污水處理廠化驗(yàn)管理辦法

73/73宿遷宏信建設(shè)進(jìn)展有限公司實(shí)驗(yàn)室管理手冊(cè)二〇一二年一月

目錄TOC\o"1-3"\h\z關(guān)于公布《宏信污水處理廠實(shí)驗(yàn)室治理手冊(cè)》的通知 4第一章總則 5第二章實(shí)驗(yàn)室水質(zhì)分析規(guī)范化治理 7一、樣品的采集和保存 7（一）樣品的采集 7（二）樣品的保存 7二、分析方法和檢測(cè)頻次的操縱 8(一)分析方法 8(二)檢測(cè)頻次規(guī)定 10三、分析項(xiàng)目操作規(guī)程 11(一)BOD5測(cè)定操作規(guī)程（稀釋與接種法） 11(二)CODcr測(cè)定操作規(guī)程（密封裝置消解法） 13(三)CODcr測(cè)定操作規(guī)程（重鉻酸鉀法） 15(四)懸浮固體測(cè)定操作規(guī)程(重量法) 18(五)總磷測(cè)定操作規(guī)程（鉬酸銨分光光度法） 18(六)總氮測(cè)定操作規(guī)程(過(guò)硫酸鉀氧化—紫外分光光度法) 19(七)氨氮測(cè)定操作規(guī)程(納氏試劑分光光度法) 21(八)硝酸鹽氮測(cè)定操作規(guī)程(酚二磺酸分光光度法) 22(九)亞硝酸鹽氮測(cè)定操作規(guī)程(N-(1-萘基)-乙二胺光度法) 23(十)曝氣池指標(biāo)化驗(yàn)操作規(guī)程 24(十一)污泥含水率化驗(yàn)操作規(guī)程 24四、分析儀器操作規(guī)程 25第三章實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量操縱治理 26一、質(zhì)控指標(biāo) 26二、質(zhì)控方法 27（一）實(shí)驗(yàn)室定期培訓(xùn)與考核 27（二）質(zhì)控樣品的治理及使用 27（三）常規(guī)檢測(cè)項(xiàng)目的質(zhì)控方法 27（四）實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)控要求 30(五)檢測(cè)過(guò)程中出現(xiàn)干擾或異常情況的處理方法 32三、數(shù)據(jù)記錄及處理 33(一)原始記錄 33(二)數(shù)據(jù)處理 33四、檢測(cè)報(bào)告 34(一)檢測(cè)報(bào)告的格式要求 34(二)檢測(cè)報(bào)告的審批要求 34(三)檢測(cè)報(bào)告的報(bào)出要求 35五、監(jiān)測(cè)分析質(zhì)量操縱制度 35第四章實(shí)驗(yàn)室人員治理制度 37一、實(shí)驗(yàn)室人員素養(yǎng)要求 37二、實(shí)驗(yàn)室職責(zé) 37三、實(shí)驗(yàn)室主任崗位職責(zé) 38四、實(shí)驗(yàn)員崗位職責(zé) 40第五章實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備治理制度 41一、儀器設(shè)備的購(gòu)置 41二、驗(yàn)收、安裝、調(diào)試和領(lǐng)用 41三、儀器設(shè)備的治理 42四、儀器設(shè)備的使用及日常維護(hù) 42五、儀器設(shè)備的維修 43六、儀器設(shè)備的報(bào)廢 44第六章實(shí)驗(yàn)室化學(xué)試劑及藥品治理制度 45一、實(shí)驗(yàn)室試劑溶液使用治理制度 45（一）化學(xué)試劑溶液的質(zhì)量 45（二）化學(xué)試劑溶液的使用與保存 46二、化學(xué)藥品及劇毒、易燃、易爆物品治理制度 47（一）化學(xué)藥品使用規(guī)定 47（二）劇毒、易燃、易爆物品的使用規(guī)定 48（三）、化學(xué)藥品購(gòu)買與登記的治理 50（四）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的治理 50第七章實(shí)驗(yàn)室安全及技術(shù)檔案的治理 52一、生產(chǎn)安全操作制度 52二、“三廢”治理制度 53三、個(gè)人防護(hù)制度 54四、用電安全制度 56五、防火制度 57六、用水制度 59七、技術(shù)檔案治理及保密制度 59

關(guān)于公布《宏信污水處理廠實(shí)驗(yàn)室治理手冊(cè)》的通知污水廠實(shí)驗(yàn)室：為貫徹執(zhí)行《城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》（GB18918—2002）和《污水排入都市下水道水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)》（CJ3082—1999）等標(biāo)準(zhǔn)，保障污水廠的處理設(shè)施的正常安全運(yùn)行，監(jiān)測(cè)處理后的污水達(dá)標(biāo)排放，保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、公正性和科學(xué)性，保證化驗(yàn)員的職業(yè)健康和工作安全，為此，公司特制定《污水處理廠實(shí)驗(yàn)室治理手冊(cè)》并與頒布之日起實(shí)施。本手冊(cè)的制定以現(xiàn)行有效的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和排水標(biāo)準(zhǔn)、條例為依據(jù)，對(duì)阻礙監(jiān)測(cè)質(zhì)量的各種因素進(jìn)行了有效的操縱，它是保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)正確可靠的重要手段，項(xiàng)目公司開(kāi)展監(jiān)測(cè)工作的依據(jù)，也是我集團(tuán)運(yùn)營(yíng)部及時(shí)、準(zhǔn)確地獵取項(xiàng)目公司的運(yùn)行狀態(tài)參數(shù)，確保運(yùn)行治理工作的正常開(kāi)展的依據(jù)，希望項(xiàng)目公司化驗(yàn)人員熟悉掌握手冊(cè)內(nèi)容，堅(jiān)持科學(xué)的工作態(tài)度，增強(qiáng)質(zhì)量意識(shí)，在監(jiān)測(cè)工作中遵照?qǐng)?zhí)行。宿遷宏信建設(shè)進(jìn)展有限公司二〇一二年一月第一章總則1、為貫徹執(zhí)行《城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》（GB18918—2002）和《污水排入都市下水道水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)》（CJ3082—1999）等標(biāo)準(zhǔn)，保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、公正性和科學(xué)性，促進(jìn)監(jiān)測(cè)處理后的污水達(dá)標(biāo)排放，污水處理廠特制定本制度。2、本手冊(cè)以現(xiàn)行有效的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和排水標(biāo)準(zhǔn)、條例為制定依據(jù)，依靠健全的質(zhì)量操縱治理體系，運(yùn)用全面的、科學(xué)的方法和手段，保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的公正性、準(zhǔn)確性和可靠性，把差錯(cuò)減少到最低程度。希望化驗(yàn)人員熟悉、掌握手冊(cè)內(nèi)容，堅(jiān)持科學(xué)的工作態(tài)度，增強(qiáng)質(zhì)量意識(shí)，在監(jiān)測(cè)工作中遵照?qǐng)?zhí)行。3、污水處理廠負(fù)責(zé)污水排放的質(zhì)量治理。每天對(duì)水質(zhì)報(bào)表情況進(jìn)行跟蹤，并給予技術(shù)支持。并定期與環(huán)境愛(ài)護(hù)等部門取得聯(lián)系，互相溝通，交流信息。4、當(dāng)出現(xiàn)水質(zhì)質(zhì)量事故時(shí)，污水處理廠應(yīng)及時(shí)報(bào)告總公司運(yùn)營(yíng)部，運(yùn)營(yíng)部要協(xié)助項(xiàng)目公司提出相應(yīng)的解決方案，若不能立即推斷事故緣故，有必要召開(kāi)部門水質(zhì)分析會(huì)，分析造成水質(zhì)事故的緣故，并制定對(duì)策，確保水質(zhì)質(zhì)量。5、污水廠應(yīng)依照各自的生產(chǎn)工藝特點(diǎn)，通過(guò)調(diào)整污泥負(fù)荷、污泥齡、污泥濃度等方式進(jìn)行工藝操縱，確保達(dá)標(biāo)排放。6、污水廠應(yīng)使用具有上崗證書(shū)的化驗(yàn)工作人員，并對(duì)化驗(yàn)員進(jìn)行不斷地培訓(xùn)和定期考核，以提高其業(yè)務(wù)能力，保證檢測(cè)化驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可信度。7、本手冊(cè)由總公司公司運(yùn)營(yíng)部負(fù)責(zé)解釋。8、本手冊(cè)自公布之日起施行。

