f-sorb3400比表面積及孔徑測(cè)試儀使用說明書

F-Sorb3400比表面概 ..................................................................................................................................................產(chǎn)品型號(hào)及功 性能參 儀器外觀結(jié)構(gòu) 安 功能及設(shè) 界 串口設(shè) 儀器設(shè) 參數(shù)設(shè) BET 直接對(duì)比 測(cè)試具體操 減壓閥使 樣品稱 樣品管安裝與拆 流量調(diào) 測(cè)試流 樣品稱 樣品處 樣品質(zhì)量計(jì) 測(cè) 數(shù)據(jù)分 BET 直接對(duì)比 BJH孔徑分 故障現(xiàn) 技術(shù)服務(wù)條 1.1技是市高新技術(shù)企業(yè)，位于我國(guó)著名的高校云集、所匯聚的高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)區(qū)-中關(guān)村。公司和服務(wù)于中國(guó)系統(tǒng)行業(yè)，依托當(dāng)?shù)厝瞬刨Y源和系統(tǒng)技術(shù)優(yōu)勢(shì)，致力于科學(xué)分析儀器的研發(fā)、生產(chǎn)及銷售。以創(chuàng)立和民用行業(yè)國(guó)有知名品牌為發(fā)展，通過與系統(tǒng)密切合作，同時(shí)借鑒國(guó)外先進(jìn)技術(shù)，研發(fā)具有自主知識(shí)的自動(dòng)化及智能化檢測(cè)儀器，為我國(guó)√產(chǎn)品型號(hào)及功√型功 F-SorbF-SorbF-Sorb直接對(duì)比√√Langmuir法x√√ 表面x√√xx√吸附常數(shù)Cx√√炭黑外表面x√√比注：“”表示有此功能；“x示沒有比性能參測(cè)量范圍：0.01（㎡/g）-至無上限（比表面積；2nm-200nm（孔徑測(cè)試精度：測(cè)量重復(fù)性誤差≤2%(標(biāo)準(zhǔn)樣品樣品類型：粉末，顆粒，纖維及片狀材4測(cè)試氣體：載氣為高純氦氣（≥99.99%，吸附質(zhì)為高純氮?dú)獾诤獾獨(dú)獾诤獾獨(dú)獬鰵怆娫床逋ㄓ崪y(cè)試壓力：常壓下進(jìn)行，無須抽真流量調(diào)節(jié)：F-Sorb獨(dú)創(chuàng)功能,實(shí)現(xiàn)不同P/Po點(diǎn)流量控制自動(dòng)調(diào)節(jié),無需人工手動(dòng)調(diào)節(jié)流數(shù)據(jù)處理：Windows兼容數(shù)據(jù)處理，功能完善，操作簡(jiǎn)單，多種模式數(shù)據(jù)分析，圖形化數(shù)據(jù)儀器參數(shù)：針對(duì)不同范圍比表面積和孔徑樣 選擇不同儀器參數(shù)，提高的準(zhǔn)確度升升降系第四路二 第一樣品管接電源開3安將安裝光盤放入驅(qū)動(dòng)器，雙擊點(diǎn)擊“下一安 可自定義設(shè)置，點(diǎn)擊“下一步點(diǎn)擊“下一安裝完成4功能及設(shè)4.1界雙擊桌面，新安裝需要進(jìn)行參數(shù)初始設(shè)置串口設(shè)點(diǎn)擊：設(shè)置→串口設(shè)置，出現(xiàn)“串口設(shè)置”窗口串口設(shè)置中除COM口需要改動(dòng)外，其他保持默認(rèn)自動(dòng)尋找測(cè)試主機(jī)連接的COM口，點(diǎn)擊“確定”保存。儀器設(shè)點(diǎn)擊：設(shè)置→儀器設(shè)置，出現(xiàn)口令窗口，輸 admin，點(diǎn)擊“確定”，出現(xiàn)“儀器參數(shù)”設(shè)置界 平衡電壓標(biāo)準(zhǔn)差：判斷樣品是否達(dá)到吸附（脫附）飽和的條件，吸附：0.1-0.15，脫附：0.15- 平衡后的延時(shí)：樣品達(dá)到吸附飽和之后延長(zhǎng)的時(shí)間，確保樣品吸附（脫附）充分，單 最大脫附時(shí)間：樣品完成脫附的最長(zhǎng)時(shí)限，采用默認(rèn)值P/P0=0.06環(huán)境⑤流量零點(diǎn)電壓值：氣體流量為零時(shí)，當(dāng)傳感器到的數(shù)值小于該值時(shí)，系統(tǒng)停止運(yùn)行，從而避 調(diào)整流量時(shí)的誤差限度：調(diào)節(jié)流量允許的誤差范圍，采用默 調(diào)整流量時(shí)的時(shí)間間隔：調(diào)節(jié)流量時(shí)氣體流量調(diào)節(jié)與流量的時(shí)間間隔，采用默認(rèn)值 恢復(fù)默認(rèn)值：恢復(fù)系統(tǒng)默認(rèn)設(shè)置，防止用戶誤改參數(shù)導(dǎo)致儀器無法正常運(yùn)參數(shù)設(shè)點(diǎn)擊：設(shè)置→實(shí)驗(yàn)設(shè)置，出現(xiàn)“參數(shù)設(shè)置”界面不同測(cè)試方參數(shù)設(shè)置”界面不同，需要填寫的數(shù)據(jù)也有所BET①②0”；

