教學(xué)第一節(jié)氣相色譜法概述課件

第二章氣相色譜分析

GasChromatographicAnalysis,GC2022/11/28第二章氣相色譜分析

GasChromatograp1一．本章教學(xué)內(nèi)容1.氣相色譜分離的基本原理和基本概念2.氣相色譜分離的理論基礎(chǔ)3.影響氣相色譜分離的因素和分離條件的選擇4.氣相色譜儀的組成與工作原理5.氣相色譜柱的性能與選擇6.氣相色譜定性和定量分析的方法2022/11/28一．本章教學(xué)內(nèi)容2022/11/222二．重點(diǎn)與難點(diǎn)1.塔板理論，包括流出曲線(xiàn)方程、理論塔板數(shù)(n)及有效理論塔板數(shù)(neff)和塔板高度(H)及有效塔板高度(Heff)的計(jì)算2.VanDeemter方程在色譜分離條件的優(yōu)化與選擇中的具體應(yīng)用3.分離度和基本分離方程4.碳數(shù)規(guī)律、沸點(diǎn)規(guī)律和保留指數(shù)在實(shí)際定性分析中的應(yīng)用2022/11/28二．重點(diǎn)與難點(diǎn)2022/11/223三．教學(xué)目標(biāo)1.熟練掌握色譜分離方法的原理2.掌握色譜流出曲線(xiàn)（色譜峰）所代表的各種技術(shù)參數(shù)的準(zhǔn)確含義3.能夠利用塔板理論和速率理論方程判斷影響色譜分離各種實(shí)驗(yàn)因素4.理解柱效率的物理意義及其計(jì)算方法5.掌握分離度的計(jì)算及影響分離度的重要參數(shù)6.學(xué)會(huì)各種定性和定量的分析方法2022/11/28三．教學(xué)目標(biāo)2022/11/224第二章氣相色譜分析

gaschromatographicanalysis,GC第一節(jié)氣相色譜概述一、色譜法的產(chǎn)生

二、色譜法在分析化學(xué)中的作用地位

三、色譜法的特點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)四、色譜法的定義五、色譜法的分類(lèi)

2022/11/28第二章氣相色譜分析

gaschromatograph5一、色譜法的產(chǎn)生

色譜法最早由俄國(guó)植物學(xué)家Tswett于1906年首先提出來(lái)的。他在研究植物葉子的色素成分時(shí)，將植物葉子的萃取物倒入填有碳酸鈣的直立玻璃管內(nèi)，然后加入石油醚，使其自由流下，結(jié)果色素中各組分互相分離形成各種不同顏色的譜帶。當(dāng)時(shí)Tswett把這種色帶叫做“色譜”（Chromatographie，Tswett于1906年發(fā)表在德國(guó)植物學(xué)雜志上用此名，英譯名為Chromatography）。在這一方法中把玻璃管叫作“色譜柱”，碳酸鈣叫作“固定相”，純凈的石油醚叫作“流動(dòng)相”。這種方法因此得名為色譜法。2022/11/28一、色譜法的產(chǎn)生色譜法最早由俄國(guó)植物學(xué)家Tswett61931年德國(guó)的Kuhn和Lederer才重復(fù)了Tswett的某些實(shí)驗(yàn)，用氧化鋁和碳酸鈣分離了α-，β-，和γ-胡蘿卜素，此后用這種方法分離了60多種這類(lèi)色素。1940年Martin和Synge提出液液分配色譜法即固定相是吸附在硅膠上的水，流動(dòng)相是某種有機(jī)溶劑。1941年Martin和Synge提出用氣體代替液體作流動(dòng)相的可能性2022/11/281931年德國(guó)的Kuhn和Lederer才重復(fù)了T71952年James和Martin發(fā)表了從理論到實(shí)踐比較完整的氣液色譜方法因而獲得了1952年的諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)。