第二章實(shí)驗(yàn)室水質(zhì)分析規(guī)范化治理一、樣品的采集和保存（一）樣品的采集1、水樣容器必須清洗潔凈，清洗后應(yīng)作清洗質(zhì)量檢驗(yàn)。檢驗(yàn)方法：往洗凈的采樣器中注滿純水，經(jīng)放置24小時(shí)后，將純水作為水樣進(jìn)行檢測(cè)，若有待測(cè)物質(zhì)檢出時(shí)，容器應(yīng)重新洗滌。采樣時(shí)，先用采樣點(diǎn)的水沖洗容器2-3次，然后裝入水樣，并按要求加入相應(yīng)的固定劑。每日水樣必須即時(shí)分析，需要存放的須按不同分析項(xiàng)目，加入一定的保存劑，并于特定的地點(diǎn)、特定的溫度下進(jìn)行保存。除每日分析所需的水樣外，其余水樣必須作封存，以備分析出現(xiàn)問(wèn)題時(shí)，重新操作時(shí)使用。（二）樣品的保存廢水樣品的保存目的是存放期間（由采樣到化驗(yàn)的時(shí)刻間隔）盡量減少樣品組成變化所引起的損失。至今還沒(méi)有一個(gè)理想的保存方法能完全制止廢水理化性質(zhì)的變化。因此，樣品采集后應(yīng)盡快進(jìn)行分析，以減緩水樣的變化。不能及時(shí)分析的樣品，按《地表水和污水檢測(cè)技術(shù)規(guī)范》（HJ/T91-2002）保存，見(jiàn)表1-1所示。另外，用于保存水樣的各類保存劑的純度和等級(jí)要達(dá)到分析方法的要求，并按規(guī)定進(jìn)行配制，使用過(guò)程中不得有所玷污。表1-1水樣保存方法和容器的洗滌項(xiàng)目貯樣容器采樣量(ml)保存方法保存時(shí)刻容器洗滌pH值P、G2500-4℃，冷藏12hⅠ濁度P、G2500-4℃，冷藏12hⅠ色度P、G2500-4℃，冷藏12hⅠSSP、G500蓋嚴(yán)瓶蓋，4℃，冷藏7dⅠDSP、G500蓋嚴(yán)瓶蓋，4℃，冷藏7dⅠCODG500加入硫酸至pH≤2，4℃，冷藏2dⅠDO溶解氧瓶250加入硫酸錳，堿性KI疊氮化鈉溶液，現(xiàn)場(chǎng)固定24hⅠBOD5溶解氧瓶250充滿并密封，2-5℃冷藏24hⅠNH3-NP、G2502-5℃冷藏24hⅠNO3-NP、G2504℃，冷藏24hⅠNO2-NP、G250每升樣加入40mg氯化汞，2-5℃冷藏1-2dⅠTNP、G250加入硫酸至pH≤27dⅠTPP、G250加入硫酸至pH≤2，2-5℃冷藏24hⅠ微生物G250加入硫代硫酸鈉至0.2～0.5g/L除去殘余物，4℃，冷藏12hⅠ注：(1)G為硬質(zhì)玻璃瓶；P為聚乙烯瓶(桶)。(2)Ⅰ：采樣點(diǎn)的水沖洗容器2—3次。二、分析方法和檢測(cè)頻次的操縱(一)分析方法1、選擇分析方法的原則(1)首先選用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法，統(tǒng)一分析方法或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法。(2)當(dāng)實(shí)驗(yàn)室不具備使用標(biāo)準(zhǔn)分析方法時(shí)，也可采納原國(guó)家環(huán)境愛(ài)護(hù)局監(jiān)督治理司環(huán)監(jiān)[1994]017號(hào)文和環(huán)監(jiān)[1995]號(hào)文公布的方法體系。(3)在某些項(xiàng)目的檢測(cè)中，尚無(wú)“標(biāo)準(zhǔn)”和“統(tǒng)一”分析方法時(shí)，可采納ISO、美國(guó)EPA和日本JIS方法體系等其它等效分析方法，但應(yīng)通過(guò)驗(yàn)證合格，其檢出限、準(zhǔn)確度和周密度應(yīng)能達(dá)到質(zhì)控要求。當(dāng)規(guī)定的分析方法應(yīng)用于污水、底質(zhì)和污泥樣品分析時(shí)，必要時(shí)要注意增加消除基體干擾的凈化步驟，并進(jìn)行可適用性檢驗(yàn)。2、分析方法及依據(jù)一覽表表1-2污水處理廠檢測(cè)項(xiàng)目設(shè)置、檢測(cè)方法和依據(jù)表序號(hào)檢測(cè)項(xiàng)目分析方法備注1pH值玻璃電極法GB6920-862SS重量法GB11901-893CODcr重鉻酸鉀法快速COD法（①催化快速法，②密閉催化消解法，③節(jié)能加熱法）庫(kù)侖法GB11914-89(1)(1)4BOD5稀釋接種法微生物傳感器快速測(cè)定法GB7488-87HJ/T86—20025TN過(guò)硫酸鉀氧化—紫外分光光度法GB11894-896TP1．鉬酸銨分光光度法2．孔雀綠—磷鉬雜多酸分光光度法氯化亞錫還原光光度法離子色譜法GB11893-89(1)(1)(1)7NH3-N納氏試劑分光光度法蒸餾和滴定法水楊酸分光光度法電極法GB7479-87GB7478—87GB7481—878NO3-N酚二磺酸分光光度法鎘柱還原法紫外分光光度法離子色譜法氣相分子汲取法電極流淌法GB7480—87(1)(1)(1)(1)(1)9NO2-N1．N-(1-萘基)-乙二胺光度法2．分光光度法3．α-萘胺比色法4．離子色譜法5．氣相分子汲取法GB7493-87GB13580.7—92GB13589.5—92(1)(1)10DO碘量法電化學(xué)探頭法GB7489—87GB11913-8911SV沉降法《污水處理工》12MLSS重量法《污水處理工》13MLVSS重量法《污水處理工》14污泥含水率重量法《污泥處置》注：（1）《水和廢水檢測(cè)分析方法（第四版）》，中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2002年。（2）《污水處理工》，中國(guó)建筑工業(yè)出版社，2004年。（3）《污泥處置》，中國(guó)建筑工業(yè)出版社，1982年。(二)檢測(cè)頻次規(guī)定都市污水處理廠污水、污泥處理正常運(yùn)行檢測(cè)的項(xiàng)目與周期，應(yīng)符合《都市污水處理廠運(yùn)行、維護(hù)及安全技術(shù)規(guī)程》CJJ60-1994的要求，即符合表1-3和表1-4的規(guī)定。表1-3污水處理檢測(cè)的項(xiàng)目與周期序號(hào)項(xiàng)目周期序號(hào)項(xiàng)目周期01pH值每日一次10NH3-N脫氮除磷工藝每日一次每周一次02SS11NO3-N03BOD512NO2-N04CODcr13TN05DO14TP06SV%15總固體07MLSS16溶解性固體08MLVSS17細(xì)菌總數(shù)09濁度18大腸桿菌表1-4污泥處理檢測(cè)的項(xiàng)目與周期序號(hào)項(xiàng)目周期序號(hào)項(xiàng)目周期01有機(jī)物含量每日一次06酚類每月一次02污泥含水率07氰化物03pH值08苯并(a)芘04脂肪酸09細(xì)菌總數(shù)05總堿度10大腸桿菌三、分析項(xiàng)目操作規(guī)程(一)BOD5測(cè)定操作規(guī)程（稀釋與接種法）1、稀釋與接種法的適用范圍為2mg/L≤BOD5≤6000mg/L。2、試劑及其配制：表1-5BOD5測(cè)定操作規(guī)程試劑及配制方法試劑配制方法接種水可選用本廠出水鹽溶液置于暗處至少穩(wěn)定一個(gè)月，若有生物滋長(zhǎng)應(yīng)棄去磷酸鹽緩沖溶液將8.5gKH2PO4、21.75gK2HPO4、33.4gNa2HPO4·7H2O、1.7gNH4Cl溶于約500ml水中，稀釋至1000ml并混合均勻MgSO4·7H2O溶液(22.5g/L)22.5gMgSO4·7H2O溶于水中，稀釋至1000ml并混勻CaCl2溶液(27.5g/L)27.5g的無(wú)水CaCl2溶于水，稀釋至1000mlFeCl3·6H2O溶液(0.25g/L)0.25gFeCl3·6H2O溶于水中并稀釋至1000mL混勻稀釋水取上述4種鹽溶液各1mL，加入500mL水中，稀釋至1000mL并混合均勻，置于20℃下恒溫曝氣1h小時(shí)以上，采取各種措施，使其不受污染，確保DO≥8mg/L。接種稀釋水向稀釋水中加入1.0-5.0mL接種水，保存于20℃下，8h內(nèi)盡早使用HCl溶液0.5mol/LNaOH20g/LNa2S2O31.575g/L(此溶液不穩(wěn)定,需每月配制)葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液將一些無(wú)水葡萄糖和一些谷氨酸在103℃下干燥1h，各稱量150±1mg，溶于蒸餾水中，稀釋至1000mL并混勻。臨用前配制。3、儀器表1-6BOD5測(cè)定操作規(guī)程所用儀器儀器性能用途培養(yǎng)瓶250-300mL之間，帶有磨口玻璃塞，并有供水封用的鐘形口培養(yǎng)箱能操縱在20±1℃溶解氧儀用于測(cè)定DO值稀釋容器帶塞玻璃瓶，刻度精確到毫升4、樣品貯存：在2~5℃密封保存，6h內(nèi)檢驗(yàn)。若需遠(yuǎn)距離轉(zhuǎn)運(yùn)，任何情況下不得超過(guò)24h。樣品可深度冷藏。5、樣品預(yù)處理：①中和：pH不在6~8之間，先做單獨(dú)試驗(yàn)，確定需要HCl或NaOH的體積，再中和樣品，不管有無(wú)沉淀產(chǎn)生；②除氯：含有游離氯或結(jié)合氯的樣品，加入所需體積的亞硫酸鈉溶液，使樣品中自由氯和結(jié)合氯失效，但注意幸免過(guò)量。6、水樣的預(yù)備：水樣升溫至20℃，在半充滿的容器內(nèi)搖動(dòng)樣品，消除可能存在的過(guò)飽和氧。用稀釋水或輕輕混合，幸免夾雜氣泡。稀釋倍數(shù)參考下表。恰當(dāng)?shù)南♂尡葢?yīng)使培養(yǎng)后剩余溶解氧至少為1mg/L，消耗的溶解氧至少為2mg/L。表1-7BOD5測(cè)定操作規(guī)程水樣稀釋比預(yù)期BOD5值mg/L稀釋比結(jié)果取整到適用水樣2~61~20.5R（河水）4~1220.5R，E10~3050.5R，E20~60101E（生物凈化過(guò)的污水）40~120202S（澄清過(guò)的污水）100~300505S，C（原河水）200~60010010S，C400~120020020I，C1000~300050050I（嚴(yán)峻污染工業(yè)水）2000~60001000100I7、空白試驗(yàn)：用接種稀釋水進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)測(cè)定。8、水樣測(cè)定：用虹吸管將適當(dāng)稀釋比的水樣充滿兩個(gè)培養(yǎng)瓶至溢出。將附著在瓶壁上的空氣泡趕掉，蓋上瓶蓋，幸免夾雜空氣泡。將瓶分兩組，每組都含有一瓶確定稀釋比的稀釋水樣和一瓶空白溶液。放一組瓶于培養(yǎng)箱中，并在背地放置5天。在計(jì)時(shí)起點(diǎn)時(shí)，測(cè)量另一組的稀釋水樣和空白溶液的DO。達(dá)到5天時(shí)刻時(shí)，測(cè)定放在培養(yǎng)箱中那組稀釋水樣和空白溶液的DO。9、驗(yàn)證試驗(yàn)：將20mL的葡萄糖—谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用接種稀釋水稀釋至1000mL，并按上述步驟進(jìn)行測(cè)定，得到的結(jié)果應(yīng)在180~230mg/L之間，否則應(yīng)檢查接種水或分析人員的技術(shù)。10、結(jié)果表示：被測(cè)定溶液需滿足以下條件，方能獲得可靠結(jié)果，否則應(yīng)舍去。培養(yǎng)5天后：剩余DO≥1mg/L，消耗DO≥2mg/L。計(jì)算公式：BOD5(mg/L)=[(C1-C2)-(Vt-Ve)(C3-C4)/Vt]Vt/Ve式中：C1—水樣初始DOC2—5天后水樣DOC3—初始空白DOC4—5天后空白DOVe—水樣體積Vt—樣品總體積11、在測(cè)定過(guò)程中應(yīng)保持樣品的pH在6—8之間。12、預(yù)備接種水或接種稀釋水（保證其溶解氧濃度不低于8mg/l，且稀釋水的5日生化需氧量不得超過(guò)0.2mg/l，接種稀釋水5日的耗氧量應(yīng)在0.3-1.0mg/l之間）。13、確定水樣恰當(dāng)?shù)南♂尡壤谙♂寴悠分屑尤階TU或TCMP（稀釋樣品中濃度為0.5mg/l），進(jìn)行平行空白實(shí)驗(yàn)，確保五日后，剩余溶解氧至少有1mg/l，消耗溶解氧至少有2mg/l。