質(zhì)量控制圖的原理課件

質(zhì)量控制圖的原理

方法及應(yīng)用東北師大閆吉昌2011.07.19質(zhì)量控制圖的原理質(zhì)量控制圖的原理

方法及應(yīng)用東北師大閆吉昌質(zhì)量控制圖的原1《17025》和《資質(zhì)認(rèn)定評審準(zhǔn)則》都要求在結(jié)果質(zhì)量控制(5.7結(jié)果質(zhì)量控制)中規(guī)定：實(shí)驗室應(yīng)有質(zhì)量控制程序和質(zhì)量控制計劃，以監(jiān)控檢測和校準(zhǔn)結(jié)果的有效性；實(shí)驗室應(yīng)分析質(zhì)量控制的數(shù)據(jù)，當(dāng)發(fā)現(xiàn)質(zhì)量控制數(shù)據(jù)將要超出預(yù)先確定的判斷依據(jù)時，應(yīng)采取有計劃的措施來糾正出現(xiàn)的問題，并防止報告錯誤的結(jié)果。質(zhì)量控制圖就是監(jiān)視和分析數(shù)據(jù)質(zhì)量的有效措施之一質(zhì)量控制圖的原理2《17025》和《資質(zhì)認(rèn)定評審準(zhǔn)則》都要求在結(jié)果質(zhì)量控制(5

1924年美國休哈特（W.A.Shewhart）首先在生產(chǎn)管理中采用控制圖的方法,以后推廣到其它方面應(yīng)用。他認(rèn)為一個產(chǎn)品的可測量的特性會由于偶然事件而引起小量的變差。這個偶然變差在任何生產(chǎn)、檢測、測量或試驗系統(tǒng)中是固有的?？梢詼y量和用圖標(biāo)出偶然變差，并利用系統(tǒng)本身給出的控制限來發(fā)現(xiàn)作用于系統(tǒng)外部的干擾因素。

控制圖是通過圖形的方法,顯示質(zhì)量特性隨時間變化的波動曲線?？梢灾庇^的分析和判斷是由于偶然原因還是由于系統(tǒng)性原因所造成的質(zhì)量波動,從而提醒操作者作出準(zhǔn)確判斷和提出有效對策,消除系統(tǒng)性原因的影響,使檢測處于穩(wěn)定而又進(jìn)行動態(tài)的控制統(tǒng)計方法。介紹：質(zhì)量控制圖的原理和方法及結(jié)合實(shí)際探討控制圖法在分析檢測中的應(yīng)用。

前言質(zhì)量控制圖的原理31924年美國休哈特（W.A.Shew目錄一、質(zhì)量控制圖的原理二、質(zhì)量控制圖的種類三、質(zhì)量控制圖的基本形式四、質(zhì)量控制圖樣品與數(shù)據(jù)積累五、均值-極差控制圖六、質(zhì)量控制圖的分析七、質(zhì)量控制圖在啤酒分析中的應(yīng)用八、質(zhì)量控制圖對于儀器分析工作的指導(dǎo)作用質(zhì)量控制圖的原理4目錄一、質(zhì)量控制圖的原理質(zhì)量控制圖的原理4一、質(zhì)量控制圖的原理

質(zhì)量控制圖是假設(shè)分析測試處于受控狀態(tài)時,總體分析數(shù)據(jù)的質(zhì)量特性呈正態(tài)分布N(μs2)。其圖形來自于正態(tài)分布曲線圖。當(dāng)將正態(tài)分布圖按順時針方向旋轉(zhuǎn)90°,再上下翻轉(zhuǎn)180°時,即成為圖1的質(zhì)控基本圖形。由正態(tài)分布性質(zhì)可知,質(zhì)量指標(biāo)值落在±3s以外的概率只有0.27%,這是一個小概率。按照小概率事件原理,在一次實(shí)踐中超出±3s的范圍的小概率事件幾乎是不會發(fā)生的。

圖1控制圖的演變質(zhì)量控制圖的原理5一、質(zhì)量控制圖的原理質(zhì)量控制圖是假設(shè)

在正態(tài)分布中，68.26％在±s;95.44％在±2s;99.73％在±3s內(nèi)。這是質(zhì)量控制圖的理論基礎(chǔ)。當(dāng)一個值在±

3s內(nèi)只有正態(tài)偶然變差出現(xiàn)在體系中，稱作“控制中”的值；若在控制線以外，則說明存在大于正態(tài)偶然變差的因素，稱作“控制外”的值。質(zhì)量控制圖的原理6在正態(tài)分布中，68.26％在±s;95.44％在±2在±3s之外，出現(xiàn)的概率為：

100％－99.73％＝0.27％，即檢驗1000個樣品，可能有997個落在±3s之內(nèi)，而在±3s之外的檢驗結(jié)果不會超過3個。確切地說，大于μ＋3s或小于μ－3s概率為0.27％／2＝0.135％≈0.1％。因此，在控制圖中，測定值超出μ＋3s或μ－3s界限只有0.1％，即小概率事件實(shí)際上不發(fā)生的原理。如果發(fā)生了，就判為異常。質(zhì)量控制圖的原理7在±3s之外，出現(xiàn)的概率為：質(zhì)量控制圖的原理7

