儀器分析及實驗室安全、管理、儀器設(shè)備維護(hù)檢驗員基礎(chǔ)課件

儀器分析及實驗室的安全、

管理、儀器設(shè)備維護(hù)2013-03儀器分析及實驗室的安全、

管理、儀器設(shè)備維護(hù)2013-031一、儀器分析法1.概述儀器分析法是以測定物質(zhì)的物理性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法。主要利用物質(zhì)的相互作用時產(chǎn)生的各種實驗現(xiàn)象，通過儀器分析直接或間接地表征物質(zhì)的各種特性（物理的、化學(xué)的、生化的性質(zhì)等）的實驗現(xiàn)象，通過探頭或感應(yīng)器、放大器、分析轉(zhuǎn)化器等轉(zhuǎn)變成人可直接感受的已認(rèn)識的關(guān)于物質(zhì)成分、含量、分布或結(jié)構(gòu)等信息的分析方法。通常是測量光、電、磁、聲、熱等物理量得到的分析結(jié)果，而測量這些物理量，通常需要用到儀器設(shè)備，故稱為儀器分析。一、儀器分析法1.概述22.儀器分析的特點a靈敏度高，檢出限量可降低；b選擇性好C操作簡便，分析速度快，容易實現(xiàn)自動化2.儀器分析的特點a靈敏度高，檢出限量可降低；33.分類a電化學(xué)分析法：電位分析法、伏安分析法、庫倫分析法、極譜分析法、電導(dǎo)分析法、電解分析法等b光學(xué)分析法：原子發(fā)射光譜法、原子吸收光譜法、紫外吸收光譜法、紅外吸收光譜法、激光拉曼光譜法、分子發(fā)光光譜法。c核磁共振波譜法d質(zhì)譜分析法e色譜分析法：氣象色譜法、高效液相色譜法3.分類a電化學(xué)分析法：電位分析法、伏安分析法、庫倫分析法4二、電化學(xué)分析法概念應(yīng)用電化學(xué)的基本原理和技術(shù)，研究在化學(xué)電池內(nèi)發(fā)生的特定現(xiàn)象，利用物質(zhì)的組成及含量與它的電化學(xué)性質(zhì)的關(guān)系而建立起來的一類分析方法。此方法具有靈明度高、選擇性好、準(zhǔn)確度高的特點二、電化學(xué)分析法概念5電位法(pH計法)三、電位分析法1.原理

以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，插入待測樣液中，組成原電池，該電池電動勢的大小，與溶液pH值有直線關(guān)系。當(dāng)金屬在溶液中形成雙電層時，會使金屬與溶液之間產(chǎn)生一個電位差，這個電位差稱為電極電位。

E°為標(biāo)準(zhǔn)電極電位，其越大，表示其氧化態(tài)的氧化性越強(qiáng)。

電位法(pH計法)6E=E°-0.0591pH(25℃）即在250C時，每相差一個pH值單位就產(chǎn)生59.1mV的電池電動勢，利用酸度計測量電池電動勢并直接以pH表示，故可從酸度計上讀出樣品溶液的pH值。玻璃電極的電位是由于其敏感膜所形成的。E=E°-0.0591pH(25℃）72.酸度計的校正

（以PHS-3C型酸度計為例）a.試劑①標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的選擇：純凈水測定時，選？②pH=3.999(200C)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：稱取10.12g于1100C干燥2小時并以冷卻的鄰苯二甲酸氫鉀，用無CO2蒸餾水溶解并稀釋到1L。2.酸度計的校正

（以PHS-3C型酸度計為例）a.試劑8③pH=6.878(200C)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：稱取110～1300C下干燥2小時并已冷卻的KH2PO43.387g和NaHPO43.533g，用無CO2蒸餾水溶解并稀釋到1L。④PH=9.227(200C)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：稱取3.80g硼砂[Na2B4O7.10H2O]，用無CO2蒸餾水溶解并稀釋到1L。③pH=6.878(200C)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：稱取110～139b.步驟①開機(jī)開啟儀器右側(cè)下部的電源開關(guān)，預(yù)熱30min。②將復(fù)合電極補(bǔ)充液加滿，拔去保護(hù)套，浸入蒸餾水中浸泡半小時后，待儀器穩(wěn)定，拔去短路插。③選擇兩種合適的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，測定溶液溫度，并將溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)至該溫度，將電極插入配制好的定位液（一般為6.86的緩沖液）中。調(diào)節(jié)定位，是數(shù)字顯示到定位液pH值。④撤去定位液，用去離子水沖洗電極，是數(shù)字回到7.00左右，取出電極，沖洗干凈，吸干水分，插入另一個緩沖溶液中，調(diào)節(jié)斜率按鈕至此緩沖液的數(shù)值。b.步驟10⑤清洗電極，至pH為7.00左右，取出電極，吸干水分。用溫度計測定樣品的溫度，調(diào)節(jié)溫度旋鈕至測定溫度。將電極插入被測溶液中，顯示器上的數(shù)值為被測溶液的pH值。⑥記錄數(shù)據(jù)，測量完畢，清洗電極，拔去電極插，換上短路插，關(guān)閉電源。⑤清洗電極，至pH為7.00左右，取出電極，吸干水分。用溫度113.玻璃電極的使用與維護(hù)