(二)CODcr測(cè)定操作規(guī)程（密封裝置消解法）1、提早30分鐘接通消解裝置的電源。2、檢查每個(gè)消化管是否潔凈或有無(wú)破裂紋現(xiàn)象，如有破裂紋不能再使用，瓶蓋里面的墊片是否有水珠，如有水珠，應(yīng)把墊片取出，放入80℃左右的加熱恒溫箱內(nèi)烘干后再使用。3、可能大約的COD值：水樣取回后，首先應(yīng)依照水樣的來(lái)源，水樣的混濁度和顏色來(lái)可能大約的COD值，目的是確定使用哪一種濃度的消化液。4、準(zhǔn)確吸取樣品3.00mL置于消化管中，加入1mL掩蔽劑，3.00mL消化液，5.00mL催化劑，搖勻。5、旋緊密封蓋，依次將消化管插入已到達(dá)165℃的COD消解裝置恒溫體孔中，將拔動(dòng)開(kāi)關(guān)拔至“工作”位，按“清零”鍵，現(xiàn)在水樣開(kāi)始進(jìn)行定時(shí)，定溫催化消解工作。6、當(dāng)定時(shí)器發(fā)出呼叫信號(hào)時(shí)，整個(gè)消解過(guò)程完畢，將消化管按順序從裝置中取出，冷卻。7、將樣液轉(zhuǎn)移到150mL錐形瓶中，用20mL蒸餾水分三次沖洗消化管，沖洗液并入錐形瓶中，加入2-3滴試亞鐵靈指示劑用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液回滴，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，計(jì)算出COD值。公式：COD(mg/L)=(V0-V1)×C×8×1000/V2式中：V0──空白消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(ml)V1──水樣消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(ml)V2──水樣體積(ml)C──硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L)8──氧(1/2O)摩爾質(zhì)量(g/mol)(三)CODcr測(cè)定操作規(guī)程（重鉻酸鉀法）1、重鉻酸鉀法（GB11914-89）適用范圍為30mg/L≤COD≤700mg/L。2、試劑及其配制：表1-8CODCr化學(xué)需氧量操作規(guī)程（重鉻酸鉀法）試劑及其配制方法試劑配制方法Ag2SO4(AR)HgSO4(AR)H2SO4(ρ=1.84g/mL)Ag2SO4-H2SO4向1L硫酸中加入10gAg2SO4放置1~2天使之溶解并混勻，使用前小心搖動(dòng)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L將12.258g在105℃干燥2h后的K2Cr2O7溶于水中，稀釋至1000mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C(1/6K2Cr2O7)=0.025mol/L將上述溶液稀釋10倍而成(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mol/L溶解39g(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O于水中，加入20mLH2SO4，稀釋至1000mL鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C（KC6H5O4=2.0824mmol/L）稱取105℃時(shí)干燥2小時(shí)的藥品0.4251g溶于水中，稀釋至1000mL1,10-菲繞啉指示劑溶解0.7gFeSO4·7H2O于50mL水中，加入1.5g1,10-菲繞啉，攪動(dòng)至溶解，加水稀釋到100mL防爆沸玻璃珠3、儀器表1-9CODcr化學(xué)需氧量操作規(guī)程（重鉻酸鉀法）所用儀器儀器性能用途回流裝置帶有24號(hào)標(biāo)準(zhǔn)磨口的250mL錐形瓶的全玻璃回流裝置?；亓骼淠荛L(zhǎng)度為300~500mm。若取樣量在30mL以上，可采納帶500mL錐形瓶的全回流裝置加熱裝置25mL或50mL酸式滴定管4、采樣：水樣要采集于玻璃瓶中，應(yīng)盡快分析。如不能立即分析，應(yīng)加入硫酸至pH≤2，置4℃下保存，但保存時(shí)刻不多于5天。采集水樣的體積不得少于100mL。5、試料的預(yù)備：將試樣充分搖勻，取出20mL作為試料。6、關(guān)于COD值小于50mg/L的水樣，應(yīng)采納低濃度的K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行氧化，加熱回流以后，采納低濃度的(NH4)2Fe(SO4)2回滴。7、該方法對(duì)未經(jīng)稀釋的水樣其測(cè)定上限為700mg/L，超過(guò)此限時(shí)必須經(jīng)稀釋后測(cè)定。8、關(guān)于污染嚴(yán)峻的水樣，應(yīng)選取所需體積1/10的試料和1/10的試劑，放入10×150mm硬質(zhì)玻璃管中，搖勻后，用酒精燈加熱至沸騰數(shù)分鐘，觀看溶液是否變成綠色，再適當(dāng)少取試料，重復(fù)以上試驗(yàn)，直至溶液不變綠色為止。從而確定待測(cè)水樣適當(dāng)?shù)南♂尡稊?shù)。9、取試料于錐形瓶中，或取適量試料加水至20.0mL。10、空白試驗(yàn)：按相同步驟以20.0mL水代替試料進(jìn)行空白試驗(yàn)，其余試劑和試料相同，記錄下空白滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)V1。11、校核試驗(yàn)：按測(cè)定試料提供的方法分析20.0mL鄰苯二甲酸氫鉀的COD值，用以檢驗(yàn)操作技術(shù)和試劑純度。該溶液的理論COD值為500mg/L，假如校核試驗(yàn)的結(jié)果大于該值的96%，即可認(rèn)為實(shí)驗(yàn)步驟差不多上是適宜的，否則，必須查找失敗的緣故，重復(fù)實(shí)驗(yàn)，最終使之達(dá)到要求。12、去干擾試驗(yàn)：無(wú)機(jī)還原物質(zhì)如亞硝酸鹽、硫化物及二價(jià)鐵鹽將使結(jié)果增加，將其需氧量作為水樣COD的一部分是能夠同意的。該試驗(yàn)的要緊干擾物為氯化物，可加入硫酸汞部分地除去，經(jīng)回流后，氯離子可與硫酸汞結(jié)合成可溶液性的氯汞化合物。當(dāng)氯離子含量超過(guò)1000mg/L 時(shí)，COD的最低同意值為250mg/L，低于此值，結(jié)果的準(zhǔn)確度就不可靠。13、水樣的測(cè)定：于試料中加入10.0mLK2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液和幾顆防爆玻璃珠、搖勻。將錐形瓶接到回流裝置冷凝管下端，接通冷凝水。從冷凝管上端緩慢加入30mL硫酸銀-硫酸試劑，以防止低沸點(diǎn)有機(jī)物的逸出，不斷旋動(dòng)錐形瓶使之混合均勻。從溶液開(kāi)始沸騰時(shí)回流兩小時(shí)。冷卻后，用20~30mL水從冷凝管上端沖洗冷凝管后，取下錐形瓶，再用水稀釋至140mL左右。溶液冷卻到室溫后，加入3滴1,10-菲繞啉指示劑溶液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色轉(zhuǎn)為紅褐色即為終點(diǎn)。記下硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗毫升數(shù)V2。14、在專門情況下,需要測(cè)定的試料在10.0mL至50.0mL之間，試劑的體積或重量要按下表作相應(yīng)的調(diào)整。表1-10CODcr化學(xué)需氧量操作規(guī)程（重鉻酸鉀法）試劑體積或重量調(diào)整樣品量(mL)0.250NK2Cr2O7Ag2SO4–H2SO4(mL)HgSO4(g)(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O(mol/L)滴定前體積(mL)10.05.0150.20.057020.010.0300.40.1014030.015.0450.60.1521040.020.0600.80.2020050.025.0751.00.2535015、結(jié)果的表示：計(jì)算方法，以mg/L計(jì)水樣化學(xué)需氧量，計(jì)算公式如：COD（mg/L）=[C*（V1-V2）*8000]/V0式中：C—(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度V1—空白試驗(yàn)所消耗的(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V2—試料測(cè)定所消耗的(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V0—試料的體積8000—1/4O2摩爾質(zhì)量以mg/L為單位的換算值測(cè)定結(jié)果一般保留三位有效數(shù)，對(duì)COD小的水樣，當(dāng)計(jì)算出COD值小于10mg/L時(shí)，應(yīng)表示為“COD<10mg/L”。(四)懸浮固體測(cè)定操作規(guī)程(重量法)1、濾膜的預(yù)備：將濾膜移入已恒重的稱量瓶?jī)?nèi)，移入103-105℃的烘箱內(nèi)烘干半小時(shí)，取出冷卻，稱重。反復(fù)重復(fù)上述程序，直至兩次稱量的重量差小于或等于0.2mg。2、將濾膜置于膜過(guò)濾器的濾膜托盤(pán)上，加配套的漏斗，并用夾固定好，用蒸餾水濕潤(rùn)，并不斷吸濾。3、取適當(dāng)混合均勻的水樣抽吸過(guò)濾，再以每次10ml蒸餾水連續(xù)洗滌三次。4、將濾膜移入原恒重的稱量瓶?jī)?nèi)，反復(fù)烘干、冷卻、稱重，直至兩次稱重的重量差小于或等于0.4mg為止。(五)總磷測(cè)定操作規(guī)程（鉬酸銨分光光度法）1、吸取25.0ml混勻水樣(必要時(shí)，酌情少取水樣，并加水至25ml，使含磷不超過(guò)30μg)于50ml具塞刻度管中，加過(guò)硫酸鉀溶解液4ml，加塞后管口用一小塊紗布包住并用線系緊，以免加熱時(shí)玻璃塞沖出。將具塞刻度管放在大燒杯中，置于高壓鍋中加熱，待鍋爐內(nèi)壓力達(dá)1.1kg/cm2(相應(yīng)溫度為120℃時(shí))，加熱30min后，停止加熱，待壓力表指針降至零后，取出放冷。2、預(yù)備以下試劑：1+1硫酸；10％（m/V）抗壞血酸溶液；鉬酸鹽溶液；濁度-色度補(bǔ)償液；磷酸鹽貯備液；磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液。