EM透射電鏡中的電子衍射及實(shí)例

電鏡中的電子衍射及分析概述電鏡中的電子衍射,其衍射幾何與X射線完全相同,都遵循布拉格方程所規(guī)定的衍射條件和幾何關(guān)系.衍射方向可以由厄瓦爾德球(反射球)作圖求出.因此,許多問題可用與X射線衍射相類似的方法處理.電子衍射與X射線衍射相比的優(yōu)點(diǎn)電子衍射能在同一試樣上將形貌觀察與結(jié)構(gòu)分析結(jié)合起來。電子波長(zhǎng)短，單晶的電子衍射花樣婉如晶體的倒易點(diǎn)陣的一個(gè)二維截面在底片上放大投影，從底片上的電子衍射花樣可以直觀地辨認(rèn)出一些晶體的結(jié)構(gòu)和有關(guān)取向關(guān)系，使晶體結(jié)構(gòu)的研究比X射線簡(jiǎn)單。物質(zhì)對(duì)電子散射主要是核散射，因此散射強(qiáng)，約為X射線一萬倍，曝光時(shí)間短。

不足之處電子衍射強(qiáng)度有時(shí)幾乎與透射束相當(dāng)，以致兩者產(chǎn)生交互作用，使電子衍射花樣，特別是強(qiáng)度分析變得復(fù)雜，不能象X射線那樣從測(cè)量衍射強(qiáng)度來廣泛的測(cè)定結(jié)構(gòu)。此外，散射強(qiáng)度高導(dǎo)致電子透射能力有限，要求試樣薄，這就使試樣制備工作較X射線復(fù)雜；在精度方面也遠(yuǎn)比X射線低。

衍射花樣的分類：

1）斑點(diǎn)花樣：平行入射束與單晶作用產(chǎn)生斑點(diǎn)狀花樣；主要用于確定第二象、孿晶、有序化、調(diào)幅結(jié)構(gòu)、取向關(guān)系、成象衍射條件；

2）菊池線花樣：平行入射束經(jīng)單晶非彈性散射失去很少能量，隨之又遭到彈性散射而產(chǎn)生線狀花樣；主要用于襯度分析、結(jié)構(gòu)分析、相變分析以及晶體的精確取向、布拉格位置偏移矢量、電子波長(zhǎng)的測(cè)定等；

3）會(huì)聚束花樣：會(huì)聚束與單晶作用產(chǎn)生盤、線狀花樣；可以用來確定晶體試樣的厚度、強(qiáng)度分布、取向、點(diǎn)群、空間群以及晶體缺陷等。

斑點(diǎn)花樣的形成原理、實(shí)驗(yàn)方法、指數(shù)標(biāo)定、花樣的實(shí)際應(yīng)用。菊池線花樣和會(huì)聚束花樣只作初淺的介紹。

本章重點(diǎn)2.1. 衍射幾何2.1.1.晶體結(jié)構(gòu)與空間點(diǎn)陣

空間點(diǎn)陣＋結(jié)構(gòu)基元＝晶體結(jié)構(gòu)晶面：（hkl）,{hkl}用面間距和晶面法向來表示晶向:[uvw],<uvw>晶帶：平行晶體空間同一晶向的所有晶面的總稱，[uvw]2.1.2. Bragg定律

2dsinq=nl,2dHKLsinq=l

,選擇反射，是產(chǎn)生衍射的必要條件，但不充分。

100kV,l=0.037?

