肥料檢測與質(zhì)量控制

關(guān)于肥料檢測與質(zhì)量控制第1頁，共36頁，2022年，5月20日，21點(diǎn)45分，星期五一、肥料的的種類（一）無機(jī)肥料：化學(xué)肥料，比如氮肥磷肥鉀肥、復(fù)混肥等；有機(jī)肥料：農(nóng)家肥，如廄肥綠肥餅肥、圈肥和堆肥等；有機(jī)無機(jī)肥料:指含有機(jī)物質(zhì)和無機(jī)營養(yǎng)的復(fù)混肥料；生物肥料：指通過生物工程技術(shù)，將某些具有特殊功能的細(xì)菌制成肥料。按化學(xué)成分第2頁，共36頁，2022年，5月20日，21點(diǎn)45分，星期五肥料的的種類（二）單質(zhì)肥料（氮肥、磷肥、鉀肥）復(fù)混（合）肥料（多養(yǎng)分肥料）

按養(yǎng)分分按

速效肥料肥效分

緩效肥料按固體肥料肥料物

液體肥料理狀況分

氣體肥料

（二氧化碳）按酸性肥料肥

（磷酸鈣、硫酸銨）料

堿性肥料性

(氨水、硝酸鈉)質(zhì)

中性肥料分

(氯化鉀、硝酸銨)按

大量元素肥元

中量元素肥素

微量元素肥分

中微量元素肥化學(xué)酸堿性生理酸堿性第3頁，共36頁，2022年，5月20日，21點(diǎn)45分，星期五肥料的的種類（三）什么是BB肥？

BB肥名稱來源于英文BulkBlendingFertilizer，又稱摻混肥，它是把單質(zhì)肥料（或多元肥料）按一定比例摻混而成。BB肥特點(diǎn)是氮磷鉀及微量元素的比例容易調(diào)整，可以根據(jù)土壤肥力水平及用戶需要生產(chǎn)出各種規(guī)格的專用肥，比較適合測土配方施肥的需要。

平衡施肥第4頁，共36頁，2022年，5月20日，21點(diǎn)45分，星期五肥料的的種類（四）什么是包膜肥料？（又稱包衣肥料、薄膜肥料、包膜緩釋肥料、包膜控釋肥料）用半透性或不透性薄膜物質(zhì)包裹速效性化肥顆粒而成的肥料。成膜物質(zhì)有塑料、樹脂、石蠟、聚乙烯和元素硫等。包膜的目的是使包膜肥料在施入土壤后里面的速效養(yǎng)分緩慢地釋放出來，以延長肥效。釋放速率決定于包膜種類、厚度、粒徑、肥料溶解性、土壤溫度、土壤含水量以及土壤微生物活性等。適用于經(jīng)濟(jì)價值高、生育期長、需肥量大但又不便分次施肥的作物，以及養(yǎng)分易于淋失的溫高、多雨地區(qū)或灌溉地區(qū)，尤其是在質(zhì)地輕的砂性土壤上。

提高肥料利用率第5頁，共36頁，2022年，5月20日，21點(diǎn)45分，星期五肥料的的種類（五）什么是綠肥是指用作肥料的綠色植物體。如苜蓿、滿江紅、水葫蘆等。綠肥是傳統(tǒng)的重要有機(jī)肥料之一。種植綠肥是改良土壤、培肥地力，提高糧食產(chǎn)量、品質(zhì)的關(guān)鍵措施，也是農(nóng)民增收、農(nóng)業(yè)增效的有效途徑。按其來源分為栽培綠肥和野生綠肥。按植物學(xué)分為豆科綠肥和非豆科綠肥。

按種植季節(jié)分為冬季綠肥、夏季綠肥和多年生綠肥。按利用方式分為稻田綠肥、麥田綠肥、棉田綠肥、覆蓋綠肥、肥菜兼用綠肥、肥飼兼用綠肥、肥糧兼用綠肥等。按生長環(huán)境分旱地綠肥和水生綠肥。培肥土壤改良土壤豆科綠肥根瘤菌可以固氮第6頁，共36頁，2022年，5月20日，21點(diǎn)45分，星期五肥料標(biāo)準(zhǔn)（一）二、肥料檢測肥料的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)識、包裝、運(yùn)輸、儲存等等第7頁，共36頁，2022年，5月20日，21點(diǎn)45分，星期五肥料標(biāo)準(zhǔn)（二）現(xiàn)行有效第8頁，共36頁，2022年，5月20日，21點(diǎn)45分，星期五復(fù)混肥料總氮的測定(蒸餾滴定法)●原理●試劑●儀器器皿●分析步驟●計(jì)算●允差●注意事項(xiàng)GB/T8572-2010第9頁，共36頁，2022年，5月20日，21點(diǎn)45分，星期五復(fù)混肥料總氮的測定一、原理