1956年VanDeemter等在前人研究的基礎(chǔ)上發(fā)展了描述色譜過(guò)程的速率理論，1965年Giddings總結(jié)和擴(kuò)展了前人的色譜理論，為色譜的發(fā)展奠定了理論基礎(chǔ)。1957年Golay開(kāi)創(chuàng)了開(kāi)管柱氣相色譜法習(xí)慣上稱(chēng)為毛細(xì)管柱氣相色譜法。2022/11/281952年James和Martin發(fā)表了從理論到實(shí)踐8

1944年Consden等就發(fā)展了紙色譜1949年Macllean等制作薄層板使薄層色譜法（TLC）得以實(shí)際應(yīng)用60年代末把高壓泵和化學(xué)鍵合固定相用于液相色譜，出現(xiàn)了高效液相色譜（HPLC）。80年代初毛細(xì)管超臨界流體色譜（SFC）得到發(fā)展90年代由Jorgenson等集前人經(jīng)驗(yàn)而發(fā)展起來(lái)的毛細(xì)管電泳”（CZE），得到廣泛的發(fā)展和應(yīng)用

2022/11/281944年Consden等就發(fā)展了紙色譜2022/11/9二、色譜法在分析化學(xué)中的作用地位

色譜分析法的特點(diǎn)是它具有高超的分離能力，而各種分析對(duì)象又大都是混合物，為了分析鑒定它們是由什么物質(zhì)組成和含量是多少，必須進(jìn)行分離，所以色譜法成為許多分析方法的先決條件和必需的步驟。從表2-1的數(shù)據(jù)可以看出色譜法在近年來(lái)各類(lèi)分析化學(xué)方法中占在十分重要的地位。

2022/11/28二、色譜法在分析化學(xué)中的作用地位

色譜分析法的特點(diǎn)是它10表2-1不同年代各種分析方法所占的比例年代194619551965197519851995儀器分析所占比例%光譜法14.326.328.729.730.030色譜分析法1.42.312.026.735.036電化學(xué)法4.46.210.213.515.016放射分析法1.02.06.513.817.018經(jīng)典分析法比色法23.020.015.29.22

滴定法25.622.012.65.11

重量法8.56.53.62.0？

2022/11/28表2-1不同年代各種分析方法所占的比例年代194619511三、色譜法的特點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)1．色譜法的特點(diǎn)

色譜法是以其高超的分離能力為特點(diǎn)，它的分離效率遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于其它分離技術(shù)如蒸餾、萃取、離心等方法。2022/11/28三、色譜法的特點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)1．色譜法的特點(diǎn)2022/11/22122．色譜法的優(yōu)點(diǎn)（1）分離效率高：例如毛細(xì)管氣相色譜柱（0.1～0.25μmi.d．）30～50m其理論塔板數(shù)可以到7萬(wàn)～12萬(wàn)。而毛細(xì)管電泳柱一般都有幾十萬(wàn)理論塔板數(shù)的柱效，至于凝膠毛細(xì)管電泳柱可達(dá)上千萬(wàn)理論塔板數(shù)的柱效。（2）應(yīng)用范圍廣：它幾乎可用于所有化合物的分離和測(cè)定，無(wú)論是有機(jī)物、無(wú)機(jī)物、低分子或高分子化合物，甚至有生物活性的生物大分子也可以進(jìn)行分離和測(cè)定。2022/11/282．色譜法的優(yōu)點(diǎn)2022/11/2213（3）分析速度快：一般在幾分鐘到幾十分鐘就可以完成一次復(fù)雜樣品的分離和分析。近來(lái)的小內(nèi)徑（0.1mmi.d．）、薄液膜（0.2μm）、短毛細(xì)管柱（1~10m）比原來(lái)的方法提高速度5～10倍。（4）樣品用量少：用極少的樣品就可以完成一次分離和測(cè)定。

2022/11/28（3）分析速度快：2022/11/2214（5）靈敏度高:例如GC可以分析幾納克的樣品，F(xiàn)ID、ECD檢測(cè)限為10-9g／L和10-12g／L。（6）分離和測(cè)定一次完成:可以和多種波譜分析儀器聯(lián)用。（7）易于自動(dòng)化，可在工業(yè)流程中使用。

