氨氮的測(cè)定演示文稿課件

主講教師：虎華（開封市環(huán)境監(jiān)測(cè)站）項(xiàng)目四：城鎮(zhèn)污水監(jiān)測(cè)

任務(wù)5氨氮的測(cè)定主講教師：虎華（開封市環(huán)境監(jiān)測(cè)站）項(xiàng)目四：城鎮(zhèn)污水監(jiān)測(cè)

任務(wù)

測(cè)定方法與原理1試劑和儀器2測(cè)定過程33任務(wù)5氨氮的測(cè)定結(jié)果計(jì)算4質(zhì)量保證與質(zhì)量控制35

測(cè)定方法與原理1試劑和儀器2測(cè)定過程33任務(wù)5氨氮的測(cè)定1.1方法名稱與適用范圍納氏試劑比色法（HJ535-2009）

水揚(yáng)酸-次氯酸鹽法滴定法

方法名稱適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水水樣體積50ml,20mm比色皿,檢出限0.025mg/L，測(cè)定下限0.10mg/L，測(cè)定上限2.0mg/L(均以N計(jì))

納氏試劑比色法適用范圍1.1方法名稱與適用范圍納氏試劑比色法（HJ535-2001.2方法原理以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長(zhǎng)420nm處測(cè)量吸光度。1.2方法原理以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在1.3干擾及消除加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除，淀粉-碘化鉀試紙檢驗(yàn)余氯是否除盡在顯色時(shí)加入適量的酒石酸鉀鈉溶液，可消除的干擾可用預(yù)蒸餾法或絮凝沉淀法處理

干擾及消除余氯鈣鎂等金屬離子渾濁或顏色1.3干擾及消除加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除，淀粉-碘化

測(cè)定方法與原理1試劑和儀器2測(cè)定過程33任務(wù)5氨氮的測(cè)定結(jié)果計(jì)算4質(zhì)量保證與質(zhì)量控制35

測(cè)定方法與原理1試劑和儀器2測(cè)定過程33任務(wù)5氨氮的測(cè)定2.1試劑和材料稱取15.0g氫氧化鉀，溶于50ml水中，冷卻至室溫稱取5.0g碘化鉀，溶于10ml水中，在攪拌下將2.50g二氯化汞粉末分多次加入碘化鉀溶液中，直到溶液呈深黃色或出現(xiàn)淡紅色沉淀溶解緩慢時(shí)，充分?jǐn)嚢杌旌?，并改為滴加二氯化汞飽和溶液，出現(xiàn)少量朱紅色沉淀不再溶解時(shí)停止滴加在攪拌下，將冷卻氫氧化鉀溶液緩慢地加入到二氯化汞和碘化鉀混合液中，并稀釋至100ml，于暗處靜置24h，上清液貯于聚乙烯瓶，用橡皮塞或聚乙烯蓋子蓋緊，存放暗處，可穩(wěn)定1個(gè)月無氨水納氏試劑離子交換蒸餾法純水器法2.1試劑和材料稱取15.0g氫氧化鉀，溶于50ml分光光度計(jì)氨氮蒸餾裝置2.2儀器和設(shè)備分光光度計(jì)氨氮2.2儀器和設(shè)備

測(cè)定方法與原理1試劑和儀器2測(cè)定過程33任務(wù)5氨氮的測(cè)定結(jié)果計(jì)算4質(zhì)量保證與質(zhì)量控制35

測(cè)定方法與原理1試劑和儀器2測(cè)定過程33任務(wù)5氨氮的測(cè)定3.1樣品采集水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi)，要盡快分析如需保存，應(yīng)加硫酸使水樣酸化至pH＜2，2～5℃下可保存7d3.1樣品采集水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi)，要盡快分析若樣品中存在余氯，可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除。每加0.5ml可去除0.25mg余氯用淀粉-碘化鉀試紙檢驗(yàn)余氯是否除盡

100ml樣品中加入1ml硫酸鋅溶液和0.1～0.2ml氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH約為10.5，混勻，放置使之沉淀，傾取上清液分析必要時(shí)，用經(jīng)水沖洗過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20ml。也可對(duì)絮凝后樣品離心處理50ml硼酸溶液入接收瓶，冷凝管出口在硼酸溶液液面下。取250ml樣品于燒瓶，加溴百里酚藍(lán)指示劑(必要時(shí))用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)整pH至6.0(呈黃色)～7.4(呈藍(lán)色)，加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂及數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管加熱蒸餾，使餾出液速率約為10ml/min，待餾出液達(dá)200ml時(shí)，停止蒸餾，加水定容至250ml