±3s方法確定的質(zhì)量控制圖控制界限,被認(rèn)為是最經(jīng)濟(jì)合理的方法。因此,大多數(shù)國家都采用這個方法,并稱為“3s”原理。美國、日本和我國都采用±3s為控制圖的控制界限。

質(zhì)量控制圖的原理8±3s方法確定的質(zhì)量控制圖控制界限,被認(rèn)為是最經(jīng)濟(jì)二、質(zhì)量控制圖的種類在分析檢測中主要使用的質(zhì)量控制圖有以下幾種：1.平均值控制圖：應(yīng)用最廣泛，它是檢驗測量過程是否存在粗差，檢驗平均值漂移以及數(shù)據(jù)緩慢波動的有效方法，主要用于觀察分布的平均值的變化。2.極差控制圖：是檢驗變動性漂移以及數(shù)據(jù)快速波動的有效方法，還能用于檢驗粗差的存在。是檢驗平行測定誤差的工具3.均值-極差控制圖：兩者聯(lián)合起來使用，則可以用來觀察分布的全面變化情況，保證檢驗的準(zhǔn)確度和精密度。4.準(zhǔn)確度質(zhì)量控制圖：在分析檢測質(zhì)量控制中主要用于測試樣品的加標(biāo)回收率測定控制。質(zhì)量控制圖的原理9二、質(zhì)量控制圖的種類在分析檢測中主要使用的質(zhì)量控制圖有以下幾三、質(zhì)量控制圖的基本形式

縱坐標(biāo)為質(zhì)量特性值；橫坐標(biāo)為抽樣時間或樣本序號。圖2控制圖的基本形式質(zhì)量控制圖的原理10三、質(zhì)量控制圖的基本形式縱坐標(biāo)為質(zhì)量特性值；橫

測定結(jié)果的預(yù)期值為中心線；

±3s為控制限域,限內(nèi)表示可接受域；

±2s為超出此范圍即應(yīng)引起注意的警告限域;

±1s為檢查測定結(jié)果質(zhì)量的輔助指標(biāo)范圍。

質(zhì)量控制圖的原理11質(zhì)量控制圖的原理11

這五條線是通過搜集過去在測試穩(wěn)定狀態(tài)下某一段時間的數(shù)據(jù)計算出來的。使用時,定時抽取樣本,把所測得的質(zhì)量特性數(shù)據(jù)用點(diǎn)子一一描在圖上。根據(jù)點(diǎn)子是否超越上、下控制線和點(diǎn)子的排列情況來判斷測試過程是否處于正常的控制狀態(tài)。圖3準(zhǔn)確度控制圖實(shí)例質(zhì)量控制圖的原理12這五條線是通過搜集過去在測試穩(wěn)定狀態(tài)下某四、質(zhì)量控制圖樣品與數(shù)據(jù)積累質(zhì)量控制樣品是為控制分析質(zhì)量配制的，常隨被測樣品發(fā)下，并用相同的方法同時進(jìn)行分析，以檢查分析質(zhì)量是否穩(wěn)定。質(zhì)量控制樣品的選用：①質(zhì)量控制樣品的組成應(yīng)盡量與所要分析的樣品相似。②質(zhì)量控制樣品中待測組分的含量應(yīng)盡量與待測樣品相近。當(dāng)待測組分的含量很小時，其濃度極不穩(wěn)定，故常將質(zhì)量控制樣品先配制成較高濃度的溶液，臨用時再按規(guī)定方法稀釋至要求濃度。③實(shí)驗的環(huán)境樣條件應(yīng)該波動不大。質(zhì)量控制圖的原理13四、質(zhì)量控制圖樣品與數(shù)據(jù)積累質(zhì)量控制樣品是為控制分析質(zhì)量配制數(shù)據(jù)積累：①每次至少平行分析兩次，分析結(jié)果的相對偏差不得大于標(biāo)準(zhǔn)分析方法中所規(guī)定的相對偏差（變異系數(shù)）的兩倍，否則應(yīng)重做。②建立質(zhì)量控制圖，至少需要累積質(zhì)量控制樣品重復(fù)實(shí)驗的20個數(shù)據(jù)，此項重復(fù)分析應(yīng)在短期內(nèi)陸續(xù)進(jìn)行，例如每天分析平行質(zhì)量控制樣一次，而不應(yīng)將20個重復(fù)實(shí)驗的分析同時進(jìn)行，一次完成。③如果各次分析的時間間隔較長，在此期間可能由于氣溫波動較大而影響測定結(jié)果，必要時可對質(zhì)量樣品的測定進(jìn)行溫度校正。質(zhì)量控制圖的原理14數(shù)據(jù)積累：質(zhì)量控制圖的原理14分析數(shù)據(jù)的運(yùn)算：當(dāng)質(zhì)量分析樣品的分析數(shù)據(jù)累積至20個以上時，即可按下列公式計算出總均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差S、平均極差等。式中：X1和X2為平行分析質(zhì)量控制樣品的測定值質(zhì)量控制圖的原理15分析數(shù)據(jù)的運(yùn)算：當(dāng)質(zhì)量分析樣品的分析數(shù)據(jù)累積至20個以上時，五、均值-極差控制圖

