通用化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)概要課件

11/19/2022物質(zhì)的合成技術(shù)實(shí)驗(yàn)55.肉桂酸的合成55.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1)了解肉桂酸的制備原理和方法(2)熟悉和掌握水蒸氣蒸餾、重結(jié)晶和回流等基本操作技術(shù)。55.2實(shí)驗(yàn)原理該反應(yīng)是一個(gè)可逆反應(yīng)。本實(shí)驗(yàn)采用了使乙酸酐過量，反應(yīng)產(chǎn)物與無水碳酸鉀反應(yīng)放出二氧化碳，使平衡向生成肉桂酸的方向移動(dòng)。11/12/2022物質(zhì)的合成技術(shù)實(shí)驗(yàn)55.肉桂酸的合成55.3操作流程(或要點(diǎn))苯甲醛乙酸酐無水碳酸鉀165~175℃肉桂酸苯甲醛乙酸酐碳酸鉀乙酸⑴熱水，稍冷⑵加Na2CO3肉桂酸鈉苯甲醛乙酸鈉碳酸鉀碳酸鈉水蒸氣蒸餾除去苯甲醛肉桂酸鈉乙酸鈉碳酸鉀碳酸鈉加HCl酸化⑴脫色⑵過濾濾液肉桂酸乙酸氯化鉀氯化鈉冷卻,結(jié)晶抽濾肉桂酸粗產(chǎn)品重結(jié)晶提純?nèi)夤鹚岙a(chǎn)品，稱重，計(jì)算產(chǎn)率。55.3操作流程(或要點(diǎn))苯甲醛165~175℃肉桂酸⑴熱附：產(chǎn)率計(jì)算：產(chǎn)率=實(shí)際產(chǎn)量理論產(chǎn)量×100%例如：用20g環(huán)己酮和催化劑硫酸一起加熱，可得到12g環(huán)己烯，試計(jì)算它的百分產(chǎn)率？相對(duì)分子質(zhì)量1008220g理論產(chǎn)量理論產(chǎn)量=20×82÷100=16.4g產(chǎn)率=實(shí)際產(chǎn)量理論產(chǎn)量×100%=12÷16.4=73%附：產(chǎn)率計(jì)算：產(chǎn)率=實(shí)際產(chǎn)量理論產(chǎn)量×100%在合成中產(chǎn)率通常不可能達(dá)到理論值,主要原因如下:⑴在一定條件下,化學(xué)反應(yīng)建立了平衡,反應(yīng)物不可能完全轉(zhuǎn)化為產(chǎn)物。⑵對(duì)有機(jī)反應(yīng)，在發(fā)生主反應(yīng)的同時(shí)，常伴有副反應(yīng)的發(fā)生，使一部分原料消耗在副產(chǎn)物中。⑶分離純化過程中引起的損失。55.4注意事項(xiàng)(1)在此反應(yīng)溫度下，加熱時(shí)間過長，會(huì)發(fā)生部分脫羧產(chǎn)生不飽和烴副產(chǎn)物，并進(jìn)而生成樹脂狀物，反應(yīng)溫度高于200℃，這種現(xiàn)象更為明顯。所以在實(shí)驗(yàn)過程中要特別注意溫度的控制。(2)肉桂酸有順反異構(gòu)體，但Perkin反應(yīng)制得的是反式異構(gòu)體，熔點(diǎn)135.6℃。在合成中產(chǎn)率通常不可能達(dá)到理論值,主要原因55.5思考題(1)用無水醋酸鉀作縮合劑，回流結(jié)束后加入固體碳酸鈉使溶液呈中性，此時(shí)溶液中有那幾種化合物，各以什么形式存在？(2)在Perkin反應(yīng)中，用羧酸鹽代替酸酐，會(huì)得到兩種不同的芳基丙烯酸，為什么？55.5思考題(1)用無水醋酸鉀作縮合劑，實(shí)驗(yàn)561-溴丁烷的合成56.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1)了解由醇和氫鹵酸制備鹵代烴的原理和方法。(2)學(xué)習(xí)氣體吸收裝置的基本操作。⑶鞏固回流、萃取、液體干燥和普通蒸餾等基本操作技術(shù)56.2實(shí)驗(yàn)原理主反應(yīng):實(shí)驗(yàn)561-溴丁烷的合成56.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?6.2實(shí)驗(yàn)原理該反應(yīng)是一個(gè)可逆反應(yīng)。本實(shí)驗(yàn)采用了使乙醇過量、及時(shí)蒸出產(chǎn)物的方法提高產(chǎn)率。556.3操作流程主要的副反應(yīng)有:該反應(yīng)是一個(gè)可逆反應(yīng)。本實(shí)驗(yàn)采用了使乙醇過量正丁醇,濃硫酸,溴化鈉

