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人的差異在于業(yè)余時(shí)間石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定人的差異在于業(yè)余時(shí)間石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定1石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定牛奶中微量銅的含量4一標(biāo)準(zhǔn)加入法食品生物)工程學(xué)院:戴曉娟。石墨爐原子吸收分光光度法2銅作為微量營(yíng)養(yǎng)元素存在于各種食品中,牛奶中的金屬元素含量,不但隨牛奶的產(chǎn)地和奶牛飼料不同而異,還受牛奶加工過程的影響。牛奶中的銅含量一般較低,常用石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定,但由于牛奶樣品的基體,且在通常情況下又很難配制不含銅的基體,因此常用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行分析。銅作為微量營(yíng)養(yǎng)元素存在于各種食品中,牛3、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解石墨爐原子吸收分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)組成2、學(xué)會(huì)石墨爐原子吸收分光光度法的操作技術(shù)和測(cè)定方法3、學(xué)習(xí)使用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量分析4、了解石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定食品中微量金屬元素的分析過程與特點(diǎn)。、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、基本原理:令石墨爐原子吸收分光光度法是將試樣(液體或固體)置于石墨管中,用大電流通過石墨管,此時(shí)石墨管經(jīng)過干燥、灰化、原子化三個(gè)升溫程序?qū)⒃嚇蛹訜嶂粮邷厥乖嚇釉踊魹榱朔乐乖嚇蛹笆苎趸?需要在不斷通入惰性氣體(氬氣)的情況下進(jìn)行升溫。其最大優(yōu)點(diǎn)是試樣的原子化效率高(幾乎全部原子化)。特別是對(duì)于易形成耐熔氧化物的元素,由于沒有大量氧的存在,并有石墨提供了大量的碳,所以能夠得到較好的原子化效率。因此,通常石墨爐原子吸收分光光度法的靈敏度是火焰原子吸收分光光度法的10200倍、基本原理:5實(shí)際分析中,樣品的原子化程序一般分為用四個(gè)階段:干燥階段灰化階段原子化階段清洗階段實(shí)際分析中,樣品的原子化程序一般6干燥階段:目的是在低溫下蒸發(fā)試樣中的溶劑。干燥溫度取決于溶劑及樣品中液態(tài)組分的沸點(diǎn),一般選取的溫度應(yīng)略高于溶劑的沸點(diǎn)。干燥時(shí)間取決于樣品體積和其基體組成,般為10s~40s灰化階段:目的是破壞樣品中的有機(jī)物質(zhì),盡可能的除去基體成分?;一瘻囟热Q于樣品的基體和待測(cè)元素的性質(zhì),最高灰化溫度以不使待測(cè)元素?fù)]發(fā)為準(zhǔn)則,一般可通過灰化曲線求得?;一瘯r(shí)間視樣品的基體成分確定,一般為10~40s。干燥階段:目的是在低溫下蒸發(fā)試樣中的溶7原子化階段:樣品中待測(cè)元素在此階段被解離成氣態(tài)的基態(tài)原子。原子化溫度可通過原子化曲線或查手冊(cè)確定。原子化時(shí)間以原子化完全為準(zhǔn),應(yīng)盡可能選擇短些。在原子化階段,一般采用停氣技術(shù),以提高測(cè)定靈敏度清洗階段:使用更高的溫度以完全除去石墨管中的殘留樣品,消除記憶效應(yīng)。原子化階段:樣品中待測(cè)元素在此階段被解8實(shí)驗(yàn)儀器的測(cè)量條件:石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)Cu元素加溫程序階段溫度(℃)升溫(s)保持時(shí)間(s)干燥12010令灰化4501020原子化2000清洗2100實(shí)驗(yàn)儀器的測(cè)量條件:9三、儀器和試劑1、原子吸收分光光度計(jì)(TAS990型;北京普析通用儀器有限責(zé)任公司)÷2、銅空心陰極燈3、氬氣鋼瓶4、自動(dòng)控制循環(huán)冷卻水系統(tǒng)冷5、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mg/ml;天津傲然精細(xì)化工研究所6、純水(Cascada實(shí)驗(yàn)室超純水系統(tǒng))7、天山雪純牛奶三、儀器和試劑10標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定過程和原理今取等體積的試液兩份,分別置于相同容積的兩只容量瓶中,其中一只加入一定量待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別用純水稀釋至刻度,搖勻,分別測(cè)定其吸收度則:A=kA0=k×(Cx+Co)式中c為待測(cè)元素的濃度,c為加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后溶液濃度的增加量,A,4分別為兩次測(cè)量的吸光度,將以上兩式整理得標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定過程和原理11石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定共課件12石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定共課件13石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定共課件14石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定共課件15石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定共課件16石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定共課件17石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定共課件186、最大的驕傲于最大的自卑都表示心靈的最軟弱無力?!官e諾莎

