分析化學(xué)(第四版)上冊-第二章-高等教育出版社課件

第二章分析試樣的采取和預(yù)處理2.1分析試樣的采取與制備2.2分析試樣的預(yù)處理第二章分析試樣的采取和預(yù)處理2.1分析試樣的采取與制定量分析的操作步驟:1)試樣的采取與制備2)試樣的預(yù)處理3)干擾組分的掩蔽與分離4)測定5)分析結(jié)果的計算和評價定量分析的操作步驟:2.1分析試樣的采取與制備分析試樣的采取:指從大批物料中采取少量樣本作為原始試樣，然后再制備成供分析用的分析試樣。所采試樣應(yīng)具有高度的代表性，所采試樣的組成能代表全部物料的平均組成。根據(jù)具體測定需要，遵循代表性原則，隨機采樣根據(jù)狀態(tài):固體、液體、氣體等根據(jù)對象:環(huán)境、礦物巖石、生物、金屬與合金、食品等應(yīng)按照一定的原則、方法進行，可參閱相關(guān)的國家標準和各行業(yè)制定的標準2.1分析試樣的采取與制備分析試樣的采取:指從大批物料整批物料中組分平均含量區(qū)間為:

m:整批物料中組分平均含量，

:為試樣中組分平均含量，

t:與測定次數(shù)和置信度有關(guān)的統(tǒng)計量，

s:各個試樣單元含量標準偏差的估計值，n:采樣單元數(shù)采樣單元數(shù)若測量誤差很小,分析結(jié)果的誤差主要是由采樣引起其中：采樣公式:整批物料中組分平均含量區(qū)間為:采樣單元數(shù)若測量誤差很小,分固體試樣采取試樣多樣化，不均勻試樣，應(yīng)選取不同部位進行采樣，以保證所采試樣的代表性。土壤樣品:采集深度0-15cm的表地為試樣，按3點式(水田出口，入口和中心點)或5點式(兩條對角線交叉點和對角線的其它4個等分點)取樣。每點采1-2kg，經(jīng)壓碎、風(fēng)干、粉碎、過篩、縮分等步驟，取粒徑小于0.5mm的樣品作分析試樣。

沉積物:用采泥器從表面往下每隔1m取一個試樣，經(jīng)壓碎、風(fēng)干、粉碎、過篩、縮分，取小于0.5mm的樣品作分析試樣。金屬試樣:經(jīng)高溫熔煉，比較均勻，鋼片可任取。

對鋼錠和鑄鐵，鉆取幾個不同點和深度取樣，將鉆屑置于沖擊缽中搗碎混勻作分析試樣。固體試樣采取試樣多樣化，不均勻試樣，應(yīng)選取不同部位進行采樣，固體試樣制備混合與縮分破碎和過篩平均試樣采取量與試樣的均勻度、粒度、易破碎度有關(guān)，可按切喬特采樣公式：Q≥Kd2

Q：保留樣品的最小質(zhì)量(kg)

