連續(xù)逆流超聲提取技術(shù)和裝備

關(guān)于連續(xù)逆流超聲提取技術(shù)和裝備第1頁(yè)，共45頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)28分，星期六第一篇

中藥和天然產(chǎn)物提取技術(shù)及裝備1、傳統(tǒng)的提取技術(shù)及裝備簡(jiǎn)介2、提取新技術(shù)及裝備簡(jiǎn)介第2頁(yè)，共45頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)28分，星期六傳統(tǒng)的提取技術(shù)及裝備1、煎煮和熱回流提取罐2、滲濾提取設(shè)備2-1、滲濾提取罐、筒2-1、平轉(zhuǎn)浸出器2-3、環(huán)形履帶浸出器第3頁(yè)，共45頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)28分，星期六煎煮和熱回流提取罐1、優(yōu)點(diǎn)：設(shè)備簡(jiǎn)單，造價(jià)低。清洗方便。2、缺點(diǎn)：批次操作，不能連續(xù)，用工多。間隔操作時(shí)間長(zhǎng)，效率低。耗能大。排渣麻煩，頻繁開啟，密封效果差，存在不安全因素。藥渣殘存有機(jī)溶劑回收耗能大，回收率低。3、應(yīng)用范圍適用：各種復(fù)方中藥材高溫水煎煮提取。多品種頻繁更換提取。不適用：易燃易爆毒性大有機(jī)溶劑的提取。單品種大規(guī)模生產(chǎn)提取。第4頁(yè)，共45頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)28分，星期六滲濾筒、罐1、優(yōu)點(diǎn)：結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，造價(jià)低。梯度比控制好，溶劑用量少。提取液含渣量少，后道過(guò)濾容易。清洗方便。2、缺點(diǎn)：批次操作，不能連續(xù)，用工多。間隔操作時(shí)間長(zhǎng)，效率低。排渣麻煩，敞口操作，不適合揮發(fā)性有機(jī)溶劑提取。易形成短路，影響提取得率。有時(shí)需加入添加劑，增加成本，并造成溶液處理難度。3、應(yīng)用范圍：適用：適用常低溫條件下，非揮發(fā)性溶劑提取。適用小型規(guī)模提取。不適用：不適用易燃易爆毒性大有機(jī)溶劑的提取。不適用大規(guī)模提取。第5頁(yè)，共45頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)28分，星期六平轉(zhuǎn)浸出器1、優(yōu)點(diǎn)生產(chǎn)量大。逆流套提，溶劑用量少。提取時(shí)間可以調(diào)控。2、缺點(diǎn)藥材原料需要制粒，一是高溫高壓對(duì)成份造成破壞，二是影響得率，三是增加成本。篩孔和溶劑噴淋嘴易堵塞，需要定期清理。操作控制要求高。排渣已形成穹隆，造成堵塞。和藥渣殘留溶劑回收處理設(shè)備連接裝置復(fù)雜，不易操作控制，易出現(xiàn)故障。不易清洗。3、應(yīng)用范圍：適用：大豆浸出。不適用多品種各種天然色素提取。第6頁(yè)，共45頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)28分，星期六環(huán)形履帶浸出器1、優(yōu)點(diǎn)生產(chǎn)處理量大。逆流套提，溶劑用量少。提取時(shí)間可以調(diào)控。2、缺點(diǎn)設(shè)備結(jié)構(gòu)復(fù)雜，體積大。操作繁瑣。和藥渣殘留溶劑回收處理設(shè)備連接裝置復(fù)雜，不易操作控制，易出現(xiàn)故障。不易清洗。第7頁(yè)，共45頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)28分，星期六提取新技術(shù)及裝備1、超臨界二氧化碳2、連續(xù)逆流提取3、超聲提取4、微波提取5、高壓提取第8頁(yè)，共45頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)28分，星期六超臨界二氧化碳1、優(yōu)點(diǎn)：提取和純化同時(shí)進(jìn)行，提取得物純度高；無(wú)溶劑殘留。2、缺點(diǎn)提取處理量小。設(shè)備造價(jià)高。運(yùn)行成本高。3、應(yīng)用范圍適用于非極性或極性小的物質(zhì)提取，特別是貴重藥材的提取。不適用大規(guī)模提取。第9頁(yè)，共45頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)28分，星期六連續(xù)逆流提取1、優(yōu)點(diǎn)：生產(chǎn)連續(xù)化，效率高。連續(xù)動(dòng)態(tài)逆流提取，全程始終保持最大濃度梯度，提取干凈徹底，溶劑用量少