2022/11/28（5）靈敏度高:2022/11/2215四、色譜法的定義色譜法或色譜分析（chromatography）也稱(chēng)之為色層法或?qū)游龇?，是一種物理化學(xué)分析方法，它利用混合物中各物質(zhì)在兩相間分配系數(shù)的差別，當(dāng)溶質(zhì)在兩相間做相對(duì)移動(dòng)時(shí)，各物質(zhì)在兩相間進(jìn)行多次分配，從而使各組分得到分離?？赏瓿蛇@種分離的儀器即色譜儀。2022/11/28四、色譜法的定義色譜法或色譜分析（chromatograph16色譜法(chromatography)：以試樣組分在固定相和流動(dòng)相間的溶解、吸附、分配、離子交換或其他親和作用的差異為依據(jù)而建立起來(lái)的各種分離分析方法稱(chēng)色譜法。2022/11/28色譜法(chromatography)：2022/11/2217五、色譜法的分類(lèi)

1.按流動(dòng)相和固定相的物理狀態(tài)分類(lèi)按流動(dòng)相的物態(tài)，色譜法可分為氣相色譜法

(

流動(dòng)相為氣體)和液相色譜法(流動(dòng)相為液體)；按固定相的物態(tài)，又可分為氣固色譜法(固定相為固體吸附劑)、氣液色譜法(固定相為涂在固體擔(dān)體上或毛細(xì)管壁上的液體)、液固色譜法和液液色譜法等。2022/11/28五、色譜法的分類(lèi)1.按流動(dòng)相和固定相的物理狀態(tài)分類(lèi)20182.按固定相使用的形式類(lèi)法a.柱色譜法（固定相裝在色譜柱中)；b.紙色譜法(濾紙為固定相)；c.薄層色譜法(將吸附劑粉末制成薄層作固定相)等。

2022/11/282.按固定相使用的形式類(lèi)法2022/11/22193.按分離過(guò)程的機(jī)制分類(lèi)法a.吸附色譜法(利用吸附劑表面對(duì)不同組分的物理吸附性能的差異進(jìn)行分離)；b.分配色譜法(利用不同組分在兩相中有不同的分配來(lái)進(jìn)行分離)；c.離子交換色譜法(利用離子交換原理)；d.排阻色譜法(利用多孔性物質(zhì)對(duì)不同大小分子的排阻作用)等。

2022/11/283.按分離過(guò)程的機(jī)制分類(lèi)法2022/11/22204.色譜分類(lèi)圖示a.按流動(dòng)相和固定相的狀態(tài)分類(lèi)2022/11/284.色譜分類(lèi)圖示2022/11/2221b.按使用領(lǐng)域不同對(duì)色譜儀的分類(lèi)2022/11/28b.按使用領(lǐng)域不同對(duì)色譜儀的分類(lèi)2022/11/2222內(nèi)容選擇結(jié)束第一節(jié)

氣相色譜法概述第二節(jié)氣相色譜分析理論基礎(chǔ)第三節(jié)色譜分離條件選擇第四節(jié)固定相及其選擇第五節(jié)氣相色譜檢測(cè)器第六節(jié)氣相色譜定性方法第七節(jié)氣相色譜定量方法第八節(jié)毛細(xì)管氣相色譜法2022/11/28內(nèi)容選擇結(jié)束第一節(jié)氣相色譜法概述2022/11/2223第二章氣相色譜分析

