SEM操作使用手冊(cè)

簡(jiǎn)明操作指南冷啟動(dòng)步驟1UPS翻開墻上空氣開關(guān)，確認(rèn)UPS后面電池開關(guān)翻開，按前面面板上On鍵至兩個(gè)綠燈亮。2On1和制冷指示燈亮。檢查出水口壓力在2～3bar。出水口壓力可由壓力表下方閥門調(diào)整。Res鍵。3確認(rèn)空氣壓縮機(jī)上啟動(dòng)閥門上開關(guān)為“I”狀態(tài)。檢查輸出氣壓為5～6bar。4、確認(rèn)主機(jī)后兩個(gè)電源開關(guān)狀態(tài)為On。此時(shí)，主機(jī)前面板上紅燈亮。5說明：前級(jí)真空泵進(jìn)入工作狀態(tài)，分子泵、潘寧計(jì)和離子泵自動(dòng)挨次啟動(dòng)。6按下綠鍵后，電腦會(huì)自動(dòng)啟動(dòng)，輸入計(jì)算機(jī)密碼：7SmartSEM軟件。用戶名：system 密碼：8留意：當(dāng)SystemVacuum<2×10-5mBar時(shí)，會(huì)自動(dòng)翻開CIV閥門(columnisolationvalve)，并啟動(dòng)離子泵。GunVacuum=<5×10-9mBar時(shí)，可啟動(dòng)燈絲。假設(shè)長(zhǎng)期停機(jī)，需做烘烤。910TV，檢查樣品臺(tái)。11、裝樣品(見其次局部)。12、加高壓(EHT)。13、觀看樣品。待機(jī)狀態(tài)1(EHT)。2SmartSEM軟件。留意：分兩步，先關(guān)用戶界面UserInterface，后關(guān)后臺(tái)程序EMServer。3Windows。4EBSD。5此時(shí)，電子光學(xué)系統(tǒng)、樣品臺(tái)及檢測(cè)系統(tǒng)電源關(guān)閉。電鏡真空系統(tǒng)和燈絲連續(xù)工作。待機(jī)狀態(tài)啟動(dòng)1按下綠鍵后，電腦會(huì)自動(dòng)啟動(dòng)，輸入計(jì)算機(jī)密碼：2SmartSEM軟件。用戶名：system 密碼：34關(guān)機(jī)步驟1(EHT)和燈絲。2SmartSEM軟件。留意：分兩步，先關(guān)用戶界面UserInterface，后關(guān)后臺(tái)程序EMServer。3、關(guān)Windows。4、關(guān)能譜、EBSD。5～10秒鐘。等待電子光學(xué)系統(tǒng)、樣品臺(tái)及檢測(cè)系統(tǒng)電源關(guān)閉。6789UPS。10、必要時(shí)，關(guān)墻上空氣開關(guān)。烘烤步驟1(EHT)和燈絲關(guān)閉。2先松開四顆螺絲，拔出高壓頭。3GunMonitor。GunVacuumSystemVacuum參數(shù)，時(shí)間間隔1s。4菜單欄Tools→gotopanel→bakeout，翻開Bakeout界面，設(shè)定加熱時(shí)間8～20h，冷卻時(shí)間設(shè)為2h，開頭。5完畢后檢查槍真空值，一般小于1×10-9mBar。關(guān)閉GunMonitor。插入高壓頭，鎖緊。二、換樣品1在備用樣品座上裝好樣品，并記錄樣品外形、編號(hào)和位置。留意：各樣品觀看點(diǎn)高度根本全都。確認(rèn)樣品不會(huì)脫落，并用洗耳球吹一下。23翻開TV，將EBSD等插入式探測(cè)器拉出。4點(diǎn)Vent等待～ 分鐘。留意：確認(rèn)Zmoveonvent選上，這樣，放氣時(shí)樣品臺(tái)會(huì)自動(dòng)下降。