。操作簡(jiǎn)便。和藥渣殘留溶劑回收處理設(shè)備連接裝置容易，易操作控制。2、缺點(diǎn)設(shè)備造價(jià)偏高。提取時(shí)間不能超過(guò)70分鐘。3、應(yīng)用范圍適用于80℃以上高溫、提取時(shí)間在70分鐘以內(nèi)的各種單味、復(fù)方中藥材提取。不適用提取時(shí)間超過(guò)70分鐘的各種中藥和天然產(chǎn)物的提取。第10頁(yè)，共45頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)28分，星期六超聲提取1、優(yōu)點(diǎn)：提取時(shí)間短，一般在20~40分鐘內(nèi)提取完畢。提取得率提高5%~30%。提取溫度降低10~20℃。2、缺點(diǎn)提取溫度不能超過(guò)80℃。設(shè)備造價(jià)高。3、應(yīng)用范圍適用于80℃以下各種單味中藥材的提取。適合于中藥配方顆粒的提取制備。不適用提取溫度超過(guò)80℃以上各種中藥材的煎煮提取。第11頁(yè)，共45頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)28分，星期六微波提取

是近幾年興起的一種提取設(shè)備，目前尚處于概念性狀態(tài)，僅局限在試驗(yàn)室階段，由于無(wú)法接觸金屬材料、易引起有機(jī)溶劑燃爆、提取不均一等問(wèn)題，因此在現(xiàn)有的技術(shù)條件下，微波尚難于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化應(yīng)用。第12頁(yè)，共45頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)28分，星期六高壓提取

目前尚處于概念性狀態(tài)，對(duì)于高壓提取的機(jī)理尚不清楚，僅局限在試驗(yàn)室階段，由于壓力過(guò)高，容積受限，較難于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。第13頁(yè)，共45頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)28分，星期六第二篇

連續(xù)逆流超聲提取技術(shù)及裝備第14頁(yè)，共45頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)28分，星期六概述

連續(xù)逆流超聲提取設(shè)備將超聲提取技術(shù)和連續(xù)逆流提取技術(shù)融為一體，在超聲能量的作用下，提取時(shí)間縮短至20～40分鐘，確保了連續(xù)化作業(yè)及動(dòng)態(tài)逆流提取，提高生產(chǎn)效率，減少溶劑用量，降低提取溫度，保證產(chǎn)品質(zhì)量，降低能耗，保證生產(chǎn)過(guò)程的安全性，避免了藥渣對(duì)環(huán)境的污染，是一套高效、節(jié)能、安全、環(huán)保的中藥和天然產(chǎn)物生產(chǎn)加工設(shè)備，廣泛應(yīng)用于使用各種溶劑從植物藥材中提取有效成分，特別是使用揮發(fā)性有機(jī)溶劑的提取，以及較大規(guī)模單味藥材的提取第15頁(yè)，共45頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)28分，星期六第一章

超聲提取技術(shù)發(fā)展歷史及現(xiàn)狀概述自超聲技術(shù)被發(fā)現(xiàn)應(yīng)用到中藥和天然產(chǎn)物提取以來(lái)，已經(jīng)80多年。在我國(guó)，早在50年代，就進(jìn)行了普遍的實(shí)驗(yàn)室研究，但由于沒(méi)有工業(yè)化的超聲提取裝置，這項(xiàng)技術(shù)的研究也成了曇花一現(xiàn)。在這半個(gè)多世紀(jì)里，工業(yè)化超聲提取裝置的研制始終沒(méi)有停止，但由于提取規(guī)模上不去，一些關(guān)鍵技術(shù)解決不了，推出的產(chǎn)品基本是一些概念性的，難以在企業(yè)中推廣應(yīng)用，超聲提取一度被遺忘，甚至被否認(rèn)。但這項(xiàng)技術(shù)在提取方面的優(yōu)點(diǎn)無(wú)可否認(rèn)，人們難以忘懷、割舍。進(jìn)入上個(gè)世紀(jì)90年代以來(lái)，隨著中國(guó)經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，隨著國(guó)家重視中醫(yī)藥的現(xiàn)代化和國(guó)際化建設(shè)，超聲提取的研究以及工業(yè)化提取裝置的開發(fā)又重新被關(guān)注和重視。但是由于沒(méi)有成熟的裝備，在加上沒(méi)有系統(tǒng)的研究，超聲提取的數(shù)據(jù)往往是被轉(zhuǎn)抄，效果被無(wú)限夸大，甚至忽悠、蒙騙用戶。本人從1997年開始研制工業(yè)化的超聲提取裝置，十余年的時(shí)間里，通過(guò)和相關(guān)企業(yè)，以及國(guó)內(nèi)科研院所的合作，對(duì)大約50多個(gè)品種的植物藥材進(jìn)行的超聲提取試驗(yàn)，如下：第16頁(yè)，共45頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)28分，星期六已進(jìn)行過(guò)超聲提取生產(chǎn)及試驗(yàn)的