sinq=

l/2dHKL=10-2,

q≈10-2<1o

Kg-K0=g|g|=1/d，用g代表一個(gè)面。q反射面法線qFEBAq圖2-1布拉格反射NGdq圖2-1反射球作圖法2.1.3.倒倒易易點(diǎn)陣陣與衍衍射點(diǎn)點(diǎn)陣(hkl)晶面可可用一一個(gè)矢矢量來來表示示，使使晶體體幾何何關(guān)系系簡(jiǎn)單單化一一個(gè)個(gè)晶帶帶的所所有面面的矢矢量（（點(diǎn)））位于于同一一平面面，具具有上上述特特性的的點(diǎn)、、矢量量、面面分別別稱為為倒易點(diǎn)點(diǎn)，倒易矢矢量、、倒易易面。因?yàn)闉樗鼈儌兣c晶晶體空空間相相應(yīng)的的量有有倒易易關(guān)系系。正空間間倒空間間圖2-3晶晶帶帶正空空間與與倒空空間對(duì)對(duì)應(yīng)關(guān)關(guān)系圖圖將所有有{hkl}晶面相相對(duì)應(yīng)應(yīng)的倒倒易點(diǎn)點(diǎn)都畫畫出來來,就就構(gòu)成成了倒倒易點(diǎn)點(diǎn)陣,過O*點(diǎn)的面面稱為為0層層倒易易面,上、、下和和面依依次稱稱為±±1，，±2層倒倒易面面。正正點(diǎn)點(diǎn)陣基基矢與與倒易易點(diǎn)陣陣基矢矢之間間的關(guān)關(guān)系：a·a*=b·b*=c·c*=1a··b*=a·c*=b·a*=b·c*=c·a*=c·b*=0g=ha*+kb*+lb*晶體點(diǎn)點(diǎn)陣和和倒易易點(diǎn)陣陣實(shí)際際是互互為倒倒易的的r=ua+vb+wcr·g=hu+kv+lw=N圖2-5與與正點(diǎn)點(diǎn)陣的的關(guān)系系晶帶定定律r·g=0，，狹義晶晶帶定定律，，倒易易矢量量與r垂直，，它們們構(gòu)成成過倒倒易點(diǎn)點(diǎn)陣原原點(diǎn)的的倒易易平面面r·g＝N，廣義晶晶帶定定律,倒易易矢量量與r不垂直直。這這時(shí)g的端點(diǎn)點(diǎn)落在在第非非零層層倒易易結(jié)點(diǎn)點(diǎn)平面面。注：書上為為第N層不妥妥，第第1層層的N值可以以為2。圖2-6與與的的關(guān)系系示意意圖思考題題1：已已知知兩g1、g2，均在過過原點(diǎn)點(diǎn)的倒倒易面面上，，求晶晶帶軸軸r的指數(shù)UVW思考題題2：求兩兩晶帶帶軸構(gòu)構(gòu)成的的晶面面練習(xí)二維倒倒易面面的畫畫法以面心心立方方(321)*為例.1試探法法求(H1K1L1)及與之之垂直直的(H2K2L2),(1-1-1),(2-810)；.2求g1/g2,畫g1,g2；.3矢量加加和得得點(diǎn)(3––99),由此此找出出(1––33),(2––66)；.4重復(fù)最最小單單元。。2.1.4.衍衍射射花樣樣與倒倒易面面(P22,圖2-7),平平行入入射束束與試試樣作作用產(chǎn)產(chǎn)生衍衍射束束,同同方向向衍射射束經(jīng)經(jīng)物鏡鏡作用用于物物鏡后后焦面面會(huì)聚聚成衍衍射斑斑.