GasChromatographicAnalysis,GC2022/11/28第二章氣相色譜分析

GasChromatograp24一．本章教學(xué)內(nèi)容1.氣相色譜分離的基本原理和基本概念2.氣相色譜分離的理論基礎(chǔ)3.影響氣相色譜分離的因素和分離條件的選擇4.氣相色譜儀的組成與工作原理5.氣相色譜柱的性能與選擇6.氣相色譜定性和定量分析的方法2022/11/28一．本章教學(xué)內(nèi)容2022/11/2225二．重點(diǎn)與難點(diǎn)1.塔板理論，包括流出曲線(xiàn)方程、理論塔板數(shù)(n)及有效理論塔板數(shù)(neff)和塔板高度(H)及有效塔板高度(Heff)的計(jì)算2.VanDeemter方程在色譜分離條件的優(yōu)化與選擇中的具體應(yīng)用3.分離度和基本分離方程4.碳數(shù)規(guī)律、沸點(diǎn)規(guī)律和保留指數(shù)在實(shí)際定性分析中的應(yīng)用2022/11/28二．重點(diǎn)與難點(diǎn)2022/11/2226三．教學(xué)目標(biāo)1.熟練掌握色譜分離方法的原理2.掌握色譜流出曲線(xiàn)（色譜峰）所代表的各種技術(shù)參數(shù)的準(zhǔn)確含義3.能夠利用塔板理論和速率理論方程判斷影響色譜分離各種實(shí)驗(yàn)因素4.理解柱效率的物理意義及其計(jì)算方法5.掌握分離度的計(jì)算及影響分離度的重要參數(shù)6.學(xué)會(huì)各種定性和定量的分析方法2022/11/28三．教學(xué)目標(biāo)2022/11/2227第二章氣相色譜分析

gaschromatographicanalysis,GC第一節(jié)氣相色譜概述一、色譜法的產(chǎn)生

二、色譜法在分析化學(xué)中的作用地位

三、色譜法的特點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)四、色譜法的定義五、色譜法的分類(lèi)

2022/11/28第二章氣相色譜分析

gaschromatograph28一、色譜法的產(chǎn)生

色譜法最早由俄國(guó)植物學(xué)家Tswett于1906年首先提出來(lái)的。他在研究植物葉子的色素成分時(shí)，將植物葉子的萃取物倒入填有碳酸鈣的直立玻璃管內(nèi)，然后加入石油醚，使其自由流下，結(jié)果色素中各組分互相分離形成各種不同顏色的譜帶。當(dāng)時(shí)Tswett把這種色帶叫做“色譜”（Chromatographie，Tswett于1906年發(fā)表在德國(guó)植物學(xué)雜志上用此名，英譯名為Chromatography）。在這一方法中把玻璃管叫作“色譜柱”，碳酸鈣叫作“固定相”，純凈的石油醚叫作“流動(dòng)相”。這種方法因此得名為色譜法。2022/11/28一、色譜法的產(chǎn)生色譜法最早由俄國(guó)植物學(xué)家Tswett291931年德國(guó)的Kuhn和Lederer才重復(fù)了Tswett的某些實(shí)驗(yàn)，用氧化鋁和碳酸鈣分離了α-，β-，和γ-胡蘿卜素，此后用這種方法分離了60多種這類(lèi)色素。1940年Martin和Synge提出液液分配色譜法即固定相是吸附在硅膠上的水，流動(dòng)相是某種有機(jī)溶劑。1941年Martin和Synge提出用氣體代替液體作流動(dòng)相的可能性2022/11/281931年德國(guó)的Kuhn和Lederer才重復(fù)了T301952年James和Martin發(fā)表了從理論到實(shí)踐比較完整的氣液色譜方法因而獲得了1952年的諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)。

1956年VanDeemter等在前人研究的基礎(chǔ)上發(fā)展了描述色譜過(guò)程的速率理論，1965年Giddings總結(jié)和擴(kuò)展了前人的色譜理論，為色譜的發(fā)展奠定了理論基礎(chǔ)。1957年Golay開(kāi)創(chuàng)了開(kāi)管柱氣相色譜法習(xí)慣上稱(chēng)為毛細(xì)管柱氣相色譜法。2022/11/281952年James和Martin發(fā)表了從理論到實(shí)踐31

1944年Consden等就發(fā)展了紙色譜1949年Macllean等制作薄層板使薄層色譜法（TLC）得以實(shí)際應(yīng)用60年代末把高壓泵和化學(xué)鍵合固定相用于液相色譜，出現(xiàn)了高效液相色譜（HPLC）。80年代初毛細(xì)管超臨界流體色譜（SFC）得到發(fā)展90年代由Jorgenson等集前人經(jīng)驗(yàn)而發(fā)展起來(lái)的毛細(xì)管電泳”（CZE），得到廣泛的發(fā)展和應(yīng)用