回流,蒸餾1-溴丁烷,正丁醇,正丁醚,溴加亞硫酸氫鈉1-溴丁烷,正丁醇,水,正丁醚,溴化氫,溴加濃硫酸洗滌1-溴丁烷,微量的硫酸⑴分液得有機(jī)層⑵水洗棄去硫酸氫鈉,硫酸棄去正丁醇,溴化氫,水棄去溴1-溴丁烷,正丁醇,正丁醚棄去正丁醇,正丁醚,硫酸,亞硫酸氫鈉正丁醇,濃硫酸,溴化鈉回流,蒸餾1-溴丁烷,正丁醇,正丁1-溴丁烷,微量的水干燥,蒸餾先用水洗后用碳酸氫鈉洗，再用水洗1-溴丁烷,微量的硫酸硫酸氫鈉,水1-溴丁烷,稱重,計(jì)算產(chǎn)率1-溴丁烷,微量的水干燥,蒸餾先用水洗后用

56.4注意事項(xiàng)⑴濃硫酸遇水劇烈防熱，有時(shí)會(huì)導(dǎo)致溶液沸騰而濺出，因此混合濃硫酸時(shí)一定要在振搖并冷卻下加入水中，不可倒過來加。(2)要嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度以減少副產(chǎn)物的生成；(3)1-溴丁烷是否蒸完，可從三個(gè)方面判斷：蒸出液是否由渾濁變澄清；反應(yīng)瓶中油層是否消失；取一試管收集幾滴剛蒸出的流出液，加水后搖動(dòng)，觀察有無油珠出現(xiàn)。如無，表明流出液中已無有機(jī)物質(zhì)。(4)在蒸餾前，必須將正丁醇除凈。因正丁醇和溴丁烷可形共沸物，蒸餾時(shí)難以除去。56.4注意事項(xiàng)

55.5思考題(1)本實(shí)驗(yàn)中硫酸的作用是什么？硫酸的濃度過大或過小有什么不好？(2)為什么用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌前先要用水洗滌一次？(3)產(chǎn)物的干燥劑為什么選擇無水氯化鈣?55.5思考題實(shí)驗(yàn)59.阿司匹林的合成59.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1)掌握由酸酐制備酯的方法(2)鞏固減壓過濾、固體重結(jié)晶等操作技術(shù)

59.2實(shí)驗(yàn)原理主反應(yīng):實(shí)驗(yàn)59.阿司匹林的合成59.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?9.2實(shí)驗(yàn)原理副反應(yīng):59.3操作流程副反應(yīng):59.3操作流程水楊酸,乙酸酐,濃硫酸80~90℃乙酰水楊酸,聚合物,水楊酸,乙酸酐,硫酸,乙酸,水加冰水乙酰水楊酸,聚合物,水楊酸,硫酸,乙酸,水水楊酸,硫酸,乙酸,水⑴冷卻結(jié)晶⑵加50mL水乙酰水楊酸,聚合物加碳酸氫鈉聚合物乙酰水楊酸鈉水楊酸,乙酸酐,濃硫酸80~90℃乙酰水楊酸,聚合物,水楊酸乙酰水楊酸鈉加HCl酸化乙酰水楊酸,稱重,計(jì)算產(chǎn)率水層棄去59.4實(shí)驗(yàn)中的注意事項(xiàng)(1)反應(yīng)容器應(yīng)該干燥；(2)反應(yīng)溫度不宜過高，否則會(huì)增加副產(chǎn)物的生成；(3)乙酰水楊酸受熱易分解，分解溫度是128~135℃。所以應(yīng)在100℃以下烘干。乙酰水楊酸鈉加HCl乙酰水楊酸,稱重,計(jì)算產(chǎn)率水層棄去59.5問題討論

