硫酸鎂亞型低鉀混鹽礦提鉀工藝研究

第42卷第1820149

廣州化工GuangzhouChemical

Vol.42No.Sep.硫酸鎂亞型鹽湖低鉀混鹽礦提鉀工藝的研究 霞1，鴻(1青海中信國安科技發(fā)展，青 格爾 2青海省地質(zhì)礦產(chǎn)測試應(yīng)用中心，青 西 摘要:利用西臺鹽湖鹽田老鹵池中低鉀高硫光鹵石混鹽礦為原料，及硫酸鉀鎂肥生產(chǎn)車間排出的母液及鹽田水氯鎂石，通過兌鹵工藝先正浮選提取氯化鉀后反浮選提取低鈉光鹵石混鹽的工藝流程，并對光鹵石混鹽礦粒度、母液量、分解時間、正反浮選藥劑相互影響關(guān)系等主要因素進行條件實驗，驗證工藝流程的可行性并獲得最佳實驗條件;同時通過先反浮選提取硫酸鉀鎂肥后正浮選提取氯化鉀的工藝流程，驗證其可行性并取得試驗鉀回收率。:低鉀高硫光鹵石混鹽礦;正浮選;反浮選;氯化鉀;硫酸鉀鎂肥號: 文獻標(biāo)志碼: 文章:10019677(2014)0180103StudyonExtractionProcessofPotassiumSaltMagnesiumSulfateSubtypeSalineLakeLowPotassium(QinghaiCITICGuoanTechnologyDevelopmentCo.，.，QinghaiGermu2TestApplicationCenterofGeologyandMineralＲesources，QinghaiXining:TheWestTaijnarSalineLakeoldbrinepooloflowpotassiumandhighsulfurcarnallitemixedsaltasrawmaterial，andpotassiumsulfatemagnesiumfertilizerdischargedproductionworkshopliquorandsalinebischofite，byhalogenprocess－thefirstpositiveflotationextractionofpotassiumchloride－reverseflotationprocessaftertheextractionoflowsodiumcarnallitemixedsalts，andthecarnallitemixedsaltparticlesize，liquoramount，positiontime，directreverseflotationreagentweremainfactorsinfluencingrelationshipofexperiments，toverifythefeasibilityoftheprocessandobtainthebestexperimentalconditions;processatthesametime，byreverseflotationextractionofmagnesiumpotassiumsulfatefertilizerafterflotationofextractingpotassiumchloride，verifyitsfeasibilityandpotassiumrecoverytestrate.UtilizationofresourcerecoveryincreasedsulfatetypeSalineLakelowpotassiumandhighsulfurcarnallitemixedsaltmine，providedanewmethodforthetotalrecoveryofpotassiumandmagnesiumproductionsystem，reducedtherateofproductioncost.:lowpotassiumandhighsulfurbrine;flotation;reverseflotation;potassiumchloride;magnesiumpotassiumsulfatefertilizer西臺鹽湖鹵水屬硫酸鎂亞型］，鹵水富含鉀、硼、鋰、鎂及鈉等多種組份。公司以鹽田日曬蒸發(fā)獲得的鉀混

老鹵池低鉀高硫光鹵石混鹽礦，其組分(隨機采樣)見鹽為原料生產(chǎn)鉀肥，富含硼、鋰的高鋰母液生產(chǎn)碳酸鋰、硼酸、1所示氧化鎂等產(chǎn)品，實現(xiàn)了鹽湖資源的綜合利用［25］鹽田獲得的鉀混鹽與母液分離液在鹽田老鹵池中

表1低鉀高硫光鹵石混鹽礦組成 (%續(xù)富集硼、鋰，將日曬產(chǎn)出低鉀高硫光鹵石混鹽礦，若不加收利用，造成鉀、鎂資源的浪費和損失。本研究利用鹽田老鹵池分段曬制獲得的低鉀高硫的光鹵石混鹽礦，通過先正浮選后反浮選工藝氯化鉀和低鈉光鹵石混鹽;先反浮選后正浮選工藝酸鉀鎂肥和氯化鉀，從而提高系統(tǒng)鉀、鎂元素回收，為提高鹽湖鉀、鎂資源綜合回收利用提供新的技術(shù)途徑。