3、繪制校準(zhǔn)曲線：取數(shù)支50ml具塞比色管，分不加入磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml，加水至50ml。4、顯色：向比色管中加入1ml10％（m/V）抗壞血酸混勻，30s后加2ml鉬酸鹽溶液充分混勻，放置15min。5、測(cè)量：用10mm或30mm比色皿，于700nm波長(zhǎng)處，以零濃度溶液為參比，測(cè)量吸光度。6、樣品測(cè)定：分取適量水樣（使磷含量不超過(guò)30μg）用水稀釋于標(biāo)線。以下按繪制校準(zhǔn)曲線的步驟進(jìn)行顯色和測(cè)量。減去空白試驗(yàn)的吸光度，并從校準(zhǔn)曲線上讀出水樣的含磷量。7、計(jì)算：磷酸鹽（P，mg/L）=m/V。式中，m—由校準(zhǔn)曲線查得的量(μg)V—水樣體積（mL）(六)總氮測(cè)定操作規(guī)程(過(guò)硫酸鉀氧化—紫外分光光度法)1、操作前應(yīng)先預(yù)備以下試劑：無(wú)氨水；20％（m/V）氫氧化鈉；堿性過(guò)硫酸鉀溶液；1+9鹽酸；硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。2、校準(zhǔn)曲線的繪制：分不吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液于25ml比色管中，用無(wú)氨水釋至10ml標(biāo)線。加入5ml堿性過(guò)硫酸鉀溶液，蓋緊磨口塞，以防蹦出。將比色管置于壓力蒸汽消毒器中，然后升溫至120--124℃開(kāi)始計(jì)時(shí)。加熱0.5h。自然冷卻，開(kāi)閥放氣，移去外蓋。取出比色管并冷至室溫。加入1+9鹽酸1ml，用無(wú)氨水稀釋至25ml標(biāo)線。在紫外分光光度計(jì)上，以新奇無(wú)氨水作參比，用10mm石英比色皿分不在220nm及275nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3、樣品測(cè)定：取10ml水樣，或取適量水樣（使氮含量為20-80μg）。按校準(zhǔn)曲線操作。然后按吸光度，在校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的含氮量。4、計(jì)算：總氮（mg/L）=m/v。式中，m—從校準(zhǔn)曲線上查得的含氮量（μg）；V—所取水樣體積。5、具塞比色管的密合性應(yīng)良好。使用壓力蒸汽消毒器時(shí)，冷卻放氣要緩慢；使用家用壓力鍋時(shí)，要充分冷卻方可揭開(kāi)鍋蓋，以免比色管塞蹦出。6、玻璃器皿可用10％鹽酸浸洗，用蒸餾水沖洗后，用無(wú)氨水清洗。7、要定期校核壓力表；使用民用壓力鍋時(shí)應(yīng)檢查橡膠密封圈。8、測(cè)定懸浮物較多的水樣時(shí)，在過(guò)硫酸鉀氧化后可能出現(xiàn)沉淀，遇此情況，可吸取氧化后的上清液進(jìn)行紫外分光光度法測(cè)定。(七)氨氮測(cè)定操作規(guī)程(納氏試劑分光光度法)1、操作前應(yīng)先預(yù)備以下試劑：10％（m/V）硫酸鋅溶液；25％NaOH溶液；硫酸，ρ=1.84；納氏試劑；酒石酸鉀鈉溶液；銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液；銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。2、取100ml水樣于具塞量筒或比色管中，加入4mL10％ZnSO4和0.1-0.2ml25％NaOH，調(diào)節(jié)pH=10.5左右，混勻，放置使沉淀，用經(jīng)無(wú)氨水洗滌過(guò)的中速濾紙過(guò)濾，棄去初濾液20ml。3、校準(zhǔn)曲線的繪制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml銨標(biāo)準(zhǔn)溶液于50ml比色管中，加水至標(biāo)線，加1.0ml酒石酸鈉溶液，混勻。加入1.0ml納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長(zhǎng)420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測(cè)量吸光度。4、水樣的測(cè)定：分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理的水樣（使氨氮含量不超出0.1mg）,加入50ml比色管中，稀釋至標(biāo)線，加1.0ml酒石酸鈉溶液。5、空白試驗(yàn)：以無(wú)氨水代替水樣，作全程序空白測(cè)定。6、計(jì)算：由水樣測(cè)得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度后，從校準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量(mg/l)，氨氮(N,mg/L)=m/V×1000。式中：m—由校準(zhǔn)曲線查得的氨氮量(mg)V—水樣體積（ml）7、納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大阻礙。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。8、濾紙中常有痕量銨鹽，使用時(shí)注意用無(wú)氨水洗滌，并幸免空氣中氨玷污。(八)硝酸鹽氮測(cè)定操作規(guī)程(酚二磺酸分光光度法)1、操作前應(yīng)先預(yù)備以下試劑：氫氧化鋁懸浮液；10％（m/V）硫酸鋅溶液；5mol/L氫氧化鈉溶液；1mol/L鹽酸；硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液：0.100mg/ml；硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液：0.020mg/ml；0.8%氨基磺酸溶液。2、校準(zhǔn)曲線的繪制：于7個(gè)50ml比色管中分不加0、0.50、1.00、2.00、5.00、8.00、10.00ml硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用新奇去離子水稀釋至標(biāo)線，其濃度分不為0、0.2、0.4、0.8、2.0、3.2、4.0mg/L硝酸鹽氮。按測(cè)定水樣相同操作步驟測(cè)量吸光度。3、計(jì)算：A=A220－2A275式中：A220—220nm波長(zhǎng)測(cè)得吸光度A275—275nm波長(zhǎng)測(cè)得吸光度4、水樣的測(cè)定：量取200ml水樣置于錐形瓶或燒杯中，加入2ml硫酸鋅溶液，在攪拌中加氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)至pH=7或者將200ml水樣調(diào)至pH=7后，加4ml氫氧化鋁懸浮液，過(guò)濾。加1.0ml鹽酸溶液，0.1ml氨基磺酸溶液于比色管中（如亞硝酸鹽氮低于0.1mg/L時(shí)，可不加）用光程長(zhǎng)10mm石英比色皿，在220nm和275nm波長(zhǎng)處，以通過(guò)樹(shù)脂吸附的新奇去離子水50ml加1ml鹽酸溶液為參比，測(cè)量吸光度。5、注意含有有機(jī)物的水樣，而硝酸鹽含量較高時(shí)，必須進(jìn)行預(yù)處理再稀釋；當(dāng)水樣存在六價(jià)鉻時(shí)，絮凝劑應(yīng)采納氫氧化鈉，并放置0.5h以上再取上清液。(九)亞硝酸鹽氮測(cè)定操作規(guī)程(N-(1-萘基)-乙二胺光度法)1、操作前應(yīng)先預(yù)備以下試劑：無(wú)亞硝酸鹽的水；磷酸（ρ=1.70g/ml）；顯色劑：250ml水和50ml磷酸，加入20.0g對(duì)氨基苯磺酰胺，再加入1.00gN-(1-萘基)-乙二胺二鹽酸鹽溶液中，轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻；亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液；亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)中間液；亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液；氫氧化鋁懸浮液；高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/5KMnO4mol/L)。2、校準(zhǔn)曲線的繪制：在一組6支50ml比色管中，分不加入0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液，用水釋至標(biāo)線。加入1.0ml顯色劑，密閉，混勻。靜置20min后，在2h以內(nèi)，于540nm處，用光程10mm的比色皿，以水為參比，測(cè)量吸光度。從測(cè)量的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，獲得校正吸光度，繪制以氮含量(μg)對(duì)校正吸光度的校準(zhǔn)曲線。3、水樣的測(cè)定：當(dāng)水樣pH≥11時(shí)，可加入1滴酚酞指示液，邊攪拌邊逐滴加入(1+9)磷酸溶液，至紅色剛消逝。水樣如有顏色和懸浮物，可向每100ml水中加入2ml氫氧化鋁懸浮液，攪拌，靜置，過(guò)濾，棄去25ml初濾液。分取經(jīng)預(yù)處理的水樣于50ml比色管中，加入1.0ml顯色劑，然后按校準(zhǔn)曲線繪制的相同步驟操作，測(cè)量吸光度。經(jīng)空白校正后，從校準(zhǔn)曲線上查得亞硝酸鹽含氮量。4、空白試驗(yàn)：用實(shí)驗(yàn)用水代替水樣，按相同步驟進(jìn)行全程序測(cè)定。5、計(jì)算：亞硝酸鹽氮（N,mg/L）=m/V式中：m—由水樣測(cè)得的校正吸光度，從校準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的亞硝酸鹽氮的含量(μg)；V—水樣的體積(ml)。(十)曝氣池指標(biāo)化驗(yàn)操作規(guī)程1、污泥沉降比（SV%）：取100mL振蕩均勻的曝氣池混合液在100mL量筒中，靜置30分鐘后，讀出沉淀污泥與混合液之體積比（%）。2、混合液懸游固體（MLSS）：將瓷蒸發(fā)皿每次在103-105℃烘箱中烘30分鐘，冷卻后稱重，直至恒重。取100mL振蕩均勻的曝氣池混合液置于上述瓷蒸發(fā)皿內(nèi)，在水浴上蒸干（水浴面不可接觸皿底）。移入103-105℃烘箱內(nèi)每次烘1小時(shí)，冷卻后稱重，直到恒重。依照公式計(jì)算結(jié)果。3、污泥的體積指數(shù)：（SVI）=10000×SV/MLSS。4、混合液揮發(fā)性懸游固體（MLVSS）：將測(cè)完MLSS的樣品放在電爐上碳化（燒至不冒煙），再放入600℃高溫爐中，灼燒半小時(shí)，然后放冷。取出放入105-110℃的烘箱中烘半小時(shí)。取出放入干燥器內(nèi)干燥半小時(shí)，然后稱重。依照公式計(jì)算結(jié)果。(十一)污泥含水率化驗(yàn)操作規(guī)程1、將瓷蒸發(fā)皿放在烘箱內(nèi)，以105-110℃的溫度烘2小時(shí)，取出后放在干燥器內(nèi)冷卻半小時(shí)，稱重。2、用藥物天平稱約20克污泥置于烘干后的瓷蒸發(fā)皿中，用電子天平稱重。3、放在水浴鍋上蒸干。4、放入105-110℃的烘箱內(nèi)烘2小時(shí)后，取出放入干燥器內(nèi)冷卻半小時(shí)，稱重。5、依照公式計(jì)算。公式：污泥含水率(%)=(1-干泥重量/原泥重量)×100%。四、分析儀器操作規(guī)程由于每個(gè)項(xiàng)目公司實(shí)驗(yàn)室測(cè)定相同指標(biāo)使用的分析儀器型號(hào)不一致，在此不一一列出各個(gè)分析儀器的操作規(guī)程，具體的操作規(guī)程請(qǐng)參見(jiàn)儀器講明書(shū)。