，不參與測(cè) 寫入被測(cè)樣品的密度值可以通過球體表面積和體積的關(guān)系式估算出樣品顆粒的平均粒 需要計(jì)算外比表面積的樣品在對(duì)應(yīng)位置打鉤，僅用于炭黑或者與炭黑性質(zhì)接近的樣⑤⑥⑦表面積樣品（2m2/g以下）脫附峰較小，在此打鉤時(shí)系統(tǒng)可以放大輸出信號(hào)，增大脫附峰面⑧70-80ml/min比較合適，總流量不同定量管體積大?、酨0⑩按照提示填寫實(shí)驗(yàn)信息，每次系統(tǒng)測(cè)完第一個(gè)流量比時(shí)會(huì)自動(dòng)建立一個(gè)文件，前兩個(gè)欄目中的信 設(shè)置保存的位置，初始設(shè)置時(shí)用戶須自定義設(shè)置，否則有可能造成數(shù)據(jù)丟失 如果測(cè)試中斷，需要緊接前面的數(shù)據(jù)測(cè)試，點(diǎn)擊此“實(shí)驗(yàn)”即直接對(duì)比②③P/P0=0.20BET⑤4.4參數(shù)設(shè)置→4.4.1BET①P/P0需要根據(jù)樣品孔分布自定義輸入，點(diǎn)擊“增加”在“輸入框”中輸入要測(cè)試的流量比，點(diǎn)擊“確定”保存；可以通過點(diǎn)擊“刪除”去掉不參與測(cè)試的流量比；選擇P/P0時(shí)需要在BET范圍（建議P/P0=0.06-0.25之間）內(nèi)至少選擇3個(gè)點(diǎn)，從而得到BET結(jié)果，BET結(jié)果用于平均孔P/P0=0.35附近的點(diǎn)（4.4參數(shù)設(shè)置→1）BET）；倒吸峰一部分峰值加入脫附峰面積數(shù)值中，0.2就是將倒吸峰面積的20%加到樣品的脫附峰面積中；③4.4參數(shù)設(shè)置→1）BET減壓閥減壓閥分壓力減壓閥分壓力氣瓶總總壓氣瓶總總壓力出氣逆時(shí)針旋開氣瓶總閥門，總壓力表顯示氣瓶中實(shí)際氣體壓力，隨著氣體的使用，該壓力會(huì)下降INC方向旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)出氣口壓力，旋轉(zhuǎn)速度要慢，分壓力表顯示出氣口壓力，出氣口壓力過0.2Mpa，測(cè)試采用0.16Mpa；DEC方向旋轉(zhuǎn)關(guān)閉出氣口壓力，旋轉(zhuǎn)至旋鈕處于自然松動(dòng)為止；如果繼續(xù)往DEC方向旋轉(zhuǎn)，閥門越來越緊，可能會(huì)導(dǎo)致旋鈕脫落以致減壓閥損壞；一致；一般做完整個(gè)測(cè)試時(shí)P/P0=0.06，此時(shí)氮?dú)獯蠹s4.2ml/min，氦氣大約65.8ml/min，所以氦氣※每次做完測(cè)試必須關(guān)閉減壓閥樣品稱取一輕質(zhì)量，將樣品管立于中，防止樣品倒出將漏斗樣品管底部，不要讓樣品粘在兩端細(xì)管壁上將樣品平鋪在樣品管底部，尤其是樣品量多時(shí)，以免管路堵塞導(dǎo)致氣體流動(dòng)不對(duì)于大顆粒樣品，可不用漏斗直接將樣品裝入，但管壁上殘留的粉末需要樣品管安裝與拆將螺母套在樣品管上，再套上密封圈，密封圈距管口大 3-安裝樣品管：將樣品管插進(jìn)接頭中，再擰上螺母，兩端的螺母同時(shí)拆卸樣品管：將兩螺母擰松，再同時(shí)擰下，切記用手扶住螺母，以免螺母突然掉落磕壞樣流量調(diào)測(cè)試過程中，流量傳感器如果產(chǎn)生零點(diǎn)漂移，會(huì)出現(xiàn)穩(wěn)流閥調(diào)死或者偏差較大等現(xiàn)象。應(yīng)進(jìn)行流量調(diào)零，修正流量傳感器零點(diǎn)電壓值，操作方如下：打開氮?dú)夂秃鈿怏w減壓閥調(diào)節(jié)出氣口壓力為0.1Mpa（請(qǐng)參閱5.1減壓閥使用打開主機(jī)電源及測(cè)試，點(diǎn)擊：設(shè)置→實(shí)驗(yàn)設(shè)置（請(qǐng)參閱4.4參數(shù)設(shè)置在“參數(shù)設(shè)中選擇“BET流量P/P0=0.34（請(qǐng)參閱法，點(diǎn)擊“確定點(diǎn)擊“開始