⑴寫出反應(yīng)中得到的高聚副產(chǎn)物可能的結(jié)構(gòu)。除此之外，還可能會(huì)有哪些副產(chǎn)物？⑵為什么選用飽和碳酸氫鈉溶液作為消除雜質(zhì)的試劑？59.5問題討論11/19/2022基礎(chǔ)儀器分析技術(shù)11/12/2022基礎(chǔ)儀器分析技術(shù)11/19/2022綜合應(yīng)用實(shí)驗(yàn)技術(shù)11/12/2022綜合應(yīng)用實(shí)驗(yàn)技術(shù)11/19/2022設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)技術(shù)11/12/2022設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)技術(shù)11/19/2022研究性實(shí)驗(yàn)技術(shù)11/12/2022研究性實(shí)驗(yàn)技術(shù)11/19/2022化學(xué)實(shí)驗(yàn)仿真(模擬)技術(shù)11/12/2022化學(xué)實(shí)驗(yàn)仿真(模擬)技術(shù)實(shí)驗(yàn)3.硫酸銅的提純實(shí)驗(yàn)3.硫酸銅的提純通用化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)概要課件通用化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)概要課件通用化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)概要課件通用化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)概要課件通用化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)概要課件通用化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)概要課件通用化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)概要課件11/19/2022物質(zhì)的合成技術(shù)實(shí)驗(yàn)55.肉桂酸的合成55.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1)了解肉桂酸的制備原理和方法(2)熟悉和掌握水蒸氣蒸餾、重結(jié)晶和回流等基本操作技術(shù)。55.2實(shí)驗(yàn)原理該反應(yīng)是一個(gè)可逆反應(yīng)。本實(shí)驗(yàn)采用了使乙酸酐過量，反應(yīng)產(chǎn)物與無水碳酸鉀反應(yīng)放出二氧化碳，使平衡向生成肉桂酸的方向移動(dòng)。11/12/2022物質(zhì)的合成技術(shù)實(shí)驗(yàn)55.肉桂酸的合成55.3操作流程(或要點(diǎn))苯甲醛乙酸酐無水碳酸鉀165~175℃肉桂酸苯甲醛乙酸酐碳酸鉀乙酸⑴熱水，稍冷⑵加Na2CO3肉桂酸鈉苯甲醛乙酸鈉碳酸鉀碳酸鈉水蒸氣蒸餾除去苯甲醛肉桂酸鈉乙酸鈉碳酸鉀碳酸鈉加HCl酸化⑴脫色⑵過濾濾液肉桂酸乙酸氯化鉀氯化鈉冷卻,結(jié)晶抽濾肉桂酸粗產(chǎn)品重結(jié)晶提純?nèi)夤鹚岙a(chǎn)品，稱重，計(jì)算產(chǎn)率。55.3操作流程(或要點(diǎn))苯甲醛165~175℃肉桂酸⑴熱附：產(chǎn)率計(jì)算：產(chǎn)率=實(shí)際產(chǎn)量理論產(chǎn)量×100%例如：用20g環(huán)己酮和催化劑硫酸一起加熱，可得到12g環(huán)己烯，試計(jì)算它的百分產(chǎn)率？相對(duì)分子質(zhì)量1008220g理論產(chǎn)量理論產(chǎn)量=20×82÷100=16.4g產(chǎn)率=實(shí)際產(chǎn)量理論產(chǎn)量×100%=12÷16.4=73%附：產(chǎn)率計(jì)算：產(chǎn)率=實(shí)際產(chǎn)量理論產(chǎn)量×100%在合成中產(chǎn)率通常不可能達(dá)到理論值,主要原因如下:⑴在一定條件下,化學(xué)反應(yīng)建立了平衡,反應(yīng)物不可能完全轉(zhuǎn)化為產(chǎn)物。⑵對(duì)有機(jī)反應(yīng)，在發(fā)生主反應(yīng)的同時(shí)，常伴有副反應(yīng)的發(fā)生，使一部分原料消耗在副產(chǎn)物中。⑶分離純化過程中引起的損失。55.4注意事項(xiàng)(1)在此反應(yīng)溫度下，加熱時(shí)間過長，會(huì)發(fā)生部分脫羧產(chǎn)生不飽和烴副產(chǎn)物，并進(jìn)而生成樹脂狀物，反應(yīng)溫度高于200℃，這種現(xiàn)象更為明顯。所以在實(shí)驗(yàn)過程中要特別注意溫度的控制。(2)肉桂酸有順反異構(gòu)體，但Perkin反應(yīng)制得的是反式異構(gòu)體，熔點(diǎn)135.6℃。在合成中產(chǎn)率通常不可能達(dá)到理論值,主要原因55.5思考題(1)用無水醋酸鉀作縮合劑，回流結(jié)束后加入固體碳酸鈉使溶液呈中性，此時(shí)溶液中有那幾種化合物，各以什么形式存在？(2)在Perkin反應(yīng)中，用羧酸鹽代替酸酐，會(huì)得到兩種不同的芳基丙烯酸，為什么？55.5思考題(1)用無水醋酸鉀作縮合劑，實(shí)驗(yàn)561-溴丁烷的合成56.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1)了解由醇和氫鹵酸制備鹵代烴的原理和方法。(2)學(xué)習(xí)氣體吸收裝置的基本操作。⑶鞏固回流、萃取、液體干燥和普通蒸餾等基本操作技術(shù)56.2實(shí)驗(yàn)原理主反應(yīng):實(shí)驗(yàn)561-溴丁烷的合成56.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?6.2實(shí)驗(yàn)原理該反應(yīng)是一個(gè)可逆反應(yīng)。本實(shí)驗(yàn)采用了使乙醇過量、及時(shí)蒸出產(chǎn)物的方法提高產(chǎn)率。556.3操作流程主要的副反應(yīng)有:該反應(yīng)是一個(gè)可逆反應(yīng)。本實(shí)驗(yàn)采用了使乙醇過量正丁醇,濃硫酸,溴化鈉