第三章實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量操縱治理一、質(zhì)控指標(biāo)表2-1實(shí)驗(yàn)室內(nèi)檢測(cè)質(zhì)量操縱指標(biāo)――周密度和準(zhǔn)確度允差檢測(cè)項(xiàng)目分析方法樣品含量范圍mg/L周密度％（平行雙樣）準(zhǔn)確度％CODcr重鉻酸鉀法5─5020─≤±1550─10015─≤±10＞10010─≤±10BOD5稀釋接種法＜3≤25─≤±253─100≤10─≤±20＞100≤15─≤±10TP鉬酸銨分光光度法＞0.03≤2585─115≤±50.03-0.6≤1090─110≤±15＞0.6≤590─110≤±10TN紫外分光光度法0.05-1.0≤1090─110≤±10＞1.0≤595─105≤±5NH3-N納氏試劑分光光度法0.05─0.1≤2090─110≤±100.1─1.0≤1590─110≤±5＞1.0≤1095─105≤±5NO-2-NN-(1-萘基)-乙二胺光度法＜0.05≤2085─115≤±150.05─0.2≤1595─105≤±5＞0.2≤1095─105≤±5NO-3-N酚二磺酸分光光度法＜0.5≤2585─115≤±150.5─4≤2090─110≤±10＞4≤1595─110≤±10SS重量法5─100≤20─≤±10＞100≤15─≤±5TS重量法5─100≤20─≤±10＞100≤15─≤±5DS重量法＞100≤10─≤±10pH玻璃電極法1─14di=0.05單位──DO膜電極法≤4.0≤10──＞4.0≤5──注：以上分析方法為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法，若實(shí)驗(yàn)室采納行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法或統(tǒng)一分析方法等請(qǐng)按照相應(yīng)的規(guī)定計(jì)算周密度和準(zhǔn)確度允差。二、質(zhì)控方法（一）實(shí)驗(yàn)室定期培訓(xùn)與考核每年制定培訓(xùn)打算，實(shí)驗(yàn)員按打算定期進(jìn)行業(yè)務(wù)培訓(xùn)。2、每年由質(zhì)控室組織標(biāo)樣、質(zhì)控樣考核，以提高實(shí)驗(yàn)員檢測(cè)水平。（二）質(zhì)控樣品的治理及使用1、考核樣品由專人保存，保存環(huán)境應(yīng)符合保存要求。2、考核樣品領(lǐng)用必須履行登記、簽收手續(xù)。3、考核樣品應(yīng)在講明書(shū)規(guī)定的使用期限內(nèi)使用，逾期更換?？己藰悠分卫砣藛T要定期檢查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值。（三）常規(guī)檢測(cè)項(xiàng)目的質(zhì)控方法1、全程序空白試驗(yàn)值操縱在常規(guī)分析中，每次測(cè)定兩份全程序空白試驗(yàn)平行樣，其相對(duì)偏差一般不大于25%，其平均值不得大于該分析方法的最低檢出限，取其平均值作為同批試樣測(cè)量結(jié)果的空白校正值。繪制和使用空白試驗(yàn)值操縱圖。2、校準(zhǔn)曲線對(duì)標(biāo)準(zhǔn)系列，溶液以純?nèi)軇閰⒈冗M(jìn)行測(cè)量后，應(yīng)先作空白校正，然后繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)溶液一般可直接測(cè)定，但如試樣的前處理較復(fù)雜致使污染或損失不可忽略時(shí)，應(yīng)和試樣同樣處理后再測(cè)定。校準(zhǔn)曲線的斜率常隨溫度、試劑批號(hào)和儲(chǔ)存時(shí)刻等實(shí)驗(yàn)條件的改變而變動(dòng)。因此，在測(cè)定試樣的同時(shí)，繪制校準(zhǔn)曲線最為理想。線性檢驗(yàn)：即檢驗(yàn)校準(zhǔn)曲線的周密度。關(guān)于4-6個(gè)濃度單位的測(cè)量信號(hào)值繪制的校準(zhǔn)曲線，一般要求其相關(guān)系數(shù)|γ|≥0.9990，否則應(yīng)找出緣故加以糾正，重新繪制合格的校準(zhǔn)曲線。截距檢驗(yàn)：即檢驗(yàn)校準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確度。在線性檢驗(yàn)合格的基礎(chǔ)上對(duì)其進(jìn)行線性回歸，得出回歸方程y=a+bx。然后將所得截距a與0做t檢驗(yàn)，在95%置信水平、經(jīng)檢驗(yàn)無(wú)顯著性差異時(shí)，a與0應(yīng)無(wú)顯著性差異。斜率檢驗(yàn)：即檢驗(yàn)分析方法的靈敏度。方法靈敏度是隨實(shí)驗(yàn)條件的變化而變化。在完全相同的分析條件下，僅由于操作中的隨機(jī)誤差所導(dǎo)致的斜率變化不應(yīng)超出一定的同意范圍，此范圍因分析方法的精度不同而異。質(zhì)控點(diǎn)方法:關(guān)于有些分析方法校準(zhǔn)曲線的斜率較為穩(wěn)定，在使用原曲線時(shí)，使用前先測(cè)定兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)，以測(cè)定上限的0.3—0.6倍各一份為宜。此兩點(diǎn)與曲線相應(yīng)點(diǎn)的相對(duì)偏差小于5％時(shí)，原曲線能夠使用，否則要重新繪制。3、平行雙樣原則上試樣都應(yīng)作平行雙樣測(cè)定。當(dāng)一批試樣數(shù)量較多時(shí)，可隨機(jī)抽取10-20%的試樣進(jìn)行雙樣測(cè)定。在分取樣品進(jìn)行測(cè)定時(shí)，對(duì)同一樣品同時(shí)取兩份進(jìn)行測(cè)定。平行雙樣的測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏差不應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)方法或統(tǒng)一方法所列相對(duì)偏差的2.83倍。繪制和使用周密度操縱圖。4、加標(biāo)回收在一批試樣中，隨機(jī)抽取10-20%的試樣進(jìn)行加標(biāo)回收測(cè)定。每批同類試樣中，加標(biāo)試樣許多于2個(gè)。在分取試樣的同時(shí)，另分取一份，并加入適量的標(biāo)樣。加標(biāo)量不宜過(guò)大，一般為試樣含量的0.5-2倍，且加標(biāo)后的總含量不應(yīng)超過(guò)測(cè)定上限，加標(biāo)物的濃度宜較高,加標(biāo)物體積應(yīng)專門小，以不超過(guò)原始試樣體積的1%為宜。合格范圍：回收率不應(yīng)超出標(biāo)準(zhǔn)方法或統(tǒng)一方法所列的回收率范圍。繪制和使用準(zhǔn)確度操縱圖。5、標(biāo)準(zhǔn)參考物的使用由于存在于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的系統(tǒng)誤差難以被自身所發(fā)覺(jué)，故需借助于標(biāo)準(zhǔn)參考物。量值傳遞：實(shí)驗(yàn)室配制的操縱樣品，在分析質(zhì)量處于受控狀態(tài)下，通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)參考物的比對(duì)，檢查濃度值是否可靠并修正，然后投入質(zhì)控中使用。儀器標(biāo)定：采納直接標(biāo)定或間接標(biāo)定法對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)定。對(duì)比分析：在進(jìn)行試樣分析的同時(shí)，用濃度相近的標(biāo)準(zhǔn)參考物或其稀釋液進(jìn)行分析，在確定二者的基體無(wú)或?qū)ｉT少差異時(shí)，依照標(biāo)準(zhǔn)參考物的實(shí)測(cè)值與保證值的符合程度，能夠確定試樣分析結(jié)果的準(zhǔn)確度是否能夠同意。質(zhì)量考核：以標(biāo)準(zhǔn)參考物作為未知樣，考核分析人員的技術(shù)水平。6、方法對(duì)比用于以標(biāo)準(zhǔn)方法來(lái)檢驗(yàn)統(tǒng)一方法或新建方法的準(zhǔn)確度。由于用不同方法對(duì)同一試樣進(jìn)行分析，如有系統(tǒng)誤差就無(wú)從抵消，同一基質(zhì)也必定存在差異，因此用方法對(duì)比來(lái)核查分析結(jié)果的準(zhǔn)確度更為優(yōu)越。7、質(zhì)量操縱圖的使用應(yīng)用質(zhì)量操縱圖技術(shù)是基于測(cè)定數(shù)據(jù)近似正態(tài)分布。是操縱分析質(zhì)量的有效工具，能連續(xù)觀看分析質(zhì)量的變化情況，及早發(fā)覺(jué)分析質(zhì)量的變化趨勢(shì)，以便及時(shí)采取必要的糾正措施?？瞻自囼?yàn)值操縱圖：可采納單值操縱圖或均值－差值操縱圖。均值-差值（平行雙樣）操縱圖：累積20對(duì)以上的操縱樣品數(shù)據(jù)，計(jì)算均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差，或總均值和平均差值，建立操縱圖。準(zhǔn)確度（加標(biāo)回收）操縱圖：采納單值操縱圖。