均值-極差控制圖是平均值和極差控制圖上下對應(yīng)地畫在一起的綜合控制圖。平均值控制圖用來觀察分析數(shù)據(jù)平均值的變化,極差控制圖用來觀察分析數(shù)據(jù)分散程度的變化。兩圖同時使用,可以綜合地了解質(zhì)量特性數(shù)據(jù)的分布形態(tài)。

質(zhì)量控制圖的原理16五、均值-極差控制圖均值-極差控制圖是

以光電直讀光譜法測定碳素鋼中碳含量為例,闡述儀器分析中均值-極差控制圖的作圖步驟。

(1)搜集數(shù)據(jù)在分析測試處于穩(wěn)定狀態(tài)下,搜集近期質(zhì)量數(shù)據(jù),并把數(shù)據(jù)按組號(或分析時間)順序分組。每次抽取的樣本個數(shù)n=5個,搜集數(shù)據(jù)一般為N=100個(最少50個以上),并分成組。把搜集到的每組數(shù)據(jù),按次序填入控制圖數(shù)據(jù)記錄表中。見表1。質(zhì)量控制圖的原理17以光電直讀光譜法測定碳素鋼中碳含量為例,闡述儀器質(zhì)量控制圖的原理18質(zhì)量控制圖的原理18質(zhì)量控制圖的原理19質(zhì)量控制圖的原理19質(zhì)量控制圖的原理20質(zhì)量控制圖的原理20式中A2,D3,D4是控制圖系數(shù),可由控制圖系數(shù)選用表查得,表2列出了部分系數(shù),供計算時使用。質(zhì)量控制圖的原理21式中A2,D3,D4是控制圖系數(shù),可由控制圖系數(shù)選用表查得,(5)畫控制圖按計算值分別畫平均值和極差圖。畫中心線(用實(shí)線),畫上、下控制線(用虛線),并在各條線上分別標(biāo)出ＣＬ、ＵＣＬ、ＬＣＬ數(shù)值和ｎ值。然后將搜集到的各組樣本的平均值和極差值分別在圖上打點(diǎn),并順序連接各點(diǎn)。見圖4、圖5。質(zhì)量控制圖的原理22(5)畫控制圖按計算值分別畫平均值和極差圖。畫中心線(用實(shí)線圖4碳素鋼中碳含量平均值控制圖圖5碳素鋼中碳含量極差控制圖圖6碳素鋼中碳含量準(zhǔn)確度控制圖質(zhì)量控制圖的原理23圖4碳素鋼中碳含量平均值控制圖圖5碳素鋼中碳含量極差控制

從圖5、圖6可以看出：在連續(xù)20點(diǎn)中的第6點(diǎn)處已超出控制線,也就是說分析測試中碳的測定已處于非控制狀態(tài),需要對測試進(jìn)行校驗。質(zhì)量控制圖的原理24從圖5、圖6可以看出：質(zhì)量控制圖的原理24六、質(zhì)量控制圖的分析

對控制圖進(jìn)行分析是為了判斷分析過程是否處于控制狀態(tài)還是失控狀態(tài),以便決定是否有必要采取措施,消除異常因素,使測試恢復(fù)到受控狀態(tài)。在用控制圖時,當(dāng)發(fā)現(xiàn)點(diǎn)子超出控制線或控制線內(nèi)點(diǎn)子排列異常時,應(yīng)調(diào)查當(dāng)時的分析現(xiàn)狀、找出原因并加以消除,并剔除該點(diǎn),重新按新的組數(shù)重新計算、打點(diǎn)、鑒別。質(zhì)量控制圖的原理25六、質(zhì)量控制圖的分析對控制圖進(jìn)行分析是為了判斷分控制圖的判斷,一般要應(yīng)用到數(shù)理統(tǒng)計中“小概率事件”的原理。其判斷準(zhǔn)則為分析用控制圖上的點(diǎn)子同時滿足下述條件時,可認(rèn)為儀器處于統(tǒng)計的受控制狀態(tài):

（1）沒有點(diǎn)越出控制界限；（2）點(diǎn)的排列是隨機(jī)的。（3）連續(xù)25點(diǎn)以上都在控制界限內(nèi)；（4）連續(xù)35點(diǎn)中，落在控制界限外的點(diǎn)在1σ以內(nèi)；（5）連續(xù)100點(diǎn)中，落到控制界限外的點(diǎn)在2σ以內(nèi)時，

