2022年磺基水楊酸分光光度法測(cè)定甲巰咪唑(共23張PPT)

磺基水楊酸分光光度法測(cè)定甲巰咪唑答辯人：陳敏指導(dǎo)老師：溫欣榮教授1、研究現(xiàn)狀

2、實(shí)驗(yàn)原理

3、影響因素的探究

4、樣品分析

5、結(jié)論目錄1、研究現(xiàn)狀甲巰咪唑分析方法薄層色譜法置換中和法高效液相色譜法溶出伏安法交流示波極譜滴定法硝普鈉顯色測(cè)定法浮選間接測(cè)定法1、目前的定量分析方法在實(shí)際應(yīng)用中存在一定的局限性。2、實(shí)驗(yàn)表明，甲巰咪唑在一定濃度范圍內(nèi)與A呈良好的線性關(guān)系，且本法用于測(cè)定實(shí)際藥品中甲巰咪唑的含量，結(jié)果與藥典法基本一致。3、本方法不需要使用昂貴的儀器，操作簡(jiǎn)單，且測(cè)定效果較為理想，因此，本研究工作具有一定的理論意義和實(shí)用價(jià)值。1、研究現(xiàn)狀研究意義：2、實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理：Fe3++甲巰咪唑Fe2+H+△當(dāng)pH=4-8時(shí)，磺基水楊酸與Fe3+生成紫紅色色絡(luò)合物，加入甲巰咪唑后，甲巰咪唑與Fe3+發(fā)生反應(yīng)，致使吸光度下降。C甲巰咪唑∝△A，據(jù)此可以計(jì)算出所加入藥物的量。

2、實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)方法：容量瓶1容量瓶2甲巰咪唑0.10g/LFe3+溶液1.50mL5%磺基水楊酸0.60mLpH=4.4Clark-Lubs緩沖液15.00mL55℃,15minA1A2480nm磺基水楊酸分光光度法測(cè)定甲巰咪唑6919g，于100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋、定容至刻度線，過濾。4反應(yīng)溫度的確定

3.6919g，于100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋、定容至刻度線，過濾。00mL，搖勻后，滴加0.C甲巰咪唑∝△A，據(jù)此可以計(jì)算出所加入藥物的量。Fe3++甲巰咪唑Fe2+CuSO4、MgCl2、7磺基水楊酸用量的確定

3.結(jié)果如表2和表3所示。圖6反應(yīng)時(shí)間-吸光度圖7025g，研細(xì)，從中準(zhǔn)確稱取0.圖4反應(yīng)溫度-吸光度圖表2本法甲巰咪唑分析方法結(jié)果(樣品液)3.1波長(zhǎng)的選擇

3.2pH值的確定

3.3pH=4.4Clark-Lubs緩沖溶液用量的確定

3.4反應(yīng)溫度的確定

3.5Fe3+用量的確定

3.6反應(yīng)時(shí)間的確定

3.7磺基水楊酸用量的確定

3.8標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制3.9共存物質(zhì)的影響3、影響因素的探究4803.1波長(zhǎng)的選擇圖1吸收曲線最大吸收波長(zhǎng)λmax為480nm3、影響因素的探究3.2pH值的確定圖2pH值-吸光度圖選用pH為4.4的Clark-Lubs緩沖溶液3、影響因素的探究3.3pH=4.4Clark-Lubs緩沖溶液用量的確定3、影響因素的探究圖3pH=4.4Clark-Lubs緩沖溶液用量-吸光度圖

選用15.00mL作為pH=4.4Clark-Lubs緩沖溶液用量3、影響因素的探究3.4反應(yīng)溫度的確定圖4反應(yīng)溫度-吸光度圖

選用55℃作為反應(yīng)溫度3、影響因素的探究3.5Fe3+用量的確定圖5Fe3+用量-吸光度圖選用1.50mL作為Fe3+的用量3、影響因素的探究3.6反應(yīng)時(shí)間的確定圖6反應(yīng)時(shí)間-吸光度圖選用15min作為反應(yīng)時(shí)間3、影響因素的探究3.7磺基水楊酸用量的確定圖7磺基水楊酸用量-吸光度圖

選用0.60mL作為磺基水楊酸的用量3、影響因素的探究3.8標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制圖8甲巰咪唑濃度-吸光度圖線性區(qū)間0.072-0.156mg/mL線性方程為A=-0.1548C+0.0949線性相關(guān)系數(shù)r=0.9978。00mL，先自滴定管中加入0.CuSO4、MgCl2、7磺基水楊酸用量的確定2pH值的確定