去除余氯絮凝沉淀預(yù)蒸餾(1)(2)(3)3.2樣品預(yù)處理若樣品中存在余氯，可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除。每加0.53.3校準(zhǔn)曲線管號(hào)項(xiàng)目01234567氨氮標(biāo)液0.000.501.002.004.006.008.0010.00ml加水至50mL刻度線氨氮含量μg0.05.010.020.040.060.080.0100酒石酸鉀鈉溶液

1.0ml納氏試劑1.5ml或1.0ml

放置10min測(cè)吸光度420nm,20mm3.3校準(zhǔn)曲線管號(hào)0123清潔水樣有懸浮物或色度干擾的水樣

空白試驗(yàn)用水代替水樣按與樣品相同的步驟進(jìn)行前處理和測(cè)定3.4樣品及空白測(cè)定取經(jīng)預(yù)處理的水樣50ml(若氨氮質(zhì)量濃度>2mg/L，可適當(dāng)少取水樣體積)，按與校準(zhǔn)曲線相同的步驟測(cè)量吸光度經(jīng)蒸餾或在酸性條件下煮沸方法預(yù)處理的水樣，須加一定量氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)水樣至中性，用水稀釋至50ml標(biāo)線，再按與校準(zhǔn)曲線相同的步驟測(cè)量吸光度

直接取50ml按與校準(zhǔn)曲線相同的步驟測(cè)量吸光度

清潔水樣有懸浮物空白試驗(yàn)用水代替水樣3.4樣品及空白測(cè)定取

測(cè)定方法與原理1試劑和儀器2測(cè)定過程33任務(wù)5氨氮的測(cè)定結(jié)果計(jì)算4質(zhì)量保證與質(zhì)量控制35

測(cè)定方法與原理1試劑和儀器2測(cè)定過程33任務(wù)5氨氮的測(cè)定ρN—水樣中氨氮的質(zhì)量濃度(以N計(jì))，

mg/L；As—水樣的吸光度；Ab—空白試驗(yàn)的吸光度；a—校準(zhǔn)曲線的截距；b—校準(zhǔn)曲線的斜率；V—試料體積，mlρN—水樣中氨氮的質(zhì)量濃度(以N計(jì))，

測(cè)定方法與原理1試劑和儀器2測(cè)定過程33任務(wù)5氨氮的測(cè)定結(jié)果計(jì)算4質(zhì)量保證與質(zhì)量控制35

測(cè)定方法與原理1試劑和儀器2測(cè)定過程33任務(wù)5氨氮的測(cè)定試劑空白納氏試劑的配制酒石酸鉀鈉的配制試劑空白的吸光度應(yīng)不超過0.030（10mm比色皿）為了保證納氏試劑有良好的顯色能力，配制時(shí)務(wù)必控制HgCl2的加入量，至微量HgI2紅色沉淀不再溶解時(shí)為止配制100ml納氏試劑所需HgCl2與KI的用量之比約為2.3∶5。納氏試劑要靜置后取上清液，貯存于聚乙烯瓶中

酒石酸鉀鈉試劑中銨鹽含量較高時(shí)，影響測(cè)定采用加入少量氫氧化鈉溶液，煮沸蒸發(fā)掉溶液體積20%～30%，冷卻后用無氨水稀釋至原體積

濾紙中含有一定量可溶性銨鹽，定量濾紙中含量高于定性濾紙建議采用定性濾紙過濾，過濾前用無氨水少量多次淋洗（一般為100ml）。這樣可減少或避免濾紙引入的測(cè)量誤差絮凝沉淀試劑空白納氏試劑的配制酒石酸鉀鈉的配制試劑空白的吸光度應(yīng)不超水樣的預(yù)蒸餾蒸餾中某些有機(jī)物很可能與氨同時(shí)餾出，對(duì)測(cè)定有干擾，其中有些物質(zhì)（如甲醛）可以在酸性條件（pH＜1）下煮沸除去在蒸餾剛開始時(shí)，氨氣蒸出速度較快，加熱不能過快，否則造成水樣暴沸，餾出液溫度升高，氨吸收不完全。餾出液速率應(yīng)保持在10ml/min左右部分工業(yè)廢水，可加入石蠟碎片等做防沫劑向蒸餾燒瓶中加入350ml水，加數(shù)粒玻璃珠，裝好儀器蒸餾到至少收集了100ml水，將餾出液及瓶?jī)?nèi)殘留液棄去蒸餾器清洗水樣的預(yù)蒸餾蒸餾中某些有機(jī)物很可能與氨同時(shí)餾出，對(duì)測(cè)定有干

