廢水中六價鉻測定方法確認(rèn)實驗報告(GB 7467-87)

第第3頁共3頁水質(zhì)中六價鉻測定方法確認(rèn)實驗報告GB7467-872.方法原理540nm處進(jìn)行比色測定。儀器可見分光光度計4.試劑4.11+1硫酸4.21+1磷酸氫氧化鋅共沉淀劑8g100ml 2%（m/V）2.4g120ml4.3.14.3.2高錳酸鉀：40g/L尿素：200g/L亞硝酸鈉：20g/L1（1314NO0.250ml搖勻，貯于棕色瓶，置于冰箱中。顏色變深后，不能使用。2（13H14250ml100m，搖勻。貯于棕色瓶，置于冰箱中。顏色變深后，不能使用。鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液：1.00ug/ml，使用當(dāng)天配制5.00ug/ml5樣品的預(yù)處理按照GB/T7467——87對樣品進(jìn)行預(yù)處理。樣品的測定取適量（50μg）50ml0.5ml硫酸溶液4.）和0.5ml磷酸溶液4.，搖勻，加入2ml顯色劑搖勻，5-10min540nm1030mm50ml水代替試樣，同樣的操作處理，作為空白試驗。校準(zhǔn)曲線的繪制50ml00.200.501.002.004.006.008.0010.00ml4.9或4.1（然后按照測定試樣的步驟進(jìn)行處理。下表為標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定結(jié)果：序號12345678含量（μg）0.001.002.505．0010.0030.0040.0050.00響應(yīng)值（A）0．0000.0330.0700.1470.2840.8711.1501.403曲線方程：y=0.0284x+0.0051a=0.0051b=0.0284r=0.9996討論適用范圍：本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水、工業(yè)廢水中六價鉻的測定。50m30mm比色皿時本方法的檢出濃度為10mm1.0mg/L檢出限的評定：根據(jù)國際純粹應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會IUPAC水平檢出的最小分析信號(X)所對應(yīng)的分析物濃度,這個最小儀器響應(yīng)值(X)由下式規(guī)定：L LX=X+KSL b bL式中X是空白溶液測量值的平均值，S是20次以上空白溶液測量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差，K是一個b bL選定的常數(shù)，一般K=3。與X-X（即KS）相應(yīng)的濃度或量即為檢出限D(zhuǎn).L。L b bL所以：D.L=X-X/k=KS/k（k）L b bL根據(jù)這個評定準(zhǔn)則，分別測量元素20次空白，所得數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計，所得檢出限結(jié)果見下表序號12345678910空白響應(yīng)值0.0090.0070.0080.0090.0090.0080.010.0080.0090.007序號11121314151617181920空白響應(yīng)值0.010.0110.0090.0080.0080.0090.0090.0090.0080.008標(biāo)準(zhǔn)偏差0.00099校準(zhǔn)曲線斜率0.0284D.L=KS/k=bL0.1044μg以取樣50ml計檢出限0.0021mg/L標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限0.004mg/L是否達(dá)到要求是精密度（具體數(shù)據(jù)附表）是否達(dá)到要求是重復(fù)用環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)溶液Cr6+是否達(dá)到要求是

(15032)在測定曲線最低點和中間點，根據(jù)y=0.0284x+0.0051及測定次數(shù)12345平均值標(biāo)準(zhǔn)偏SDRSD%最低點濃度（μg/L）21.119.620.420.419.620.220.63403.14曲線中點濃度（g/）414.0404.9391.5394.3406.3402.209.22282.29準(zhǔn)確度（具體數(shù)據(jù)附表）重復(fù)測定環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品Cr6+（203346)，根據(jù)y=0.0284x+0.0051及所測樣品結(jié)果，見下表：測定次數(shù)12345平均值測定值43.645.045.747.145.745.42標(biāo)準(zhǔn)樣品編號：GSBZ-50027-94標(biāo)準(zhǔn)樣品編號：GSBZ-50027-94203346標(biāo)準(zhǔn)偏SD1.2716RSD%2.80相對誤差%1.16標(biāo)準(zhǔn)樣品值44.9+2.8μg/L是否達(dá)到要求是加標(biāo)物濃度：200.0加標(biāo)物濃度：200.0/L試樣測定值加標(biāo)試樣測定結(jié)果（μg/L）是否符合要求是測定次數(shù)平均值12345回收率%97.195.094.396.497.896.12309.1302.0304.9294.3310.5304.16104.02備注：1.精密度實驗的RSD%在10%之內(nèi)為合格，5%之內(nèi)為良好。準(zhǔn)確度實驗（加標(biāo)回收）根據(jù)分析方法規(guī)定執(zhí)行，回收率在90 %- 1