（一）控制狀態(tài)的判定質(zhì)量控制圖的原理26控制圖的判斷,一般要應(yīng)用到數(shù)理統(tǒng)計中“小概率事件”的原理。其（二）非控制狀態(tài)的判定標(biāo)準(zhǔn)1：有一個點(diǎn)在控制界限外。標(biāo)準(zhǔn)2：9個點(diǎn)均在中心線的同一側(cè)。標(biāo)準(zhǔn)3：6個點(diǎn)連續(xù)上升或下降。標(biāo)準(zhǔn)4：14個點(diǎn)交替上升下降。標(biāo)準(zhǔn)5：連續(xù)三點(diǎn)中，有2個點(diǎn)在區(qū)域2σ～3σ或在控制界限外。標(biāo)準(zhǔn)6：連續(xù)5點(diǎn)中，有4個點(diǎn)在區(qū)域1σ～2σ或落到該區(qū)域之外。標(biāo)準(zhǔn)7：連續(xù)15點(diǎn)都在區(qū)域CL～1σ中。標(biāo)準(zhǔn)8：連續(xù)8點(diǎn)都落在區(qū)域CL～1σ之外。質(zhì)量控制圖的原理27（二）非控制狀態(tài)的判定標(biāo)準(zhǔn)1：有一個點(diǎn)在控制界限外。質(zhì)量控制質(zhì)量控制圖的原理28質(zhì)量控制圖的原理28標(biāo)準(zhǔn)1：非控制狀態(tài)。點(diǎn)落在控制界限外，是觀察控制圖的基本方法。標(biāo)準(zhǔn)2：在中心線的上側(cè)或下側(cè)連續(xù)出現(xiàn)9點(diǎn)以上。過去連續(xù)7點(diǎn)即可判定為異常，現(xiàn)改為連續(xù)9點(diǎn)。連續(xù)6-8點(diǎn)時，就必須注意對過程進(jìn)行觀察。標(biāo)準(zhǔn)3：控制圖上的點(diǎn)即使在控制界限，6個點(diǎn)連續(xù)上升或下降即可判定為異常。由過去7點(diǎn)改為6點(diǎn)。標(biāo)準(zhǔn)4：這是新的標(biāo)準(zhǔn)，偽造的數(shù)據(jù)經(jīng)常出現(xiàn)這種情況。質(zhì)量控制圖的原理29標(biāo)準(zhǔn)1：非控制狀態(tài)。點(diǎn)落在控制界限外，是觀察控制圖的基本方法質(zhì)量控制圖的原理30質(zhì)量控制圖的原理30標(biāo)準(zhǔn)5：連續(xù)的3個點(diǎn)中有2個點(diǎn)在A區(qū)域。除此之外，過去7點(diǎn)中有3點(diǎn)，10點(diǎn)中有4點(diǎn)以上即可判定為異常。標(biāo)準(zhǔn)6：連續(xù)5點(diǎn)中，有4個點(diǎn)在B區(qū)域或超出該區(qū)域。與標(biāo)準(zhǔn)5相同，是由過程平均變化引起的。標(biāo)準(zhǔn)7：是對控制圖的分組、分層進(jìn)行分析。產(chǎn)生這種模式的可能性是控制限有誤,或存在取樣問題標(biāo)準(zhǔn)8：是對控制圖的分組、分層進(jìn)行分析。產(chǎn)生原因可能是更換操作人員或環(huán)境的變化質(zhì)量控制圖的原理31質(zhì)量控制圖的原理31在啤酒雙乙酰檢測過程中，發(fā)現(xiàn)控制樣品的數(shù)值變動較大，在幾乎相同的條件下，有時甚至連續(xù)進(jìn)樣后所得數(shù)據(jù)也會變動較大。在引入了質(zhì)量控制圖后，發(fā)現(xiàn)這些都是正常的偶然誤差，是由某些不可欲知的因素如環(huán)境、溫度、濕度和氣壓的微小波動、儀器電壓電流的波動、載氣流量的微小變動、試樣處理條件的微小差異都會給最后的結(jié)果帶來影響。啤酒中雙乙酰含量在10-1000ug/L，屬痕量分析范圍。七、質(zhì)量控制圖在啤酒分析中的應(yīng)用質(zhì)量控制圖的原理32在啤酒雙乙酰檢測過程中，發(fā)現(xiàn)控制樣品的數(shù)值變動較大，在幾乎相由于痕量分析標(biāo)準(zhǔn)偏差較大，偏差的大小和方法本身有關(guān)，包括實(shí)驗條件如樣品處理過程、進(jìn)樣系統(tǒng)、檢測器的種類等，我們必須采用適當(dāng)?shù)姆椒▽Ψ治鲞^程加以控制，以保證檢測處于正常的工作狀態(tài)下，避免系統(tǒng)誤差的產(chǎn)生并盡量減少偶然誤差。下面以青島二廠生產(chǎn)的易拉罐作為控制樣品，連續(xù)分析雙乙酰20批次，繪制質(zhì)量控制圖，分析數(shù)據(jù)見表3質(zhì)量控制圖的原理33由于痕量分析標(biāo)準(zhǔn)偏差較大，偏差的大小和方法本身有關(guān)，包括實(shí)驗表3分析數(shù)據(jù)質(zhì)量控制圖的原理34表3分析數(shù)據(jù)質(zhì)量控制圖的原理34質(zhì)量控制圖的原理35質(zhì)量控制圖的原理35圖7平均值控制圖質(zhì)量控制圖的原理36圖7平均值控制圖質(zhì)量控制圖的原理36圖8極差控制圖質(zhì)量控制圖的原理37圖8極差控制圖質(zhì)量控制圖的原理37八、質(zhì)量控制圖對于儀器分析工作的指導(dǎo)作用1）清晰地反應(yīng)出分析體系包括操作人員、儀器等是否處于統(tǒng)計控制狀態(tài)中。如果發(fā)生失控，它可以幫助我們指出什么時間、什么位置和多大置信度下發(fā)生了問題。2）作為觀測值取舍的標(biāo)準(zhǔn)和依據(jù)。3）判定檢測過程是否存在系統(tǒng)誤差，并指出偏差方向。4）檢驗不同實(shí)驗室數(shù)據(jù)是否一致，質(zhì)量控制圖的原理38八、質(zhì)量控制圖對于儀器分析工作的指導(dǎo)作用1）清晰地反應(yīng)出分析如果控制樣品的結(jié)果超出上下限，說明分析過程可能出現(xiàn)系統(tǒng)誤差，應(yīng)該立即停止分析測試工作，及時找出原因，通常采取以下措施予以校正：a）回顧分析過程，找出可能引入誤差的步驟。b）重復(fù)測定，觀測結(jié)果是否已經(jīng)糾正。c）查看儀器各種設(shè)置參數(shù)是否正確。檢查系統(tǒng)是否漏氣、更換毛細(xì)管柱、密封墊、載氣凈化器填料和進(jìn)樣口隔墊;d）配制新鮮的標(biāo)準(zhǔn)試劑進(jìn)行校正。