測(cè)定方法與原理1試劑和儀器2測(cè)定過程33任務(wù)5氨氮的測(cè)定結(jié)果計(jì)算4質(zhì)量保證與質(zhì)量控制35

測(cè)定方法與原理1試劑和儀器2測(cè)定過程33任務(wù)5氨氮的測(cè)定作業(yè)1.在用納氏試劑光度法測(cè)定氨氮時(shí)，納氏試劑比色測(cè)氨氮應(yīng)注意消除哪些干擾？如何消除？2.水樣中余氯為什么會(huì)干擾氨氮的測(cè)定？如何消除？作業(yè)1.在用納氏試劑光度法測(cè)定氨氮時(shí)，納氏試劑比色測(cè)氨氮謝謝！謝謝！主講教師：虎華（開封市環(huán)境監(jiān)測(cè)站）項(xiàng)目四：城鎮(zhèn)污水監(jiān)測(cè)

任務(wù)5氨氮的測(cè)定主講教師：虎華（開封市環(huán)境監(jiān)測(cè)站）項(xiàng)目四：城鎮(zhèn)污水監(jiān)測(cè)

任務(wù)

測(cè)定方法與原理1試劑和儀器2測(cè)定過程33任務(wù)5氨氮的測(cè)定結(jié)果計(jì)算4質(zhì)量保證與質(zhì)量控制35

測(cè)定方法與原理1試劑和儀器2測(cè)定過程33任務(wù)5氨氮的測(cè)定1.1方法名稱與適用范圍納氏試劑比色法（HJ535-2009）

水揚(yáng)酸-次氯酸鹽法滴定法

方法名稱適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水水樣體積50ml,20mm比色皿,檢出限0.025mg/L，測(cè)定下限0.10mg/L，測(cè)定上限2.0mg/L(均以N計(jì))

納氏試劑比色法適用范圍1.1方法名稱與適用范圍納氏試劑比色法（HJ535-2001.2方法原理以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長(zhǎng)420nm處測(cè)量吸光度。1.2方法原理以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在1.3干擾及消除加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除，淀粉-碘化鉀試紙檢驗(yàn)余氯是否除盡在顯色時(shí)加入適量的酒石酸鉀鈉溶液，可消除的干擾可用預(yù)蒸餾法或絮凝沉淀法處理

干擾及消除余氯鈣鎂等金屬離子渾濁或顏色1.3干擾及消除加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除，淀粉-碘化

測(cè)定方法與原理1試劑和儀器2測(cè)定過程33任務(wù)5氨氮的測(cè)定結(jié)果計(jì)算4質(zhì)量保證與質(zhì)量控制35

測(cè)定方法與原理1試劑和儀器2測(cè)定過程33任務(wù)5氨氮的測(cè)定2.1試劑和材料稱取15.0g氫氧化鉀，溶于50ml水中，冷卻至室溫稱取5.0g碘化鉀，溶于10ml水中，在攪拌下將2.50g二氯化汞粉末分多次加入碘化鉀溶液中，直到溶液呈深黃色或出現(xiàn)淡紅色沉淀溶解緩慢時(shí)，充分?jǐn)嚢杌旌?，并改為滴加二氯化汞飽和溶液，出現(xiàn)少量朱紅色沉淀不再溶解時(shí)停止滴加在攪拌下，將冷卻氫氧化鉀溶液緩慢地加入到二氯化汞和碘化鉀混合液中，并稀釋至100ml，于暗處靜置24h，上清液貯于聚乙烯瓶，用橡皮塞或聚乙烯蓋子蓋緊，存放暗處，可穩(wěn)定1個(gè)月無氨水納氏試劑離子交換蒸餾法純水器法2.1試劑和材料稱取15.0g氫氧化鉀，溶于50ml分光光度計(jì)氨氮蒸餾裝置2.2儀器和設(shè)備分光光度計(jì)氨氮2.2儀器和設(shè)備

