化工專(zhuān)業(yè)綜合實(shí)驗(yàn)講義

化工專(zhuān)業(yè)綜合實(shí)驗(yàn)講義姓名班級(jí)組號(hào)同組同學(xué)時(shí)間年月日成績(jī)長(zhǎng)春工業(yè)大學(xué)化工學(xué)院

化學(xué)工程專(zhuān)業(yè)實(shí)驗(yàn)室拌，使其中的NHPF盡量溶解，然后過(guò)濾，除去未解的NHCL,464固體再用10ml水沖洗，洗出液與前面濾液合并。9旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)到原來(lái)的五分之一，再加入20ml丙酮，搖均，加入BCL會(huì)有NHCL析出，過(guò)濾固體再用丙酮洗滌。4洗出液與濾液合并后再去旋轉(zhuǎn)蒸儲(chǔ)，冷卻、加入CHCL及a3一蔡二酸會(huì)有產(chǎn)物析出。過(guò)濾，低溫真空干燥，稱(chēng)重。9、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理（要求計(jì)算出產(chǎn)率）四、六氟磷酸1一丁基口比咤的合成1、目的合成［BMIM］PF［四氟硼酸1一甲基一3一丁基咪嗖］62、原理（反應(yīng)式）3、實(shí)驗(yàn)用儀器及材料恒溫水浴三口瓶250ml電動(dòng)攪拌器冷卻管、真空干燥箱、真空泵藥品BMIMBr、NHPF1一甲基咪嗖CHI463說(shuō)明：催化劑制作之后，要進(jìn)行一些處理及指標(biāo)測(cè)試，如催化劑的老化，催化劑的表征等等，離子液體催化劑也有一些特性需要測(cè)試，如凝固點(diǎn)、沸點(diǎn)、粘度、密度、導(dǎo)電性、結(jié)構(gòu)特征純度等，在此實(shí)驗(yàn)中不去測(cè)試。5、實(shí)驗(yàn)裝置6、實(shí)驗(yàn)步驟（1）在250ml三口燒瓶中依次加入［BMIM］Br、NHPF及461一甲基咪哇130c下反應(yīng)12h,除去水及NHBr（加入CHI）43（2）真空干燥3h（130）7、產(chǎn)品保存充氮?dú)獗４娴诙糠执呋磻?yīng)實(shí)驗(yàn)此次綜合實(shí)驗(yàn)以離子液體為催化劑（乙酸、丙醇）及CHOH+CHCOOH為原料進(jìn)行反應(yīng)制取乙酸乙脂、丙脂，產(chǎn)物原料252催化劑混在一起，之后分離，分別作出：（1）溫度與收率的關(guān)系曲線（2）時(shí)間與收率的關(guān)系曲線（3）催化劑加入量對(duì)收率的影響曲線要求每個(gè)條件實(shí)驗(yàn)取5組數(shù)據(jù)。用化學(xué)方法將原料加工成產(chǎn)品，不僅是化學(xué)工業(yè)而且也是其它工業(yè)如冶金、石油煉制、能源及輕工等所采用的手段。無(wú)論是那一個(gè)工業(yè)部門(mén)，還是那一種產(chǎn)品的生產(chǎn)，采用化學(xué)方法加工時(shí)，都可概括為三個(gè)組成部分，即（1）原料的予處理（2）進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)（3）反應(yīng)產(chǎn)物的分離與提純。第二部分為整個(gè)加工過(guò)程的核心，其余是從屬于它的。第一、二兩步屬于單元操作范疇，而第二步則是化學(xué)反應(yīng)工程學(xué)科的研究對(duì)象。催化反應(yīng)是化工中最為基礎(chǔ)，工業(yè)生產(chǎn)廣泛應(yīng)用，有此過(guò)程較為深?yuàn)W的內(nèi)容。化學(xué)反應(yīng)過(guò)程很多需要催化劑，其中有些過(guò)程非常簡(jiǎn)單易懂，有些在生產(chǎn)中起很大作用，有些過(guò)程人們難以探明其為何有此結(jié)果，起碼一段時(shí)間內(nèi)還搞不清楚。離子液體的催化作用是較為復(fù)雜的，此次實(shí)驗(yàn)我們由于受時(shí)間、儀器等限制，不去探討催化機(jī)理，只是摸索反應(yīng)的工藝條件，最后確定最佳的工藝路線。