藥材品種藥材原料名稱提取成分藥材原料名稱提取成分藥材原料名稱提取成分紅豆杉10-DAB茯苓茯苓多糖豆粕大豆因子紫杉醇葛根葛根素蛋白水冬瓜色素葛根總黃銅松木多糖鈉豆發(fā)酵液吳茱萸吳茱萸堿花椒花椒油板栗殼色素紅茶茶多酚苦皮藤苦皮藤素甘草甘草酸色素恰瑪菇生物堿膽胺鹽有機(jī)甜茶茶多酚黑米色素黃酮茶色素蘇木色素金雞納樹皮生物堿綠茶茶多酚紅心蘿卜色素顛茄生物堿速溶茶煙葉、煙梗、煙末煙堿莜麥油質(zhì)白茶白茶素茄尼醇槐米蘆丁辣椒色素羅漢果多糖色素辣素毒魚藤

槐角槐角甙辣椒油竹子

水飛薊水飛薊素黃芩黃芩甙仙人掌

竹子黃酮紅花黃酮除蟲菊

人參人參總皂苷蟲草菌粉菌類復(fù)方中藥

亞麻餅亞麻木酚豬肝、牛肝

第17頁(yè)，共45頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)28分，星期六影響超聲提取的因素詳見另一ppt。第18頁(yè)，共45頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)28分，星期六超聲提取的效果提取時(shí)間：在超聲的作用下，提取時(shí)間顯著縮短，大約傳統(tǒng)煎煮、熱回流、滲濾提取時(shí)間的1/6~1/24。這是超聲提取的最大優(yōu)勢(shì)。提取得率：在超聲的作用下，提取得率提高5~30%，但一般和傳統(tǒng)的提取方法持平。

提取溫度：對(duì)于傳統(tǒng)方法采用80~100℃煎煮提取的物質(zhì)，在超聲作用下，效果不明顯，原因還沒(méi)有找出來(lái)。對(duì)于60~70℃熱回流提取的物質(zhì)，在超聲的作用下，溫度能降低10~20℃。對(duì)于傳統(tǒng)低溫滲濾提取的物質(zhì)，在超聲作用下，溫度基本一致。綜述：超聲的最大優(yōu)勢(shì)是在保證提取得率的情況下，提取時(shí)間顯著縮短。從上述做的幾十個(gè)品種來(lái)看，一般提取時(shí)間在20~40分鐘。第19頁(yè)，共45頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)28分，星期六提取時(shí)間和得率的關(guān)系圖第20頁(yè)，共45頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)28分，星期六第二章

超聲提取設(shè)備發(fā)展歷史及現(xiàn)狀概述1、超聲提取設(shè)備由于沒(méi)有國(guó)家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，目前是‘群雄并起、各自為政’。2、2007年6月14日國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)辦公廳以‘發(fā)改辦工業(yè)[2007]1415號(hào)’文件立項(xiàng)批復(fù)，由本人獨(dú)立承擔(dān)三項(xiàng)有關(guān)超聲提取設(shè)備行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的起草與制定，在這些標(biāo)準(zhǔn)中，提出四項(xiàng)基本技術(shù)要求，如下：一是超聲提取處理容器必須分布均勻的超聲能量場(chǎng)；二是此超聲能量場(chǎng)的強(qiáng)度必須達(dá)到每升處理料液20w以上的超聲功率（耗電功率）；三是超聲換能器自身部件以及直接相連板材不能和藥液直接相接觸。四是要有攪拌混合裝置。滿足這四項(xiàng)技術(shù)要求，才能達(dá)到工業(yè)化應(yīng)用價(jià)值。關(guān)于超聲提取設(shè)備的型式，本人曾在2004年第一屆中藥提取技術(shù)研討會(huì)上專門做出的介紹，在此不再重復(fù)。第21頁(yè)，共45頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)28分，星期六第三章