d：樣品中最大顆粒直徑(mm)K為固體試樣特性系數(shù)或縮分常數(shù)，它由各部門根據(jù)經(jīng)驗擬定，通常在0.05～1之間，因固體物料種類和性質(zhì)不同而異。固體試樣制備混合與縮分破碎和過篩平均試樣采取量與試樣的均勻縮分－四分法取樣圖解縮分－四分法取樣圖解有試樣20kg，粒度6mm，K為0.2，可縮分幾次？mQ≥0.2kgmm-2×(6mm)2；即mQ≥7.2kg則可縮分一次若要求試樣粒度不大于2mm，可再縮分幾次？mQ≥0.2kgmm-2×(2mm)2；即mQ≥0.8kg10kg縮分3次后，剩1.25kg，大于0.8kg則可再縮分三次例：有試樣20kg，粒度6mm，K為0.2，可縮分幾次？例：采集平均試樣時的最小質(zhì)量篩號/目篩孔直徑/mm最小質(zhì)量/KgK=0.10.20.30.51.036.724.529.0313.5522.645.263.361.132.263.395.6511.3102.000.400.801.202.004.00200.830.0690.140.210.350.69400.420.0180.0350.0530.0880.176600.250.0060.0130.0190.0310.063800.1770.0030.0060.0090.0160.031采集平均試樣時的最小質(zhì)量篩號/目篩孔直徑/mm最小質(zhì)量/Kg食品試樣根據(jù)試樣種類、分析項目和采用的分析方法制定試樣的處理步驟。可用隨機取樣和縮分,防止污染要求更嚴預(yù)干燥：含水試樣干燥至衡重，計算水分脫脂：對含脂肪高的樣品，置于乙醚（100g樣品需500mL乙醚）中，靜止過夜，除去乙醚層，風(fēng)干，研磨成細而均勻的分析試樣食品試樣根據(jù)試樣種類、分析項目和采用的分析方法制定試樣的處理分析化學(xué)(第四版)上冊-第二章-高等教育出版社課件液體試樣一般比較均勻，取樣單元可以較少。當物料的量較大時，應(yīng)從不同的位置和深度分別采樣，混合均勻后作為分析試樣，以保證它的代表性。液體試樣采樣器多為塑料或玻璃瓶，一般情況下兩者均可使用。但當要檢測試樣中的有機物時，宜選用玻璃器皿。而要測定試樣中微量的金屬元素時，則宜選用塑料取樣器，以減少容器吸附和產(chǎn)生微量待測組分的影響。液體試樣采取液體試樣一般比較均勻，取樣單元可以較少。液體試樣采取分析化學(xué)(第四版)上冊-第二章-高等教育出版社課件液體試樣的化學(xué)組成容易發(fā)生變化，應(yīng)立即對其進行測試應(yīng)采取適當保存措施，以防止或減少在存放期間試樣的變化保存措施：控制溶液的pH值、加入化學(xué)穩(wěn)定試劑、冷藏和冷凍、避光和密封等。采取這些措施旨在減緩生物作用、化合物或配合物的水解、氧化還原作用及減少組分的揮發(fā)。保存期長短與待測物的穩(wěn)定性及保存方法有關(guān)。液體試樣保存液體試樣的化學(xué)組成容易發(fā)生變化，應(yīng)立即對其進行測試液體試樣保分析化學(xué)(第四版)上冊-第二章-高等教育出版社課件分析化學(xué)(第四版)上冊-第二章-高等教育出版社課件用泵將氣體充入取樣容器；采用裝有固體吸附劑或過濾器的裝置收集；過濾法用于收集氣溶膠中的非揮發(fā)性組分固體吸附劑采樣：是讓一定量氣體通過裝有吸附劑顆粒的裝置，收集非揮發(fā)性物質(zhì)大氣試樣，根據(jù)被測組分在空氣中存在的狀態(tài)(氣態(tài)、蒸氣或氣溶膠)、濃度以及測定方法的靈敏度，可用直接法或濃縮法取樣貯存于大容器(如貯氣柜或槽)內(nèi)的物料，因密度不同可能影響其均勻性時，應(yīng)在上、中、下等不同處采取部分試樣后混勻氣體試樣用泵將氣體充入取樣容器；采用裝有固體吸附劑或過濾器的裝置收集氣體物質(zhì)采集裝置