質(zhì)量控制圖的原理39如果控制樣品的結(jié)果超出上下限，說明分析過程可能出現(xiàn)系統(tǒng)誤差，謝謝！

總之，利用質(zhì)量控制圖對分析過程進(jìn)行控制和管理，會受到滿意的結(jié)果！質(zhì)量控制圖的原理40謝謝！總之，利用質(zhì)量控制圖對分析過程質(zhì)量控制圖的原理4質(zhì)量控制圖的原理

方法及應(yīng)用東北師大閆吉昌2011.07.19質(zhì)量控制圖的原理質(zhì)量控制圖的原理

方法及應(yīng)用東北師大閆吉昌質(zhì)量控制圖的原41《17025》和《資質(zhì)認(rèn)定評審準(zhǔn)則》都要求在結(jié)果質(zhì)量控制(5.7結(jié)果質(zhì)量控制)中規(guī)定：實(shí)驗室應(yīng)有質(zhì)量控制程序和質(zhì)量控制計劃，以監(jiān)控檢測和校準(zhǔn)結(jié)果的有效性；實(shí)驗室應(yīng)分析質(zhì)量控制的數(shù)據(jù)，當(dāng)發(fā)現(xiàn)質(zhì)量控制數(shù)據(jù)將要超出預(yù)先確定的判斷依據(jù)時，應(yīng)采取有計劃的措施來糾正出現(xiàn)的問題，并防止報告錯誤的結(jié)果。質(zhì)量控制圖就是監(jiān)視和分析數(shù)據(jù)質(zhì)量的有效措施之一質(zhì)量控制圖的原理42《17025》和《資質(zhì)認(rèn)定評審準(zhǔn)則》都要求在結(jié)果質(zhì)量控制(5

1924年美國休哈特（W.A.Shewhart）首先在生產(chǎn)管理中采用控制圖的方法,以后推廣到其它方面應(yīng)用。他認(rèn)為一個產(chǎn)品的可測量的特性會由于偶然事件而引起小量的變差。這個偶然變差在任何生產(chǎn)、檢測、測量或試驗系統(tǒng)中是固有的?？梢詼y量和用圖標(biāo)出偶然變差，并利用系統(tǒng)本身給出的控制限來發(fā)現(xiàn)作用于系統(tǒng)外部的干擾因素。

控制圖是通過圖形的方法,顯示質(zhì)量特性隨時間變化的波動曲線?？梢灾庇^的分析和判斷是由于偶然原因還是由于系統(tǒng)性原因所造成的質(zhì)量波動,從而提醒操作者作出準(zhǔn)確判斷和提出有效對策,消除系統(tǒng)性原因的影響,使檢測處于穩(wěn)定而又進(jìn)行動態(tài)的控制統(tǒng)計方法。介紹：質(zhì)量控制圖的原理和方法及結(jié)合實(shí)際探討控制圖法在分析檢測中的應(yīng)用。

