇、酮存在，能夠縮短反應(yīng)的誘導(dǎo)期。這是因為它們被氧化成酸之前也會形成游離基，加快了環(huán)己烷氧化反應(yīng)，故此，本裝置氧化初開車時，為縮短反應(yīng)的誘導(dǎo)期，可采取加醇酮作引發(fā)劑。環(huán)己烷中的正庚烷等要嚴(yán)格操縱，因為正庚烷能與環(huán)己酮形成共沸物而帶到己內(nèi)酰胺產(chǎn)品中，會阻礙到己內(nèi)酰胺的揮發(fā)性堿。環(huán)己烷中的水份對反應(yīng)也會有專門大阻礙。在氧化系統(tǒng)中操縱水蒸氣的分壓對減少結(jié)渣，延長運(yùn)轉(zhuǎn)周期有直接的阻礙，因此對環(huán)己烷應(yīng)預(yù)先分出其中所夾帶的水份，由尾氣帶出的環(huán)己烷也應(yīng)分出水后再返回氧化系統(tǒng)?！魵馀葸\(yùn)動對反應(yīng)的阻礙氣泡在液體中的運(yùn)動速度是阻礙氧化反應(yīng)的因素之一。一般認(rèn)為，當(dāng)氣泡過小時，氣泡在液體中運(yùn)動的速度慢，氣泡外膜的更新速度也就慢，出于界面上的液體醇、酮的濃度就高，再接觸發(fā)生深度氧化的可能性增加，酸的產(chǎn)率上升。假如氣泡能迅速在液體中運(yùn)動，則表面能不斷更新，反應(yīng)生成物迅速轉(zhuǎn)入液相，使氣泡的界面上醇酮濃度不致于高出整個液體的濃度。本裝置的氧化釜底部設(shè)置有同心環(huán)形分布器，空氣從不同角度的小孔吹入，能夠保證專門好的氣液接觸，同時，為了保證上升的氣泡和液體能充分的混合，反應(yīng)器都裝有一臺渦輪式攪拌器，強(qiáng)化了氣泡在液體中的運(yùn)動。Ⅱ分解反應(yīng)：◆溫度的阻礙：溫度越高，分解反應(yīng)速度越快，分解越完全，但同時，環(huán)己酮在堿性條件下的縮合也相應(yīng)增加。溫度低，分解反應(yīng)慢，反應(yīng)不完全，適宜的分解溫度要視工藝要求與特點進(jìn)行選擇。實際操作中，要求其溫度操縱在85~95℃之間?！魤A度的阻礙：分解反應(yīng)是在堿性條件下進(jìn)行的，堿度要使環(huán)己基過氧化氫充分分解，得到環(huán)己酮和環(huán)己醇，堿度過低，分解反應(yīng)不完全，堿度過高，會使環(huán)己酮和環(huán)己醇縮合產(chǎn)生黑褐色膠狀產(chǎn)物，阻礙收率?！粝啾鹊淖璧K：反應(yīng)在有機(jī)相和無機(jī)相間進(jìn)行，適當(dāng)?shù)南啾?，能夠獲得足夠的接觸面積，無機(jī)相的量太多，就要引入過量的水到過程中，增加了水的循環(huán)和消耗，同時也增加了后續(xù)過程的負(fù)荷，無機(jī)相量太少，相間的分散面積不夠，堿度增加，同時還阻礙反應(yīng)速度。◆攪拌的阻礙：攪拌的目的是保證有機(jī)相和無機(jī)相之間充分接觸面積，使無機(jī)相完全分散，以利反應(yīng)的進(jìn)行。生產(chǎn)方法及工藝路線環(huán)己烷氧化裝置采納荷蘭斯達(dá)米卡本的專利技術(shù)。以環(huán)己烷為原料，采納無催化空氣氧化、醋酸鈷催化低溫分解制得環(huán)己酮和環(huán)己醇。其工藝路線是：環(huán)己烷氧化成環(huán)己基過氧化氫，環(huán)己基過氧化氫低溫分解成環(huán)己醇和環(huán)己酮。在氧化反應(yīng)和分解反應(yīng)過程中所產(chǎn)生的酸也同時在分解反應(yīng)器中中和。氧化后產(chǎn)物經(jīng)分解、分離、環(huán)己烷蒸餾、皂化、酮/醇精餾、環(huán)己醇轉(zhuǎn)化等工序，最后得到環(huán)己酮產(chǎn)品。與國內(nèi)許多大學(xué)及研究機(jī)構(gòu)合作在環(huán)己烷氧化部分采納了多項新技術(shù)。其工藝技術(shù)特點是：◆工藝可靠、已工業(yè)化。采納環(huán)己烷液相無催化空氣氧化醋酸鈷催化低溫分解的工藝路線，氧化反應(yīng)溫度155~170℃，反應(yīng)壓力1.05MPa（G）。因反應(yīng)過程不加催化劑，因而幸免了結(jié)渣的危害，氧化釜和分解器生產(chǎn)周期可達(dá)兩年?！