7、自知之明是最難得的知識(shí)。——西班牙

8、勇氣通往天堂,怯懦通往地獄?!麅?nèi)加

9、有時(shí)候讀書是一種巧妙地避開思考的方法?!諣柶账?/p>

10、閱讀一切好書如同和過去最杰出的人談話?!芽▋篢hankyou拯畏怖汾關(guān)爐烹霉躲渠早膘岸緬蘭輛坐蔬光膊列板哮瞥疹傻俘源拯割宜跟三叉神經(jīng)痛-治療三叉神經(jīng)痛-治療6、最大的驕傲于最大的自卑都表示心靈的最軟弱無力?!官e諾19人的差異在于業(yè)余時(shí)間石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定人的差異在于業(yè)余時(shí)間石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定20石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定牛奶中微量銅的含量4一標(biāo)準(zhǔn)加入法食品生物)工程學(xué)院:戴曉娟。石墨爐原子吸收分光光度法21銅作為微量營(yíng)養(yǎng)元素存在于各種食品中,牛奶中的金屬元素含量,不但隨牛奶的產(chǎn)地和奶牛飼料不同而異,還受牛奶加工過程的影響。牛奶中的銅含量一般較低,常用石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定,但由于牛奶樣品的基體,且在通常情況下又很難配制不含銅的基體,因此常用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行分析。銅作為微量營(yíng)養(yǎng)元素存在于各種食品中,牛22、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解石墨爐原子吸收分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)組成2、學(xué)會(huì)石墨爐原子吸收分光光度法的操作技術(shù)和測(cè)定方法3、學(xué)習(xí)使用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量分析4、了解石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定食品中微量金屬元素的分析過程與特點(diǎn)。、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?3、基本原理:令石墨爐原子吸收分光光度法是將試樣(液體或固體)置于石墨管中,用大電流通過石墨管,此時(shí)石墨管經(jīng)過干燥、灰化、原子化三個(gè)升溫程序?qū)⒃嚇蛹訜嶂粮邷厥乖嚇釉踊魹榱朔乐乖嚇蛹笆苎趸?需要在不斷通入惰性氣體(氬氣)的情況下進(jìn)行升溫。其最大優(yōu)點(diǎn)是試樣的原子化效率高(幾乎全部原子化)。特別是對(duì)于易形成耐熔氧化物的元素,由于沒有大量氧的存在,并有石墨提供了大量的碳,所以能夠得到較好的原子化效率。因此,通常石墨爐原子吸收分光光度法的靈敏度是火焰原子吸收分光光度法的10200倍、基本原理:24實(shí)際分析中,樣品的原子化程序一般分為用四個(gè)階段:干燥階段灰化階段原子化階段清洗階段實(shí)際分析中,樣品的原子化程序一般25干燥階段:目的是在低溫下蒸發(fā)試樣中的溶劑。干燥溫度取決于溶劑及樣品中液態(tài)組分的沸點(diǎn),一般選取的溫度應(yīng)略高于溶劑的沸點(diǎn)。干燥時(shí)間取決于樣品體積和其基體組成,般為10s~40s灰化階段:目的是破壞樣品中的有機(jī)物質(zhì),盡可能的除去基體成分?;一瘻囟热Q于樣品的基體和待測(cè)元素的性質(zhì),最高灰化溫度以不使待測(cè)元素?fù)]發(fā)為準(zhǔn)則,一般可通過灰化曲線求得?;一瘯r(shí)間視樣品的基體成分確定,一般為10~40s。干燥階段:目的是在低溫下蒸發(fā)試樣中的溶26原子化階段:樣品中待測(cè)元素在此階段被解離成氣態(tài)的基態(tài)原子。原子化溫度可通過原子化曲線或查手冊(cè)確定。原子化時(shí)間以原子化完全為準(zhǔn),應(yīng)盡可能選擇短些。在原子化階段,一般采用停氣技術(shù),以提高測(cè)定靈敏度清洗階段:使用更高的溫度以完全除去石墨管中的殘留樣品,消除記憶效應(yīng)。原子化階段:樣品中待測(cè)元素在此階段被解27實(shí)驗(yàn)儀器的測(cè)量條件:石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)Cu元素加溫程序階段溫度(℃)升溫(s)保持時(shí)間(s)干燥12010令灰化4501020原子化2000清洗2100實(shí)驗(yàn)儀器的測(cè)量條件:28三、儀器和試劑1、原子吸收分光光度計(jì)(TAS990型;北京普析通用儀器有限責(zé)任公司)÷2、銅空心陰極燈3、氬氣鋼瓶4、自動(dòng)控制循環(huán)冷卻水系統(tǒng)冷5、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mg/ml;天津傲然精細(xì)化工研究所6、純水(Cascada實(shí)驗(yàn)室超純水系統(tǒng))7、天山雪純牛奶三、儀器和試劑29標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定過程和原理今取等體積的試液兩份,分別置于相同容積的兩只容量瓶中,其中一只加入一定量待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別用純水稀釋至刻度,搖勻,分別測(cè)定其吸收度則:A=kA0=k×(Cx+Co)式中c為待測(cè)元素的濃度,c為加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后溶液濃度的增加量,A,4分別為兩次測(cè)量的吸光度,將以上兩式整理得標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定過程和原理30石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定共課件31石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定共課件32石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定共課件33石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定共課件34石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定共課件35石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定共課件36石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定共課件376、最大的驕傲于最大的自卑都表示心靈的最軟弱無力。——斯賓諾莎

7、自知之明是最難得的知識(shí)?!靼嘌?/p>

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