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-.z.固體從溶液中的吸附實(shí)驗(yàn)報(bào)告院〔系〕生化系年級(jí)10級(jí)專業(yè)化工**課程名稱物化實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)日期2012年11月29日實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)3棟指導(dǎo)教師一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?·熟悉溶液吸附法測(cè)定固體比外表的原理和實(shí)驗(yàn)方法。2?測(cè)定活性炭的比外表。二、實(shí)驗(yàn)原理:吸附能力的大小常用吸附量Γ表示之。Γ通常指每克吸附劑上吸附溶質(zhì)的物質(zhì)的量。吸附量Γ的大小與吸附平衡時(shí)溶質(zhì)的濃度C有關(guān),常用的關(guān)聯(lián)式有兩個(gè):〔1〕Freundlich經(jīng)歷公式:式中,*表示吸附溶質(zhì)的物質(zhì)的量〔mol〕;m表示吸附劑的質(zhì)量〔g〕;c表示吸附平衡時(shí)溶液的濃度〔mol/L〕;k,n表示經(jīng)歷常數(shù),由溫度、溶劑、吸附質(zhì)與吸附劑的性質(zhì)決定。以lgΓ對(duì)lgc作圖可得一直線,由直線的斜率和截距可求得n和k。〔2〕Langmuir吸附方程:式中,Γ∞表示飽和吸附量;C表示吸附平衡時(shí)溶液的濃度;K為常數(shù).用c/Γ對(duì)c作圖得一直線,由此直線的斜率和截距可求得?!蓿⑦M(jìn)一步計(jì)算出吸附劑的比外表積S0S0(m2/g)=三、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備:1.儀器:電動(dòng)振蕩器、分析天平、堿式滴定管、帶塞錐形瓶〔5個(gè)〕、移液管、錐形瓶2:藥品:活性炭;HAC(0.4mol·ml-3);NaOH(0.1mol·ml-3);酚酞指示劑。實(shí)驗(yàn)步驟:分別放入1—分別放入1—5號(hào)洗凈枯燥的帶塞錐形瓶中約1g〔準(zhǔn)確到0.001g〕的活性炭約1g〔準(zhǔn)確到0.001g〕的活性炭用滴定管分別按以下數(shù)量參加蒸餾水與醋酸溶液用滴定管分別按以下數(shù)量參加蒸餾水與醋酸溶液瓶號(hào)12345V醋酸溶液/ml50.0030.0015.0010.005.00V蒸餾水/ml50.0070.0085.0090.0095.00取樣量/ml10.0020.0020.0040.0040.00搖動(dòng)錐形瓶用磨口瓶塞塞好配好各瓶溶液搖動(dòng)錐形瓶用磨口瓶塞塞好配好各瓶溶液2.蓋好固定板,振蕩30min放于振蕩器中,溫度設(shè)定在30蓋好固定板,振蕩30min放于振蕩器中,溫度設(shè)定在30°C從1號(hào)瓶中取10.00ml,2、3號(hào)瓶中取各取20.00ml,4、5號(hào)瓶中各取40.00ml上層醋酸清液振蕩完畢后3.從1號(hào)瓶中取10.00ml,2、3號(hào)瓶中取各取20.00ml,4、5號(hào)瓶中各取40.00ml上層醋酸清液振蕩完畢后計(jì)算吸附平衡后的醋酸濃度用標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算吸附平衡后的醋酸濃度用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液從稀到濃滴定,酚酞為指示劑,每瓶滴兩份標(biāo)定器準(zhǔn)確濃度4.用移液管取10.00ml原始醋酸溶液于錐形瓶中標(biāo)定器準(zhǔn)確濃度用移液管取10.00ml原始醋酸溶液于錐形瓶中五、考前須知1.溶液的濃度配制要準(zhǔn)確,活性炭顆粒要均勻并枯燥2.醋酸是一種有機(jī)弱酸,其離解常數(shù)Ka=1.76×10-5,可用標(biāo)準(zhǔn)堿溶液直接滴定,化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)反響產(chǎn)物是NaAc,是一種強(qiáng)堿弱酸鹽,其溶液pH在8.7左右,酚酞的顏色變化范圍是8-10,滴定終點(diǎn)時(shí)溶液的pH正處于其內(nèi),因此采用酚酞做指示劑,而不用甲基橙和甲基紅。直到參加半滴NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液使試液呈現(xiàn)微紅色,并保持半分鐘內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。3.變紅的溶液在空氣中放置后,因吸收了空氣中的CO2,又變?yōu)闊o(wú)色。4.