藥物化學(xué)實(shí)驗(yàn)課件

藥物化學(xué)實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)一.對(duì)氨基水楊酸鈉（SodiumP-Aminosalicylate）穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)一、目的要求通過本實(shí)驗(yàn)，加強(qiáng)對(duì)實(shí)驗(yàn)中防止藥物氧化重要性的認(rèn)識(shí)。二、實(shí)驗(yàn)原理對(duì)氨基水楊酸鈉（PAS-Na）用于治療各種結(jié)核病，尤適用于腸結(jié)核、骨結(jié)核及滲出性肺結(jié)核的治療。對(duì)氨基水楊酸鈉化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：三、實(shí)驗(yàn)方法1.取試管5支，編號(hào)，各加入0.025%PAS-Na溶液10ml。2.各試管（1號(hào)除外），分別加入雙氧水（10ml→50ml）12滴。3.3號(hào)試管加入Na2S2O5試液（10g→30ml）20滴。4.4、5號(hào)試管分別加入Cu2+試液（2mg→10ml）6滴。5.5號(hào)試管加入EDTA試液（10mg→10ml）20滴。6.各試管用蒸餾水稀釋至一致刻度。將所有試管同時(shí)置入80~90℃水浴中，記錄置入時(shí)間，維持此溫度，間隔30min取樣，放置至室溫，用722型分光光度計(jì)在440nm處測(cè)定各樣品的透光率。思考題：1.藥物被氧化著色與哪些因素有關(guān)，如何采取措施防止藥物氧化？實(shí)驗(yàn)二蘆丁的提取及鑒定蘆丁為淺黃色粉末或極細(xì)的針狀結(jié)晶，含有三分子的結(jié)晶水，熔點(diǎn)為174~178℃，無水物188~190℃。溶解度：冷水中為1:10000；熱水中1:200；冷乙醇1:650；熱乙醇1:60；冷吡啶1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于堿而呈黃色。蘆丁具有維生素P樣作用。有助于保持及恢復(fù)毛細(xì)血管的正常彈性，主要用作防治高血壓病的輔助治療劑，亦可用于防治因缺乏蘆丁所致的其他出血癥。實(shí)驗(yàn)方法1、蘆丁的提取、精制

槐米粗粉（40g）置1000ml燒杯中，加水600ml，攪拌下加入石灰乳，調(diào)pH8—9，加熱至微沸，保持30分鐘，趁熱抽濾。殘?jiān)鼮V液在60—70℃下用濃鹽酸調(diào)pH4—5，靜置1小時(shí)，抽濾沉淀（粗品蘆?。V液2、蘆丁的鑒定蘆丁的定性反應(yīng)：取蘆丁3~4mg，加乙醇5~6ml使溶解，分成三份做下述試驗(yàn)。

①取上述溶液1~2ml，加2滴濃鹽酸，再酌加少許鎂粉注意觀察顏色變化情況。

②取上述溶液1~2ml，然后加2%ZrOCl2的甲醇溶液，并詳細(xì)記錄顏色變化情況。

③取上述溶液1~2ml，

加等體積的10%α—萘酚乙醇溶液，搖勻，沿著管壁滴加濃硫酸，注意觀察兩液界面的顏色變化實(shí)驗(yàn)三大黃中蒽醌類成分的提取分離與鑒定實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．掌握PH梯度萃取的原理及操作技術(shù)；2．掌握蒽醌類化合物鑒定方法；3.了解液液萃取法分離混合物的實(shí)驗(yàn)方法；實(shí)驗(yàn)原理利用乙醇為提取溶劑，可把不同類型性質(zhì)互異的蒽醌類成分提取出來；總蒽醌苷元在乙醚中有一定的溶解度，故回收乙醇后得總提取物可用乙醚提取總苷元；根據(jù)蒽醌衍生物的酸性強(qiáng)弱，用不同的堿液進(jìn)行萃取，最后得到不同的蒽醌苷元。實(shí)驗(yàn)方法1、大黃中總蒽醌成分的提取分離大黃粗粉100g置1000ml圓底燒瓶中，加入95%乙醇250ml，回流提取2hr，趁熱抽濾醇液藥渣加入95%乙醇200ml，回流提取1.5hr，趁熱抽濾醇液藥渣2、游離蒽醌的分離乙醚總提液5%NaHCO3水溶液萃取3次，每次40、30、30ml，至水層顏色變淺

乙醚層堿水層5%Na2CO3水溶液萃取3次，每次40、35、35ml堿水層乙醚層2%NaOH水溶液萃取3次，每次30ml，乙醚層堿水層滴加HCl酸化，靜置沉淀，抽濾，水洗至中性，干燥

沉淀I，大黃酸

酸化，抽濾水洗，干燥

沉淀Ⅱ大黃素

酸化，抽濾水洗，干燥

沉淀Ⅲ大黃素甲醚、大黃酚

3、蒽醌類化合物的檢識(shí)（1）薄層鑒別吸附劑：硅膠展開劑：石油醚-正己烷-苯-甲酸乙酯-甲醇-水（25：75：5：35：6：25）顯色：紫外燈下觀察，斑點(diǎn)為黃色（2