LNPFKL-2021172遼寧省中藥槲寄生配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

遼寧省藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)LNPFKL-20210172槲寄生配方顆粒HujishengPeifangkeli【來(lái)源】本品為桑寄生科植物槲寄生Viscumcoloratum（Komar.）Nakai的干燥帶葉莖枝經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品ā咳￠渭纳嬈?000g，加水煎煮，濾過(guò)，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率18%~25%），加入輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞闇\棕黃色至棕色的顆粒；氣微，味淡?！捐b別】取本品1g，研細(xì)，加水25ml，超聲處理30分鐘，離心，上清液用乙酸乙酯提取2次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取槲寄生對(duì)照藥材1g，加水30ml，煎煮30分鐘，濾過(guò)，濾液離心，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（12:5.5:0.5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，80℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。【特征圖譜】照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長(zhǎng)為150mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.7μm）；以甲醇為流動(dòng)相A，0.1%磷酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速分鐘0.3ml，檢測(cè)波長(zhǎng)為250nm；柱溫35℃；理論板數(shù)按紫丁香苷峰計(jì)算應(yīng)不低于10000。時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相A（%）流動(dòng)相B（%）0～75→995→917～179→1491→8617～2814→2386→7728～3123→3277→6831～3732→10068→037～40100→50→95參照物溶液的制備取槲寄生對(duì)照藥材0.9g，加水15ml，加熱回流30分鐘，放冷，濾過(guò)，取濾液作為對(duì)照藥材參照物溶液。另取【含量測(cè)定】項(xiàng)下對(duì)照品溶液作為對(duì)照品參照物溶液。供試品溶液的制備同【含量測(cè)定】項(xiàng)。測(cè)定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各1l，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)7個(gè)特征峰，并應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜中的7個(gè)特征峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)，與紫丁香苷對(duì)照品參照峰相對(duì)應(yīng)的峰為S峰，計(jì)算各特征峰與S峰的相對(duì)保留時(shí)間，其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)；規(guī)定值為：0.14（峰1）、0.27（峰2）、0.60（峰3）、0.95（峰4）、1.14（峰6）、1.38（峰7）。12345（S）6712345（S）67對(duì)照特征圖譜峰5（S）：紫丁香苷參考色譜柱：WatersACQUITYUPLC?BEHC18，150mm×2.1mm，1.7μm【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國(guó)藥典2020年版通則0104）?！窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y(cè)定法（中國(guó)藥典2020年版通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定，用乙醇作溶劑，不得少于33.0%。【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長(zhǎng)為100mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.8μm）；以甲醇為流動(dòng)相A，0.1%磷酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為分鐘0.3ml；檢測(cè)波長(zhǎng)為264nm，柱溫30℃；理論板數(shù)按紫丁香苷峰計(jì)算應(yīng)不低于10000。時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相A（%）流動(dòng)相B（%）0～15178315～1717→10083→017～21100→170→83對(duì)照品溶液的制備取紫丁香苷對(duì)照品適量，精密稱定，加水制成每1ml含20μg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入水15ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用水補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精密