透透射束束會(huì)聚聚成中中心斑斑或稱稱透射射斑.2q2q2q入射束束試樣物鏡后焦面面象平面面圖2-7衍衍射花花樣形形成示示意圖圖(圖2-8),Ewald圖解法法:A:以入射射束與與反射面面的交點(diǎn)點(diǎn)為原原點(diǎn),作半半徑為為1/的球,與衍衍射束束交于于O*.B:在反射射球上上過O*點(diǎn)畫晶晶體的的倒易易點(diǎn)陣陣;C:只要倒倒易點(diǎn)點(diǎn)落在在反射射球上上,,即可可能產(chǎn)產(chǎn)生衍衍射.2q試樣入射束束厄瓦爾爾德球球倒易點(diǎn)點(diǎn)陣底板圖2-8電電子衍衍射花花樣形形成示示意圖圖K-K0=gr/f=tg2q≈sin2q≈2sinq=l/dr=fl/d,r=flgR=Mr,R=Mfl/d=Ll/dL=Mf,稱為相機(jī)常數(shù)數(shù)衍射花樣樣相當(dāng)于于倒易點(diǎn)點(diǎn)陣被反反射球所所截的二二維倒易易面的放放大投影影.從幾何觀觀點(diǎn)看，，倒易點(diǎn)點(diǎn)陣是晶晶體點(diǎn)陣陣的另一一種表達(dá)達(dá)式，但但從衍射射觀點(diǎn)看看，有些些倒易點(diǎn)點(diǎn)陣也是是衍射點(diǎn)點(diǎn)陣。2.1.5.結(jié)結(jié)構(gòu)振幅幅Bragg定律是必必要條件件,不充充分,如面面心立方方(100),(110),體心心立方(100),(210)等圖2-9相相鄰兩兩原子的的散射波波r=xa+yb+zcd=r·(lKg-lK0)f=2p·d/l=2pr·(Kg-K0)Fg=Σfnexp(ifn)=Σfnexp[2pr·(Kg-K0)]=Σfnexp[2pr·(hxn+kyn+lzn)]利用歐拉拉公式改改寫Fg2={[Σfn·cos2p(hxn+kyn+lzn)]2+[Σfn·sin2p(hxn+kyn+lzn)]2}常用點(diǎn)陣陣的消光光規(guī)律簡(jiǎn)單無面心點(diǎn)陣陣（Al,Cu）h,k,l奇偶混合合體心點(diǎn)陣陣（a-Fe,W,V）h+k+l=奇數(shù)hcp(Mg,Zr)h+2K=3n和是奇數(shù)數(shù)Payattention2.1.6.晶晶體尺尺寸效應(yīng)應(yīng)當(dāng)賦予倒倒易點(diǎn)以以衍射屬屬性時(shí)，，倒易點(diǎn)點(diǎn)的大小小與形狀狀與晶體體的大小小和形狀狀有關(guān)，，并且當(dāng)當(dāng)?shù)挂c(diǎn)點(diǎn)偏離反反射球?yàn)闉閟時(shí)，仍會(huì)會(huì)有衍射射發(fā)生，，只是比比s=0時(shí)弱。把晶體視視為若干干個(gè)單胞胞組成，，且單胞胞間的散散射也會(huì)會(huì)發(fā)生干干涉作用用。設(shè)晶體在在x,y,z方向的邊邊長(zhǎng)分別別為t1,t2,t3,(P25,圖2－10，2－11)s=0,強(qiáng)度最大大；s=±1/t,強(qiáng)度為0.圖2-10計(jì)計(jì)算晶晶體尺寸寸效應(yīng)單單胞示意意圖圖2-11沿沿方方向或或分分布布圖各種晶形形相應(yīng)的的倒易點(diǎn)點(diǎn)寬化的的情況小立方體體六角形星星芒小球體大球加球球殼，盤狀體桿針狀體盤（參見圖圖2-12）問題為什么Ewald球與倒易易面相切會(huì)有很很多斑點(diǎn)點(diǎn)?圖

