中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件

中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證中藥方法學(xué)驗(yàn)證的特點(diǎn)反映被測成分與輔料間的影響與試驗(yàn)操作誤差反映測定全過程誤差的總和,特別包括其中提取、分離、轉(zhuǎn)化反應(yīng)等前處理過程所帶來的誤差由于中藥所含成分復(fù)雜、含量偏低,試驗(yàn)步驟較多,測定難度會更大,對精密度等影響會更大般難以達(dá)到常見的如化學(xué)藥品的要求,且隨著含量的高低和分離步驟的多少,可達(dá)到的要求會不同驗(yàn)的目的證明采用的方法是否適合于相應(yīng)的檢測方法新建立的檢測方法、改變原檢測方法、工藝變更、處方變更等均須驗(yàn)證驗(yàn)證過程和結(jié)果均應(yīng)記載在標(biāo)準(zhǔn)起草或修訂說明中中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證中藥質(zhì)量1中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證中藥方法學(xué)驗(yàn)證的特點(diǎn)反映被測成分與輔料間的影響與試驗(yàn)操作誤差反映測定全過程誤差的總和,特別包括其中提取、分離、轉(zhuǎn)化反應(yīng)等前處理過程所帶來的誤差由于中藥所含成分復(fù)雜、含量偏低,試驗(yàn)步驟較多,測定難度會更大,對精密度等影響會更大般難以達(dá)到常見的如化學(xué)藥品的要求,且隨著含量的高低和分離步驟的多少,可達(dá)到的要求會不同中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)2驗(yàn)的目的證明采用的方法是否適合于相應(yīng)的檢測方法新建立的檢測方法、改變原檢測方法、工藝變更、處方變更等均須驗(yàn)證驗(yàn)證過程和結(jié)果均應(yīng)記載在標(biāo)準(zhǔn)起草或修訂說明中驗(yàn)的目的3需驂證的分析方法類型鑒別限量檢查含量測定溶出度、釋放度需控制的殘留物、添加物等需驂證的分析方法類型4需駘讓的分方法類型檢查驗(yàn)證項(xiàng)目鑒別定量限度含量測定準(zhǔn)確度精密度重復(fù)性中間精密度+①①重現(xiàn)性②專屬性③檢測限定量限線性耐用性范圍①已有重現(xiàn)性驗(yàn)證,不需驗(yàn)證中間精密度。②重現(xiàn)性只有在該分析方法將被法定標(biāo)準(zhǔn)采用時(shí)做。③如一種方法不夠?qū)?可用其他分析方法予以補(bǔ)充需駘讓的分方法類型5準(zhǔn)確度(Accuracy)糸指用該方法測定的結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近的程度,有時(shí)也稱真實(shí)度,一般用回收率(%表示。以經(jīng)典方法的測定值作為真值,建立方法的測定數(shù)據(jù)與之比較(該法適用于化學(xué)單體藥物)以加入對照品測定的回收率表示,一般有空白回收(制劑空白)和加樣回收測定的方法(中藥材、復(fù)方制劑等)準(zhǔn)確度(Accuracy)6準(zhǔn)確度試驗(yàn)方法同一樣品,制備相同濃度的6份樣品(樣品取樣量減半,以1:1比例加入對照品)同一樣品,制備3個(gè)濃度的供試品,每個(gè)濃度分別制備3份供試液,共9份,對照品的加入有以下3種方式:準(zhǔn)確度7準(zhǔn)確度■取相同量樣品9份(一般為樣品取樣量的一半),設(shè)計(jì)3個(gè)濃度,按不同比例加入對照品。中間濃度一般按1:1比例加入,低、高濃度可選0.5:1、1.5:1的比例加入的對照品的量要適當(dāng),保證供試品溶液的濃度(或量)在考察的線性范圍內(nèi)。取3個(gè)不同量的樣品各3份,每個(gè)取樣量分別按1:1比例加入對照品,中間濃度應(yīng)選定在正常測定濃度,其他兩個(gè)濃度可以結(jié)合范圍考察的最高、最低點(diǎn)進(jìn)行測定■按標(biāo)示量計(jì)算的組分,可參照化學(xué)藥品測定方法,取9份樣品,按0.8:1、1:1、1:1.2的比例加入對照品(樣品取樣量減半)。準(zhǔn)確度8準(zhǔn)確度報(bào)告的數(shù)據(jù):樣品中待測成分含有量對照品加入量測定量回收率計(jì)算值(%)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD%)準(zhǔn)確度9準(zhǔn)確度測定據(jù)的精度要求足以下規(guī)回收率(%)95~105%相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD%)TLCS<5%,HPLC/GC<3%準(zhǔn)確度10中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件11中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件12中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件13中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件14中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件15中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件16中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件17中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件18中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件19中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件20中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件21中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件22中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件23中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件24中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件25中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件26中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件27中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件28中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件29中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件30中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件31中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件32中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件33中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件34中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件35中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件36中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件37中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件38中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件39中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件40中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件41中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件42中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件43中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件44中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件45中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件46中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件47中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件48中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件49中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件50中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件51中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件52中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件53中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件54中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件55中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件56中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件57中