測(cè)定方法與原理1試劑和儀器2測(cè)定過程33任務(wù)5氨氮的測(cè)定結(jié)果計(jì)算4質(zhì)量保證與質(zhì)量控制35

測(cè)定方法與原理1試劑和儀器2測(cè)定過程33任務(wù)5氨氮的測(cè)定3.1樣品采集水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi)，要盡快分析如需保存，應(yīng)加硫酸使水樣酸化至pH＜2，2～5℃下可保存7d3.1樣品采集水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi)，要盡快分析若樣品中存在余氯，可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除。每加0.5ml可去除0.25mg余氯用淀粉-碘化鉀試紙檢驗(yàn)余氯是否除盡

100ml樣品中加入1ml硫酸鋅溶液和0.1～0.2ml氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH約為10.5，混勻，放置使之沉淀，傾取上清液分析必要時(shí)，用經(jīng)水沖洗過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20ml。也可對(duì)絮凝后樣品離心處理50ml硼酸溶液入接收瓶，冷凝管出口在硼酸溶液液面下。取250ml樣品于燒瓶，加溴百里酚藍(lán)指示劑(必要時(shí))用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)整pH至6.0(呈黃色)～7.4(呈藍(lán)色)，加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂及數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管加熱蒸餾，使餾出液速率約為10ml/min，待餾出液達(dá)200ml時(shí)，停止蒸餾，加水定容至250ml

去除余氯絮凝沉淀預(yù)蒸餾(1)(2)(3)3.2樣品預(yù)處理若樣品中存在余氯，可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除。每加0.53.3校準(zhǔn)曲線管號(hào)項(xiàng)目01234567氨氮標(biāo)液0.000.501.002.004.006.008.0010.00ml加水至50mL刻度線氨氮含量μg0.05.010.020.040.060.080.0100酒石酸鉀鈉溶液

1.0ml納氏試劑1.5ml或1.0ml

放置10min測(cè)吸光度420nm,20mm3.3校準(zhǔn)曲線管號(hào)0123清潔水樣有懸浮物或色度干擾的水樣

空白試驗(yàn)用水代替水樣按與樣品相同的步驟進(jìn)行前處理和測(cè)定3.4樣品及空白測(cè)定取經(jīng)預(yù)處理的水樣50ml(若氨氮質(zhì)量濃度>2mg/L，可適當(dāng)少取水樣體積)，按與校準(zhǔn)曲線相同的步驟測(cè)量吸光度經(jīng)蒸餾或在酸性條件下煮沸方法預(yù)處理的水樣，須加一定量氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)水樣至中性，用水稀釋至50ml標(biāo)線，再按與校準(zhǔn)曲線相同的步驟測(cè)量吸光度

直接取50ml按與校準(zhǔn)曲線相同的步驟測(cè)量吸光度

清潔水樣有懸浮物空白試驗(yàn)用水代替水樣3.4樣品及空白測(cè)定取

測(cè)定方法與原理1試劑和儀器2測(cè)定過程33任務(wù)5氨氮的測(cè)定結(jié)果計(jì)算4質(zhì)量保證與質(zhì)量控制35

測(cè)定方法與原理1試劑和儀器2測(cè)定過程33任務(wù)5氨氮的測(cè)定ρN—水樣中氨氮的質(zhì)量濃度(以N計(jì))，

mg/L；As—水樣的吸光度；Ab—空白試驗(yàn)的吸光度；a—校準(zhǔn)曲線的截距；b—校準(zhǔn)曲線的斜率；V—試料體積，mlρN—水樣中氨氮的質(zhì)量濃度(以N計(jì))，

測(cè)定方法與原理1試劑和儀器2測(cè)定過程33任務(wù)5氨氮的測(cè)定結(jié)果計(jì)算4質(zhì)量保證與質(zhì)量控制35

測(cè)定方法與原理1試劑和儀器2測(cè)定過程33任務(wù)5氨氮的測(cè)定試劑空白納氏試劑的配制酒石酸鉀鈉的配制試劑空白的吸光度應(yīng)不超過0.030（10mm比色皿）為了保證納氏試劑有良好的顯色能力，配制時(shí)務(wù)必控制HgCl2的加入量，至微量HgI2紅色沉淀不再溶解時(shí)為止配制100ml納氏試劑所需HgCl2與KI的用量之比約