一、反應(yīng)溫度實(shí)驗(yàn)1、目的：研究溫度對(duì)反應(yīng)的影響程度2、原理：3、實(shí)驗(yàn)用儀器與材料恒溫水浴三口燒瓶電動(dòng)攪拌器冷凝器4、藥品：丙酸、乙酸、正丁醇、乙醇、催化劑、KCO235、實(shí)驗(yàn)步驟1、50ml的乙酸和乙醇加入三口瓶中，加入催化劑，全回流反應(yīng)2h,停止反應(yīng)2、取分析式樣，10ml其余放在一個(gè)備用瓶中（不許倒掉）。6、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理（畫(huà)出時(shí)間與收率關(guān)系曲線）二、催化劑加入量對(duì)反應(yīng)的影響程度1、目的研究催化劑用量對(duì)反應(yīng)的影響2、實(shí)驗(yàn)裝置3、實(shí)驗(yàn)用材料恒溫水浴三口燒瓶電動(dòng)攪拌器冷凝器4、藥品5、實(shí)驗(yàn)步驟6、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理（畫(huà)出催化劑用量與收率關(guān)系曲線）三、反應(yīng)時(shí)間實(shí)驗(yàn)?zāi)康难芯糠磻?yīng)時(shí)間對(duì)反應(yīng)的影響實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)儀器、材料實(shí)驗(yàn)步驟5、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理（要求畫(huà)出反應(yīng)時(shí)間與收率曲線）第三部分產(chǎn)品分離將每次所得產(chǎn)物取出分析樣之后，匯總在一起，進(jìn)行分離，記錄所得產(chǎn)品的純度及質(zhì)量實(shí)驗(yàn)裝置圖實(shí)驗(yàn)步驟結(jié)果：產(chǎn)品數(shù)量_ml,產(chǎn)品純度―%第四部分產(chǎn)品分析此實(shí)驗(yàn)產(chǎn)物分析，采用氣相色譜1、寫(xiě)出氣相色譜的原理及使用方法2、樣品是如何保存的及分批測(cè)試的目的。3、保存好、記錄好對(duì)應(yīng)試樣的測(cè)試結(jié)果。4、測(cè)試結(jié)果匯總在測(cè)試報(bào)告中。附頁(yè)1實(shí)驗(yàn)報(bào)告目的：制取CHBr附頁(yè)149原理：實(shí)驗(yàn)裝置圖:實(shí)驗(yàn)步驟:5、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理：計(jì)算出C4HgBr收率及產(chǎn)量附頁(yè)2實(shí)驗(yàn)報(bào)告二附頁(yè)2目的：制取浸代1—丁基此咤原理：實(shí)驗(yàn)裝置圖:實(shí)驗(yàn)步驟:5、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理：計(jì)算出最終收率及產(chǎn)量附頁(yè)3實(shí)驗(yàn)報(bào)告三1、目的：制取NHqPFe制備2、原理：3、實(shí)驗(yàn)裝置圖:4、實(shí)驗(yàn)步驟:5、現(xiàn)象分析與數(shù)據(jù)：計(jì)算出產(chǎn)率及產(chǎn)量附頁(yè)4實(shí)驗(yàn)報(bào)告!1!1、目的:2、原理:3、實(shí)驗(yàn)裝置圖:4、實(shí)驗(yàn)步驟:5、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理:6、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理:附頁(yè)5實(shí)驗(yàn)報(bào)告五年月日成績(jī)1、目的：原理:實(shí)驗(yàn)裝置:實(shí)驗(yàn)步驟:5、數(shù)據(jù)及處理:1、目的：2、原理:3、實(shí)驗(yàn)裝置圖:4、實(shí)驗(yàn)步驟:5、數(shù)據(jù)及處理:根據(jù)教育部教字[2001]4號(hào)《關(guān)于加強(qiáng)高等學(xué)校本科教育工作，提高教學(xué)質(zhì)量的若干意見(jiàn)》的通知精神，我校決定在全校本科教學(xué)工作中全面貫徹落實(shí)。