碘氟法銅礦石中銅的測定

碘氟法測定銅礦石中的含量實驗?zāi)康模?、掌握Na溶液的配制及標(biāo)定原理232、學(xué)習(xí)銅礦石的溶解方法3、了解碘氟法測定銅礦石的原理及其方法實驗原理：在值為的微酸性溶液中，加入氟化氫銨隱蔽鐵，用碘化鉀與試液中

反應(yīng)，生成難溶于稀酸的

，析出相應(yīng)的

I

2

。以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，其反應(yīng)式為2Cu

I

CuI

223

與

I

2

ISO2I2234的反應(yīng)最適宜的酸度范圍是值于3.5。在堿性溶液中SO23

與I會生如下副反應(yīng)2SO223

IOH2

SO4

I

H2而且

I

2

還會發(fā)生歧化反應(yīng)。在酸性溶液早中，

O22

會分解，其反應(yīng)式為S223

H

O22I

2

易被空氣氧化4IHIH2而且，在酸性溶液中干擾也會增加。I

與

的反應(yīng)是可逆的為

I

反應(yīng)完全，

I

必須過量實分析中一般加入左右的KI即可

與I定地反應(yīng)。過量的I

存在，還可使

I

2

形成

I

3

，減少

I

2

的揮發(fā)。CuI

沉淀表面會吸附少量的I導(dǎo)結(jié)果偏低，可在接近滴點終點前加入硫氰酸鹽使轉(zhuǎn)2化為溶解度更小的

，消除

CuI

對

I

2

的吸附。硫氰酸鹽不宜加入過早，否則會產(chǎn)生

23－－－22－23－－－22－－2--+--+下述反應(yīng)，是結(jié)果偏低。

2

HO2

H

氟化物對的隱蔽作用與溶液的值較大的關(guān)系。當(dāng)值

~3時，氟化氫銨可隱蔽Fe3

；PH值3.5時，化氫銨可隱蔽

。當(dāng)試樣中存在大量錳時，用

O3

調(diào)節(jié)PH易使溶液局部值太大使

Mn

被空氣氧化為二氧化錳，生成的二氧化錳能氧化I，使結(jié)果偏高。若采用乙酸銨調(diào)節(jié)PH值不會發(fā)生上述現(xiàn)象，可避免錳的影響。NO2

對測試有干擾可在分解試樣時熱至硫酸冒煙將其驅(qū)除或用尿素使之分解價釩在測試條件下能氧化碘離子，嚴(yán)重干擾測定。對含釩的試樣，本法不適用。本法適用于

(Cu)0.1%

以上銅的測定。實驗試劑1乙酸-乙酸銨溶液（PH值為5取90g乙酸銨置于400mL水和冰乙酸，待溶解后，用水稀釋至300mL。20.5%淀粉溶液稱取可溶性淀粉置于200mL燒杯中用少量水調(diào)節(jié)至糊狀，在不斷攪拌下加到100mL沸水中，煮沸，冷卻備用。3、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（約0.05mL12.41g.5H222新煮沸放冷的水中，搖勻。用銅標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定，方法如下：

，溶于1000mL準(zhǔn)確吸取銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入三氯化鐵溶液，滴加乙酸-乙酸銨溶液調(diào)節(jié)溶液PH值以下操作同分析步驟。（4硫氰酸鉀溶液。稱取硫氰酸鉀用100mL水液，加入2gKI溶后，加入粉溶液，滴加碘液至溶液呈藍(lán)色，用硫代酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色消失。NaSO溶液的配及標(biāo)定23（配制SO不是準(zhǔn)質(zhì)不能直稱的法制標(biāo)溶配的NaO233溶不定容分，是于菌作：NaSO→＋S；232溶在中CO作用O＋CO＋HO＋HCO＋223空中氧作：

O＋→SO＋22此，中量、

也促NaO溶的解2因要用新（去CO和殺細(xì)并卻蒸水制NaSO加少量NaCO2232使液堿，制菌長用進(jìn)標(biāo)。（標(biāo)：CrO+7H2IO+5I+3H32

22－－22－－析的I用SO溶液定I+SO2I＋SO222（標(biāo)反條件A、度酸愈，應(yīng)度越，酸太，I易被空中氧，以度20.2-0.4molL-1為宜。、KCrO充反，于處5分。22C、用KI不應(yīng)有KIO或I。32實驗儀器

燒杯250mL…實驗步驟：①②③④⑤⑥

稱取0.1000~0.5000g試于250mL杯中，加入少量水潤濕加10~15mL鹽酸,低溫加熱3~5min（若試樣中硅含量較高時加入氟化氫銨）取下稍冷加硝酸繼續(xù)溶解,待部溶解后，取下加：硫酸，繼續(xù)加熱至冒白煙（若試樣中碳含量較高，需加入5mL高氯酸，加熱至無黑色殘渣）冷卻后，用水沖洗杯壁，保持體積內(nèi)加熱溶解鹽類，取下冷至室溫。滴加乙酸-乙酸銨溶液（若鐵含量較小，需補加三氯化鐵溶液）至紅色不再加深并過量3~5mL，然后滴加氟化氫銨飽和溶液滴定至紅色消失并過量1mL搖勻。加入碘化鉀，搖勻，迅速用代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色加入20mL0.5%淀粉溶液（若鉛、鉍含量較高，需提前加淀粉溶液繼續(xù)滴