KMg 919 5. 9.19 26. 14.41007 6. 8. 25. 15.41014 6. 9. 25. 23.1數(shù)據(jù)分析得出混鹽礦主要組成為:氯化鈉、瀉利鹽、光鹵石和水氯鎂石的混合物。作者簡介:談霞(1973)，女，學(xué) ，工程師，從事鹽湖生產(chǎn)和研究工作2014年2014年9廣州化工流程一:正浮選氯化鉀產(chǎn)品，再反浮選低鈉光鹵以鹽田老鹵池中的低鉀高鎂光鹵石混鹽礦為原料，用鹽田水氯鎂石與硫酸鉀鎂肥車間排出的一轉(zhuǎn)或二轉(zhuǎn)母液兌鹵產(chǎn)出的分解液進行分解，分解礦漿中加入正浮選藥劑正浮選氯化鉀半成品，經(jīng)干燥包裝得到成品氯化鉀，主要為氯化鈉及瀉利鹽混合物廢棄;正浮選后尾液排至鹽田蒸發(fā)至光鹵石飽和，用來分解鹽田光鹵石混鹽礦，加入反浮選藥劑，浮選主要為氯化鈉廢棄，尾液排到鹽田曬礦，為低鈉光鹵石混

加入分解液3750mL時24.4%。氯化鉀半成品品位越高，尾液量大，總收率越低。2.1.3分解時間對K相同試驗條件下，通過在分解浮選過程不同分解時間進行對比試驗，對試驗過程鉀回收率進行比較。從表4可以看出，分解時間40min鉀回收率高出分解時間30min6.9%，高出分解時間20min7.5%。分解時間30min和20min鉀回收率變化不明顯。表4分解時間對K回收率的影響K+回收率鹽，再進一步確定生產(chǎn)工藝 操作過 20 30 40流程二:反浮選硫酸鉀鎂肥產(chǎn)品，再正浮選氯化以鹽田老鹵池中的低鉀高鎂光鹵石混鹽礦為原料，用鉀鎂肥車間排出的二轉(zhuǎn)母液按一定比例進行分解，分解礦漿中加入反浮選藥劑進行浮選，浮選為氯化鈉廢棄，浮選為軟鉀鎂礬，即可加工成鉀鎂肥成品。尾液分解鹽田光鹵石混鹽礦，礦漿加入十八胺2#油等藥劑進行浮選氯化鉀。4離子分析:K+采用季胺鹽容量法;Mg2+采用EDTA容量法;Cl采用硝酸銀容量法;SO2采用氯化鋇容量法。4小浮選試驗裝置:小浮選槽(單槽5L、雙槽10L、三槽15L)、電動攪拌器﹑2L浮選機、抽濾瓶及布氏漏斗、真空泵大浮選試驗裝置:360L浮選機、小型三足式離心機

分解浮 69. 70. 2.1.4正浮選后尾液分解光鹵石混鹽，正浮選藥劑對反浮選正浮選尾液作為反浮選低鈉光鹵石的分解液，取得品質(zhì)較好低鈉光鹵石鉀回收率94.47%。先正浮選的尾液作為分解液再反浮選，正浮選藥劑對反浮選藥劑沒有影響。2.22.2.1反浮選軟鉀鎂礬過鉀鎂肥車間排出的二轉(zhuǎn)母液中含鉀鎂肥顆粒較多，二轉(zhuǎn)母液直接分解光鹵石混鹽，表5看出經(jīng)反浮選取得合格半成品，稍加洗滌可取得鉀鎂肥成品，鉀回收率達87%。表表5反浮 軟鉀鎂礬半成品組組分名 組分含量K16. 0. 01試驗先在小浮選設(shè)備中進行，通過理論計算進行配料，到試驗結(jié)果后再時行工藝參數(shù)調(diào)整，找到最佳工藝參數(shù);在

2. 07 42.1 浮選設(shè)備試驗的基礎(chǔ)上進行大浮選機的試驗使試驗在近生產(chǎn)狀態(tài)的條件下進行2.1.1光鹵石混鹽粒度對試驗K相同試驗條件下，通過對光鹵石混鹽進行破碎與破碎進行分解浮選試驗，對試驗過程鉀回收率進行比較。從表2以看出，原礦粒度破碎到20目下時，分解浮選總收率高出8%。表2光鹵石混鹽粒度對K回收率的影響K+回收率操作過 破碎 破碎分解、浮 2.1.2分解液量對K表3分解液量對K回收率的影響K+回收率