建立此圖所需數(shù)據(jù)必須是試樣的加標(biāo)回收測(cè)定結(jié)果，而不能在操縱樣品中加標(biāo)回收。（四）實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)控要求1、實(shí)驗(yàn)用水實(shí)驗(yàn)用水必須使用符合檢測(cè)項(xiàng)目要求的純水。關(guān)于有專門要求的分析用水，須按有關(guān)檢測(cè)方法規(guī)定進(jìn)行制備，經(jīng)檢驗(yàn)合格后方可使用。2、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置采納基準(zhǔn)試劑用精確稱量法直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，則精確稱量應(yīng)符合檢驗(yàn)方法的要求，在合格的A級(jí)容量瓶中配制，至少分不配制二份，平行測(cè)定，其相對(duì)偏差應(yīng)小于2%。不能用直接法配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液，必須進(jìn)行標(biāo)定，分不精確稱三份固體基準(zhǔn)試劑，如系溶液則經(jīng)用校驗(yàn)合格的A級(jí)無(wú)分度移液吸管吸取三份進(jìn)行標(biāo)定，取其平均值平行標(biāo)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)小于2%，否則需重標(biāo)。3、玻璃器皿（1）洗滌①玻璃器皿及采樣容器洗滌前必須將瓶?jī)?nèi)殘液倒凈并用自來(lái)水沖洗潔凈，浸泡于合成洗滌劑中片刻，然后用毛刷反復(fù)沖洗，洗滌劑溶液在使用中出現(xiàn)渾濁即不能再用。②刷洗后的采樣容器再用自來(lái)水反復(fù)沖洗潔凈，并置于10%HNO3溶液中浸泡8小時(shí)以上，去出瀝干，用自來(lái)水沖洗后再用蒸餾水充分淋洗三次備用。③有專門要求采樣容器（如測(cè)汞、鉻、油等），除按上述方法洗滌外，還應(yīng)該按《水和廢水檢測(cè)分析方法》（國(guó)家環(huán)保局編第四版增補(bǔ)版）有關(guān)技術(shù)規(guī)定進(jìn)行專門處理后方可使用。④采樣瓶新橡皮塞初次使用前應(yīng)以10%NaOH溶液蒸煮（使用中的橡皮塞必要時(shí)也應(yīng)作此處理），然后用自來(lái)水、蒸餾水沖洗潔凈，置專用容器內(nèi)保存?zhèn)溆?。⑤玻璃容器洗凈后不得掛水珠或殘留污跡，否則必須重洗。（2）玻璃量器的容量檢定①玻璃量器的容量檢定。按照玻璃量器檢定規(guī)程進(jìn)行檢定者需持有玻璃量器檢定人員合格證，或送計(jì)量部門檢定。②用于定量分析的玻璃量器必須進(jìn)行容量檢定，檢定周期為C級(jí)。③用于配置標(biāo)準(zhǔn)溶液和繪制校準(zhǔn)曲線用的容量瓶、移液管，要與一般分析用的容量瓶、移液管分開(kāi)保管和使用。④新購(gòu)入的玻璃量器，必須具有CMC標(biāo)志，并經(jīng)檢定后方可使用。(五)檢測(cè)過(guò)程中出現(xiàn)干擾或異常情況的處理方法1、操作者在測(cè)試過(guò)程中不管受到主觀干擾依舊客觀干擾，當(dāng)不能保證結(jié)果的可靠性時(shí)則必須重作。假如操作無(wú)視干擾而隱瞞操作過(guò)程中的錯(cuò)誤，其檢測(cè)結(jié)果無(wú)效并追究當(dāng)事者的責(zé)任。2、當(dāng)檢測(cè)過(guò)程中發(fā)生事故時(shí)應(yīng)立即關(guān)機(jī)，檢查緣故。緣故不明或不能排除，要立即報(bào)室主任，并填寫(xiě)情況記錄。3、在檢測(cè)過(guò)程中出現(xiàn)停電，停水或其他儀器故障等緣故應(yīng)立即停止與電源、水源有關(guān)的設(shè)備的工作關(guān)閉電閘和水閥，經(jīng)處理恢復(fù)工作后，視是否對(duì)檢測(cè)質(zhì)量有阻礙，若有阻礙，應(yīng)重新采樣分析，測(cè)試有關(guān)參數(shù)，方能報(bào)出結(jié)果；阻礙能夠忽略時(shí)，接著分析，并做好原始記錄。4、分析過(guò)程中發(fā)覺(jué)編號(hào)有錯(cuò)，樣品損失，條件失控等情況時(shí)，即終止分析，并重新取樣分析。三、數(shù)據(jù)記錄及處理(一)原始記錄1、記錄采樣現(xiàn)場(chǎng)狀況，現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試和實(shí)驗(yàn)室分析等原始數(shù)據(jù)和文字記載屬于原始記錄。原始記錄是檢測(cè)結(jié)果的如實(shí)記載，分析人員應(yīng)認(rèn)真填寫(xiě)項(xiàng)目公司制發(fā)的原始記錄表格，要求用鋼筆填寫(xiě)且字跡工整、整潔。原始記錄應(yīng)內(nèi)容完整，包括樣品信息、檢測(cè)信息、計(jì)算及導(dǎo)出信息和檢測(cè)人員、復(fù)核人員簽名等。原始記錄數(shù)據(jù)不得隨意更改和刪減，如需更改時(shí)，應(yīng)在錯(cuò)誤的數(shù)據(jù)上劃兩條橫線，使數(shù)據(jù)仍能辯明，然后將正確數(shù)據(jù)填寫(xiě)在右上方加蓋印章或簽名。各類儀器中的打印數(shù)據(jù)均作為原始記錄，應(yīng)附在原始報(bào)表后。測(cè)試報(bào)告上數(shù)據(jù)的有效位數(shù)應(yīng)按分析方法的規(guī)定填寫(xiě)，正常程序是本人檢查無(wú)誤后簽名，由第二位檢測(cè)人員進(jìn)行校驗(yàn)，再交室主任復(fù)核，最后質(zhì)控室審核。分析人員不得把檢測(cè)數(shù)據(jù)占為己有，應(yīng)嚴(yán)格遵守保密規(guī)定，未經(jīng)批準(zhǔn)不得隨意向外泄露。原始記錄要統(tǒng)一歸檔保存，保存期為三年。(二)數(shù)據(jù)處理1、分析數(shù)據(jù)的有效數(shù)字應(yīng)與檢測(cè)方法的靈敏度相適應(yīng)。記錄一個(gè)測(cè)量所得的數(shù)據(jù)時(shí)，其末尾保留一位不確定數(shù)字。2、數(shù)據(jù)的修約應(yīng)按照GB8170—87國(guó)家《數(shù)值修約標(biāo)準(zhǔn)》和GB1250—89《極限數(shù)值的表示方法和推斷方法》進(jìn)行。3、在計(jì)算中棄去多余數(shù)值時(shí)，以“四舍五入五逢雙”為原則。四、檢測(cè)報(bào)告(一)檢測(cè)報(bào)告的格式要求1、檢測(cè)報(bào)告是檢測(cè)結(jié)果的表達(dá)形式，報(bào)告本身也屬于檢測(cè)質(zhì)量的內(nèi)容之一。2、報(bào)告一律用鋼筆填寫(xiě)。打印其封面要有受檢單位的名稱、報(bào)告編號(hào)和報(bào)告填寫(xiě)日期等，報(bào)告內(nèi)容要求填寫(xiě)完整、文字簡(jiǎn)潔、數(shù)據(jù)正確可靠，結(jié)論合理，無(wú)缺頁(yè)。3、檢測(cè)報(bào)告應(yīng)有編制人、審核人、簽發(fā)人簽字。4、檢測(cè)報(bào)告中的分析數(shù)據(jù)均采納法定計(jì)量單位。5、檢測(cè)報(bào)告中的檢測(cè)結(jié)果空白部分要注明“以下空白”。(二)檢測(cè)報(bào)告的審批要求1、檢測(cè)報(bào)告是檢測(cè)工作的最終體現(xiàn)。為確保分析數(shù)據(jù)的可靠性及檢測(cè)報(bào)告的質(zhì)量，檢測(cè)報(bào)告實(shí)行三級(jí)審核制度。2、任何一級(jí)審核人都無(wú)權(quán)更改檢測(cè)數(shù)據(jù)，如有異議，應(yīng)由分析人員核實(shí)后，重新履行審批手續(xù)。(三)檢測(cè)報(bào)告的報(bào)出要求1、檢測(cè)報(bào)告經(jīng)簽字蓋章后生效。2、準(zhǔn)確、及時(shí)發(fā)送檢測(cè)日?qǐng)?bào)，檢測(cè)周報(bào)及月報(bào)。3、檢測(cè)報(bào)告采取一填一校制度，確保結(jié)果準(zhǔn)確無(wú)誤。4、及時(shí)歸檔各類檢測(cè)報(bào)告，專人負(fù)責(zé)保管，保存期許多于五年。五、監(jiān)測(cè)分析質(zhì)量操縱制度1、實(shí)驗(yàn)室要有專人負(fù)責(zé)驗(yàn)收來(lái)樣與核對(duì)分析項(xiàng)目，對(duì)不符合要求的樣品要及時(shí)提出補(bǔ)采樣或研究解決方法。2、認(rèn)真清洗各種玻璃儀器及容器，用于計(jì)量的玻璃儀器必須采納A級(jí)品或經(jīng)校正的B級(jí)品。3、實(shí)驗(yàn)室所用儀器須定期校正，專人保管維護(hù)，保證正常使用。4、分析中所用純水應(yīng)按分析方法中所規(guī)定的要求進(jìn)行處理，完全合格后方可使用。5、分析中所用試劑應(yīng)按都市污水水質(zhì)檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)中所規(guī)定的要求，選擇純度級(jí)不，必要時(shí)作提純處理，標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定應(yīng)特不重視和認(rèn)真，幸免產(chǎn)生系統(tǒng)誤差，配制試劑時(shí)應(yīng)依照其性質(zhì)、用量、穩(wěn)定程度而定。6、分析人員必須對(duì)承擔(dān)項(xiàng)目的分析方法進(jìn)行準(zhǔn)確和周密度試驗(yàn)，包括制備標(biāo)準(zhǔn)曲線，確立在本實(shí)驗(yàn)條件下的上、下限、檢出限，進(jìn)行0.1C、0.5C、0.9C的平行試驗(yàn)，加標(biāo)回收，最后經(jīng)統(tǒng)一考核合格后，方可進(jìn)行樣品分析。7、每批樣品分析都要同時(shí)進(jìn)行質(zhì)量操縱，除密碼平行樣外，還應(yīng)該進(jìn)行加標(biāo)回收，帶標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)，全過(guò)程空白試驗(yàn)，如發(fā)覺(jué)有不合格，必須立即重做，直至達(dá)到該項(xiàng)目質(zhì)控要求。