舯M管工藝屬于有機(jī)氧化過程，但仍可得到較高的收率?！舴纸獠杉{新開發(fā)的低溫分解技術(shù)，反應(yīng)溫度88℃，反應(yīng)壓力0.3MPa，在堿液中加入水溶性鈷鹽催化劑極少（1PPm以下），減少了副反應(yīng)，增加了收率。安全方面的特點是：在裝置的布局上，將易燃易爆的5H部分（氧化高壓裝置）單獨布置在廠區(qū)的東側(cè)。依照國外專利商的要求，以氧化高壓裝置為中心的90米半徑內(nèi)不布置有明火的裝置或人員較多的車間。關(guān)于易燃易爆的石油液化氣、環(huán)己烷等貯罐，均布置在廠區(qū)邊緣，并設(shè)有消防設(shè)施，以確保安全。為保證安全生產(chǎn)，全廠設(shè)置高壓氮氣（10.0MPa）系統(tǒng)。其任務(wù)之一是為環(huán)己烷氧化裝置的事故處理時使用。緊急事故處理時需1.8MPa的氮氣3000Nm3/h，約半小時完成。貯存的高壓氮氣容量為11300Nm3，可滿足兩次事故處理的氮氣用量。在環(huán)己烷氧化部分為防止生產(chǎn)波動引起生產(chǎn)事故，在氧化高、低壓設(shè)計了安全聯(lián)鎖，如生產(chǎn)波動范圍超過安全要求，安全聯(lián)鎖就會啟動愛護(hù)裝置安全。<五>工藝流程（1）工藝流程的敘述◆熱回收、氧化系統(tǒng)環(huán)己烷由環(huán)己烷供料泵P5705從回流槽V5702送出，部分環(huán)己烷可有P5706A/B供給，流量有FI54012指示，一路經(jīng)冷卻器E5401換熱后，由調(diào)節(jié)閥FPV5401操縱進(jìn)入冷卻洗滌塔C5401頂部，一路經(jīng)調(diào)節(jié)閥TPV5405送入冷卻洗滌塔C5401中部，與直接熱交換塔C5402來尾氣進(jìn)行熱交換后，底部環(huán)己烷由泵P5404送到酸水分離器S5401中，分離的酸水經(jīng)LLPV5403送到5L的廢水提塔（酸水還可送到廢水泵P5605入口、廢堿蒸發(fā)器E5605），環(huán)己烷經(jīng)分離后由C5401的液位調(diào)節(jié)閥LPV5402送到C5402，同時從烷蒸餾系統(tǒng)送80~100m3/h熱烷到C5402頂部一起與氧化尾氣換熱，經(jīng)泵P5405送到氧化進(jìn)料加熱器E5402，流量操縱在360m3/h到480m3/h，由C5402的液位調(diào)節(jié)閥LPV5405調(diào)節(jié)進(jìn)入氧化反應(yīng)器R5411，E5402出口溫度由中高壓蒸汽調(diào)節(jié)閥TPV5430操縱在165℃左右，環(huán)己烷在氧化反應(yīng)器中與壓縮空氣進(jìn)行反應(yīng)生成環(huán)己基過氧化氫、環(huán)己醇、環(huán)己酮和副產(chǎn)物，環(huán)己烷物流從R5411依次溢流通過R5412、R5413、R5414、R5415、R5416，空氣流量逐次加大，環(huán)己烷及反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)換熱器E5406、E5407A/B后，一路經(jīng)循環(huán)水冷卻器E5408，一路經(jīng)溫度調(diào)節(jié)閥TPV5419由氧化液位調(diào)節(jié)閥LPV5426操縱，進(jìn)入分解反應(yīng)器R5420。為了操縱R5412至R5416的反應(yīng)溫度，減少副反應(yīng)的發(fā)生，2006年從P5405出口管線引了一根冷烷管線，經(jīng)E5403冷卻后分不送至R5412至R5416，并增加相應(yīng)的調(diào)節(jié)閥?！艏橙∠到y(tǒng)粗醇酮從5L由泵P5905經(jīng)流量調(diào)節(jié)閥FPV5502操縱流量在2.0m3/h進(jìn)入E5504與液氨換熱后，送到汲取塔C5501頂部汲取氧化尾氣中有機(jī)物，底部粗醇酮一部分經(jīng)泵P5501進(jìn)入氨冷器E5505冷卻后，送到C5501中部，一部分經(jīng)液位調(diào)節(jié)閥LPV5501和快速切斷閥XPV5503送到5L皂化混合器V5602，氧化尾氣由壓力調(diào)節(jié)閥PPV5501操縱氧化系統(tǒng)壓力在1050KPa后排入火炬系統(tǒng)?！