前言質(zhì)量控制圖的原理431924年美國休哈特（W.A.Shew目錄一、質(zhì)量控制圖的原理二、質(zhì)量控制圖的種類三、質(zhì)量控制圖的基本形式四、質(zhì)量控制圖樣品與數(shù)據(jù)積累五、均值-極差控制圖六、質(zhì)量控制圖的分析七、質(zhì)量控制圖在啤酒分析中的應(yīng)用八、質(zhì)量控制圖對于儀器分析工作的指導(dǎo)作用質(zhì)量控制圖的原理44目錄一、質(zhì)量控制圖的原理質(zhì)量控制圖的原理4一、質(zhì)量控制圖的原理

質(zhì)量控制圖是假設(shè)分析測試處于受控狀態(tài)時,總體分析數(shù)據(jù)的質(zhì)量特性呈正態(tài)分布N(μs2)。其圖形來自于正態(tài)分布曲線圖。當(dāng)將正態(tài)分布圖按順時針方向旋轉(zhuǎn)90°,再上下翻轉(zhuǎn)180°時,即成為圖1的質(zhì)控基本圖形。由正態(tài)分布性質(zhì)可知,質(zhì)量指標(biāo)值落在±3s以外的概率只有0.27%,這是一個小概率。按照小概率事件原理,在一次實(shí)踐中超出±3s的范圍的小概率事件幾乎是不會發(fā)生的。

圖1控制圖的演變質(zhì)量控制圖的原理45一、質(zhì)量控制圖的原理質(zhì)量控制圖是假設(shè)

在正態(tài)分布中，68.26％在±s;95.44％在±2s;99.73％在±3s內(nèi)。這是質(zhì)量控制圖的理論基礎(chǔ)。當(dāng)一個值在±

3s內(nèi)只有正態(tài)偶然變差出現(xiàn)在體系中，稱作“控制中”的值；若在控制線以外，則說明存在大于正態(tài)偶然變差的因素，稱作“控制外”的值。質(zhì)量控制圖的原理46在正態(tài)分布中，68.26％在±s;95.44％在±2在±3s之外，出現(xiàn)的概率為：

100％－99.73％＝0.27％，即檢驗1000個樣品，可能有997個落在±3s之內(nèi)，而在±3s之外的檢驗結(jié)果不會超過3個。確切地說，大于μ＋3s或小于μ－3s概率為0.27％／2＝0.135％≈0.1％。因此，在控制圖中，測定值超出μ＋3s或μ－3s界限只有0.1％，即小概率事件實(shí)際上不發(fā)生的原理。如果發(fā)生了，就判為異常。質(zhì)量控制圖的原理47在±3s之外，出現(xiàn)的概率為：質(zhì)量控制圖的原理7

±3s方法確定的質(zhì)量控制圖控制界限,被認(rèn)為是最經(jīng)濟(jì)合理的方法。因此,大多數(shù)國家都采用這個方法,并稱為“3s”原理。美國、日本和我國都采用±3s為控制圖的控制界限。

質(zhì)量控制圖的原理48±3s方法確定的質(zhì)量控制圖控制界限,被認(rèn)為是最經(jīng)濟(jì)二、質(zhì)量控制圖的種類在分析檢測中主要使用的質(zhì)量控制圖有以下幾種：1.平均值控制圖：應(yīng)用最廣泛，它是檢驗測量過程是否存在粗差，檢驗平均值漂移以及數(shù)據(jù)緩慢波動的有效方法，主要用于觀察分布的平均值的變化。2.極差控制圖：是檢驗變動性漂移以及數(shù)據(jù)快速波動的有效方法，還能用于檢驗粗差的存在。是檢驗平行測定誤差的工具3.均值-極差控制圖：兩者聯(lián)合起來使用，則可以用來觀察分布的全面變化情況，保證檢驗的準(zhǔn)確度和精密度。4.準(zhǔn)確度質(zhì)量控制圖：在分析檢測質(zhì)量控制中主要用于測試樣品的加標(biāo)回收率測定控制。質(zhì)量控制圖的原理49二、質(zhì)量控制圖的種類在分析檢測中主要使用的質(zhì)量控制圖有以下幾三、質(zhì)量控制圖的基本形式

縱坐標(biāo)為質(zhì)量特性值；橫坐標(biāo)為抽樣時間或樣本序號。圖2控制圖的基本形式質(zhì)量控制圖的原理50三、質(zhì)量控制圖的基本形式縱坐標(biāo)為質(zhì)量特性值；橫

測定結(jié)果的預(yù)期值為中心線；

±3s為控制限域,限內(nèi)表示可接受域；

±2s為超出此范圍即應(yīng)引起注意的警告限域;