為了進(jìn)一步加強(qiáng)實(shí)踐教學(xué)，注重學(xué)生創(chuàng)新精神和實(shí)踐能力的培養(yǎng)，化工學(xué)院開(kāi)設(shè)化工專(zhuān)業(yè)綜合實(shí)驗(yàn)。化學(xué)工程專(zhuān)業(yè)綜合實(shí)驗(yàn)包括了催化劑制作、反應(yīng)過(guò)程、分離過(guò)程及儀器分析等內(nèi)容為主的大型實(shí)驗(yàn)。綜合實(shí)驗(yàn)是在原來(lái)專(zhuān)業(yè)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，增加新的內(nèi)容，使原來(lái)的實(shí)驗(yàn)更能發(fā)揮學(xué)生的主觀能動(dòng)性。實(shí)驗(yàn)中涉及的藥品以及儀器、設(shè)備很多，包含的學(xué)科內(nèi)容也非常廣，其實(shí)驗(yàn)過(guò)程更是繁瑣而復(fù)雜，難度之大、跨越時(shí)間之長(zhǎng)，是以往任何實(shí)驗(yàn)不能相比的。我們本著打牢基礎(chǔ)，拓寬專(zhuān)業(yè)口徑和就業(yè)渠道，注重學(xué)生的個(gè)性發(fā)展、應(yīng)用能力和創(chuàng)新意識(shí)的培養(yǎng)，是以學(xué)生具有全面的綜合的素質(zhì)為出發(fā)點(diǎn)，在原有的專(zhuān)業(yè)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，加設(shè)綜合實(shí)驗(yàn)?；?zhuān)業(yè)綜合實(shí)驗(yàn)屬于原專(zhuān)業(yè)實(shí)驗(yàn)（專(zhuān)業(yè)實(shí)驗(yàn)是畢修課，2.5學(xué)分），由于綜合實(shí)驗(yàn)加入，占分量較大，因此，專(zhuān)業(yè)實(shí)驗(yàn)主要以綜合實(shí)驗(yàn)為主要成績(jī)。一、實(shí)驗(yàn)的總體目標(biāo)：1、培養(yǎng)學(xué)生動(dòng)手能力綜合實(shí)驗(yàn)用到的儀器多，操作步驟繁瑣，有時(shí)需穿插進(jìn)行操作，而且有些過(guò)程不是象以往實(shí)驗(yàn)一樣，步步有說(shuō)明，學(xué)生邊看邊做。在這里學(xué)生要獨(dú)立按照所學(xué)實(shí)驗(yàn)操作的知識(shí)，科學(xué)地進(jìn)行實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，是1、目的：2、原理:3、實(shí)驗(yàn)裝置圖:4、實(shí)驗(yàn)步驟:5、數(shù)據(jù)及處理:1、總分離、測(cè)試:2、所用裝置及原理:3、結(jié)果:4、結(jié)果分析、討論5、附頁(yè)9總結(jié)（結(jié)果）綜合實(shí)驗(yàn)結(jié)束了，在做完實(shí)驗(yàn)、處理好數(shù)據(jù)之后,你有哪些收獲與體會(huì)；意見(jiàn)或見(jiàn)解，請(qǐng)寫(xiě)出500字以上的總結(jié)報(bào)告。對(duì)動(dòng)手能力的一次很好的培養(yǎng)，也是一次大檢閱。2、培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)肅認(rèn)真的科學(xué)態(tài)度。