2-12各各種晶晶形相應(yīng)應(yīng)倒易點(diǎn)點(diǎn)寬化情情形晶形小立方體體倒易空間間的強(qiáng)度度分布球盤針狀衍射束入射束倒易桿厄瓦爾德德球倒易空間間原點(diǎn)強(qiáng)度（任任意單位位）圖2-14薄薄晶的的倒易點(diǎn)點(diǎn)拉長(zhǎng)為為倒易桿桿產(chǎn)生衍衍射的的厄厄瓦爾德德球構(gòu)圖圖2.2. 實(shí)驗(yàn)驗(yàn)方法獲取衍射射花樣的的方法是是光闌選區(qū)區(qū)衍射和和微束選選區(qū)衍射射，前者多多在5平平方微米米以上，，后者可可在0.5平方方微米以以下，我我們這里里主要講講述前者者。光闌選區(qū)區(qū)衍射是是是通過過物鏡象象平面上上插入選選區(qū)光闌闌限制參參加成象象和衍射射的區(qū)域域來實(shí)現(xiàn)現(xiàn)的。另外，電鏡的一一個(gè)特點(diǎn)點(diǎn)就是能能夠做到到選區(qū)衍衍射和選選區(qū)成象象的一致致性。圖2-16選選區(qū)成成象圖2-17選選區(qū)衍衍射選區(qū)衍射射操作步步驟：為了盡可可能減小小選區(qū)誤誤差，應(yīng)應(yīng)遵循如如下操作作步驟：1.插入選區(qū)區(qū)光欄，，套住欲欲分析的的物相，，調(diào)整中中間鏡電電流使選選區(qū)光欄欄邊緣清清晰，此此時(shí)選區(qū)區(qū)光欄平平面與中中間鏡物物平面生生重合；2.調(diào)調(diào)整物鏡鏡電流，，使選區(qū)區(qū)內(nèi)物象象清晰，，此時(shí)樣樣品的一一次象正正好落在在選區(qū)光光欄平面面上，即即物鏡象象平面，，中間鏡鏡物面，，光欄面面三面重重合；3.抽抽出物鏡鏡光欄，，減弱中中間鏡電電流，使使中間鏡鏡物平面面移到物物鏡背焦焦面，熒熒光屏上上可觀察察到放大大的電子子衍射花花樣4.用用中間鏡鏡旋鈕調(diào)調(diào)節(jié)中間間鏡電流流，使中中心斑最最小最園園，其余余斑點(diǎn)明明銳，此此時(shí)中間間鏡物面面與物鏡鏡背焦面面相重合合。5.減減弱第二二聚光鏡鏡電流，，使投影影到樣品品上的的入射束束散焦（（近似平平行束）），攝照照（30s左右）選區(qū)誤差差角度較正正：像和和譜所使使用的中中間鏡電電流不同同，旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)角不同同。物鏡球差差：Csa3物鏡聚焦焦：Da后兩種引引起的總總位移h=Csa3±Da2.3電電子衍衍射花樣樣指數(shù)標(biāo)標(biāo)定花樣分析析分為兩兩類，一一是結(jié)構(gòu)已知知，確定晶晶體缺陷陷及有關(guān)關(guān)數(shù)據(jù)或或相關(guān)過過程中的的取向關(guān)關(guān)系；二二是結(jié)構(gòu)未知知，利用它它鑒定物物相。指指數(shù)標(biāo)定定是基礎(chǔ)礎(chǔ)。2.3.1多多晶體電電子衍射射花樣的的產(chǎn)生及其幾何何特征征1.花花樣與X射線衍射射法所得得花樣的的幾何特特征相似似，由一系列不不同半徑徑的同心心園環(huán)組成，是是由輻照區(qū)內(nèi)內(nèi)大量取取向雜亂亂無章的的細(xì)小晶晶體顆粒產(chǎn)生，d值相同的的同一(hkl)晶面族所所產(chǎn)生的的衍射束束，構(gòu)成成以入射射束為軸軸，2q為半頂角角的園錐錐面，它它與照相相底板的的交線即即為半徑徑為R=Ll/d＝K/d的園環(huán)。。R和1/d存在簡(jiǎn)單單的正比比關(guān)系對(duì)立方晶晶系：1/d2=（h2+k2+l2）/a2＝N/a2通過R2比值確定定環(huán)指數(shù)數(shù)和點(diǎn)陣陣類型。。