第四章實(shí)驗(yàn)室人員治理制度一、實(shí)驗(yàn)室人員素養(yǎng)要求實(shí)驗(yàn)室人員一般應(yīng)具有大專以上文化程度，經(jīng)專業(yè)培訓(xùn)，考試合格，方能參加檢測(cè)分析工作。從事水質(zhì)分析人員應(yīng)具有必需的職業(yè)道德，高度的責(zé)任心和科學(xué)求實(shí)的態(tài)度以及應(yīng)有的分析能力和學(xué)識(shí)。檢測(cè)分析人員實(shí)施合格證制度，必須持有省、市發(fā)放的考核合格證后方能獨(dú)立承擔(dān)檢測(cè)分析測(cè)試任務(wù)，對(duì)無(wú)證或年度考核不合格的分析人員退勞動(dòng)人事部門。新調(diào)入和工作崗位變動(dòng)人員，在實(shí)習(xí)、見(jiàn)習(xí)期間不得單獨(dú)報(bào)出數(shù)據(jù)，應(yīng)在持有合格證人員指導(dǎo)下進(jìn)行工作，其分析數(shù)據(jù)的質(zhì)量由持證人負(fù)責(zé)。理解監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的分析方法原理，熟練掌握操作步驟、結(jié)果計(jì)算和分析中應(yīng)注意的事項(xiàng)。二、實(shí)驗(yàn)室職責(zé)實(shí)驗(yàn)室是完成廠部規(guī)定的實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目專用場(chǎng)所，未經(jīng)同意不得用作其他任何用途。實(shí)驗(yàn)室的設(shè)施布局不得隨意變動(dòng)。遵守各類試驗(yàn)設(shè)備的安全操作規(guī)程，確保其性能和精確度符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和有關(guān)規(guī)定，及時(shí)做好維護(hù)、保養(yǎng)、校驗(yàn)和標(biāo)識(shí)工作。建立完善的試驗(yàn)資料治理制度，試驗(yàn)托付單、原始記錄及試驗(yàn)報(bào)告要分類建立臺(tái)帳，統(tǒng)一編號(hào)、貯存并治理。負(fù)責(zé)完成各項(xiàng)檢測(cè)項(xiàng)目及每日實(shí)驗(yàn)報(bào)表的填寫(xiě)工作，分析數(shù)據(jù)要及時(shí)、準(zhǔn)確，不得弄虛作假。檢測(cè)出現(xiàn)不合格，及時(shí)向主管部門匯報(bào)，必要時(shí)參加處置。實(shí)驗(yàn)室要保持安靜，不得高聲喧嘩，嚴(yán)禁在室內(nèi)嬉戲打鬧。嚴(yán)禁帶食物進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室。要保持室內(nèi)清潔，固形廢物要收集于廢物桶，廢液要倒入廢液缸，嚴(yán)禁隨地亂扔雜物或?qū)U液倒入水槽中。實(shí)驗(yàn)室的藥品、儀器要有人專門負(fù)責(zé)整理，貴重儀器與劇毒藥品要專人治理，建立專門領(lǐng)用和使用制度。所有實(shí)驗(yàn)藥品未經(jīng)批準(zhǔn)，不得擅自帶出。檢測(cè)完畢須將儀器、桌面擦洗潔凈，藥品蓋嚴(yán)，器材排列整齊，保持實(shí)驗(yàn)室環(huán)境衛(wèi)生清潔。完成上級(jí)領(lǐng)導(dǎo)安排的其它臨時(shí)工作。三、實(shí)驗(yàn)室主任崗位職責(zé)實(shí)驗(yàn)室主任在項(xiàng)目公司總經(jīng)理的領(lǐng)導(dǎo)下，全面負(fù)責(zé)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量、技術(shù)、經(jīng)濟(jì)、行政等方面的工作，并承擔(dān)相應(yīng)的治理責(zé)任。熟悉實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備、性能特點(diǎn)、庫(kù)存狀況、使用規(guī)程、保養(yǎng)常識(shí)，按技術(shù)規(guī)范做好實(shí)驗(yàn)器材的安全維護(hù)和分類治理工作，確保器材完好可用。負(fù)責(zé)常規(guī)治理、安全工作，確保室內(nèi)水、電、排氣、消防、實(shí)驗(yàn)臺(tái)等固定設(shè)施的正常使用，保持室內(nèi)清潔衛(wèi)生和過(guò)道暢通。負(fù)責(zé)按有關(guān)規(guī)章做好實(shí)驗(yàn)器材的使用、借用、損壞報(bào)賠、送外檢修、報(bào)廢注銷以及出入庫(kù)（帳）等治理登記工作，并做好有關(guān)登記、審批手續(xù)的存檔。負(fù)責(zé)實(shí)驗(yàn)室的考勤制度工作，每月按時(shí)上報(bào)考勤，認(rèn)真抓好班組勞動(dòng)紀(jì)律，檢查崗位責(zé)任制執(zhí)行情況，積極支持本部門其他人員的工作。服從上級(jí)的指揮，按要求完成每日實(shí)驗(yàn)分析任務(wù)，對(duì)數(shù)據(jù)中不合格項(xiàng)及時(shí)向上級(jí)匯報(bào)。負(fù)責(zé)組織實(shí)驗(yàn)人員定期搞好實(shí)驗(yàn)室清潔衛(wèi)生，保持地面、墻壁、玻璃、門窗、工作臺(tái)案及儀器、設(shè)備的衛(wèi)生清潔。負(fù)責(zé)實(shí)驗(yàn)室檔案資料的建設(shè)、治理工作。定期組織本部門成員學(xué)習(xí)，努力提高班組成員的思想素養(yǎng)和業(yè)務(wù)技術(shù)素養(yǎng)。依照生產(chǎn)需要，對(duì)下屬人員進(jìn)行調(diào)配，做好與生產(chǎn)車間部門的銜接，對(duì)實(shí)驗(yàn)室工作合理分工，明確責(zé)任，嚴(yán)格把關(guān)，確保工作順利進(jìn)行。完成上級(jí)領(lǐng)導(dǎo)安排的其它臨時(shí)性工作。四、實(shí)驗(yàn)員崗位職責(zé)嚴(yán)格遵守公司的各項(xiàng)規(guī)章制度和實(shí)驗(yàn)室各項(xiàng)治理制度。熱愛(ài)本職工作，刻苦鉆研技術(shù)，工作態(tài)度嚴(yán)謹(jǐn)認(rèn)真，實(shí)驗(yàn)觀看精確細(xì)致，工作有打算有步驟進(jìn)行。熟練掌握實(shí)驗(yàn)室工作必需的數(shù)理統(tǒng)計(jì)、分析方法及原理、實(shí)驗(yàn)操作、計(jì)算等各項(xiàng)基礎(chǔ)知識(shí)，熟悉檢測(cè)指標(biāo)所反映的工藝意義。認(rèn)真做好實(shí)驗(yàn)前的各項(xiàng)預(yù)備工作，能正確使用玻璃器皿，嚴(yán)格執(zhí)行分析儀器的操作規(guī)程，分析數(shù)據(jù)要及時(shí)準(zhǔn)確，不弄虛作假。測(cè)試完畢后及時(shí)清洗器皿，擺放整齊；一切物品用畢應(yīng)放歸原處，保證實(shí)驗(yàn)用具潔凈整潔，有條不紊。所有實(shí)驗(yàn)藥品未經(jīng)批準(zhǔn)，不得擅自帶出。認(rèn)真負(fù)責(zé)、實(shí)事求是、及時(shí)地填寫(xiě)測(cè)試結(jié)果，做到字跡清晰，記錄完整，校對(duì)嚴(yán)格，并將結(jié)果呈報(bào)負(fù)責(zé)人。發(fā)覺(jué)測(cè)試結(jié)果出現(xiàn)異常，應(yīng)及時(shí)排查緣故，并及時(shí)向上級(jí)主管匯報(bào)。對(duì)各種化學(xué)試劑的化學(xué)和物理性質(zhì)必須清晰，試劑瓶必須貼有標(biāo)簽。化學(xué)廢液必須收集在不同的桶內(nèi)，分不集中處理。廢棄物排放應(yīng)符合國(guó)家有關(guān)環(huán)境排放標(biāo)準(zhǔn)。保持實(shí)驗(yàn)室環(huán)境衛(wèi)生清潔，每日清潔水樣瓶，每周清洗值班室取樣瓶。10、認(rèn)真按時(shí)完成領(lǐng)導(dǎo)交予的臨時(shí)性工作。第五章實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備治理制度一、儀器設(shè)備的購(gòu)置1、因工作需要購(gòu)置儀器設(shè)備的，應(yīng)按照集團(tuán)公司、項(xiàng)目公司相關(guān)規(guī)定填寫(xiě)購(gòu)置申請(qǐng)表，對(duì)擬購(gòu)儀器設(shè)備進(jìn)行技術(shù)指標(biāo)論證和市場(chǎng)詢價(jià)，選擇二家或二家以上的供應(yīng)商（按照集團(tuán)公司規(guī)定必須招標(biāo)的應(yīng)采納招標(biāo)方式），并經(jīng)實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人審核簽署意見(jiàn)后，由項(xiàng)目公司總經(jīng)理按集團(tuán)公司規(guī)定的程序和權(quán)限審批并安排購(gòu)置。2、實(shí)驗(yàn)室應(yīng)收集市場(chǎng)信息，掌握最新的技術(shù)進(jìn)展動(dòng)態(tài)和市場(chǎng)動(dòng)態(tài)，建立供應(yīng)商及商品供應(yīng)目錄。3、負(fù)責(zé)及時(shí)收集、整理儀器設(shè)備技術(shù)資料，建立儀器設(shè)備檔案。二、驗(yàn)收、安裝、調(diào)試和領(lǐng)用1、儀器設(shè)備應(yīng)由項(xiàng)目公司項(xiàng)目經(jīng)理按集團(tuán)公司、項(xiàng)目公司有關(guān)規(guī)定組織驗(yàn)收，驗(yàn)收內(nèi)容包括檢查儀器有無(wú)缺損，按照裝箱單和訂購(gòu)合同清點(diǎn)附機(jī)、附件、備件、技術(shù)文件。2、驗(yàn)收時(shí)應(yīng)填寫(xiě)驗(yàn)收記錄，參加驗(yàn)收人員簽字，辦理入庫(kù)手續(xù)；驗(yàn)收記錄應(yīng)及時(shí)存檔。3、儀器設(shè)備的安裝調(diào)試應(yīng)以實(shí)驗(yàn)室為主，調(diào)試時(shí)需填寫(xiě)校驗(yàn)報(bào)告，對(duì)調(diào)試情況及結(jié)果予以講明，參加人員應(yīng)在報(bào)告上簽字予以確認(rèn)。4、儀器設(shè)備調(diào)試合格后，由實(shí)驗(yàn)室責(zé)任人員辦理領(lǐng)用手續(xù)。5、購(gòu)置申請(qǐng)單、驗(yàn)收登記、技術(shù)文件等有關(guān)資料應(yīng)集中歸檔保存，技術(shù)性資料由實(shí)驗(yàn)室復(fù)印留存。三、儀器設(shè)備的治理1、所有在用儀器設(shè)備應(yīng)由專人負(fù)責(zé)統(tǒng)一編制設(shè)備號(hào)并張貼在儀器設(shè)備醒目處，作為唯一性標(biāo)識(shí)。