連續(xù)逆流超聲提取設(shè)備構(gòu)成

是一套機(jī)電一體化成套設(shè)備，是由管道式超聲提取機(jī)，以及配套系統(tǒng)組成。第22頁(yè)，共45頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)28分，星期六管道式超聲提取機(jī)管道式超聲提取機(jī)，是由進(jìn)料器、提取管段、排渣管、排液裝置等組成。提取管段是由多節(jié)浸泡提取管段和多節(jié)超聲提取管段構(gòu)成，水平放置，用戶可根據(jù)提取生產(chǎn)量的不同，選配不同節(jié)數(shù)浸泡提取管段和不同節(jié)數(shù)的超聲提取管段組合，提取管段容積越大，提取量越大。第23頁(yè)，共45頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)28分，星期六連續(xù)逆流超聲提取設(shè)備配套系統(tǒng)藥材物料輸送及控制系統(tǒng)提取溶媒流量及溫度控制系統(tǒng)提取過(guò)程加熱和保溫系統(tǒng)提取過(guò)程攪拌系統(tǒng)提取藥液渣液分離系統(tǒng)藥渣擠干機(jī)藥渣烘干蒸脫及溶劑回收系統(tǒng)在線沖洗系統(tǒng)集中電氣操作控制系統(tǒng)

第24頁(yè)，共45頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)28分，星期六第四章

藥渣處理系統(tǒng)由藥渣擠干機(jī)、烘干機(jī)、有機(jī)溶劑回收冷凝器和儲(chǔ)罐、藥渣輸送機(jī)等組成。提取后藥渣經(jīng)排渣管排出后，首先進(jìn)入藥渣擠干機(jī)，再進(jìn)入烘干機(jī)，然后進(jìn)入藥渣輸送機(jī)，被輸送到指定儲(chǔ)存場(chǎng)所，或直接打包和裝車。第25頁(yè)，共45頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)28分，星期六第五章

型號(hào)規(guī)格一覽表見另一個(gè)文檔。第26頁(yè)，共45頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)28分，星期六第六章

連續(xù)逆流超聲提取設(shè)備

和提取罐性能對(duì)比分析1、實(shí)現(xiàn)連續(xù)化作業(yè)生產(chǎn)效率顯著提高。減少作業(yè)人數(shù)，降低勞動(dòng)強(qiáng)度，節(jié)約生產(chǎn)支出。單套設(shè)備提取能力每小時(shí)可達(dá)1300多公斤，特別適合于規(guī)?；a(chǎn)提取。第27頁(yè)，共45頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)28分，星期六連續(xù)逆流超聲提取設(shè)備

和提取罐性能對(duì)比分析2、配備超聲提取技術(shù)提取時(shí)間顯著縮短，是常規(guī)方法的1/6~1/24；提取溫度降低20~30℃，有利于熱敏性藥物成分的提取，減少雜質(zhì)含量，降低能耗。避免添加劑的使用。例如從槐米中提取蘆丁，在超聲作用下，避免了傳統(tǒng)方法需在提取溶劑中添加硼砂、亞硫酸鈉，不僅降低生產(chǎn)成本，而且減少污染環(huán)境。提取得率提高5%~30%。第28頁(yè)，共45頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)28分，星期六連續(xù)逆流超聲提取設(shè)備

和提取罐性能對(duì)比分析3、實(shí)現(xiàn)連續(xù)動(dòng)態(tài)逆流提取全程始終保持最大濃度差，減少提取溶媒的用量，是傳統(tǒng)提取方法的40%~50%，料液比最少可達(dá)到1：1，減輕了后道過(guò)濾、分離、濃縮的工作量，節(jié)約能耗，降低生產(chǎn)成本。提取得率提高5%~20%。第29頁(yè)，共45頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)28分，星期六連續(xù)逆流超聲提取設(shè)備

和提取罐性能對(duì)比分析4、配備藥渣自動(dòng)排出裝置解決了熱回流提取罐藥渣在罐中不易排出，需要人為清理，即不安全，又麻煩的問(wèn)題。克服了提取罐頻繁開啟排渣閥門，密封性難以保證的難題。第30頁(yè)，共45頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)28分，星期六連續(xù)逆流超聲提取設(shè)備

和提取罐性能對(duì)比分析5、配備藥渣擠干和溶劑烘干蒸脫回收系統(tǒng)擠干后藥渣中含液量為50~70%，提高收率，減少浪費(fèi)。擠干后的藥渣進(jìn)入烘干機(jī)，藥渣中殘存的溶劑蒸發(fā)，進(jìn)入冷凝器回收再利用，減少了溶劑的浪費(fèi)，避免了溶劑揮發(fā)給生產(chǎn)過(guò)程造成的不安全因素，同時(shí)烘干后的藥渣直接裝車或打包存放，作為飼料、肥料再利用，既提高了經(jīng)濟(jì)效益，又避免了對(duì)環(huán)境的污染。第31頁(yè)，共45頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)28分，星期六連續(xù)逆流超聲提取設(shè)備

