水處理常規(guī)指標(biāo)測定方法

三、項(xiàng)目指標(biāo)測定方法1、COD含量（1）測定步驟a）估算水樣中COD的含量，決定取樣的體積，一般取5ml；b）取適量樣品（含兩個空白樣品）于COD消解罐中，加入約0.3g掩蔽劑（HgSO4）、3.0mL消解液、5.0mL催化劑；c）將消解罐搖晃均勻，放入COD消解儀中消解相應(yīng)時間；d）自然冷卻后用蒸餾水潤洗消解罐，將罐中液體移入250ml錐形瓶中，保證液體體積約20mL-30ml左右。加入三滴指示劑；e）用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至錐型瓶顏色轉(zhuǎn)為暗紅色即可；f）記錄、存檔、分析；（2）試劑配置：a）重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/6K2CrO7）：稱取經(jīng)120°C烘干2h的基準(zhǔn)或者優(yōu)純級K2Cr2O74.903g，用少量水溶解，移入1000mL的容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻；b）硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取39.2g分析純級溶解于水中，加入濃硫酸，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，臨用前用1.000mL的K2Cr2O7的標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定；c）消解液：稱取19.6g重銘酸鉀，50.0g硫酸鋁鉀，10.0g鉬酸銨，溶解于500mL水中，加入200mL濃硫酸，冷卻后轉(zhuǎn)移至1000mL的容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。該溶液重銘酸鉀濃度約為0.4moL/L；COD值不同水樣應(yīng)選擇不同濃度K2Cr2O7消解液COD(mg/L)<5050~10001000~2500消解液中KC^O722/0.050.20.4濃度（mol/L）K2Cr2O7質(zhì)量2.459.819.6d）催化劑：稱取8.8g分析純Ag2SO4,溶解于1000mL濃硫酸中；e）指示劑:稱取0.695g分析純FeSO4?7H2O和1.4850g鄰菲羅啉溶解于水中稀釋至100mL，貯存于棕色瓶中待用；f）掩蔽劑：稱取10.0g分析純HgSO4，溶解于100mL10%硫酸中；計算：COD（O2,mg/L）=（V0-V1）Cx8x1000/V2V0：滴定空白時的濃硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液用量（mL）；V1：滴定水樣時的濃硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液用量（mL）；V2：水樣體積（mL）；C：硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（moL/L）；8：1/2氧的摩爾質(zhì)量（g/moL）2、SS、MLSS（重量法）（1）實(shí)驗(yàn)步驟（括號內(nèi)為實(shí)際操作）定量濾紙在103-105°C烘干，干燥期內(nèi)冷卻，稱重，反復(fù)直至獲得恒重或稱重?fù)p失小于前次稱重的4%；重量為m0；（干燥8小時后放入干燥器冷卻后稱重為最終值或①12.5的濾紙直接以1g計）將樣品100ml用1中的濾紙過濾，放入103-105C的烘箱中烘干（2小時），取出在干燥器中冷卻至平衡溫度（2小時）稱重，反復(fù)干燥制恒重或失重小于前次稱重的5%或0.5mg（取較小值），重量為m1；SS=（m1-m0）/0.1（干燥8小時后放入干燥器冷卻后稱重為最終值）單位g/L將干凈的坩蝸放入烘箱中干燥一小時，取出放在干燥其中冷卻至平衡溫度，稱重，重量為m2；將2中的濾紙和泥放在3中的坩蝸中，然后放入冷的馬弗爐中，加熱到600C灼燒60分鐘，在干燥器中冷卻并稱重，m3；（從溫度達(dá)到600C開始計時）vss=[（m1+m2-m0）-m3]/0.1MLSS:單位容積混合液內(nèi)含活性污泥固體物質(zhì)的總量（mg/L）,MLVSS指混合液揮發(fā)性懸浮固體。生活污水一般MLVSS/MLSS=0.7。測MLSS需要定量濾紙（不能用定性的）、電子分析天平、烘箱、干燥器等。取100ml混合液用濾紙過濾，待烘箱中溫度升到103-105之間的設(shè)定值后，將濾干后的濾紙放入烘箱烘2小時，取出置于干燥器中放置半小操作時。稱量后減去濾紙重量，并且測濾紙的重量也要采用上述同樣的步驟。