2、所有在用儀器設(shè)備應(yīng)用“三色標(biāo)識(shí)”（注：三色標(biāo)識(shí)指綠色表示檢定合格能夠使用，黃色表示設(shè)備某些功能喪失但準(zhǔn)許降級(jí)使用，紅色表示設(shè)備已停用）表明其受控及檢定狀態(tài)，標(biāo)識(shí)上注明儀器設(shè)備編號(hào)、檢定日期、有效期、檢定單位。3、應(yīng)確保所有在用儀器設(shè)備能正常運(yùn)行，由專人保養(yǎng)，負(fù)責(zé)安全使用、運(yùn)輸及維護(hù)等。4、應(yīng)由專人建立要緊儀器設(shè)備一覽表及其軟件的治理檔案，內(nèi)容包括儀器設(shè)備的使用講明書(shū)及操作規(guī)程、論證意見(jiàn)或報(bào)告、檢定證書(shū)、儀器設(shè)備使用記錄、維護(hù)打算和維修記錄等，所有資料應(yīng)進(jìn)入設(shè)備治理檔案予以保存?zhèn)洳?。四、儀器設(shè)備的使用及日常維護(hù)1、實(shí)驗(yàn)室主任制定儀器設(shè)備的檢定打算，對(duì)在用儀器設(shè)備嚴(yán)格按照檢定周期進(jìn)行檢定；對(duì)新的儀器設(shè)備投入使用前，實(shí)驗(yàn)室主任負(fù)責(zé)列出檢定打算并組織實(shí)施，確認(rèn)符合規(guī)定要求后方可使用。2、當(dāng)檢定產(chǎn)生一組修正值時(shí)，應(yīng)確保所有備份得到正確更新。3、借用（包括借進(jìn)、借出）儀器設(shè)備時(shí)必須辦理有關(guān)手續(xù)，交接時(shí)進(jìn)行其功能和校準(zhǔn)狀態(tài)檢查，必要時(shí)須附帶相關(guān)資料，在確認(rèn)能滿足檢測(cè)要求時(shí)方可使用。4、經(jīng)指定的儀器設(shè)備使用人員應(yīng)通過(guò)培訓(xùn)考核，持證上崗；若是沒(méi)有相關(guān)證件的人員操作時(shí)，應(yīng)在有證人員的指導(dǎo)下按現(xiàn)行有效版本的作業(yè)指導(dǎo)書(shū)或使用講明書(shū)中規(guī)定進(jìn)行操作。5、使用人員在操作儀器前后均應(yīng)檢查其狀態(tài)，認(rèn)真填寫(xiě)設(shè)備使用記錄（包括環(huán)境條件）。6、應(yīng)指定專人負(fù)責(zé)儀器設(shè)備的維護(hù)保養(yǎng)，保持儀器設(shè)備正常工作所需的工作環(huán)境，保管好儀器設(shè)備的附件、工具。五、儀器設(shè)備的維修1、儀器設(shè)備發(fā)生故障或運(yùn)行不正常，計(jì)量檢定不合格的儀器，使用者應(yīng)填寫(xiě)“儀器設(shè)備維修審批表”，送上級(jí)主管申請(qǐng)報(bào)修。2、經(jīng)現(xiàn)場(chǎng)檢查確認(rèn)故障情況后，書(shū)面呈報(bào)上級(jí)主管審核后聯(lián)系維修單位，實(shí)施維修。儀器設(shè)備使用者應(yīng)協(xié)助維修。3、儀器設(shè)備修復(fù)后，經(jīng)檢定或校驗(yàn)合格后方可接著使用。4、維修經(jīng)辦人應(yīng)負(fù)責(zé)將儀器設(shè)備的維修情況及時(shí)記錄，存入儀器設(shè)備檔案?jìng)洳?。六、儀器設(shè)備的報(bào)廢1、無(wú)使用價(jià)值或不能修復(fù)的儀器設(shè)備，由實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)填寫(xiě)“儀器設(shè)備報(bào)廢審批表”，講明報(bào)廢理由，報(bào)上級(jí)主管審查。2、項(xiàng)目公司應(yīng)組織技術(shù)評(píng)定并形成書(shū)面報(bào)告，按集團(tuán)公司相關(guān)治理規(guī)定呈報(bào)，經(jīng)審查批準(zhǔn)后方能作報(bào)廢處理，報(bào)廢的殘值收入應(yīng)如實(shí)入帳，儀器設(shè)備報(bào)廢應(yīng)形成書(shū)面記錄存檔備查。

第六章實(shí)驗(yàn)室化學(xué)試劑及藥品治理制度一、實(shí)驗(yàn)室試劑溶液使用治理制度（一）化學(xué)試劑溶液的質(zhì)量試液的穩(wěn)定性：穩(wěn)定性較好的試劑配成試液后，其穩(wěn)定性可能變差。因此，所有的試液應(yīng)標(biāo)明配制日期，并依照需要定期檢查，如發(fā)覺(jué)試液有變色、沉淀、分解等變質(zhì)跡象，即要重配。不穩(wěn)定試液應(yīng)少量配制。嚴(yán)格按照《水和廢水檢測(cè)分析方法》（第四版）及《化驗(yàn)員讀本－化學(xué)分析》的要求進(jìn)行配制和貯存，貯存方法如避光、冷藏、加入不干擾測(cè)定的穩(wěn)定劑等。試液的貯存期：一般濃溶液在貯存期內(nèi)的變化不大，而稀溶液則隨貯存時(shí)刻的延長(zhǎng)，其濃度多會(huì)發(fā)生變化。溶液的濃度越低，有效使用期限越短。除本身不穩(wěn)定的試劑外，一般而言，穩(wěn)定性較好的試劑，其濃度為10-3mol/L溶液可貯存一個(gè)月以上，10-4mol/L溶液只能貯存約一周，而10-5mol/L溶液即需在當(dāng)日配制。容器的耐蝕性：玻璃容器的耐堿性較差，玻璃被堿腐蝕后可釋放出某些雜質(zhì)污染試液，因此，應(yīng)采納聚乙烯瓶存放堿性試液。軟質(zhì)玻璃的耐酸性和耐水性也比較差，不應(yīng)采納此種玻璃制成的容器長(zhǎng)期貯存溶液。容器的密閉性：試劑瓶的磨口塞必需能與瓶口密合，以防雜質(zhì)侵入和溶劑或溶質(zhì)揮發(fā)逸出。試劑瓶使用前應(yīng)認(rèn)真檢查。將玻璃塞插入瓶口后從各個(gè)方向搖動(dòng)檢查，嚴(yán)密無(wú)隙者方可使用。（二）化學(xué)試劑溶液的使用與保存標(biāo)準(zhǔn)溶液常因化學(xué)變化或微生物作用而慢慢變質(zhì)，這類標(biāo)準(zhǔn)溶液要注意保存并經(jīng)常進(jìn)行標(biāo)定，易揮發(fā)溶液需密封保存。取試液的吸管應(yīng)預(yù)先洗凈、控干。多次或連續(xù)使用時(shí)，每次用后應(yīng)妥善存放，幸免污染，不同意裸露干放在桌面或插在試液瓶?jī)?nèi)。溶液受日光照耀易引起變質(zhì)，如硝酸銀溶液等，應(yīng)該保存于深色玻璃瓶中，最好貯存于暗處。同時(shí)取用相同容器盛放的幾種試液，特不是當(dāng)兩人以上在同一實(shí)驗(yàn)臺(tái)操作時(shí)，應(yīng)注意防止蓋錯(cuò)瓶塞，造成交叉污染。試液瓶?jī)?nèi)液面以上的內(nèi)壁，常有水汽凝成的成片水珠，用前應(yīng)振蕩搖勻以保證試液的濃度準(zhǔn)確。每次取用試液后應(yīng)隨即蓋好瓶塞，不能為省事而使試液瓶口在整個(gè)分析操作過(guò)程中長(zhǎng)時(shí)刻放開(kāi)。差不多污染、變質(zhì)或失效的試液應(yīng)隨即處理，以免與新配試液混淆而被誤用。試液在使用或保存過(guò)程中，試液瓶附近不許放置加熱設(shè)備，以防試液溫升變質(zhì)或引起濃度變化。貯有試液的容器應(yīng)放在試液櫥內(nèi)或無(wú)陽(yáng)光直射的試液架上。試液架應(yīng)安裝玻璃拉門，以免灰塵積聚在瓶口上而導(dǎo)致倒取試液時(shí)引進(jìn)污染。必要時(shí)可在瓶口罩上燒杯防塵。同一批樣品并需對(duì)分析結(jié)果進(jìn)行比較時(shí)，應(yīng)使用同一批號(hào)試劑配制的試液。二、化學(xué)藥品及劇毒、易燃、易爆物品治理制度（一）化學(xué)藥品使用規(guī)定化學(xué)藥品應(yīng)由專人負(fù)責(zé)保管，分類存放，妥善保管，防止變質(zhì)損壞，并定期檢查。實(shí)驗(yàn)室只宜存放少量短期內(nèi)需用的藥品?；瘜W(xué)藥品存放時(shí)要分類，無(wú)機(jī)物可按酸、堿、鹽分類，鹽類中可按周期表金屬元素順序排列，例如鉀鹽、鈉鹽等，有機(jī)物可按官能團(tuán)分類，如烴、醇、酚、酮、酸等。相互混合或接觸后能夠產(chǎn)生劇烈反應(yīng)、燃燒、爆炸、放出有毒氣體的兩種以上的化合物稱為不相容化合物，不能混放。這種化合物系多為強(qiáng)氧化性物質(zhì)與還原性物質(zhì)。藥品柜和試劑溶液均應(yīng)幸免陽(yáng)光直曬及靠近暖氣等熱源。要求避光的試劑應(yīng)裝于棕色瓶中或用黑紙或黑布包好存于柜中。發(fā)覺(jué)試劑瓶上的標(biāo)簽掉落或?qū)⒁：龝r(shí)應(yīng)立即貼好標(biāo)簽。無(wú)標(biāo)簽或標(biāo)簽無(wú)法辨認(rèn)的試劑都要當(dāng)成危險(xiǎn)物品重新鑒不后小心處理，不可隨便亂扔，以免引起嚴(yán)峻后果。取用化學(xué)試劑應(yīng)依照實(shí)際需要，合理選用相應(yīng)規(guī)格的試劑，按規(guī)定濃度和需要量正確配制溶液，以免造成白費(fèi)和污染。配制試劑應(yīng)在試劑瓶上貼試劑標(biāo)簽，標(biāo)簽上注明試劑名稱、濃度、成份、酸度、配制日期（必要時(shí)注明試劑的級(jí)不），盛裝易燃、易爆、有毒或有腐蝕性液體的試劑瓶，應(yīng)使用紅色邊框的瓶簽。試劑和配好的試液需按規(guī)定要求妥善保存，注意空氣、溫度、光、雜質(zhì)等的阻礙。另外，要注意保存時(shí)刻，差不多變質(zhì)、污染或失效的試液應(yīng)立即倒掉，以免與新配試液混淆而被誤用。取用試液前應(yīng)振搖試劑瓶將試液混勻后再取。吸取試液的吸管應(yīng)預(yù)先洗凈晾干。多次或連續(xù)使用時(shí)，每次用后應(yīng)妥善存放幸免污染，不同意裸露平放在桌面上或插在試液瓶中。常用試液的移液管應(yīng)專用，不能用于移取其他試液。同時(shí)取用相同容器盛裝的幾種試液時(shí)，特不是當(dāng)兩人以上在同一臺(tái)面上操作時(shí)，應(yīng)注意勿將瓶塞蓋錯(cuò)而造成交叉污染。當(dāng)測(cè)定同一批樣品，必需對(duì)分析結(jié)果進(jìn)行比較時(shí)，應(yīng)使用同一批號(hào)試劑配制的試液。（二）劇毒、易燃、易爆物品的使用規(guī)定1、實(shí)驗(yàn)室常用的危險(xiǎn)品、劇毒品和有害物質(zhì)要緊指：易燃、易爆高壓氣瓶氣體，如：氧氣、乙炔等；易燃、易爆化學(xué)試劑，如：乙醇、石油醚等有機(jī)溶劑，硝酸鹽、高氯酸鹽、過(guò)氧化物、金屬鈉等；劇毒化學(xué)品，如氰化物、砷用