5留意：拉開艙門前，確認(rèn)樣品臺(tái)已經(jīng)降下來，四周探測(cè)器處于安全位置。6留意：抓樣品座時(shí)戴手套，避開碰觸樣品。7留意：艙門上O圈有時(shí)會(huì)脫落，關(guān)門時(shí)勿夾到異物。8點(diǎn)擊Pump，等待真空就緒(留意Vacuum面板上真空狀態(tài))。等待過程中，可先移動(dòng)樣品臺(tái)初步定位樣品。9加高壓，觀看樣品三、成像初步1翻開TV，移動(dòng)樣品臺(tái)。升至工作距離約在5~10mm處，平移對(duì)準(zhǔn)樣品。可翻開stagenavigation幫助定位。2依據(jù)檢測(cè)要求和樣品特性，設(shè)定加速電壓；3、觀看樣品，定位觀看區(qū)。全屏快速掃描〔點(diǎn)擊工具欄上 選擇Inlens或SE2探頭；縮小放大倍數(shù)至最?。痪劢共⒄{(diào)整亮度和比照度〔b鍵可設(shè)置粗調(diào)e或細(xì)調(diào)e；WD數(shù)值；必要時(shí)升降樣品臺(tái)，WD常用5～10mm；移動(dòng)樣品臺(tái)X、Y，或使用CentrePoint(Ctrl+Tab鍵)定位；聚焦、放大至～5kX、再聚焦、定位；4ApertureWobbleApertureXYWobble。5選區(qū)掃描，依次調(diào)StigmationX、Y和聚焦，直到圖像最清楚。6進(jìn)一步放大至～50kX、并進(jìn)一步聚焦和消像散；全屏掃描，調(diào)亮度和比照度；BeamShiftCtrl＋Tab定位成像位置；Mag設(shè)置所需放大倍數(shù)；g面板選擇消噪模式〔一般用eg；選擇掃描速度和N值〔使ee在s左右為宜；Freezeon＝endframeFreeze；等待掃描完成。7點(diǎn)擊鼠標(biāo)中鍵〔滾輪〕或右鍵，彈出快捷菜單→Sendto→Tifffile；Save；同一樣品圖片再次存儲(chǔ)，直接左鍵點(diǎn)擊工具欄上 存儲(chǔ)完畢后，點(diǎn)擊unfreeze，點(diǎn)擊 快速掃描。四、根本應(yīng)用1要求樣品枯燥；各樣品觀看點(diǎn)高度根本全都；確認(rèn)樣品不會(huì)脫落，并用洗耳球吹一下；高真空模式觀看需確保樣品導(dǎo)電性和接地?？菰锓椒ǎ簩?duì)一般潮濕樣品，直接晾干或用烘箱烘干。對(duì)生物樣品，先用液氮冷凍后，再用冷凍枯燥儀枯燥。固定方法：對(duì)一般塊體樣品，用碳膠帶粘在樣品樁上。也可用帶彈簧夾的樣品座夾住。對(duì)粉末樣品，粘著在碳膠帶上后，需用洗耳球吹一下。導(dǎo)電處理：不導(dǎo)電樣品高真空模式下觀看，一般需蒸碳或鍍金。2EHT選擇。對(duì)于重元素樣品，一般選擇EHT>5kV，以獲得較好區(qū)分率。對(duì)于輕元素樣品，為減小電子穿透深度，可選擇EHT<5kV，以增加淺外表信號(hào)。3探測(cè)器EHTWD成像特點(diǎn)Inlens≤20kV2～10mmEHT效果好SE2無限制>5mm具有陰影效應(yīng)，立體感較好，低倍效果好AsB一般≥10kV5～10mm反響元素襯度VPSE5～15mm低真空模式下形貌像4AsB背散射探測(cè)器使用步驟。InlensSE2探測(cè)器調(diào)好圖像，再切換至AsB探測(cè)器，翻開D把握界面〔菜單欄→D，設(shè)置Dh；80％左右。5VP模式使用。適用于不導(dǎo)電樣品形貌觀看，步驟如下：VacuumGotoVPVPtarget=60Pa左右。