3.加標(biāo)樣品液的吸光度A1表2本法甲巰咪唑分析方法結(jié)果(樣品液)0949，線性相關(guān)系數(shù)r=0.CuSO4、MgCl2、10g/LFe3+溶液用量為1.最大吸收波長(zhǎng)λmax為480nm選用55℃作為反應(yīng)溫度選用55℃作為反應(yīng)溫度3、影響因素的探究3.9共存物質(zhì)的影響無干擾有干擾1000倍的葡萄糖500倍的乳糖150倍的淀粉1000倍的NaCl、KCl、Na2SO4、NaNO3

CuSO4、MgCl2、檸檬酸鈉、NaBr、ZnSO4、KAl(SO4)2·12H2O4、樣品分析4.1藥典分析方法

1、取甲巰咪唑片25片，準(zhǔn)確稱量其質(zhì)量為1.7564g，研細(xì)，從中準(zhǔn)確稱取1.7073g于100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋、定容至刻度線，過濾。2、準(zhǔn)確量取濾液25.00mL，先自滴定管中加入0.09153mol/LNaOH滴定液2.00mL，搖勻后，滴加0.1mol/LAgNO3溶液7.50mL，隨加隨振搖，再加入溴百里香酚藍(lán)指示液5滴，繼續(xù)用0.09153mol/LNaOH溶液滴定至溶液顯藍(lán)綠色。結(jié)果如表1所示。

表1甲巰咪唑藥典分析方法結(jié)果CNaOH=0.09153mol·L-1123V/mL2.812.802.80m甲巰咪唑/(mg·片-1)4.8334.8164.816甲巰咪唑/(mg·片-1)4.822RSD/%0.24、樣品分析4、樣品分析4.2本法1、取甲巰咪唑片10片，準(zhǔn)確稱量其質(zhì)量為0.7025g，研細(xì)，從中準(zhǔn)確稱取0.6919g，于100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋、定容至刻度線，過濾。2、按實(shí)驗(yàn)方法配制樣品液和加標(biāo)樣品液，分別用水作參比，測(cè)其吸光度。計(jì)算片劑中甲巰咪唑的含量及加標(biāo)回收率。結(jié)果如表2和表3所示。4Clark-Lubs緩沖液15.7025g，研細(xì)，從中準(zhǔn)確稱取0.3、本方法不需要使用昂貴的儀器，操作簡(jiǎn)單，且測(cè)定效果較為理想，因此，本研究工作具有一定的理論意義和實(shí)用價(jià)值。10g/LFe3+溶液用量為1.7025g，研細(xì)，從中準(zhǔn)確稱取0.當(dāng)pH=4-8時(shí)，磺基水楊酸與Fe3+生成紫紅色色絡(luò)合物，加入甲巰咪唑后，甲巰咪唑與Fe3+發(fā)生反應(yīng)，致使吸光度下降。4反應(yīng)溫度的確定

3.822mg·片-1，基本一致。1、目前的定量分析方法在實(shí)際應(yīng)用中存在一定的局限性。圖6反應(yīng)時(shí)間-吸光度圖00mL，先自滴定管中加入0.表2本法甲巰咪唑分析方法結(jié)果(樣品液)樣品序號(hào)1234樣品加入量/mL5.005.005.005.00樣品液的吸光度A0.0800.0800.0810.080m甲巰咪唑/(mg·片-1)4.8864.8864.5584.886甲巰咪唑/(mg·片-1)4.804RSD/%3.44、樣品分析藥典分析結(jié)果4.822mg·片-1，基本一致。表3本法甲巰咪唑分析方法結(jié)果(加標(biāo)樣品液)樣品序號(hào)1234樣品加入量/mL5.005.005.005.00甲巰咪唑標(biāo)準(zhǔn)溶液加入量/mL0.500.500.500.50加標(biāo)樣品液的吸光度A10.0710.0700.0720.071樣品液的吸光度A20.0800.0800.0810.080△A-0.009-0.010-0.009-0.009理論加入量/mg1.5281.5281.5281.528測(cè)得量/mg1.4531.6151.4531.453回收率/%95.1105.795.195.1RSD/%5.44、樣品分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)體系的最大吸收波長(zhǎng)為480nm，0.10g/LFe3+溶液用量為1.50mL、5%磺基水楊酸用量為0.60mL、pH=4.4Clark-Lubs緩沖液用量為15.00mL，甲巰咪唑在0.072-0.156mg/mL范圍內(nèi)與A呈良好的線性關(guān)系，線性回歸方程為A=-0.1548C+0.094