本次實(shí)驗(yàn)，每步都有考核，因此學(xué)生要認(rèn)真，做好實(shí)驗(yàn)記錄，從科學(xué)實(shí)驗(yàn)的角度出發(fā)，實(shí)驗(yàn)方案或進(jìn)行的每一步，要合理、安全、科學(xué)；每個(gè)現(xiàn)象的觀察要仔細(xì)、要符合實(shí)際，既使是失敗的或不理想的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，也要實(shí)事求是，不能胡編亂湊。因?yàn)橛衅渌M平行做實(shí)驗(yàn)，可以相互借鑒、探討，力求使實(shí)驗(yàn)結(jié)果達(dá)到最好。3、培養(yǎng)學(xué)生對(duì)化工過(guò)程的總體認(rèn)識(shí)、總體設(shè)計(jì)、安排及處理的能力。一般而言，化工過(guò)程不是簡(jiǎn)單的單元操作。以往我們所進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)，都是對(duì)一部分（一章、一節(jié)）的某個(gè)內(nèi)容進(jìn)行驗(yàn)證性的，或是評(píng)價(jià)性的實(shí)驗(yàn)，缺乏整體的對(duì)某個(gè)化工產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)、生產(chǎn)的認(rèn)識(shí)或研究。此次本著從實(shí)際出發(fā)，著眼對(duì)學(xué)生總體、過(guò)程能力的培養(yǎng)，要做實(shí)驗(yàn)先認(rèn)真思考，查閱資料，考慮整個(gè)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容。之后熟悉過(guò)程，再處理每個(gè)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容中所遇到的問(wèn)題，安排好連續(xù)進(jìn)行的步驟。從整個(gè)實(shí)驗(yàn)著眼，從每一步出發(fā)，從實(shí)驗(yàn)結(jié)果考慮，最后聯(lián)系起來(lái)總體實(shí)驗(yàn)內(nèi)容?？梢赃@樣說(shuō)，綜合實(shí)驗(yàn)是學(xué)生畢業(yè)論文實(shí)驗(yàn)的提前演練，是對(duì)學(xué)生創(chuàng)新意識(shí)及今后能獨(dú)立進(jìn)行科學(xué)研究的系統(tǒng)培訓(xùn)。二、實(shí)驗(yàn)主要內(nèi)容催化劑制作：包含四個(gè)合成過(guò)程（預(yù)計(jì)學(xué)時(shí)數(shù)2時(shí)）催化反應(yīng)：主要是針對(duì)某一反應(yīng)考查溫度、壓力、濃度、時(shí)間、催化劑用量等，對(duì)反應(yīng)的影響程度；對(duì)收率及選擇性的影響（預(yù)計(jì)學(xué)產(chǎn)物分離：實(shí)驗(yàn)產(chǎn)物的處理（預(yù)計(jì)學(xué)時(shí)3時(shí)）測(cè)試分析：催化劑制作的分析及每次反應(yīng)產(chǎn)物的分析。（預(yù)計(jì)學(xué)時(shí)2時(shí)）5、實(shí)驗(yàn)成績(jī)核定三、綜合實(shí)驗(yàn)成績(jī)?cè)u(píng)定：按百分制記載，最后匯入專(zhuān)業(yè)實(shí)驗(yàn)總成績(jī)。各實(shí)驗(yàn)內(nèi)容所占比例為：催化劑制作*0.3；催化反應(yīng)*0.3；產(chǎn)物分離*0.2；測(cè)試分析*0.1；實(shí)驗(yàn)結(jié)果*0.1說(shuō)明：實(shí)驗(yàn)每二人一組，同時(shí)二組推進(jìn)進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)考核主要以數(shù)據(jù)（報(bào)告）為依據(jù)，兼顧實(shí)驗(yàn)中表現(xiàn)、實(shí)驗(yàn)出勤情況、文獻(xiàn)查閱以及提問(wèn)等給出每個(gè)部分的成績(jī)。