該實(shí)驗(yàn)必須嚴(yán)格按照上述操作，否則會入偏差。3、NH4+-N測定（測定上限為2mg/l）（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線做法：a）吸取銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液5mL于500mL容量瓶中；b）分別吸取稀釋后的銨標(biāo)準(zhǔn)溶使用液0，0.50，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00于50mL的比色管中，加蒸餾水稀釋至標(biāo)線，加入1.0mL酒石酸鉀鈉，混勻。加入1.5mL納氏試劑，混勻。靜置15min后，在波長420nm處，用空白樣品調(diào)零后測試標(biāo)準(zhǔn)樣品（未含空白）的吸光度值；c）記錄，存檔，作圖，分析后得出標(biāo)準(zhǔn)曲線；（2）樣品測試：a）估算水樣中NH4+-N的含量，決定取樣的體積；b）分別吸取適量過濾后的水樣溶液于50mL比色管中，加蒸餾水稀釋至刻度線，加入1.0mL酒石酸鉀鈉，混勻，加入1.5mL納氏試劑，混勻。靜置15min后，在420nm處，用c）空白樣品調(diào)零后測試標(biāo)準(zhǔn)樣品（未含空白）的吸光度值；d）測試得出樣品（未含空白）吸光度值，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上計算得到樣品的NH4+-N含量；（3）試劑配置：配制試劑用水均應(yīng)為無氨水a(chǎn)）納氏試劑：①稱取16gNaOH于50mL水中，冷卻至室溫；②另稱取7.0gKI、10.0HgI2溶于水，在攪拌下徐徐注入注入①NaOH溶液，稀釋至100mL，貯存在聚乙烯瓶中，密塞保存；b）酒石酸鉀鈉：稱取50g酒石酸鉀鈉溶于100mL水中，加熱、煮沸去除氨，放冷、洗內(nèi)壁，定容于100mL；c）銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取3.819g經(jīng)100°C干燥過的優(yōu)級純氯化銨溶于1000mL容量瓶中，定容，即得到1.00mg/mL的銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液；d）銨標(biāo)準(zhǔn)使用液：取5.00mL銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中，定容至500mL，即得到0.010mg/mL；NH4+-N(mg/L)=M/V(ug/mL)V(mL)00.51.003.005.007.0010.0C(mg/L)00.10.20.61.01.42.0

M(ug)05103050701004、NO2--N測定（見單獨(dú)PDF中測定方法）5、NO3--N測定標(biāo)準(zhǔn)曲線做法：準(zhǔn)確吸取硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于25mL比色管中，用蒸餾水稀釋至25ml標(biāo)線，加入|1mol/l鹽酸或者［（1+9）鹽畫Iml和0.1ml0.8%的氨基磺酸溶液；用光程長10mm石英比色皿，在220nm和275nm波長處，測量吸光度。樣品測試：a）估算水樣中NO3-N的含量，決定取樣的體積；b）分別吸取適量水樣于比色管中，以下操作同標(biāo)準(zhǔn)曲線做法。c）測試得出樣品（未含空白）吸光度值，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上計算得到樣品的NO3-N含量；試劑配置：a）硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：①標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0.7218g經(jīng)105?110°C烘干4h的優(yōu)純級硝酸鉀于1000mL，得到100mg/L，加入2mL三氯甲烷為保護(hù)劑，至少可穩(wěn)定6個月；b）硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液:稀釋10倍硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液得到，此溶液每毫升含10微g，艮口10ug/mL；NO3-N(mg/L)=M/V(ug/mL)V(mL)0.512345C(mg/L)0.20.40.81.21.62M(ug)510203040506、TN測定（方法的測定下限為0.05mg/l,測定上限