因為干玻璃電極不顯示PH效應(yīng),只有經(jīng)過水化的玻璃電極才顯示PH效應(yīng),所以玻璃電極要浸泡在蒸餾水中備用。測定時玻璃電極的球泡應(yīng)全部浸在溶液中。測定時應(yīng)用磁力攪拌器以適宜的速度攪拌，攪拌的速度不宜過快，否則易產(chǎn)生氣泡附在電極上，造成讀數(shù)不穩(wěn)；

干放電極應(yīng)放在合適的保存液中活化才能使用。3.玻璃電極的使用與維護(hù)

因為干玻璃電極不顯示PH效應(yīng),只有124.pH電極的有關(guān)知識電極的分類參比電極指示電極甘汞電極銀-氯化銀電極金屬-金屬離子電極金屬-金屬難溶鹽電極汞電極惰性金屬電極離子選擇性電極4.pH電極的有關(guān)知識電極的分類參比電極指示電極甘汞電極銀-13電極的選用滴定方法參比電極指示電極酸堿滴定甘汞電極玻璃電極銻電極沉淀滴定甘汞電極玻璃電極銀電極硫化銀薄膜電極等離子選擇性電極氧化還原滴定甘汞電極鎢電極玻璃電極鉑電極配位滴定甘汞電極鉑電極汞電極銀電極氟離子鈣離子等離子選擇性電極電極的選用滴定方法參比電極指示電極酸堿滴定甘汞電極玻璃電極145.pH計的注意事項A新電極初次使用應(yīng)活化B酸度計使用之前應(yīng)校準(zhǔn)C標(biāo)準(zhǔn)液使用6-10次應(yīng)更換新的標(biāo)準(zhǔn)液D使用前要用去離子水沖洗電極盒電極前端，用濾紙擦干，可用校準(zhǔn)液或被測液沖洗電極頭。E電極保存液不能干枯，液面應(yīng)高于電極頭，電極不可長時間存放在去離子水、校準(zhǔn)液中。F測不同的樣品應(yīng)使用不同的電極，電極應(yīng)清潔G緩沖液選用應(yīng)盡量靠近被測液的pH，或者位于兩緩沖液之間5.pH計的注意事項A新電極初次使用應(yīng)活化15（一）儀器的基本構(gòu)造（測定波長范圍200～1000nm）光源單色器吸收池檢測器顯示器1、光源紫外光光源——氫燈或氘燈(波長范圍180～360nm)可見光光源——鎢燈(波長范圍350～1000nm)2、單色器作用：將光源發(fā)射的連續(xù)光色散成單一波長的單色光組成：色散元件（棱鏡或光柵）+狹縫+透鏡系統(tǒng)3、吸收池可見光區(qū)用玻璃制吸收池紫外光區(qū)用石英制吸收池厚度0.5cm、1cm、2cm、3cm四.紫外-可見分光光度計（一）儀器的基本構(gòu)造（測定波長范圍200～1000161cm5cm1cm5cm17吸收池也叫比色皿或比色杯，是由透明、厚度均勻、耐腐蝕的光學(xué)玻璃或石英制成。在紫外中使用石英玻璃比色皿。因為光學(xué)玻璃對紫外光有吸收。用作盛參比液的比色皿應(yīng)與盛樣品液的比色皿相匹配（具有相同的厚度和透光性）。使用中應(yīng)捏住比色皿的毛面，使用前應(yīng)將比色皿的透光面用擦鏡紙擦拭干凈，使用前后都應(yīng)徹底清洗。使用完畢后，用擦鏡紙擦干，晾干后放入吸收池盒中，防塵保存。吸收池也叫比色皿或比色杯，是由透明、厚度均勻、耐腐蝕的184、檢測器作用：檢測光信號，并將其轉(zhuǎn)變成電信號要求：靈敏度高，響應(yīng)時間短，噪音低，穩(wěn)定性好常用：①光電管：放大光電流，可測量弱光；藍(lán)敏（210-625nm）和紅敏（625-1000nm）②光電倍增管：能將光電流放大108倍③光電二極管陣列檢測器：掃描速度快，可得到三維（A,λ,t）光譜圖5、顯示器電表指示、圖表指示、數(shù)字顯示裝置等4、檢測器19（二）基本原理基本原理：紫外吸收光譜是由于分子中價電子的躍遷而產(chǎn)生的。因此，這種吸收光譜決定于分子中價電子的分布和結(jié)合情況。按分子軌道理論，在有機(jī)化合物分子中有幾種不同性質(zhì)的價電子：形成單鍵的電子稱為σ鍵電子；形成雙鍵的電子稱為π鍵電子；氧、氮、硫、鹵素等含有未成鍵的孤對電子，稱為n電子。物質(zhì)的吸收光譜本質(zhì)上就是物質(zhì)中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波長的光能量，相應(yīng)地發(fā)生了分子振動能級躍遷和電子能級躍遷的結(jié)果。由于各種物質(zhì)具有各自不同的分子、原子和不同的分子空間結(jié)構(gòu)，其吸收光能量的情況也就不會相同，因此，每種物質(zhì)就有其特有的、固定的吸收光譜曲線，可根據(jù)吸收光譜上的某些特征波長處的吸光度的高低判別或測定該物質(zhì)的含量，這就是分光光度定性和定量分析的基礎(chǔ)。