以標(biāo)定的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液在保存時(shí)假設(shè)吸收了空氣中的CO2,以它測(cè)定醋酸的濃度,用酚酞做為指示劑,則測(cè)定結(jié)果會(huì)偏高。為使測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確,應(yīng)盡量防止長(zhǎng)時(shí)間將NaOH溶液放置于空氣中。六、數(shù)據(jù)處理1、aOH=0.1040mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定醋酸:VHAC=10.00ml消耗NaoH的平均體積37.10mlC0=0.3858mol/L瓶號(hào)醋酸溶液濃度C?!瞞ol/l〕醋酸溶液體積/ml活性炭質(zhì)量/g消耗氫氧化鈉體積/ml平衡濃度C〔mol/l)吸附量T(mol/g)lgclgTC/T10.19290101.0042015.840.164700.022-0.783-1.6577.48020.11574201.0032818.940.098480.029-1.007-1.5433.43930.05787201.003008.860.046070.034-1.337-1.4701.36040.03858401.0060011.320.029430.035-1.531-1.4510.83150.01929401.002405.240.013620.037-1.866-1.4302、利用、C=求C、Γ.3、吸附等溫線的繪制:以吸附量Γ對(duì)平衡濃度C作出曲線。4、作lgΓ=*lgc+lgk求得:J=-4.983k=0.01695、由c/Γ=1/(?!?K)+C/T∞得:求得:?!?0.02128k=-0.03456由?!抻?jì)算活性炭的比外表積。S。==3112.966(m2/g)七、誤差分析對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成影響的原因可能如下:活性炭外表上吸附有水分子,而計(jì)算時(shí)忽略了被水分子占據(jù)的外表積?;钚蕴客獗砩嫌行】?,有的小孔脂肪酸不能鉆進(jìn)去。振蕩時(shí)間過(guò)短或過(guò)長(zhǎng)?;钚蕴吭诜Q量過(guò)程中,由于暴露于空氣中,會(huì)吸附空氣中的氣體。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中溫度會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成影響。八、思考題1.吸附作用與哪些因素有關(guān)?固體吸附劑吸附氣體與從溶液中吸附溶質(zhì)有何不同?答:吸附作用與溫度、壓力、溶劑、吸附質(zhì)和吸附劑性質(zhì)有關(guān)。固體在溶液中的吸附,除了吸附溶質(zhì)還有溶劑,液固吸附到達(dá)平衡時(shí)間更長(zhǎng);固體吸附劑吸附氣體受溫度、壓力及吸附劑和吸附質(zhì)性質(zhì)影響:氣體吸附是放熱過(guò)程,溫度升高吸附量減少;壓力增大,吸附量和吸附速率增大;一般吸附質(zhì)分子構(gòu)造越復(fù)雜,被吸附能力越高。2.弗羅因德利希吸附等溫式與朗繆爾吸附等溫式有何區(qū)別?答:朗繆爾吸附等溫式是一個(gè)理想的吸附公式,它代表了在均勻外表上,吸附分子彼此沒(méi)有作用,而且吸附是單分子層情況下吸附達(dá)平衡時(shí)的規(guī)律性,有飽和吸附量值;弗羅因德利希吸附等溫式屬于真實(shí)吸附,是經(jīng)歷公式,但也有理論說(shuō)明,θ范圍比Langmuir等溫式要大一些,沒(méi)有飽和吸附量值。3.如何加快吸附平衡的到達(dá)?如何判斷是否到達(dá)吸附平衡?答:提高振蕩速度;滴定兩次不同時(shí)間的醋酸濃度時(shí),兩次消耗NaOH體積一樣,即可判斷吸附已到達(dá)平衡。九、實(shí)驗(yàn)小結(jié)1.測(cè)定固體比外表時(shí)所用溶液中溶質(zhì)的濃度要選擇適當(dāng),即初始溶液的濃度以及吸附平衡后的濃度都選擇在適宜的范圍內(nèi)。既要防止初始濃度過(guò)高導(dǎo)致出現(xiàn)多分子層吸附,又要防止平衡后的濃度過(guò)低使吸附達(dá)不到飽和。2.按朗格謬爾吸附等溫線的要求,溶液吸附必須在等溫條件下進(jìn)展,使盛有樣品的磨口錐形瓶置于恒溫器中振蕩,使之到達(dá)平衡。本實(shí)驗(yàn)是在空氣浴中將盛有樣品的磨口錐形瓶置于振蕩器上振蕩。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中溫度會(huì)有變化,這樣會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。3.由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,活性

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