據(jù)提示點(diǎn)擊“是”，系統(tǒng)首先調(diào)節(jié)流量，流量

節(jié)結(jié)束后開 數(shù)據(jù)，界面右下方顯示“已經(jīng)01個(gè)數(shù)（上圖右（下圖

時(shí)點(diǎn)擊“結(jié)束試驗(yàn)/預(yù)熱”停止測(cè)試進(jìn)繼續(xù)通電通氣10分鐘0.1Mpa自然0（5.1減壓閥使用點(diǎn)擊“流量出現(xiàn)上圖提示框，檢查無誤，點(diǎn)擊“確 系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)行流量零點(diǎn)修①系統(tǒng)自動(dòng)當(dāng)前氮?dú)夂秃饬髁糠謩e為“0”時(shí)流量傳感器輸出電壓值，待輸出電壓0.16Mpa（5.1減壓閥，開始測(cè)試；②若出現(xiàn)上圖顯示的情況，根據(jù)提示請(qǐng)?jiān)俅螜z查是否無誤，如果再次出現(xiàn)同樣的提示，請(qǐng)與我公司技術(shù)聯(lián)系樣品稱取一潔凈無破損的樣品管，稱其質(zhì)量M1（請(qǐng)參閱5.2樣品稱量裝樣品：一般表面積樣品多裝，大比表面積樣品少裝；根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，如果知道樣品比表面積范差，而且節(jié)省時(shí)間；但是最少稱50mg以減少稱量誤差，最多過樣品管粗管體積的3/4，以免樣品處105-200℃之間；真空：為了提高效率并且防止個(gè)別樣品被氧化，建議時(shí)間：一般2-3小時(shí)對(duì)于同種樣品建議處理?xiàng)l件，樣品處理?xiàng)l件不同，結(jié)果會(huì)有差 若用普通干燥箱處理請(qǐng)將樣樣品質(zhì)量計(jì)稱量樣品與樣品管的總質(zhì)量計(jì)算樣品凈質(zhì)量：樣品質(zhì)量=M2-M1（單位：毫克測(cè)打開氮?dú)夂秃鉁p壓閥閥門（請(qǐng)參閱5.1減壓閥使用，調(diào)節(jié)出氣口壓力至0.16Mpa，通氣大約分鐘，儀器如果長(zhǎng)時(shí)間未使用，建議通氣時(shí)間長(zhǎng)一打開主機(jī)電源，打開測(cè)試，點(diǎn)擊“系統(tǒng)預(yù)熱”，系統(tǒng)先調(diào)節(jié)流量，然后檢測(cè)器自動(dòng)通電進(jìn)入熱階段，預(yù)熱時(shí)間20-30分鐘，預(yù)熱過程中，界面不可關(guān)閉，否則預(yù)熱中斷；若中斷，需要0（4.4參數(shù)設(shè)置；準(zhǔn)備液氮，液氮液面距杯口大約2cm左右，將液氮杯置于升降系統(tǒng)托盤；