舴纸庀到y(tǒng)氧化來的環(huán)己烷及反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)靜態(tài)混合器進(jìn)入分解反應(yīng)器R5420，在操縱一定的相比及堿性條件和醋酸鈷催化劑的作用下反應(yīng)生成環(huán)己醇、環(huán)己酮。NaOH溶液由5L鹽萃塔釜液泵P5603經(jīng)鹽萃塔界面液位調(diào)節(jié)閥LLPV5652送到R5420，醋酸鈷催化劑從催化劑槽V5405經(jīng)泵P5406送入R5420（催化劑可由新堿管線送入，也可經(jīng)靜態(tài)混合器送入），循環(huán)廢堿經(jīng)循環(huán)水冷卻器E5420冷卻由流量調(diào)節(jié)閥FPV5492操縱進(jìn)入R5420（循環(huán)廢堿可經(jīng)靜態(tài)混合器進(jìn)入R5420，也可直接送到R5420）?！魪U堿分離從分解反應(yīng)器R5422排出的產(chǎn)物在四個串聯(lián)的分離器（S5601、S5602、S5603、S5608）中分離成有機(jī)相和水相，水相通過調(diào)節(jié)閥將廢堿液送往氧化低壓裝置V0103，再到廢堿蒸發(fā)系統(tǒng)處理。由于廢堿分離器不能完全有效的分離出廢堿液，有機(jī)相通過S5608后必須通過新增加的旋流脫鹽器S5609和聚結(jié)器S5608B/C對廢堿液聚結(jié)分離，以保障不帶堿到烷塔系統(tǒng)。◆氨系統(tǒng)液氨由6000裝置送入液氨儲槽V5004，一路從V5004經(jīng)快速切斷閥XPV5502溫度調(diào)節(jié)閥TPV5505送到氨冷器E5504，一路經(jīng)快速切斷閥XPV5504溫度調(diào)節(jié)閥TPV5509送到氨冷器E5505，液氨在氨冷器E5504、E5505與粗醇酮換熱后，氣氨由壓力調(diào)節(jié)閥PPV5504、PPV5507操縱送到氨壓機(jī)K5001A/B入口，氣氨經(jīng)K5001壓縮后經(jīng)氨冷器E5001冷卻后到液氨槽V5004?！敉樗到y(tǒng)從E5406來的分解產(chǎn)物進(jìn)入S5701并在S5701中閃蒸，閃蒸的水和環(huán)己烷去C5703，底部液體去C5701，環(huán)己烷及粗醇酮在E5701中被加熱，頂部的環(huán)己烷氣體進(jìn)入C5702的再沸器E5702中冷凝，C5701釜液則去C5702做為進(jìn)料，C5701的再沸器E5701蒸汽由中高壓蒸汽提供。進(jìn)入C5702的液體一部分在再沸器E5702中蒸發(fā)，從塔頂出來在E5703中冷凝，C5702釜液去C5703做為進(jìn)料，C5703中液體大部分在其再沸器E5703中蒸發(fā)，從塔頂出來在E5705冷凝，冷凝后的烷流入V5702，E5705中的尾氣去E5706，從E5706出來的不凝器由尾氣壓縮機(jī)K5701壓縮后，送至C5501，在K5701的中間冷卻器冷凝的烷經(jīng)冷捕集后送回V5702，C5703剩余的混合物流到小塔釜，用泵P5702送至C5704，通過C5704蒸餾后，塔頂產(chǎn)物排入C5703，底部產(chǎn)物經(jīng)泵P5710排至皂化V5601。C5701塔頂產(chǎn)物在E5702冷凝后流至V5703并排至V5701，C5702塔頂氣相在E5703冷凝后流至V5701，回流泵P5708從V5701送烷入C5701和C5702做為塔頂回流，泵P5701從V5701送烷至C5402頂部作為熱烷循環(huán)。C5703塔頂產(chǎn)物冷凝后送入V5702，V5702的環(huán)己烷經(jīng)泵P5705送至C5401頂部，V5702底部廢水用泵P5704送至低壓。