2022/11/281944年Consden等就發(fā)展了紙色譜2022/11/32二、色譜法在分析化學(xué)中的作用地位

色譜分析法的特點(diǎn)是它具有高超的分離能力，而各種分析對(duì)象又大都是混合物，為了分析鑒定它們是由什么物質(zhì)組成和含量是多少，必須進(jìn)行分離，所以色譜法成為許多分析方法的先決條件和必需的步驟。從表2-1的數(shù)據(jù)可以看出色譜法在近年來(lái)各類(lèi)分析化學(xué)方法中占在十分重要的地位。

2022/11/28二、色譜法在分析化學(xué)中的作用地位

色譜分析法的特點(diǎn)是它33表2-1不同年代各種分析方法所占的比例年代194619551965197519851995儀器分析所占比例%光譜法14.326.328.729.730.030色譜分析法1.42.312.026.735.036電化學(xué)法4.46.210.213.515.016放射分析法1.02.06.513.817.018經(jīng)典分析法比色法23.020.015.29.22

滴定法25.622.012.65.11

重量法8.56.53.62.0？

2022/11/28表2-1不同年代各種分析方法所占的比例年代194619534三、色譜法的特點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)1．色譜法的特點(diǎn)

色譜法是以其高超的分離能力為特點(diǎn)，它的分離效率遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于其它分離技術(shù)如蒸餾、萃取、離心等方法。2022/11/28三、色譜法的特點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)1．色譜法的特點(diǎn)2022/11/22352．色譜法的優(yōu)點(diǎn)（1）分離效率高：例如毛細(xì)管氣相色譜柱（0.1～0.25μmi.d．）30～50m其理論塔板數(shù)可以到7萬(wàn)～12萬(wàn)。而毛細(xì)管電泳柱一般都有幾十萬(wàn)理論塔板數(shù)的柱效，至于凝膠毛細(xì)管電泳柱可達(dá)上千萬(wàn)理論塔板數(shù)的柱效。（2）應(yīng)用范圍廣：它幾乎可用于所有化合物的分離和測(cè)定，無(wú)論是有機(jī)物、無(wú)機(jī)物、低分子或高分子化合物，甚至有生物活性的生物大分子也可以進(jìn)行分離和測(cè)定。2022/11/282．色譜法的優(yōu)點(diǎn)2022/11/2236（3）分析速度快：一般在幾分鐘到幾十分鐘就可以完成一次復(fù)雜樣品的分離和分析。近來(lái)的小內(nèi)徑（0.1mmi.d．）、薄液膜（0.2μm）、短毛細(xì)管柱（1~10m）比原來(lái)的方法提高速度5～10倍。（4）樣品用量少：用極少的樣品就可以完成一次分離和測(cè)定。

2022/11/28（3）分析速度快：2022/11/2237（5）靈敏度高:例如GC可以分析幾納克的樣品，F(xiàn)ID、ECD檢測(cè)限為10-9g／L和10-12g／L。（6）分離和測(cè)定一次完成:可以和多種波譜分析儀器聯(lián)用。（7）易于自動(dòng)化，可在工業(yè)流程中使用。

2022/11/28（5）靈敏度高:2022/11/2238四、色譜法的定義色譜法或色譜分析（chromatography）也稱(chēng)之為色層法或?qū)游龇ǎ且环N物理化學(xué)分析方法，它利用混合物中各物質(zhì)在兩相間分配系數(shù)的差別，當(dāng)溶質(zhì)在兩相間做相對(duì)移動(dòng)時(shí)，各物質(zhì)在兩相間進(jìn)行多次分配，從而使各組分得到分離?？赏瓿蛇@種分離的儀器即色譜儀。2022/11/28四、色譜法的定義色譜法或色譜分析（chromatograph39色譜法(chromatography)：以試樣組分在固定相和流動(dòng)相間的溶解、吸附、分配、離子交換或其他親和作用的差異為依據(jù)而建立起來(lái)的各種分離分析方法稱(chēng)色譜法。2022/11/28色譜法(chromato