(a)小型氣體吸收管；(b)小型沖擊式集塵器氣體物質(zhì)采集裝置

(a)小型氣體吸收管；靜態(tài)氣體試樣：直接采樣，用換氣或減壓的方法將氣體試樣直接裝入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接與氣體分析儀連接動態(tài)氣體試樣：采用取樣管取管道中氣體，應(yīng)插入管道1/3直徑處，面對氣流方向常壓，打開取樣管旋塞即可取樣。若為負壓，連接抽氣泵，抽氣取樣固體吸附法取樣：用裝有吸附劑如硅膠（吸附帶氨基、羥基的氣體）、活性炭（吸附苯、四氯化碳）、活性氧化鋁和分子篩等的柱子吸附氣體，吸附的氣體用加熱法或萃取法解脫，或與GC連接檢測對于大氣粉塵采用過濾式、沖擊式和靜電式取樣，過濾式最普遍---采用玻璃纖維素纖維(0.3mm)過濾大氣試樣靜態(tài)氣體試樣：直接采樣，用換氣或減壓的方法將氣體試樣直接裝入分析化學(xué)(第四版)上冊-第二章-高等教育出版社課件分析化學(xué)(第四版)上冊-第二章-高等教育出版社課件其組成因部位和時季不同而有較大差異采樣應(yīng)根據(jù)需要選取適當部位和生長發(fā)育階段進行，除應(yīng)注意有群體代表性外，還應(yīng)有適時性和部位典型性鮮樣分析的樣品，應(yīng)立即進行處理和分析，生物試樣中的酚、亞硝酸、有機農(nóng)藥、維生素、氨基酸等在生物體內(nèi)易發(fā)生轉(zhuǎn)化、降解或者不穩(wěn)定的成分，一般應(yīng)采用新鮮樣品進行分析生物試樣其組成因部位和時季不同而有較大差異生物試樣分析化學(xué)(第四版)上冊-第二章-高等教育出版社課件生物樣品中藥殘留測定樣品生物試樣：肌肉、肝、腎、皮膚、血液、蛋奶，尿液，血漿、糞便等；對組織樣品宜分取一個完整的解剖部分儲存生物材料的容器材料有塑料和玻璃，注意儲存期間吸附：塑料易吸附脂溶性組分，玻璃易吸附堿性物質(zhì)固體樣品制備除一般程序外，還有離心、過濾、防腐和抑制降解等血樣：血漿、血清、血液尿樣：酸敗和細菌污染，4℃冷藏和加入氯仿或甲苯防腐生物樣品中藥殘留測定樣品生物試樣：肌肉、肝、腎、皮膚、血液、冷凍干燥法樣品放在冷凍干燥室內(nèi)，抽真空至1.3-6.5bar(10-50mmHg)，水變成冰，2-3天后冰全部升華用于水樣的濃縮，植物、動物血清和其它含有易揮發(fā)組分的干燥果葉、牛肝、菠菜葉、松針、米粉、面粉、河沉積物等標準物質(zhì)用冷凍干燥技術(shù)，未發(fā)現(xiàn)易揮發(fā)的As，Hg等損失，I有明顯損失，Br在酸性溶液中有損失冷凍干燥法分析化學(xué)(第四版)上冊-第二章-高等教育出版社課件分析化學(xué)(第四版)上冊-第二章-高等教育出版社課件分析化學(xué)(第四版)上冊-第二章-高等教育出版社課件分析方法分為干法分析（原子發(fā)射光譜的電弧激發(fā)）和濕法分析試樣的分解：試樣分解必須完全，不損失待測組分，不引入待測組分和干擾物質(zhì)常用方法：溶解法、熔融法和半熔法有機試樣：干式灰化法和濕式消化法2.2分析試樣的預(yù)處理分析方法分為干法分析（原子發(fā)射光譜的電弧激發(fā)）和濕法分析2常用溶劑為水、酸、堿及混酸等酸：鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、高氯酸、氫氟酸等混酸：王水、硫酸+磷酸、硫酸+硝酸、硝酸+高氯酸，氫氟酸+硫酸、氫氟酸+硝酸等NaOH和KOH用于溶解一些兩性金屬和氧化物溶解法：采用適當?shù)娜軇⒃嚇尤芙夂?