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件58中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件59中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件60中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件61中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件62中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件63中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件64中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證中藥方法學(xué)驗(yàn)證的特點(diǎn)反映被測成分與輔料間的影響與試驗(yàn)操作誤差反映測定全過程誤差的總和,特別包括其中提取、分離、轉(zhuǎn)化反應(yīng)等前處理過程所帶來的誤差由于中藥所含成分復(fù)雜、含量偏低,試驗(yàn)步驟較多,測定難度會更大,對精密度等影響會更大般難以達(dá)到常見的如化學(xué)藥品的要求,且隨著含量的高低和分離步驟的多少,可達(dá)到的要求會不同驗(yàn)的目的證明采用的方法是否適合于相應(yīng)的檢測方法新建立的檢測方法、改變原檢測方法、工藝變更、處方變更等均須驗(yàn)證驗(yàn)證過程和結(jié)果均應(yīng)記載在標(biāo)準(zhǔn)起草或修訂說明中中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證中藥質(zhì)量65中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證中藥方法學(xué)驗(yàn)證的特點(diǎn)反映被測成分與輔料間的影響與試驗(yàn)操作誤差反映測定全過程誤差的總和,特別包括其中提取、分離、轉(zhuǎn)化反應(yīng)等前處理過程所帶來的誤差由于中藥所含成分復(fù)雜、含量偏低,試驗(yàn)步驟較多,測定難度會更大,對精密度等影響會更大般難以達(dá)到常見的如化學(xué)藥品的要求,且隨著含量的高低和分離步驟的多少,可達(dá)到的要求會不同中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)66驗(yàn)的目的證明采用的方法是否適合于相應(yīng)的檢測方法新建立的檢測方法、改變原檢測方法、工藝變更、處方變更等均須驗(yàn)證驗(yàn)證過程和結(jié)果均應(yīng)記載在標(biāo)準(zhǔn)起草或修訂說明中驗(yàn)的目的67需驂證的分析方法類型鑒別限量檢查含量測定溶出度、釋放度需控制的殘留物、添加物等需驂證的分析方法類型68需駘讓的分方法類型檢查驗(yàn)證項(xiàng)目鑒別定量限度含量測定準(zhǔn)確度精密度重復(fù)性中間精密度+①①重現(xiàn)性②專屬性③檢測限定量限線性耐用性范圍①已有重現(xiàn)性驗(yàn)證,不需驗(yàn)證中間精密度。②重現(xiàn)性只有在該分析方法將被法定標(biāo)準(zhǔn)采用時(shí)做。③如一種方法不夠?qū)?可用其他分析方法予以補(bǔ)充需駘讓的分方法類型69準(zhǔn)確度(Accuracy)糸指用該方法測定的結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近的程度,有時(shí)也稱真實(shí)度,一般用回收率(%表示。以經(jīng)典方法的測定值作為真值,建立方法的測定數(shù)據(jù)與之比較(該法適用于化學(xué)單體藥物)以加入對照品測定的回收率表示,一般有空白回收(制劑空白)和加樣回收測定的方法(中藥材、復(fù)方制劑等)準(zhǔn)確度(Accuracy)70準(zhǔn)確度試驗(yàn)方法同一樣品,制備相同濃度的6份樣品(樣品取樣量減半,以1:1比例加入對照品)同一樣品,制備3個(gè)濃度的供試品,每個(gè)濃度分別制備3份供試液,共9份,對照品的加入有以下3種方式:準(zhǔn)確度71準(zhǔn)確度■取相同量樣品9份(一般為樣品取樣量的一半),設(shè)計(jì)3個(gè)濃度,按不同比例加入對照品。中間濃度一般按1:1比例加入,低、高濃度可選0.5:1、1.5:1的比例加入的對照品的量要適當(dāng),保證供試品溶液的濃度(或量)在考察的線性范圍內(nèi)。取3個(gè)不同量的樣品各3份,每個(gè)取樣量分別按1:1比例加入對照品,中間濃度應(yīng)選定在正常測定濃度,其他兩個(gè)濃度可以結(jié)合范圍考察的最高、最低點(diǎn)進(jìn)行測定■按標(biāo)示量計(jì)算的組分,可參照化學(xué)藥品測定方法,取9份樣品,按0.8:1、1:1、1:1.2的比例加入對照品(樣品取樣量減半)。準(zhǔn)確度72準(zhǔn)確度報(bào)告的數(shù)據(jù):樣品中待測成分含有量對照品加入量測定量回收率計(jì)算值(%)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD%)準(zhǔn)確度73準(zhǔn)確度測定據(jù)的精度要求足以下規(guī)回收率(%)95~105%相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD%)TLCS<5%,HPLC/GC<3%準(zhǔn)確度74中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件75中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件76中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件77中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件78中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件79中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件80中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件81中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件82中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件83中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件84中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件85中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件86中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件87中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件88中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件89中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件90中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件91中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件92中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件93中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件94中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件95中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件96中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件97中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件98中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件99中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件100中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件101中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件102中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件103中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件104中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件105中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件106中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件107中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件108中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件109中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件110中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件111中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件112中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件113中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件114中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證課件115中藥質(zhì)量