選擇VPSE探測(cè)器，可調(diào)高VPSE偏壓至～80％，以增加信號(hào)強(qiáng)度，假設(shè)消滅亮暗條紋，則適當(dāng)降低VPSE偏壓。VPtarget60～80Pa可完全消退。拍照完成后，需退出VP模式，Vacuum面板中點(diǎn)擊GotoHV。6適用于巖石、斷口等凹凸起落較大的樣品。使用時(shí)，Aperture面板中選上HighCurrent。使用完畢后，取消HighCurrent。730um標(biāo)準(zhǔn)光闌：束流強(qiáng)度適中，區(qū)分率最好，適用于拍高倍圖像。另外，低EHT效果較好。60、120um光闌：束流較強(qiáng)，區(qū)分率稍差，適用于拍低倍圖像和采集EDX、EBSD譜。五、常見問題問題樣品臺(tái)無法移動(dòng)樣品臺(tái)移動(dòng)無法停頓樣品臺(tái)狀態(tài)始終是Busy抽真空時(shí)間太長(zhǎng)電子槍真空較差圖像無法存盤停電

解決方案Stage面板上點(diǎn)Stagestop，報(bào)告蔡司效勞工程師。F12Break鍵強(qiáng)制停頓。檢查操縱桿能否復(fù)位，并嘗試禁用操縱桿。放氣，取出樣品，檢查樣品倉門O圈，重抽真空。假設(shè)15分鐘內(nèi)未能到就緒狀態(tài)，報(bào)告蔡司效勞工程師。檢查水位，加水，按Res鍵。假設(shè)缺水報(bào)警頻繁，有漏水，報(bào)告蔡司效勞工程師。Gunvacuum5×10-9mBar以下，需做烘烤。燈絲正常工作時(shí)，Gunvacuum一般小于5×10-9mBar按下黃鍵待機(jī)，等待～20s后，再按綠鍵重啟，一般重啟后需做樣品臺(tái)初始化。樣品外表導(dǎo)電性或接地不好，重制樣，可蒸碳或鍍金改善導(dǎo)電性。場(chǎng)地有振動(dòng)或磁場(chǎng)干擾，也可能減震氣墊系統(tǒng)漏氣。清理磁盤。鼠標(biāo)右鍵點(diǎn)擊C盤→屬性→清理磁盤，刪除全部垃圾文件。停電前關(guān)機(jī)。假設(shè)停電時(shí)間較短，UPS電量夠用，可關(guān)至待機(jī)狀態(tài)。六、日常維護(hù)房間溫度房間濕度房間衛(wèi)生電子槍真空引出電流樣品倉氮?dú)怆娔X

周期 說明每天 記錄，嚴(yán)格把握在17～25oC每天 記錄，相對(duì)濕度<65%每周 清理房間灰塵每周 記錄，極限系統(tǒng)真空值<5×10-6mBar每周 記錄，燈絲開時(shí)Gunvacuum<5×10-9mBar每周 記錄EHT開關(guān)前后引出電流值，EHT=10kV每月 測(cè)試并記錄，由放氣狀態(tài)抽到就緒狀態(tài)的時(shí)間。一般不超過10分鐘。每月 檢查清理，樣品倉內(nèi)或樣品臺(tái)上假設(shè)有異物，可用吸塵器清理，或用無塵布擦。留意勿碰觸探測(cè)器。每月 假設(shè)覺察樣品臺(tái)導(dǎo)航器或坐標(biāo)值不準(zhǔn)確，馬上做樣品臺(tái)初始化。每月 出口輸出氣壓0.2～0.3Bar每季 出口輸出氣壓5～6Bar每季 檢查水位。翻開水箱旋鈕，檢查并加水。工作時(shí)，水壓在2～3Bar，水溫在18～22oC每季 檢查油位，必要時(shí)，加油。每年 整理文件夾；清理磁盤，刪除全部臨時(shí)文件和舊壓縮文件。附錄一、專業(yè)詞匯Airlock樣品交換室Annotation標(biāo)注Aperture光闌Bakeout烘烤Column鏡筒ColumnchambervalveColumnIsolationvalve(CIV)鏡筒隔離閥Cycletime