2.分分析方法法A)晶體結(jié)構(gòu)構(gòu)已知：：測(cè)R、算R2、分析R2比值的遞遞增規(guī)律律、定N、求(hkl)和a。如已知K,也可由d=K/R求d對(duì)照ASTM求(hkl)。B)晶體結(jié)構(gòu)構(gòu)未知：：測(cè)R、算R2、Ri2／／R12，找出最接接近的整整數(shù)比規(guī)規(guī)律、根根據(jù)消光光規(guī)律確確定晶體體結(jié)構(gòu)類類型、寫寫出衍射射環(huán)指數(shù)數(shù)(hkl)，算a.如已知K,也可由d=K/R求d對(duì)照ASTM求(hkl)和a,確定樣品品物相。。3.主要要用途已知晶體體結(jié)構(gòu)，，標(biāo)定相相機(jī)常數(shù)數(shù)，一般般用Au,FCC,a=0.407nm，也可用內(nèi)內(nèi)標(biāo)。物相鑒定定：大量彌彌散的萃萃取復(fù)型型粒子或或其它粉粉末粒子子2.3.2單單晶體體電子衍衍射花樣樣的產(chǎn)生用其其幾何特特征微區(qū)晶體體分析往往往是單單晶或?yàn)闉閿?shù)不多多的幾個(gè)個(gè)單晶1.花花樣特特征規(guī)則排排列的的衍射射斑點(diǎn)點(diǎn)。它它是過過倒易易點(diǎn)陣陣原點(diǎn)點(diǎn)的一一個(gè)二二維倒倒易面面的放放大像像。R＝Kg大量強(qiáng)強(qiáng)度不不等的的衍射射斑點(diǎn)點(diǎn)。有有些并并不精精確落落在Ewald球面上上仍能能發(fā)生生衍射射，只只是斑斑點(diǎn)強(qiáng)強(qiáng)度較較弱。。倒易易桿存存在一一個(gè)強(qiáng)強(qiáng)度分分布。2、花花樣分分析任務(wù)：在于于確定定花樣樣中斑斑點(diǎn)的的指數(shù)數(shù)及其其晶帶帶軸方方向[UVW]，，并確定定樣品品的點(diǎn)點(diǎn)陣類類型和和位向向。方法：有三三種指指數(shù)直直接標(biāo)標(biāo)定法法、比比值法法(償償試－－校核核法)、標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)衍衍射圖圖法選擇靠靠近中中心透透射斑斑且不不在一一條直直線上上的斑斑點(diǎn)，，測(cè)量量它們們的R，利用R2比值的的遞增增規(guī)律律確定定點(diǎn)陣陣類型型和這這幾個(gè)個(gè)斑點(diǎn)點(diǎn)所屬屬的晶晶面族族指數(shù)數(shù)(hkl)等(1)、指指數(shù)直直接標(biāo)標(biāo)定法法：已已知樣樣品和和相機(jī)機(jī)常常數(shù)可分別別計(jì)算算產(chǎn)生生這幾幾個(gè)斑斑點(diǎn)的的晶面面間距距并與與標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)d值比較較直接接寫出出(hkl)，，(P32例,圖圖2－－24)。也也可事事先計(jì)計(jì)算R2／R1，R3／R1，和R1、R2間夾角角，據(jù)據(jù)此進(jìn)進(jìn)行標(biāo)標(biāo)定(P32例,圖圖2－－24)。圖2-24（（b）能使斑斑點(diǎn)花花樣指指數(shù)化化的兩個(gè)個(gè)特征征量圖2-24（（C）花樣指指數(shù)標(biāo)標(biāo)定的的結(jié)果果(2)、比比值法法(償償試－－校核核法)：物物相未未知根據(jù)R比值查查表(例P31)或R2比值取取(h1k1l1),(h2k2l2),再利用用R之間的的夾角角來校校驗(yàn)。。