（二）基本原理20朗伯-比耳定律朗伯-比爾定律：當(dāng)一束平行單色光通過含有吸光物質(zhì)的稀溶液時，溶液的吸光度與吸光物質(zhì)濃度、液層厚度乘積成正比，即A=κcl

式中比例常數(shù)κ為吸光系數(shù)，與吸光物質(zhì)的本性，入射光波長、溶劑及溫度等因素有關(guān)。c為吸光物質(zhì)濃度，l為透光液層厚度此定律是紫外-可見分光光度法的理論基礎(chǔ)。朗伯-比耳定律21紫外-可見波長范圍：

遠(yuǎn)紫外光區(qū)：10-200nm；

近紫外光區(qū)：200-400nm；

可見光區(qū)：400-780nm。

紫外-可見吸收光譜法特點：

a儀器和分析操作較簡單，價格較便宜；

b靈敏度高，選擇性好；

c精密度和準(zhǔn)確度較高，用途廣。

紫外-可見波長范圍：

遠(yuǎn)紫外光區(qū)：10-200nm；

近22（三）影響紫外可見吸收光譜的因素

1.共軛效應(yīng)——π→π共軛使吸收峰波長長移，吸收強(qiáng)度增加2.助色效應(yīng)——助色團(tuán)的n電子與發(fā)色團(tuán)的π電子共軛，使吸收峰波長長移，吸收強(qiáng)度增加的現(xiàn)象。

3.超共軛效應(yīng)——烷基的σ電子與共軛體系中的π電子共軛，使使收峰波長長移，吸收強(qiáng)度增加的現(xiàn)象。

4.溶劑效應(yīng)——由溶劑的極性強(qiáng)弱引起吸收峰波長發(fā)生位移，吸收強(qiáng)度和形狀發(fā)生改變的現(xiàn)象。5.空間效應(yīng)——由于空間障礙，防礙兩個發(fā)色團(tuán)處在同一平面，使共軛程度降低，吸收峰向短波方向移動，吸收強(qiáng)度降低的現(xiàn)象。