，根據(jù)提示點(diǎn)擊“是”，測(cè)試開始（測(cè)試過程中需要注意液氮剩余一半時(shí)需要再次添

，一般在液氮杯下來

減壓閥閥門不能隨意旋動(dòng)，即使出氣口壓力有波動(dòng) 不可調(diào)節(jié)測(cè)試主機(jī)及氣體連接管路不能有太大的如果發(fā)現(xiàn)異常情況（如：峰形異常，樣品管斷裂等），首先通過結(jié)束測(cè)試程序，點(diǎn)擊“束試驗(yàn)/預(yù)熱下圖，待測(cè)試程序停止（此時(shí)界面圖標(biāo)變亮，關(guān)閉測(cè)試主機(jī)電源待測(cè)試結(jié)束，先關(guān)閉主機(jī)電源，再關(guān)氣（請(qǐng)※如果測(cè)試不再進(jìn)行，切記關(guān)閉減壓閥閥門

減壓閥使用BET通常所說的BET比表面積是指BET比表面即通過3-5個(gè)點(diǎn)合成直線計(jì)算得出的結(jié)果單點(diǎn)BET指對(duì)應(yīng)P/P0點(diǎn)的縱坐標(biāo)值與原點(diǎn)連接成的直線計(jì)算得出的結(jié)果，只有當(dāng)吸附常數(shù)100時(shí)才有參考價(jià)BETLangmuir理論認(rèn)為樣品物理吸附是單層吸附，將樣品實(shí)際的多層吸附量當(dāng)做單層吸附進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，所以一般Langmuir比表面積大于BET比表面積；的準(zhǔn)確性可以通過線性擬合度判斷，0.9990.99時(shí)需進(jìn)行數(shù)據(jù)篩選，將偏離直線較遠(yuǎn)的P/P0點(diǎn)去掉；直接對(duì)直接對(duì)比法測(cè)試不存在定量管的脫附峰，左邊第一個(gè)峰是標(biāo)準(zhǔn)樣品的脫附直接對(duì)比法計(jì)算比表面積Sx(AxAo)(WoWx)SxAxWx

SoAoWoBJH孔徑分點(diǎn)擊“選擇孔徑結(jié)果試圖”箭頭在菜單中選擇BJH孔“BJH-脫附-孔徑分布（dV/dD）-曲線”表示不同孔直徑范圍孔體積隨著孔直徑的變化曲線圖中變化率越大（即縱坐標(biāo)值越大）表示在該直徑范圍的孔數(shù)量相對(duì)較“脫附等溫線表示不 P/P0（橫坐標(biāo)）條件下樣品的實(shí)際吸附量（縱坐標(biāo)BJHBJH孔徑分布結(jié)果偶爾會(huì)產(chǎn)生負(fù)值，對(duì)于這樣的結(jié)在“選擇孔徑結(jié)果試圖”中點(diǎn)擊“孔徑分析報(bào)告-P/P0減小而降低，-CEL文件格式導(dǎo)出，從而方便用戶根據(jù)自身要求重新分析數(shù)據(jù)，點(diǎn)擊：文件→導(dǎo)出CEL，按照提示拷貝圖像功能可以任意截取吸附峰或者脫附峰曲線并以形式保存，點(diǎn)擊“拷貝圖像”左鍵選擇截取區(qū)域，按照提示保存；此功能直接對(duì)比法、BET法、孔徑測(cè)試均適用；出現(xiàn)上圖現(xiàn)象有兩種原因：參數(shù)設(shè)置中至少有一欄沒填寫實(shí)驗(yàn)信息，或者沒并且長(zhǎng)時(shí)間不回基線；脫附對(duì)于漏氣檢查可先接一杯水檢測(cè)出氣口是否有氣體流3d3drk(孔半吸附膜厚度rpi(nm)(實(shí)際孔