在堿性介質(zhì)中用定氮合金將硝酸根還原，直接蒸餾出氨或在酸性介質(zhì)中還原硝酸鹽成銨鹽，在混合催化劑存在下，用濃硫酸消化，將有機(jī)態(tài)氮或酰胺態(tài)氮和氰氨態(tài)氮轉(zhuǎn)化成銨鹽，從堿性溶液中蒸餾氨。將氨吸收在過量的硫酸溶液中，在甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑存在下，用氫氧化鈉滴定溶液返滴定。第10頁，共36頁，2022年，5月20日，21點(diǎn)45分，星期五二、試劑●硫酸●混合催化劑●氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液●甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑：●溶液Ⅰ：稱取0.5g亞甲基藍(lán)，溶于95%乙醇中，用95%乙醇稀釋至100ml?！袢芤孩颍悍Q取0.1g甲基紅，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀釋至100ml。取50ml溶液Ⅰ和100ml溶液Ⅱ，混勻。復(fù)混肥料總氮的測定第11頁，共36頁，2022年，5月20日，21點(diǎn)45分，星期五三、儀器、器皿●消化儀器●蒸餾燒瓶、梨形玻璃漏斗●電爐●接收器●滴定管復(fù)混肥料總氮的測定第12頁，共36頁，2022年，5月20日，21點(diǎn)45分，星期五四、分析步驟（一）●稱樣稱取0.5～2g（一般稱樣量為0.5g即可，精確到0.0002g）樣品于蒸餾燒瓶中?！裣笳麴s燒瓶中加入2.00g混合催化劑,加入30ml硫酸,插上玻璃漏斗,加熱,至冒硫酸白煙60min后或至溶液透明為止.復(fù)混肥料總氮的測定總氮含量≤235mg，銷態(tài)氮≤60mg第13頁，共36頁，2022年，5月20日，21點(diǎn)45分，星期五四、分析步驟（二）

復(fù)混肥料總氮的測定●蒸餾接收器中加入20mlH2SO4，4～5滴混合指示劑,加入120mlNaOH，開通冷卻水,開啟加熱裝置蒸餾出至少150ml餾出液后,用pH試紙檢查餾出液，如無堿性則結(jié)束蒸餾?！竦味ㄓ肗aOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定過量HSO4至指示劑呈現(xiàn)灰綠色為終點(diǎn)。在測定的同時，按同樣的操作步驟，進(jìn)行空白試驗(yàn)。第14頁，共36頁，2022年，5月20日，21點(diǎn)45分，星期五五、計(jì)算及允許差

CNaOH×消耗NaOH標(biāo)液×0.01401

總氮％＝×100

試樣質(zhì)量取平行結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.30%。復(fù)混肥料總氮的測定第15頁，共36頁，2022年，5月20日，21點(diǎn)45分，星期五七、注意事項(xiàng)●消煮后，要等溶液冷卻后加水。●蒸餾時，連接裝置不能漏氣?！裾麴s要完全?！裨谡麴s燒瓶中加入防暴瓷片防止溶液濺出。復(fù)混肥料總氮的測定第16頁，共36頁，2022年，5月20日，21點(diǎn)45分，星期五復(fù)混肥料有效磷的測定●原理●試劑●儀器器皿●分析步驟●計(jì)算●允差●注意事項(xiàng)GB/T8573-2010第17頁，共36頁，2022年，5月20日，21點(diǎn)45分，星期五一、原理