催化劑制作是整個(gè)實(shí)驗(yàn)的重要環(huán)節(jié)，而且制作過(guò)程繁瑣，所以按0.3系數(shù)計(jì)算，分析是每次實(shí)驗(yàn)結(jié)果的檢測(cè)，由于多數(shù)是儀器分析，學(xué)生相對(duì)動(dòng)手能力較少，系數(shù)為0.1。總之，綜合實(shí)驗(yàn)是以往我們沒(méi)有經(jīng)歷的，自主性強(qiáng)、知識(shí)面寬、時(shí)間長(zhǎng)等，要求同學(xué)們能積極、主動(dòng)投入其中，在有或不需要老師指導(dǎo)的情況下，完成好實(shí)驗(yàn)，達(dá)到綜合實(shí)驗(yàn)所要達(dá)到的目的。四、關(guān)于實(shí)驗(yàn)內(nèi)容選定主要考慮的因素：.化工專(zhuān)業(yè)學(xué)生重點(diǎn)應(yīng)掌握的知識(shí)。.內(nèi)容有一定深度，不拘于學(xué)過(guò)的知識(shí)范圍。.化工過(guò)程在向綠色化、環(huán)境化、可持續(xù)化方向發(fā)展，選取一些新型學(xué)科的內(nèi)容。.依據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)有條件，實(shí)驗(yàn)用材料、設(shè)備盡量簡(jiǎn)化，達(dá)到最好的實(shí)驗(yàn)效果。.注意培養(yǎng)學(xué)生創(chuàng)新的意識(shí)和能力。.絕對(duì)保證安全，避免實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)事故。五、實(shí)驗(yàn)要求：首先，要求學(xué)生認(rèn)真預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)相關(guān)內(nèi)容，學(xué)生要將此實(shí)驗(yàn)同以往實(shí)驗(yàn)區(qū)別對(duì)待。要嚴(yán)格按照要求去準(zhǔn)備好每一步實(shí)驗(yàn)，包括預(yù)習(xí)、查閱資料、做實(shí)驗(yàn)、產(chǎn)品分析、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理、保存好實(shí)驗(yàn)樣品等；其次，要學(xué)會(huì)在實(shí)驗(yàn)中注意觀察實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的一些現(xiàn)象，并能解釋出現(xiàn)這些現(xiàn)象的原因，實(shí)驗(yàn)中可能會(huì)遇到一些異常問(wèn)題，要認(rèn)真去分析，及時(shí)處理，以達(dá)到理想的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。另外、在綜合實(shí)驗(yàn)中，始終堅(jiān)持安全第一的原則，要求學(xué)生做到：1、具有腐蝕性、毒性、易燃易爆物質(zhì)的使用，要嚴(yán)格按照說(shuō)明或要求，不能私自做主，亂用、亂放。2、要安全用電，做到人在設(shè)備、儀器轉(zhuǎn)，人走設(shè)備、儀器停。3、珍惜實(shí)驗(yàn)所用藥品、儀器、設(shè)備。4、要嚴(yán)肅認(rèn)真，養(yǎng)成良好的、嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度。5、要嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)的時(shí)間及程序，不許遲到、不許中間離開(kāi)。