，制成溶液的方法常用溶劑為水、酸、堿及混酸等溶解法：采用適當?shù)娜軇⒃嚇尤芙夥治龌瘜W(xué)(第四版)上冊-第二章-高等教育出版社課件分析化學(xué)(第四版)上冊-第二章-高等教育出版社課件熔劑分為酸性熔劑(酸熔法)和堿性熔劑(堿熔法)K2S2O7與KHSO4為酸性熔劑，銨鹽混合溶劑為酸性熔劑，氟氫化鉀也屬酸性溶劑，它們與堿性氧化物反應(yīng)KOH，K2CO3，NaOH，Na2CO3，Na2O2等為堿性溶劑，用于分解大多酸性礦物熔融法：將試樣與固體熔劑混合，在高溫下加熱，利用試樣與熔劑反生的復(fù)分解反應(yīng)，使試樣的全部組分轉(zhuǎn)化成易溶于水或酸的化合物。熔劑分為酸性熔劑(酸熔法)和堿性熔劑(堿熔法)熔融法：將試樣熔劑試樣坩堝材料碳酸鈉硅酸鹽、粘土、高嶺土、碳酸鹽、磷酸鹽、氟化物等鉑氫氧化鈉硅酸鹽、粘土、耐火材料、黑鎢礦鐵、鎳、銀過氧化鈉幾乎所有礦石（鉬礦、鉻鐵礦、黑鎢礦、鋯英石等）鋯、鎳、墨銨鹽方鉛礦、黃鐵礦、硫化礦等瓷、TFE、鉑KHSO4與K2S2O7鈮、鉭酸鹽，F(xiàn)e、Ti、Al氧化物礦瓷、石英、鉑KHF2與NH4HF2鋯石、綠柱石、鈮鉭酸鹽鉑、銀偏硼酸鋰巖石，硅酸鹽，土壤，陶瓷，鋼渣等石墨，鉑熔劑試樣坩堝材料碳酸鈉硅酸鹽、粘土、高嶺土、碳酸鹽、磷酸在低于熔點的溫度下，使試樣與熔劑發(fā)生反應(yīng)。通常在瓷坩堝中進行。常用MgO或ZnO與一定比例的Na2CO3混合物作為熔劑。用來分解鐵礦及煤中的硫。其中MgO、ZnO的作用在于其熔點高，可以預(yù)防Na2CO3在灼燒時熔合，而保持松散狀態(tài)，使礦石氧化得更快、更完全，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體容易逸出。碳酸鈉與氯化銨也用于半熔融分解的溶劑。熔劑與試樣混勻置于鉄(或者鎳)坩堝內(nèi)，在750-800℃左右半熔融。主要用于硅酸鹽中K+、Na+的測定等。燒結(jié)法（半熔法）在低于熔點的溫度下，使試樣與熔劑發(fā)生反應(yīng)。燒結(jié)法（半熔法）適于分解有機物或生物試樣，以便測定其中的金屬元素、硫及鹵素元素的含量。將試樣置于馬弗爐中加熱燃燒(一般為400~700℃)分解，大氣中的氧起氧化劑的作用，燃燒后留下無機殘余物。殘余物通常用少量濃鹽酸或熱的濃硝酸浸取，然后定量轉(zhuǎn)移到玻璃容器中。氧瓶燃燒法：試樣用量少、分解完全、操作簡便，測定有機試樣中碳及氫元素。