2.2.2反浮選后尾液分解光鹵石混鹽，反浮選藥劑對正浮選反浮選尾液作為正浮選氯化鉀的分解液，從表6看出，取得浮選固相鉀收率達90%以上。但反浮選藥劑對正浮選藥劑起作用，浮選過程中氯化鈉同時提出，通過計算，氯化鈉高達62.53%，故不能利用反浮選尾液氯化鉀。表6反浮選尾液正浮選氯化鉀試驗浮選固相組成組分名 組分含量K6Mg43 29484 以鹽田低鉀高硫光鹵石混鹽礦為原料，用鉀鎂肥車間排操作過 3750mL調(diào)漿 4000mL調(diào)漿 母液及鹽田水氯鎂石兌鹵液作為分解液，先正浮 氯化分解、浮 69. 相同試驗條件下，通過在分解過程中加入不同量的分解液進行對比試驗，對試驗過程鉀回收率進行比較。從表3可以看出，分解加入分解液4000mL時，分解浮選過程鉀回收率高出

產(chǎn)品再反浮選低鈉光鹵菜石混鹽，該工藝路線可行，并且對光鹵石混鹽粒度、分解液量、分解時間、正浮選藥劑對反浮選藥劑的影響等主要因素進行條件實驗，獲得最佳實驗條件;同時用鉀鎂肥車間排出母液作為分解液，先反浮選鉀鎂肥(下轉(zhuǎn)第126頁2014年2014年9廣州化工較快的反應(yīng)速度有利于凈化過程的進行3. 國內(nèi)外研究發(fā)現(xiàn)適當(dāng)?shù)奶岣邷囟扔欣谔岣吡姿猁}的去除效率但超過一定的溫度時會出現(xiàn)解吸的情況。在錐形瓶中分別加入3g改性粉煤灰然后加入濃度為50mg/L的含磷溶液100mL調(diào)節(jié)pH=9.0。在20℃、30℃、40℃、50℃、60℃條件下分別振蕩40min，結(jié)果如圖7所示圖7吸附溫度對去除Fig.7Effectofadsorptiontemperatureonphosphorusremoval7發(fā)現(xiàn)，在室溫條件下粉煤灰的除磷效果低90當(dāng)溫度提高到40℃時去除率可以達到97.6%，而當(dāng)溫度再上升到50℃時，去除率又低于90%，這是因為超過40℃時發(fā)生 ，采用硫酸固相反應(yīng)法對粉煤灰進行改性用于含磷廢水的凈化了pH值吸附劑用量磷初始濃度反應(yīng)時間，反應(yīng)溫度對凈化過程的影響。通過實驗發(fā)現(xiàn)溶液pH值控制在8～11范圍內(nèi)對磷的吸附量穩(wěn)定，粉煤灰加入量的增加和初始溶液中，

磷酸根濃度的降低，磷的凈化率逐漸增加。對于100mL含磷80mgL的溶液，當(dāng)粉煤灰的投加量為3%時，反應(yīng)溫度在40℃，反應(yīng)時間40min，磷的吸附效率可達97.6%，去除率可以達到《污染綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》689781996標(biāo)準(zhǔn)。改性粉煤灰對水中磷酸根的凈化過程速度較快，3040min可達到最大凈化率。大大縮短反應(yīng)時間，改性粉煤灰可以有效凈化水體中的磷。參考［1］丁文明，．廢水吸附法除磷的研究進展［J．環(huán)境污染治理技術(shù)與設(shè)備，2002，3(10):237［2］相會強，，．粉煤灰在廢水除磷中的應(yīng)用與展［J．應(yīng)用技術(shù)，20045390［3］，，，等．改性粉煤灰處理含磷廢水研［J．山東化工，2006，352):60 翟建平．酸性粉煤灰去除污水中的磷的試驗研究J．粉煤灰綜合利用，2006(3):180［5］滕宗煥陳建中．改性粉煤灰的吸附機理及其在廢水處理中的J．西南給排水，2007，29423［6］KCCheungTH．nkahamImprovingphosphateremovalofsandInfiltrationsystemusingalkalineflyas．Chemosphere，2000(41):2439［7］DennisGGrubb，MariaSGuimaraes，ＲodriancaPhosphateimmobilizationusinganacidictypeFflyash．JournalofHazardousMaterials，2000(76):2176［8］翟建平等．酸改性粉煤灰去除污水中磷的試驗研．0［9］．改性粉煤灰除去廢水中的磷［J．化工技術(shù)與開發(fā)2004，33(3):42［10］，相會強等．改性粉煤灰去除抗生素廢水中的磷和色J．中國給水排水，2002，1810):491［11］，．改性粉煤灰對生活污水磷的吸附研究［J．能源與環(huán)境，2008(1):779［12］胡巧開．粉煤灰對甲基橙的吸附研究J．化工，2004(8):10(上接第104頁工藝可行，反浮選尾液分解光鹵石混鹽正浮選氯化鉀工藝不可行，反浮選藥劑對正浮選藥劑很大影響