6、對(duì)實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的意外事情，不要慌亂，主動(dòng)大膽地采取科學(xué)的方法處理，防止事故發(fā)生和擴(kuò)大。補(bǔ)充說(shuō)明綜合實(shí)驗(yàn)涉及內(nèi)容較多，很多方面都是沒(méi)有借鑒的杜撰，由于受時(shí)間、實(shí)驗(yàn)條件、水平等方面的限制，難免會(huì)有一些疏漏，誠(chéng)請(qǐng)各位同學(xué)原諒并提出寶貴意見(jiàn)，以便在此次實(shí)驗(yàn)中或今后實(shí)驗(yàn)中改進(jìn)，使我們的綜合實(shí)驗(yàn)更加完善。第一部分催化劑制作此次采用竣酸及醇作為反應(yīng)物料進(jìn)行脂化反應(yīng)。以前此類(lèi)催化劑多用硫酸、鹽酸以及負(fù)載型雜多酸催化劑，這些催化劑或多或少對(duì)設(shè)備有一定腐蝕性，對(duì)環(huán)境污染較大，我們實(shí)驗(yàn)合成的催化劑是一種離子液體。離子液體又稱(chēng)室溫離子液體，即在室溫條件下以液體形式存在的離子化合物。其陽(yáng)離子由季鏤鹽，季磷鹽及多元雜環(huán)化合物構(gòu)成，陰離子是一些鹵族或-NO、BF-及PF《等。離子液體與其它有機(jī)溶劑46相比突出特點(diǎn)是：不揮發(fā)，沒(méi)有蒸氣壓、沸點(diǎn)高、凝固點(diǎn)低，具有高溫熔鹽的特征，化學(xué)性質(zhì)非常穩(wěn)定，是理想的溶劑。離子液體在有機(jī)反應(yīng)中，做催化劑有很多研究報(bào)道，但催化劑作用的機(jī)理還不是十分清楚，普遍認(rèn)為，離子液體為參加反應(yīng)的物料提供了一個(gè)特殊的環(huán)境，可能降低反應(yīng)活化能，加快反應(yīng)時(shí)間，同時(shí)又有較高的轉(zhuǎn)化率和收率，因而催化劑本身不用老化、活化等，回收重復(fù)利用方便。最大的優(yōu)點(diǎn)是產(chǎn)物與催化劑分離容易進(jìn)行。離子液體制備有兩種方法，一是直接合成法。一是二步合成法。二步合成法流程如下圖：一、由NaBrH9S0dCHOH制取CHBr學(xué)生查閱資料1）、現(xiàn)已確定：C4H90H加入100ml,其它藥品加入多少，寫(xiě)出反應(yīng)式。（即原理）CHBr（或RBr的物理性質(zhì)）493）如何保存產(chǎn)品CHBr492、實(shí)驗(yàn)裝置3、材料：三口瓶電動(dòng)攪拌器恒溫水浴、冷凝管、鐵架臺(tái)、接樣瓶彎管固定夾溫度計(jì)膠塞移液管滴管膠管天平量筒燒杯漏斗打孔機(jī)Y形玻璃三通管膠手套4、藥品：NaBrHSOCHOH（濱代正丁烷）CHOH2449255、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理（算出Cfipr產(chǎn)率）二、由CHX與毗咤合成CHX4949—1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康募霸恚?、學(xué)生查閱資料：毗咤物性3、實(shí)驗(yàn)裝置4、實(shí)驗(yàn)用儀器及材料250ml三口燒瓶1個(gè)電動(dòng)攪拌器1個(gè)恒溫水浴1個(gè)冷凝管1個(gè)接樣瓶膠管白膠布真空干燥箱真空泵膠手套5、實(shí)驗(yàn)用藥品澳代正丁烷毗碇（1一甲基咪唾）環(huán)已烷異戊醇6、實(shí)驗(yàn)步驟在250ml三口燒瓶中依次加入等兩的口比咤和浪丁烷，然后加入等體積的環(huán)己烷作溶劑，70c恒溫，攪拌，反應(yīng)72小時(shí)，用異戊醇處理，然后將產(chǎn)物于真空干燥箱內(nèi)干燥5h（溫度為120C）即得產(chǎn)物。BPBr（氮?dú)獗Ｗo(hù)）7、氮?dú)獗Ｗo(hù)，存放產(chǎn)品8、數(shù)據(jù)及處理（寫(xiě)在報(bào)告上）TOC\o"1-5"\h\z三、由PCL與NHF反應(yīng)制取NHPF（NHBF