干式灰化法適于分解有機物或生物試樣，以便測定其中的金屬元素、硫及鹵素元低溫灰化法用射頻放電來產(chǎn)生活性氧游離基，這種游離基的活性很強，能在低溫下(100℃)分解有機物和生物物質(zhì)干式灰化法優(yōu)點：不需加入或只加入少量試劑，避免了由外部引入的雜質(zhì)，而且方法簡便缺點：因少數(shù)元素(C，I，Br，Hg)揮發(fā)或器皿壁上玷附金屬而可能造成損失低溫灰化法分析化學(xué)(第四版)上冊-第二章-高等教育出版社課件將試樣與硝酸和硫酸混合物一起置于克氏燒瓶內(nèi)，煮解，硝酸能破壞大部分有機物和被蒸發(fā)，最后剩余硫酸冒濃厚的SO3白煙時，在燒瓶內(nèi)進行回流，溶液變?yōu)橥该鞯倪^程稱為消化。用體積比為3：1：1的硝酸、高氯酸和硫酸的混合物進行消化，能收到更好的效果優(yōu)點：速度快缺點：加入試劑而引入雜質(zhì)，盡可能使用高純度試劑濕式消化法將試樣與硝酸和硫酸混合物一起置于克氏燒瓶內(nèi)，煮解，硝酸能破壞微波輔助消解法利用試樣和適當?shù)娜?熔)劑吸收微波能產(chǎn)生熱量加熱試樣，微波產(chǎn)生的交變磁場使介質(zhì)分子極化，極化分子在高頻磁場交替排列導(dǎo)致分子高速振蕩，使分子獲得高的能量，這兩種作用，試樣表層不斷被攪動破裂，促使試樣迅速溶(熔)解。微波能直接轉(zhuǎn)遞給溶液中的各分子，溶液整體快速升溫，加熱效率高微波消解一般采用密閉容器，這樣可以加熱到較高溫度和較高壓力，使分解更有效，同時也可減少溶劑用量和易揮發(fā)組分(As，B，Cr，Hg，Se，Sb，Sn等)的損失微波消解法可用于有機和生物樣品的氧化分解，也可用于難熔無機材料的分解微波輔助消解法試樣分解最好結(jié)合干擾組分的分離，簡單、快速進行測定鋁合金中Fe、Mn、Ni的測定，如用NaOH溶液溶解試樣，此時Fe、Mn、Ni形成氫氧化物沉淀，然后過濾，再用酸溶解沉淀，制成分析試液，可避免大量Al的干擾。鉻鐵礦中鉻的測定，若用Na2O2作為熔劑進行熔融，然后用水浸取熔塊時，Cr被氧化成CrO42－留在溶液中。Fe、Mn等重金屬形成氫氧化物沉淀，過濾，再將濾液酸化，制備分析試液。這樣可避免Fe、Mn等元素的干擾?？傊鶕?jù)試樣的性質(zhì)，分析項目要求和上述原則，選擇一種合適的試樣分解方法。試樣分解最好結(jié)合干擾組分的分離，簡單、快速進行測定第二章分析試樣的采取和預(yù)處理2.1分析試樣的采取與制備2.2分析試樣的預(yù)處理第二章分析試樣的采取和預(yù)處理2.1分析試樣的采取與制定量分析的操作步驟:1)試樣的采取與制備2)試樣的預(yù)處理3)干擾組分的掩蔽與分離4)測定5)分析結(jié)果的計算和評價定量分析的操作步驟:2.1分析試樣的采取與制備分析試樣的采取:指從大批物料中采取少量樣本作為原始試樣，然后再制備成供分析用的分析試樣。所采試樣應(yīng)具有高度的代表性，所采試樣的組成能代表全部物料的平均組成。根據(jù)具體測定需要，遵循代表性原則，隨機采樣根據(jù)狀態(tài):固體、液體、氣體等根據(jù)對象:環(huán)境、礦物巖石、生物、金屬與合金、食品等應(yīng)按照一定的原則、方法進行，可參閱相關(guān)的國家標準和各行業(yè)制定的標準2.1分析試樣的采取與制備分析試樣的采取:指從大批物料整批物料中組分平均含量區(qū)間為:

m:整批物料中組分平均含量，

:為試樣中組分平均含量，

t:與測定次數(shù)和置信度有關(guān)的統(tǒng)計量，

s:各個試樣單元含量標準偏差的估計值，n:采樣單元數(shù)采樣單元數(shù)若測量誤差很小,分析結(jié)果的誤差主要是由采樣引起其中：采樣公式:整批物料中組分平均含量區(qū)間為:采樣單元數(shù)若測量誤差很小,分固體試樣采取試樣多樣化，不均勻試樣，應(yīng)選取不同部位進行采樣，以保證所采試樣的代表性。土壤樣品:采集深度0-15cm的表地為試樣，按3點式(水田出口，入口和中心點)或5點式(兩條對角線交叉點和對角線的其它4個等分點)取樣。每點采1-2kg，經(jīng)壓碎、風(fēng)干、粉碎、過篩、縮分等步驟，取粒徑小于0.5mm的樣品作分析試樣。

沉積物:用采泥器從表面往下每隔1m取一個試樣，經(jīng)壓碎、風(fēng)干、粉碎、過篩、縮分，取小于0.5mm的樣品作分析試樣。金屬試樣:經(jīng)高溫熔煉，比較均勻，鋼片可任取。

對鋼錠和鑄鐵，鉆取幾個不同點和深度取樣，將鉆屑置于沖擊缽中搗碎混勻作分析試樣。固體試樣采取試樣多樣化，不均勻試樣，應(yīng)選取不同部位進行采樣，固體試樣制備混合與縮分破碎和過篩平均試樣采取量與試樣的均勻度、粒度、易破碎度有關(guān)，可按切喬特采樣公式：Q≥Kd2

Q：保留樣品的最小質(zhì)量(kg)

d：樣品中最大顆粒直徑(mm)K為固體試樣特性系數(shù)或縮分常數(shù)，它由各部門根據(jù)經(jīng)驗擬定，通常在0.05～1之間，因固體物料種類和性質(zhì)不同而異。固體試樣制備混合與縮分破碎和過篩平均試樣采取量與試樣的均勻縮分－四分法取樣圖解縮分－四分法取樣圖解有試樣20kg，粒度6mm，K為0.2，可縮分幾次？mQ≥0.2kgmm-2×(6mm)2；即mQ≥7.2kg則可縮分一次若要求試樣粒度不大于2mm，可再縮分幾次？mQ≥0.2kgmm-2×(2mm)2；即mQ≥0.8kg10kg縮分3次后，剩1.25kg，大于0.8kg則可再縮分三次例：有試樣20kg，粒度6mm，K為0.2，可縮分幾次？例：采集平均試樣時的最小質(zhì)量篩號/目篩孔直徑/mm最小質(zhì)量/KgK=0.10.20.30.51.036.724.529.0313.5522.645.263.361.132.263.395.6511.3102.000.400.801.202.004.00200.830.0690.140.210.350.69400.420.0180.0350.0530.0880.176600.250.0060.0130.0190.0310.063800.1770.0030.0060.0090.0160.031采集平均試樣時的最小質(zhì)量篩號/目篩孔直徑/mm最小質(zhì)量/Kg食品試樣根據(jù)試樣種類、分析項目和采用的分析方法制定試樣的處理步驟?？捎秒S機取樣和縮分,防止污染要求更嚴預(yù)干燥：含水試樣干燥至衡重，計算水分脫脂：對含脂肪高的樣品，置于乙醚（100g樣品需500mL乙醚）中，靜止過夜，除去乙醚層，風(fēng)干，研磨成細而均勻的分析試樣食品試樣根據(jù)試樣種類、分析項目和采用的分析方法制定試樣的處理分析化學(xué)(第四版)上冊-第二章-高等教育出版社課件液體試樣一般比較均勻，取樣單元可以較少。當物料的量較大時，應(yīng)從不同的位置和深度分別采樣，混合均勻后作為分析試樣，以保證它的代表性。液體試樣采樣器多為塑料或玻璃瓶，一般情況下兩者均可使用。但當要檢測試樣中的有機物時，宜選用玻璃器皿。而要測定試樣中微量的金屬元素時，則宜選用塑料取樣器，以減少容器吸附和產(chǎn)生微量待測組分的影響。液體試樣采取液體試樣一般比較均勻，取樣單元可以較少。液體試樣采取分析化學(xué)(第四版)上冊-第二章-高等教育出版社課件液體試樣的化學(xué)組成容易發(fā)生變化，應(yīng)立即對其進行測試應(yīng)采取適當保存措施，以防止或減少在存放期間試樣的變化保存措施：控制溶液的pH值、加入化學(xué)穩(wěn)定試劑、冷藏和冷凍、避光和密封等。采取這些措施旨在減緩生物作用、化合物或配合物的水解、氧化還原作用及減少組分的揮發(fā)。保存期長短與待測物的穩(wěn)定性及保存方法有關(guān)。液體試樣保存液體試樣的化學(xué)組成容易發(fā)生變化，應(yīng)立即對其進行測試液體試樣保分析化學(xué)(第四版)上冊-第二章-高等教育出版社課件分析化學(xué)(第四版)上冊-第二章-高等教育出版社課件用泵將氣體充入取樣容器；采用裝有固體吸附劑或過濾器的裝置收集；過濾法用于收集氣溶膠中的非揮發(fā)性組分固體吸附劑采樣：是讓一定量氣體通過裝有吸附劑顆粒的裝置，收集非揮發(fā)性物質(zhì)大氣試樣，根據(jù)被測組分在空氣中存在的狀態(tài)(氣態(tài)、蒸氣或氣溶膠)、濃度以及測定方法的靈敏度，可用直接法或濃縮法取樣貯存于大容器(如貯氣柜或槽)內(nèi)的物料，因密度不同可能影響其均勻性時，應(yīng)在上、中、下等不同處采取部分試樣后混勻氣體試樣用泵將氣體充入取樣容器；采用裝有固體吸附劑或過濾器的裝置收集氣體物質(zhì)采集裝置