任取取(h1k1l1)，而第二二個(gè)斑斑點(diǎn)的的指數(shù)數(shù)(h2k2l2),應(yīng)根據(jù)據(jù)R1與R2之間的的夾角角的測(cè)測(cè)量值值是否否與該該兩組組晶面面的夾夾角相相苻來來確定定。夾夾角見見公式式（附附3））根據(jù)矢矢量加加和公公式，，求出出全部部的斑斑點(diǎn)指指數(shù)。。R3＝＝R1＋R2，，R3’＝－R3任取不不在一一條直直線上上的兩兩斑點(diǎn)點(diǎn)確定定晶帶帶軸指指數(shù)ACDB圖例1低低碳合合金鋼鋼基體體的電電子衍衍射花花樣例1：上圖是由由某低低碳合合金鋼鋼薄膜膜樣品品的區(qū)區(qū)域記記錄的的單晶晶花樣樣，以以些說說明分分析方方法：：選中心附附近A、B、C、D四斑點(diǎn)點(diǎn)，測(cè)得RA＝7.1mm，，RB＝10.0mm，RC＝12.3mm，RD＝21.5mm，同時(shí)用用量角角器測(cè)測(cè)得R之間的的夾角角分別別為(RA,RB)＝900,(RA,RC)＝550,(RA,RD)＝710,求得R2比值為為2：：4：：6：：18，RB/RA=1.408,RC/RA=1.732,RB/RA=3.028,表明樣樣品該該區(qū)為為體心心立方方點(diǎn)陣陣,A斑N為2，{110},假假定A為(1－－10)。B斑點(diǎn)N為4，表表明屬于于{200}晶晶面族，，選（200）），代入入晶面夾夾角公式式得f＝450，不符，發(fā)發(fā)現(xiàn)（002））相符RC=RA＋RB，C為（1－－21）），N＝6與實(shí)測(cè)R2比值的N一致，查查表或計(jì)計(jì)算夾角角為54.740,與實(shí)測(cè)測(cè)的550相符，RE＝2RB,E為（004）RD＝RA＋RE＝（1－－14）），查表或計(jì)計(jì)算（1－10）與（（1－14）的的夾角為為70.530,依此類類推。已知K＝14.1mmA,d=K/R,dA=1.986A(2.808),dB=1.410A(2.820),dC=1.146A(2.808),dD=0.656A(2.783),(a)上圖由底版版負(fù)片描描制的，，采用右右手定則則選取g1=gB=(002),g2=gA=(1-10),求得B[110]課堂練習(xí)習(xí)：Al,FCC,a=4.4049,RA=RB=16.2,Rc=26.5,(RARB)=70.50,(RARC)=35.50,求A、B、、C等的指數(shù)數(shù)及[UVW]，Ll及誤差。。一般要有有幾套斑斑點(diǎn)才能能分析未未知物相相：(P33表2－2)衍射射花樣為為平行四四邊形，，七個(gè)晶晶系均可可，正方形，，可能為為四方或或立方六角形，，可能晶晶系為六六方，三三角、立立方如果上述述三個(gè)花花樣均由由同一試試樣同一一部位產(chǎn)產(chǎn)生，則則此晶晶體只能能屬于立立方晶系系（3）標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)衍射射圖法二維倒易易面的畫畫法面面心立立方(321)*a、試探法求求(H1K1L1)及與之垂垂直的(H2K2L2),(1-1-1),(2-810)b、求|g1|/|g2|,畫g1,g2c、矢量加和和得點(diǎn)(3-99),由由此找出出(1––33),(2–66)d、重復(fù)最小小單元2.3.3單單晶花樣樣的不唯唯一性1．