回流,蒸餾1-溴丁烷,正丁醇,正丁醚,溴加亞硫酸氫鈉1-溴丁烷,正丁醇,水,正丁醚,溴化氫,溴加濃硫酸洗滌1-溴丁烷,微量的硫酸⑴分液得有機(jī)層⑵水洗棄去硫酸氫鈉,硫酸棄去正丁醇,溴化氫,水棄去溴1-溴丁烷,正丁醇,正丁醚棄去正丁醇,正丁醚,硫酸,亞硫酸氫鈉正丁醇,濃硫酸,溴化鈉回流,蒸餾1-溴丁烷,正丁醇,正丁1-溴丁烷,微量的水干燥,蒸餾先用水洗后用碳酸氫鈉洗，再用水洗1-溴丁烷,微量的硫酸硫酸氫鈉,水1-溴丁烷,稱重,計(jì)算產(chǎn)率1-溴丁烷,微量的水干燥,蒸餾先用水洗后用

56.4注意事項(xiàng)⑴濃硫酸遇水劇烈防熱，有時(shí)會(huì)導(dǎo)致溶液沸騰而濺出，因此混合濃硫酸時(shí)一定要在振搖并冷卻下加入水中，不可倒過來加。(2)要嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度以減少副產(chǎn)物的生成；(3)1-溴丁烷是否蒸完，可從三個(gè)方面判斷：蒸出液是否由渾濁變澄清；反應(yīng)瓶中油層是否消失；取一試管收集幾滴剛蒸出的流出液，加水后搖動(dòng)，觀察有無油珠出現(xiàn)。如無，表明流出液中已無有機(jī)物質(zhì)。(4)在蒸餾前，必須將正丁醇除凈。因正丁醇和溴丁烷可形共沸物，蒸餾時(shí)難以除去。56.4注意事項(xiàng)

55.5思考題(1)本實(shí)驗(yàn)中硫酸的作用是什么？硫酸的濃度過大或過小有什么不好？(2)為什么用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌前先要用水洗滌一次？(3)產(chǎn)物的干燥劑為什么選擇無水氯化鈣?55.5思考題實(shí)驗(yàn)59.阿司匹林的合成59.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1)掌握由酸酐制備酯的方法(2)鞏固減壓過濾、固體重結(jié)晶等操作技術(shù)

59.2實(shí)驗(yàn)原理主反應(yīng):實(shí)驗(yàn)59.阿司匹林的合成59.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?9.2實(shí)驗(yàn)原理副反應(yīng):59.3操作流程副反應(yīng):59.3操作流程水楊酸,乙酸酐,濃硫酸80~90℃乙酰水楊酸,聚合物,水楊酸,乙酸酐,硫酸,乙酸,水加冰水乙酰水楊酸,聚合物,水楊酸,硫酸,乙酸,水水楊酸,硫酸,乙酸,水⑴冷卻結(jié)晶⑵加50mL水乙酰水楊酸,聚合物加碳酸氫鈉聚合物乙酰水楊酸鈉水楊酸,乙酸酐,濃硫酸80~90℃乙酰水楊酸,聚合物