用水和EDTA溶液提取復(fù)混肥料中水溶性磷和有效磷，提取液中正磷酸根離子在酸性介質(zhì)中與喹鉬檸酮試劑生成黃色磷鉬酸喹啉沉淀，用磷鉬酸喹啉重量法測定磷的含量。復(fù)混肥料有效磷的測定第18頁，共36頁，2022年，5月20日，21點(diǎn)45分，星期五復(fù)混肥料有效磷的測定●乙二胺四乙酸二鈉（EDTA），37.5混合催化劑●硝酸●喹鉬檸酮試劑:●溶液a:將70g鉬酸鈉(Na2MoO4·2H2O)置于400ml燒杯中,加入100ml水溶解?！袢芤篵:將60g檸檬酸(C6H8O7·H2O)置于1l燒杯中,加入100ml水溶解,加85ml硝酸?！袢芤篶:將溶液a加到溶液b中，混勻?！袢芤篸:混合35ml硝酸和100ml水在400ml燒杯中,并加5ml喹啉，混勻。將溶液d加到溶液c中，混勻，靜置一夜，用濾紙或棉花過濾，向?yàn)V液中加入280ml丙酮，用水稀釋至1l，混勻，溶液貯存在聚乙烯瓶中，放于暗處，避光，避熱。本試劑受光后若溶液呈淺藍(lán)色，可加入溴酸鉀(10g/l)至顏色消失為至。二、試劑第19頁，共36頁，2022年，5月20日，21點(diǎn)45分，星期五三、儀器、器皿●恒溫干燥箱●漏斗坩堝●恒溫水浴震蕩器●瓷蒸發(fā)皿●燒杯、容量瓶、大肚吸管、表面皿復(fù)混肥料有效磷的測定第20頁，共36頁，2022年，5月20日，21點(diǎn)45分，星期五●稱樣稱取1.5～4g（精確到0.0001g，含磷量約15～

5%,P2O5約100～

200g）樣品于250ml容量瓶中。●水溶性磷的提取稱取試樣于75ml瓷蒸發(fā)皿中，加入25ml水研磨，將清液過濾于預(yù)先加入5ml硝酸的250ml容量瓶中，繼續(xù)用水研磨，每次用水25ml，將不溶物轉(zhuǎn)移到濾紙上并用水洗滌不溶待溶液達(dá)到200ml為至。最后定容，得溶液A。復(fù)混肥料有效磷的測定四、分析步驟（一）五氧化二磷含量100mg～200mg第21頁，共36頁，2022年，5月20日，21點(diǎn)45分，星期五

復(fù)混肥料有效磷的測定四、分析步驟（二）●有效磷的提取根據(jù)稱樣要求稱取試樣于250ml容量瓶中，加入150mlEDTA溶液，于60℃的恒溫水浴振蕩器中，保溫震蕩1h，取出，定容，過濾，棄去最初濾液，得溶液B。●測定吸取25ml溶液A和B于400ml燒杯中，加入10ml硝酸，煮沸，加入35ml喹鉬檸酮，微沸1min，冷卻，抽濾，于180℃烘干，稱重。第22頁，共36頁，2022年，5月20日，21點(diǎn)45分，星期五五、計(jì)算及允許差

CNaOH×消耗NaOH標(biāo)液×0.01401

P2O5

％＝×100

試樣質(zhì)量取平行結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.30%。復(fù)混肥料總有效的測定第23頁，共36頁，2022年，5月20日，21點(diǎn)45分，星期五肥料檢測質(zhì)量保證和質(zhì)量控制方案★樣品送檢★樣品保存★樣品制備

★分析方法選定

★實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制第24頁，共36頁，2022年，5月20日，21點(diǎn)45分，星期五樣品送檢●送檢樣品時需填寫送樣委托單，對樣品名稱、商標(biāo)、委檢單位、生產(chǎn)單位、樣品狀況、送樣人、送樣時間等信息詳細(xì)填寫，核對無誤后在委托單上簽字?！駥悠访Q不清楚、重量不足、盛樣容器破損、受沾污的樣品，樣品管理員均拒絕接受，并告知送樣人重新取樣送檢。第25頁，共36頁，2022年，5月20日，21點(diǎn)45分，星期五樣品保存●樣品庫要求：應(yīng)干燥、通風(fēng)、避免陽光直射、無污染；并定期清理樣品，防止霉變、鼠害及標(biāo)簽脫落?！窠悠啡霂煊涗泝砸约皹悠纺夸?，建立肥料樣品檔案，便于查找樣品相關(guān)信息。