±1s為檢查測定結(jié)果質(zhì)量的輔助指標(biāo)范圍。

質(zhì)量控制圖的原理51質(zhì)量控制圖的原理11

這五條線是通過搜集過去在測試穩(wěn)定狀態(tài)下某一段時間的數(shù)據(jù)計算出來的。使用時,定時抽取樣本,把所測得的質(zhì)量特性數(shù)據(jù)用點(diǎn)子一一描在圖上。根據(jù)點(diǎn)子是否超越上、下控制線和點(diǎn)子的排列情況來判斷測試過程是否處于正常的控制狀態(tài)。圖3準(zhǔn)確度控制圖實(shí)例質(zhì)量控制圖的原理52這五條線是通過搜集過去在測試穩(wěn)定狀態(tài)下某四、質(zhì)量控制圖樣品與數(shù)據(jù)積累質(zhì)量控制樣品是為控制分析質(zhì)量配制的，常隨被測樣品發(fā)下，并用相同的方法同時進(jìn)行分析，以檢查分析質(zhì)量是否穩(wěn)定。質(zhì)量控制樣品的選用：①質(zhì)量控制樣品的組成應(yīng)盡量與所要分析的樣品相似。②質(zhì)量控制樣品中待測組分的含量應(yīng)盡量與待測樣品相近。當(dāng)待測組分的含量很小時，其濃度極不穩(wěn)定，故常將質(zhì)量控制樣品先配制成較高濃度的溶液，臨用時再按規(guī)定方法稀釋至要求濃度。③實(shí)驗的環(huán)境樣條件應(yīng)該波動不大。質(zhì)量控制圖的原理53四、質(zhì)量控制圖樣品與數(shù)據(jù)積累質(zhì)量控制樣品是為控制分析質(zhì)量配制數(shù)據(jù)積累：①每次至少平行分析兩次，分析結(jié)果的相對偏差不得大于標(biāo)準(zhǔn)分析方法中所規(guī)定的相對偏差（變異系數(shù)）的兩倍，否則應(yīng)重做。②建立質(zhì)量控制圖，至少需要累積質(zhì)量控制樣品重復(fù)實(shí)驗的20個數(shù)據(jù)，此項重復(fù)分析應(yīng)在短期內(nèi)陸續(xù)進(jìn)行，例如每天分析平行質(zhì)量控制樣一次，而不應(yīng)將20個重復(fù)實(shí)驗的分析同時進(jìn)行，一次完成。③如果各次分析的時間間隔較長，在此期間可能由于氣溫波動較大而影響測定結(jié)果，必要時可對質(zhì)量樣品的測定進(jìn)行溫度校正。質(zhì)量控制圖的原理54數(shù)據(jù)積累：質(zhì)量控制圖的原理14分析數(shù)據(jù)的運(yùn)算：當(dāng)質(zhì)量分析樣品的分析數(shù)據(jù)累積至20個以上時，即可按下列公式計算出總均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差S、平均極差等。式中：X1和X2為平行分析質(zhì)量控制樣品的測定值質(zhì)量控制圖的原理55分析數(shù)據(jù)的運(yùn)算：當(dāng)質(zhì)量分析樣品的分析數(shù)據(jù)累積至20個以上時，五、均值-極差控制圖

均值-極差控制圖是平均值和極差控制圖上下對應(yīng)地畫在一起的綜合控制圖。平均值控制圖用來觀察分析數(shù)據(jù)平均值的變化,極差控制圖用來觀察分析數(shù)據(jù)分散程度的變化。兩圖同時使用,可以綜合地了解質(zhì)量特性數(shù)據(jù)的分布形態(tài)。

質(zhì)量控制圖的原理56五、均值-極差控制圖均值-極差控制圖是

以光電直讀光譜法測定碳素鋼中碳含量為例,闡述儀器分析中均值-極差控制圖的作圖步驟。

(1)搜集數(shù)據(jù)在分析測試處于穩(wěn)定狀態(tài)下,搜集近期質(zhì)量數(shù)據(jù),并把數(shù)據(jù)按組號(或分析時間)順序分組。每次抽取的樣本個數(shù)n=5個,搜集數(shù)據(jù)一般為N=100個(最少50個以上),并分成組。把搜集到的每組數(shù)據(jù),按次序填入控制圖數(shù)據(jù)記錄表中。見表1。質(zhì)量控制圖的原理57以光電直讀光譜法測定碳素鋼中碳含量為例,闡述儀器質(zhì)量控制圖的原理58質(zhì)量控制圖的原理18質(zhì)量控制圖的原理59質(zhì)量控制圖的原理19質(zhì)量控制圖的原理60質(zhì)量控制圖的原理20式中A2,D3,D4是控制圖系數(shù),可由控制圖系數(shù)選用表查得,表2列出了部分系數(shù),供計算時使用。質(zhì)量控制圖的原理61式中A2,D3,D4是控制圖系數(shù),可由控制圖系數(shù)選用表查得,(5)畫控制圖按計算值分別畫平均值和極差圖。畫中心線(用實(shí)線),畫上、下控制線(用虛線),并在各條線上分別標(biāo)出ＣＬ、ＵＣＬ、ＬＣＬ數(shù)值和ｎ值。然后將搜集到的各組樣本的平均值和極差值分別在圖上打點(diǎn),并順序連接各點(diǎn)。見圖4、圖5。質(zhì)量控制圖的原理62(5)畫控制圖按計算值分別畫平均值和極差圖。畫中心線(用實(shí)線圖4碳素鋼中碳含量平均值控制圖圖5碳素鋼中碳含量極差控制圖圖6碳素鋼中碳含量準(zhǔn)確度控制圖質(zhì)量控制圖的原理63圖4碳素鋼中碳含量平均值控制圖圖5碳素鋼中碳含量極差控制