表現(xiàn)現(xiàn)形式同一衍射射花樣有有不同的的指數(shù)化化結(jié)果2、產(chǎn)生生原因：頭兩個(gè)斑斑點(diǎn)的任任意性二次對(duì)稱稱性偶合不唯唯一性，，常出現(xiàn)現(xiàn)于立方方晶系的的中高指指數(shù)，如如(352)和和(611)，，(355)和和(173)3、影響響：物相分分析，可可不考慮慮；但作作取向關(guān)關(guān)系、計(jì)計(jì)算缺陷陷矢量分分析時(shí)必必須考慮慮。4、消除除辦法轉(zhuǎn)動(dòng)晶體體法，讓讓和斑點(diǎn)點(diǎn)自洽（（上交編編書，P79））借助復(fù)雜雜電子衍衍射花樣樣分析，，如雙晶晶帶衍射射花樣、、高階勞勞厄帶花花樣分析析。2.4復(fù)復(fù)雜電電子衍射射花樣分分析簡(jiǎn)單花樣樣：?jiǎn)钨|(zhì)或或均勻固固溶體的的散射，，由近似似平行于于B的晶帶軸軸所產(chǎn)生生復(fù)雜花樣樣：在簡(jiǎn)單單花樣中中出現(xiàn)許許多“額外斑點(diǎn)點(diǎn)”，分析目目的在于于辯認(rèn)額額外信息息，排除除干擾。。2.4.1雙雙晶帶引引起的斑斑點(diǎn)花樣樣原因：Ewald球是一個(gè)個(gè)有一定定曲率的的球面，，可能使使兩個(gè)晶晶帶軸指指數(shù)相差差不大的的晶帶的的0層倒倒易面同同時(shí)與球球面相截截，產(chǎn)生生分屬于于兩個(gè)晶晶帶的兩兩套衍射射斑點(diǎn)。。產(chǎn)生些些情況必必須具備備的條件件為：r1,r2夾角很小??；g1.r2>0,g2.r1>0現(xiàn)象：一邊一套套衍射斑斑（P36，，圖2－27）標(biāo)定方法法：同簡(jiǎn)單花花樣。驗(yàn)驗(yàn)證標(biāo)定定結(jié)果采采用上述述必備條條件。圖2-27鐵鐵素體體電子衍衍射花樣樣2.4.2高高階勞厄厄帶成因：當(dāng)晶體點(diǎn)點(diǎn)陣常數(shù)數(shù)較大（（即倒易易面間距距較?。?，晶體體試樣較較?。醇吹挂c(diǎn)點(diǎn)成桿狀狀，或入入射束不不嚴(yán)格平平行于低低指數(shù)晶晶帶軸時(shí)時(shí)，加之之Ewald球有曲率率，導(dǎo)致致球可同同時(shí)與幾幾層相互互平行的的倒易面面上的倒倒易桿相相截，產(chǎn)產(chǎn)生與之之相就的的幾套衍衍射斑點(diǎn)點(diǎn)重疊的的衍射花花樣（P39，，圖2－30(B//[uvw])，，2－31(B不平行于于[uvw])）。。標(biāo)定方法法：采用前述述的廣義義晶帶定定律，利利用P191面圖或自自行繪制制（P40，，圖2－32）2.4.3二二次衍射射原理：電子通過過晶體時(shí)時(shí)，產(chǎn)生生的較強(qiáng)強(qiáng)，它們們常?？煽梢宰鳛闉樾碌娜肴肷渚€，，在晶體體中再次次產(chǎn)生衍衍射。（（P45，，圖2－40）現(xiàn)象：重合：強(qiáng)強(qiáng)度反常常；不重重合：多多出斑點(diǎn)點(diǎn)或出現(xiàn)現(xiàn)“禁止止斑點(diǎn)””（P47，，圖2－42，2－43）場(chǎng)合：多發(fā)生在在兩相合合金衍射射花樣內(nèi)內(nèi)，如基基體與析析出相；；同結(jié)構(gòu)構(gòu)不同方方位的晶晶體之間間，如孿孿晶，晶晶界附近近；同一一晶體內(nèi)內(nèi)部判斷：二次衍射射起因于于花樣的的對(duì)稱性性，（P49））所以可以以通過將將試樣繞繞強(qiáng)衍射射斑點(diǎn)傾傾斜10°左右右以產(chǎn)生生雙束條條件，即即透射束束和一去去強(qiáng)衍射射束。若若起因于于二次衍衍射，在在雙束條條件政斑斑點(diǎn)就會(huì)會(huì)消失；；