▼樣品保存標(biāo)簽需包含樣品編號、樣品名稱、送樣日期、制樣人員等信息。

▼樣品保存標(biāo)簽貼于瓶上后，再用寬透明膠繞一圈將標(biāo)簽粘緊。一般送檢也可以直接用記號筆編寫樣品編號。第26頁，共36頁，2022年，5月20日，21點(diǎn)45分，星期五樣品制備(GB/T8571-2008)樣品制備間應(yīng)清潔、通風(fēng)、無污染。每加工完一個樣品均對加工工具進(jìn)行徹底清理，防治交叉沾污?！駱悠分苽渥詸z：樣品制備人員在樣品制備過程中，需對樣品狀態(tài)、工作環(huán)境及制備工作情況進(jìn)行自我檢查?！裨嚇又苽鋵悠方?jīng)多次縮分后取出約100g樣品，迅速研磨至全部通過0.50mm孔徑試驗(yàn)篩子（如樣品潮濕或很難粉碎，可研磨至全部通過1.00mm孔徑試驗(yàn)篩），混勻，置于潔凈、干燥的瓶中，做成分分析。余下樣品供粒度測定用。第27頁，共36頁，2022年，5月20日，21點(diǎn)45分，星期五分析方法選定

按照肥料種類選擇相應(yīng)的國家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測。復(fù)混肥料按照GB15063-2009檢測；有機(jī)肥料按照NY525-2012行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)檢測；有機(jī)無機(jī)復(fù)混肥料按照GB18877-2009標(biāo)準(zhǔn)檢測。第28頁，共36頁，2022年，5月20日，21點(diǎn)45分，星期五實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（一）●儀器設(shè)備及計(jì)量器具檢定

所用儀器設(shè)備及計(jì)量器具應(yīng)當(dāng)檢定合格，并在有效期內(nèi)。儀器設(shè)備性能、量程、精度等必須滿足分析方法要求?！駱?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

由于樣品的測定值是以樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定結(jié)果進(jìn)行比較為基礎(chǔ)而得到的，因此，為了確保測定值的可信度，應(yīng)使用可溯源的標(biāo)樣品。

一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)基準(zhǔn)物質(zhì)優(yōu)級純、分析析純的化試劑第29頁，共36頁，2022年，5月20日，21點(diǎn)45分，星期五●化學(xué)試劑及試驗(yàn)用水

▼實(shí)驗(yàn)中使用的鹽酸、硝酸、高氯酸等試劑和藥品均要求分析純；

▼實(shí)驗(yàn)用水符合GB6682-92《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室用水的規(guī)格及試驗(yàn)方法》規(guī)定?！駥?shí)驗(yàn)器具洗滌

實(shí)驗(yàn)器具必須清洗干凈，測定肥料中的重金屬時需進(jìn)行二次清洗：首先用酸液浸泡，然后用消解液消煮玻璃器皿；測定汞的玻璃器皿應(yīng)當(dāng)專用，不得與測試其它元素的器皿混用。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（二）第30頁，共36頁，2022年，5月20日，21點(diǎn)45分，星期五●樣品的前處理實(shí)際樣品分析時，針對不同的目標(biāo)化合物，必須采取適當(dāng)?shù)臉悠非疤幚聿僮?，將樣品制備成適合測量的試液，由于該操作對分析結(jié)果的影響很大，有必要事先進(jìn)行基體加標(biāo)回收試驗(yàn)，確認(rèn)加標(biāo)回收率達(dá)到相應(yīng)的要求。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（三）第31頁，共36頁，2022年，5月20日，21點(diǎn)45分，星期五●分析儀器的調(diào)整

▼儀器檢出限測定：建立校準(zhǔn)曲線后，以純水為樣品，測定20次，統(tǒng)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，以公式DL=3S計(jì)算儀器檢出限，其值應(yīng)與儀器驗(yàn)收時指標(biāo)相當(dāng)。▼儀器精密度測定（針對需要用儀器檢測的項(xiàng)目）：

A.短時間精密度測定及要求:開機(jī)30分鐘后測定１個小時內(nèi)精密度（每隔5分鐘測定一次），要求相對偏差小于５％；

B.長時間精密度測定及要求:長時間精密度測定，時間不低于2個小時(每隔10分鐘測定一次），要求相對偏差小于10％；

C．各種類型、型號的儀器性能必需滿足所選用的方法檢出限、準(zhǔn)確度與精密度要求。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（四）第32頁，共36頁，2