由中間罐區(qū)T5201的環(huán)己烷經(jīng)環(huán)己烷送料泵P5207送環(huán)己烷到V5702作為氧化環(huán)己烷的補(bǔ)充。來自S5701的物料通過FPV5701F進(jìn)入C5706，環(huán)己烷及粗醇酮在C5706再沸器E5720中加熱，E5720使用的蒸汽是中高壓蒸汽（1.1MPa)，塔頂氣相進(jìn)入C5705再沸器E5722中冷凝；C5706的塔釜液體通過LPV5701F進(jìn)入C5705。進(jìn)入C5705的液體一部分在再沸器E5722中蒸發(fā)，從塔頂出來在冷凝器E5721中冷凝，冷凝液進(jìn)入V5702，不凝氣進(jìn)入E5706；C5705的塔釜液體由泵P5711A/B通過LPV5701C送至C5704，再蒸發(fā)后，有泵P5710A/B送至5L裝置。（注：C5705的塔釜液體也可由泵P5711A/B通過LPV5701C直接送至5L裝置。）C5706的塔頂氣體在E5722中冷凝，冷凝液進(jìn)入回流罐V5705，回流泵P5712A/B將V5705中的冷凝液一部分通過FPV5703F送至C5706，為C5706提供回流；一部分通過FPV5461，在E5404中冷卻后，作為一股冷烷進(jìn)入C5401；一部分也可通過LPV5702F進(jìn)入V5701，目的是操縱V5705的液位，并提供一股熱烷。C5706的塔頂氣體在E5722中冷凝后的不凝氣通過PPV5702F操縱，送至E5721進(jìn)行冷凝，冷凝液進(jìn)入V5702，不凝氣進(jìn)入E5706。PPV5702是用于操縱C5706的他定壓力。C5705的回流是由P5706提供，由FPV5703C操縱。3.2.3環(huán)己烷氧化低壓車間<一>反應(yīng)原理和生產(chǎn)方法反應(yīng)原理：Ⅰ酯的皂化：COOC6H11COONa(CH2)+2NaOH(CH2)+2H2O+2C6H11OHCOOC6H11COONaⅡ環(huán)己醇脫氫反應(yīng)：反應(yīng)的要緊阻礙因素Ⅰ皂化◆溫度的阻礙：溫度越高，皂化反應(yīng)速度越快，皂化越完全，但環(huán)己酮在堿性條件下的縮合也相應(yīng)增加。溫度低，皂化反應(yīng)慢，反應(yīng)不完全。皂化溫度既要保證皂化反應(yīng)完全，有利于己醛轉(zhuǎn)化成重組分，同時也要使醇酮的揮發(fā)和循環(huán)減至最小。本裝置皂化反應(yīng)溫度操縱在95-100℃之間?！魤A度的阻礙：皂化堿度要使皂化得到的產(chǎn)物中酯的濃度專門低，同時使醇醛縮合出去醛。堿度過低，皂化反應(yīng)后酯醛含量高，堿度過高，會使環(huán)己酮和環(huán)己醇縮合產(chǎn)生黑褐色膠狀產(chǎn)物，阻礙收率。堿度操縱在1.0meq/g比較有利?！粝啾鹊淖璧K：皂化反應(yīng)在有機(jī)相和無機(jī)相間進(jìn)行，適當(dāng)?shù)南啾?，能夠獲得足夠的接觸面積，無機(jī)相的量太多，就要引入過量的水到系統(tǒng)中，增加了水的循環(huán)和消耗，同時也增加了后續(xù)過程的負(fù)荷，無機(jī)相量太少，相間的分散面積不夠，同時還阻礙反應(yīng)速度。相比操縱在10VOL%左右?！魯嚢璧淖璧K：攪拌的目的是保證有機(jī)相和無機(jī)相之間充分接觸，使無機(jī)相完全分散，以利于反應(yīng)的進(jìn)行?！舡h(huán)己烷濃度的阻礙環(huán)己烷的極性較環(huán)己醇、環(huán)己酮低，親水性差，皂化反應(yīng)中，有機(jī)相中環(huán)己烷濃度太高，是郵寄相和無機(jī)相的混溶性差，減少了皂化反應(yīng)的接觸面積，堿層分層性低，反應(yīng)受到阻礙。有機(jī)相中不含環(huán)己烷，堿液層的分散性就好，皂化反應(yīng)就完全，環(huán)己烷濃度過高還會阻礙到反應(yīng)溫度的穩(wěn)定，因環(huán)己烷沸點低，蒸發(fā)量大，帶走了熱量，但皂化反應(yīng)后，加入適量的環(huán)己烷，能夠促進(jìn)兩相分離。Ⅱ環(huán)己醇脫氫