(a)小型氣體吸收管；(b)小型沖擊式集塵器氣體物質(zhì)采集裝置

(a)小型氣體吸收管；靜態(tài)氣體試樣：直接采樣，用換氣或減壓的方法將氣體試樣直接裝入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接與氣體分析儀連接動態(tài)氣體試樣：采用取樣管取管道中氣體，應(yīng)插入管道1/3直徑處，面對氣流方向常壓，打開取樣管旋塞即可取樣。若為負壓，連接抽氣泵，抽氣取樣固體吸附法取樣：用裝有吸附劑如硅膠（吸附帶氨基、羥基的氣體）、活性炭（吸附苯、四氯化碳）、活性氧化鋁和分子篩等的柱子吸附氣體，吸附的氣體用加熱法或萃取法解脫，或與GC連接檢測對于大氣粉塵采用過濾式、沖擊式和靜電式取樣，過濾式最普遍---采用玻璃纖維素纖維(0.3mm)過濾大氣試樣靜態(tài)氣體試樣：直接采樣，用換氣或減壓的方法將氣體試樣直接裝入分析化學(xué)(第四版)上冊-第二章-高等教育出版社課件分析化學(xué)(第四版)上冊-第二章-高等教育出版社課件其組成因部位和時季不同而有較大差異采樣應(yīng)根據(jù)需要選取適當部位和生長發(fā)育階段進行，除應(yīng)注意有群體代表性外，還應(yīng)有適時性和部位典型性鮮樣分析的樣品，應(yīng)立即進行處理和分析，生物試樣中的酚、亞硝酸、有機農(nóng)藥、維生素、氨基酸等在生物體內(nèi)易發(fā)生轉(zhuǎn)化、降解或者不穩(wěn)定的成分，一般應(yīng)采用新鮮樣品進行分析生物試樣其組成因部位和時季不同而有較大差異生物試樣分析化學(xué)(第四版)上冊-第二章-高等教育出版社課件生物樣品中藥殘留測定樣品生物試樣：肌肉、肝、腎、皮膚、血液、蛋奶，尿液，血漿、糞便等；對組織樣品宜分取一個完整的解剖部分儲存生物材料的容器材料有塑料和玻璃，注意儲存期間吸附：塑料易吸附脂溶性組分，玻璃易吸附堿性物質(zhì)固體樣品制備除一般程序外，還有離心、過濾、防腐和抑制降解等血樣：血漿、血清、血液尿樣：酸敗和細菌污染，4℃冷藏和加入氯仿或甲苯防腐生物樣品中藥殘留測定樣品生物試樣：肌肉、肝、腎、皮膚、血液、冷凍干燥法樣品放在冷凍干燥室內(nèi)，抽真空至1.3-6.5bar(10-50mmHg)，水變成冰，2-3天后冰全部升華用于水樣的濃縮，植物、動物血清和其它含有易揮發(fā)組分的干燥果葉、牛肝、菠菜葉、松針、米粉、面粉、河沉積物等標準物質(zhì)用冷凍干燥技術(shù)，未發(fā)現(xiàn)易揮發(fā)的As，Hg等損失，I有明顯損失，Br在酸性溶液中有損失冷凍干燥法分析化學(xué)(第四版)上冊-第二章-高等教育出版社課件分析化學(xué)(第四版)上冊-第二章-