從圖5、圖6可以看出：在連續(xù)20點(diǎn)中的第6點(diǎn)處已超出控制線,也就是說分析測試中碳的測定已處于非控制狀態(tài),需要對測試進(jìn)行校驗。質(zhì)量控制圖的原理64從圖5、圖6可以看出：質(zhì)量控制圖的原理24六、質(zhì)量控制圖的分析

對控制圖進(jìn)行分析是為了判斷分析過程是否處于控制狀態(tài)還是失控狀態(tài),以便決定是否有必要采取措施,消除異常因素,使測試恢復(fù)到受控狀態(tài)。在用控制圖時,當(dāng)發(fā)現(xiàn)點(diǎn)子超出控制線或控制線內(nèi)點(diǎn)子排列異常時,應(yīng)調(diào)查當(dāng)時的分析現(xiàn)狀、找出原因并加以消除,并剔除該點(diǎn),重新按新的組數(shù)重新計算、打點(diǎn)、鑒別。質(zhì)量控制圖的原理65六、質(zhì)量控制圖的分析對控制圖進(jìn)行分析是為了判斷分控制圖的判斷,一般要應(yīng)用到數(shù)理統(tǒng)計中“小概率事件”的原理。其判斷準(zhǔn)則為分析用控制圖上的點(diǎn)子同時滿足下述條件時,可認(rèn)為儀器處于統(tǒng)計的受控制狀態(tài):

（1）沒有點(diǎn)越出控制界限；（2）點(diǎn)的排列是隨機(jī)的。（3）連續(xù)25點(diǎn)以上都在控制界限內(nèi)；（4）連續(xù)35點(diǎn)中，落在控制界限外的點(diǎn)在1σ以內(nèi)；（5）連續(xù)100點(diǎn)中，落到控制界限外的點(diǎn)在2σ以內(nèi)時，

（一）控制狀態(tài)的判定質(zhì)量控制圖的原理66控制圖的判斷,一般要應(yīng)用到數(shù)理統(tǒng)計中“小概率事件”的原理。其（二）非控制狀態(tài)的判定標(biāo)準(zhǔn)1：有一個點(diǎn)在控制界限外。標(biāo)準(zhǔn)2：9個點(diǎn)均在中心線的同一側(cè)。標(biāo)準(zhǔn)3：6個點(diǎn)連續(xù)上升或下降。標(biāo)準(zhǔn)4：14個點(diǎn)交替上升下降。標(biāo)準(zhǔn)5：連續(xù)三點(diǎn)中，有2個點(diǎn)在區(qū)域2σ～3σ或在控制界限外。標(biāo)準(zhǔn)6：連續(xù)5點(diǎn)中，有4個點(diǎn)在區(qū)域1σ～2σ或落到該區(qū)域之外。標(biāo)準(zhǔn)7：連續(xù)15點(diǎn)都在區(qū)域CL～1σ中。標(biāo)準(zhǔn)8：連續(xù)8點(diǎn)都落在區(qū)域CL～1σ之外。質(zhì)量控制圖的原理67（二）非控制狀態(tài)的判定標(biāo)準(zhǔn)1：有一個點(diǎn)在控制界限外。質(zhì)量控制質(zhì)量控制圖的原理68質(zhì)量控制圖的原理28標(biāo)準(zhǔn)1：非控制狀態(tài)。點(diǎn)落在控制界限外，是觀察控制圖的基本方法。標(biāo)準(zhǔn)2：在中心線的上側(cè)或下側(cè)連續(xù)出現(xiàn)9點(diǎn)以上。過去連續(xù)7點(diǎn)即可判定為異常，現(xiàn)改為連續(xù)9點(diǎn)。連續(xù)6-8點(diǎn)時，就必須注意對過程進(jìn)行觀察。標(biāo)準(zhǔn)3：控制圖上的點(diǎn)即使在控制界限，6個點(diǎn)連續(xù)上升或下降即可判定為異常。由過去7點(diǎn)改為6點(diǎn)。標(biāo)準(zhǔn)4：這是新的標(biāo)準(zhǔn)，偽造的數(shù)據(jù)經(jīng)常出現(xiàn)這種情況。質(zhì)量控制圖的原理69標(biāo)準(zhǔn)1：非控制狀態(tài)。點(diǎn)落在控制界限外，是觀察控制圖的基本方法質(zhì)量控制圖的原理70質(zhì)量控制圖的原理30標(biāo)準(zhǔn)5：連續(xù)的3個點(diǎn)中有2個點(diǎn)在A區(qū)域。除此