和提取罐性能對(duì)比分析6、配套提取過(guò)程攪拌系統(tǒng)，保證了提取過(guò)程的均一性。7、實(shí)現(xiàn)全程密閉條件下運(yùn)行，減少過(guò)程損失，生產(chǎn)安全性提高，特別適合于各種易燃、易爆、毒性大等揮發(fā)性有機(jī)溶劑的提取。第32頁(yè)，共45頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)28分，星期六第七章

單級(jí)連續(xù)逆流超聲提取設(shè)備

為常規(guī)形式，提取在同一個(gè)提取管段內(nèi)完成，使用一種或多種混合提取溶劑，相同的提取溫度。第33頁(yè)，共45頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)28分，星期六第八章

多級(jí)連續(xù)逆流超聲提取設(shè)備

如果同一種藥材需要使用不同溶劑，或者采用不同提取溫度提取不同提取物，可采取多級(jí)型式，即：提取在一至多級(jí)提取管內(nèi)完成。第34頁(yè)，共45頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)28分，星期六第九章

設(shè)備應(yīng)用范圍和領(lǐng)域

從植物藥材中提取各種有效藥物成分：適合單味植物藥材常、低溫條件下有機(jī)溶劑滲濾提取。不適用于提取溫度較高（80℃以上）喜溫水提物質(zhì)的提取，如復(fù)方中藥材、茶多酚、多糖類等。第35頁(yè)，共45頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)28分，星期六第十章

連續(xù)逆流超聲提取設(shè)備應(yīng)用實(shí)例

北京三浦百草生物制劑有限公司提取苦參堿第36頁(yè)，共45頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)28分，星期六連續(xù)逆流超聲提取設(shè)備應(yīng)用實(shí)例新疆昆侖神農(nóng)股份有限公司提取干草酸、黃酮第37頁(yè)，共45頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)28分，星期六連續(xù)逆流超聲提取設(shè)備應(yīng)用實(shí)例太湖今科生物技術(shù)有限公司

提取辣椒紅色素及辣素第38頁(yè)，共45頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)28分，星期六連續(xù)逆流超聲提取設(shè)備應(yīng)用實(shí)例安徽中潤(rùn)新能源科技有限公司秸稈預(yù)處理制備乙醇汽油第39頁(yè)，共45頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)28分，星期六連續(xù)逆流超聲提取設(shè)備應(yīng)用實(shí)例云南紅河森菊生物科技有限公司去蟲菊提取第40頁(yè)，共45頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)28分，星期六連續(xù)逆流提取設(shè)備應(yīng)用實(shí)例浙江東方茶業(yè)科技有限公司采用二級(jí)連續(xù)逆流提取設(shè)備提取茶多酚和速溶茶第41頁(yè)，共45頁(yè)，2022年，5月20日，10點(diǎn)28分，星期六第三篇：綜述任何一種提取技術(shù)都有自身的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)，絕不是萬(wàn)能的。超聲提取技術(shù)加速了提取過(guò)程中的滲透、溶解、擴(kuò)散，縮短提取時(shí)間，提高提取得率、降低提取溫度，但如果采用罐式超聲提取設(shè)備，一是提取規(guī)模小，二不能連續(xù)化，同時(shí)由于沒(méi)有濃度差，一次也提取不干凈，也要多次提取，即不能減少溶劑用量，也不能減輕勞動(dòng)強(qiáng)度，而且常規(guī)提取罐存在的排渣等問(wèn)題也照樣有，除了時(shí)間短，沒(méi)有任何優(yōu)勢(shì)。連續(xù)逆流提取技術(shù)實(shí)現(xiàn)了連續(xù)化，提高生產(chǎn)效率；動(dòng)態(tài)逆流提取，無(wú)級(jí)次新鮮溶劑提取，全程始終保持最大濃度梯度，顯著減少溶劑用量。但是對(duì)于提取時(shí)間較長(zhǎng)的物質(zhì)就不適合，因?yàn)椴豢赡軐⑻崛」茏龅奶L(zhǎng)，太短就不能保證料和液在連續(xù)不間斷逆流的狀態(tài)下滿足一定的提取時(shí)間，不連續(xù)運(yùn)行就不能保證濃度梯度比，沒(méi)有梯度比，就不能減少溶劑用量。但是超聲提取技術(shù)和連續(xù)逆流提取技術(shù)結(jié)合起來(lái)，即提高了超聲提取裝置的規(guī)模化，同時(shí)通過(guò)超聲的作用，將提取時(shí)間大幅縮短，就可以在