高等教育出版社課件分析化學(xué)(第四版)上冊-第二章-高等教育出版社課件分析方法分為干法分析（原子發(fā)射光譜的電弧激發(fā)）和濕法分析試樣的分解：試樣分解必須完全，不損失待測組分，不引入待測組分和干擾物質(zhì)常用方法：溶解法、熔融法和半熔法有機試樣：干式灰化法和濕式消化法2.2分析試樣的預(yù)處理分析方法分為干法分析（原子發(fā)射光譜的電弧激發(fā)）和濕法分析2常用溶劑為水、酸、堿及混酸等酸：鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、高氯酸、氫氟酸等混酸：王水、硫酸+磷酸、硫酸+硝酸、硝酸+高氯酸，氫氟酸+硫酸、氫氟酸+硝酸等NaOH和KOH用于溶解一些兩性金屬和氧化物溶解法：采用適當?shù)娜軇⒃嚇尤芙夂螅瞥扇芤旱姆椒ǔＳ萌軇樗?、酸、堿及混酸等溶解法：采用適當?shù)娜軇⒃嚇尤芙夥治龌瘜W(xué)(第四版)上冊-第二章-高等教育出版社課件分析化學(xué)(第四版)上冊-第二章-高等教育出版社課件熔劑分為酸性熔劑(酸熔法)和堿性熔劑(堿熔法)K2S2O7與KHSO4為酸性熔劑，銨鹽混合溶劑為酸性熔劑，氟氫化鉀也屬酸性溶劑，它們與堿性氧化物反應(yīng)KOH，K2CO3，NaOH，Na2CO3，Na2O2等為堿性溶劑，用于分解大多酸性礦物熔融法：將試樣與固體熔劑混合，在高溫下加熱，利用試樣與熔劑反生的復(fù)分解反應(yīng)，使試樣的全部組分轉(zhuǎn)化成易溶于水或酸的化合物。熔劑分為酸性熔劑(酸熔法)和堿性熔劑(堿熔法)熔融法：將試樣熔劑試樣坩堝材料碳酸鈉硅酸鹽、粘土、高嶺土、碳酸鹽、磷酸鹽、氟化物等鉑氫氧化鈉硅酸鹽、粘土、耐火材料、黑鎢礦鐵、鎳、銀過氧化鈉幾乎所有礦石（鉬礦、鉻鐵礦、黑鎢礦、鋯英石等）鋯、鎳、墨銨鹽方鉛礦、黃鐵礦、硫化礦等瓷、TFE、鉑KHSO4與K2S2O7鈮、鉭酸鹽，F(xiàn)e、Ti、Al氧化物礦瓷、石英、鉑KHF2與NH4HF2鋯石、綠柱石、鈮鉭酸鹽鉑、銀偏硼酸鋰巖石，硅酸鹽，土壤，陶瓷，鋼渣等石墨，鉑熔劑試樣坩堝材料碳酸鈉硅酸鹽、粘土、高嶺土、碳酸鹽、磷酸在低于熔點的溫度下，使試樣與熔劑發(fā)生反應(yīng)。通常在瓷坩堝中進行。常用MgO或ZnO與一定比例的Na2CO3混合物作為熔劑。用來分解鐵礦及煤中的硫。其中MgO、ZnO的作用在于其熔點高，可以預(yù)防Na2CO3在灼燒時熔合，而保持松散狀態(tài)，使礦石氧化得更快、更完全，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體容易逸出。碳酸鈉與氯化銨也用于半熔融分解的溶劑。熔劑與試樣混勻置于鉄(或者鎳)坩堝內(nèi)