為4mg/l）（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線做法：a）吸取硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液10mL于100mL容量瓶中，得到稀釋了10倍標(biāo)準(zhǔn)使用液；b）分別吸取稀釋后的硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶+使用液0，0.50，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00于25mL的比色管中，先加蒸餾水至10mL，加入5mL堿性過硫酸鉀，塞緊放于壓力鍋中120°C，30min，自然冷卻至室溫；c）加入（1+9）鹽酸1mL，稀釋至25mL標(biāo)線，震蕩、靜置，用蒸餾水調(diào)零后測試標(biāo)準(zhǔn)樣品；測試得出標(biāo)準(zhǔn)樣品（未含空白）吸光度值后減空白后等出標(biāo)準(zhǔn)樣品的真實(shí)的吸光度值；d）記錄，存檔，作圖，分析后得出標(biāo)準(zhǔn)曲線；（2）樣品測試：a）估算水樣中TN的含量，決定取樣的體積；b）吸取適量水樣體積于25mL比色管中，加蒸餡水至10mL，加入5mL堿性過硫酸鉀，塞緊置于壓力鍋中120C下30min，自然冷卻至室溫；c）加入（1+9）鹽酸1mL，稀釋至25mL標(biāo)線，震蕩、靜置，用蒸餾水調(diào)零后測試樣品（含空白）吸光度值后減空白后等出樣品的真實(shí)的吸光度值；d）在標(biāo)準(zhǔn)曲線上得到樣品的TN含量；（3）試劑配置：a）堿性過硫酸鉀溶液：稱取40g過硫酸鉀和15g氫氧化鈉溶于無氨水中，稀釋至1000mL，存放在聚乙烯瓶內(nèi)，可貯存一周；b）（1+9）鹽酸，體積比；c）硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取0.7218g經(jīng)105?110C烘干4h的優(yōu)級純硝酸鉀溶于無氨水，置于1000mL容量瓶，定容。此溶液中每毫升含100ug硝酸鹽氮，加入2mL三氯甲烷為保護(hù)劑，至少可穩(wěn)定6個月；d）硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液：將貯備液用無氨水稀釋10倍而得，此溶液每毫升含10ug，艮口10mg/L；TN(mg/L)=M/V(ug/mL)V(mL)00.51.003.005.007.0010.00C(mg/L)00.200.401.202.002.804.00M(ug)05103050701007、TP測定(本方法最低檢出濃度為0.01mg/l，測定上限為0.6mg/l)標(biāo)準(zhǔn)曲線做法：取數(shù)支50ml的具塞比色管，加入KH2PO4標(biāo)準(zhǔn)使用液0，0.50，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00，15.00于50mL的比色管中，用蒸餾水稀釋至25mL標(biāo)線，加入4mL5%過硫酸鉀溶液后，塞緊放于壓力鍋中120°C，30min，自然冷卻至室溫；定容至50ml標(biāo)線，加入1mL10%抗壞血酸，混勻，30s后加入2mL鉬酸銨，震蕩、充分混勻，靜置15min，用空白樣品調(diào)零后，于700nm處測試標(biāo)準(zhǔn)樣品(未含空白)的吸光度值；記錄，存檔，作圖，分析后得出標(biāo)準(zhǔn)曲線；樣品測試：估算水樣中TP的含量，決定取樣的體積；分別吸取適量水樣于50mL的比色管中，用蒸餾水稀釋至25mL標(biāo)線，加入4mL過硫酸鉀后，塞緊放于壓力鍋中120C，30min，自然冷卻至室溫；加入1mL10%抗壞血酸，30s后加入2mL鉗酸鉉，震蕩比色管后靜置15min，用空白樣品調(diào)零后開始測試標(biāo)準(zhǔn)樣品；測試得出后樣品吸光度值，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上得到樣品的TP含量；試劑配置：10%抗壞血酸：10g抗壞血酸于水中，定容于100mL容量瓶，放入棕色瓶中，在4C下可穩(wěn)定數(shù)周；5%過硫酸鉀溶液：溶解5g過硫酸鉀于100ml蒸餾水中；鉗酸鹽溶液：溶解13g鉗酸鉉((NH4)6Mo7O24.4H2O)于100ml水中。溶解0.35g酒石酸銻氧鉀(K(SbO)C4H4O6.1/2H2O)于100ml水中。在不斷攪拌下，將鉗酸鉉溶液徐徐加入到300ml(1+1)硫酸中，加酒石酸銻氧鉀溶液并且混合均勻，貯存在棕色的玻璃瓶中在4C條件下保存，至少穩(wěn)定兩個月。KH