（三）影響紫外可見吸收光譜的因素23（四）紫外-可見分光光度計（TU-1810）使用操作1.打開儀器電源，預(yù)熱20min；2.打開電腦中軟件，運行軟件，儀器自檢后進(jìn)入初始化界面；3.對儀器依次進(jìn)行基線校準(zhǔn)、暗電流校正、波長校正、波長定位；4.“測量”——“波長定位”——輸入所需波長——“確認(rèn)”；5.附件設(shè)置：“測量”——“附件”——進(jìn)行參數(shù)設(shè)置；6.多聯(lián)池空白校正；7.測標(biāo)曲；8.測樣品，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量；9.測試結(jié)束，退出系統(tǒng)，關(guān)閉儀器，關(guān)閉電腦。（四）紫外-可見分光光度計（TU-1810）使用操作1.打開24（五）注意事項1.使用時，應(yīng)嚴(yán)格按照操作說明進(jìn)行；2.空白液與被測液必須澄清，若有渾濁，應(yīng)過濾，并棄去初濾液；3.一般被測液的吸光度讀數(shù)，以在0.2-0.8之間誤差較?。?.測定時應(yīng)用待測液沖洗吸收池3-4次，用擦鏡紙擦干透光面；5.使用過程中，若出現(xiàn)異常，應(yīng)報告質(zhì)管部門，不得擅自調(diào)整，丙記錄；6.使用完畢后設(shè)備和工作臺要整理干凈，并填寫使用記錄。（五）注意事項1.使用時，應(yīng)嚴(yán)格按照操作說明進(jìn)行；25（六）分光光度計的檢定和校準(zhǔn)1.吸收池配對性試驗：每次測定前，應(yīng)先用蒸餾水做吸收池配對性試驗。兩個吸收池透光率相差＜0.5%2.波長準(zhǔn)確性與重現(xiàn)性：通過譜線校正法測試。在吸收池中置一白紙擋住光路，轉(zhuǎn)動波長至486nm附近，遮光觀察白紙上藍(lán)色斑。輕微移動波長，至此藍(lán)色光斑最亮。根據(jù)調(diào)整的波長范圍觀察所得到的相應(yīng)顏色，并進(jìn)行對比核對，判斷波長的準(zhǔn)確性。3.吸收度的準(zhǔn)確性與透光率重現(xiàn)性：一般要求透光率的精度、穩(wěn)定性和重現(xiàn)性不超過0.5%。透光率的準(zhǔn)確性可用已知吸光系數(shù)的物質(zhì)核對，常用重鉻酸鉀。取在120℃干燥至恒重的工作基準(zhǔn)試劑重鉻酸鉀約60mg，精密稱量，用硫酸溶液（0.005mol/L）溶解并稀釋定容至1000mL，搖勻。按下表規(guī)定的吸收峰與谷波長處測定。（六）分光光度計的檢定和校準(zhǔn)1.吸收池配對性試驗：每次測定前26將測定的吸光度，計算出吸光系數(shù)，取平均值與表中規(guī)定的規(guī)定值核對，相對偏差在±1%以內(nèi)，則透光率準(zhǔn)確性很好。透光率重現(xiàn)性可結(jié)合準(zhǔn)確性試驗同時進(jìn)行，即在固定波長、溶液濃度以及狹縫寬度等儀器條件下，多次測量透光率，觀測各次測量值的差異。λnm235（谷）257（峰）313（谷）350（峰）Εcm1%124.5144.048.6106.6將測定的吸光度，計算出吸光系數(shù)，取平均值與表中規(guī)定的規(guī)定值核274.雜散光（1）用濃度為10g/L的碘化鈉水溶液，1cm石英吸收池，蒸餾水作參比，于220nm波長處測量溶液的透光率。（2）用濃度為50g/L亞硝酸鈉水溶液，1cm石英吸收池，蒸餾水作參比，于380nm波長處測量溶液的透光率。其透光率應(yīng)符合下表規(guī)定（檢查雜散光應(yīng)在校正波長以后）試劑nmC（g/ml）λ（nm）T（%）NaI0.01220＜0.8%NaNO20.05380＜0.8%4.雜散光試劑nmC（g/ml）λ（nm）T（%）NaI28實驗室的安全、管理、儀器設(shè)備維護(hù)（一）用電常識1.防止觸電A不用潮濕的手觸摸電器B電源裸露部分應(yīng)有絕緣裝置C所有電器的金屬外殼都應(yīng)保護(hù)接地D實驗時，應(yīng)先連接好電路后才能接通電源。實驗結(jié)束后，應(yīng)先切斷電源再拆線路E修理或安裝電器時，應(yīng)先切斷電源F不能用試電筆試高壓電，使用高壓電源應(yīng)有專門的防護(hù)工具G如有人觸電，應(yīng)迅速切斷電源，然后進(jìn)行搶救實驗室的安全、管理、儀器設(shè)備維護(hù)（一）用電常識292.觸電常見原因及預(yù)防措施A缺乏電氣安全知識B違章操作儀器設(shè)備等C設(shè)備不合格D儀器設(shè)備、電路系統(tǒng)維修不善E偶然因素預(yù)防措施A保護(hù)接地和保護(hù)接零B安全電壓的使用C裝設(shè)漏電保護(hù)器2.觸電常見原因及預(yù)防措施A缺乏電氣安全知識303.安全電壓是指不致使人直接死亡或致殘的電壓。一般環(huán)境條件下允許持續(xù)接觸的“安全特低電壓”是24V。根據(jù)國標(biāo)的規(guī)定，我國安全電壓額定值的等級為42V、36V、24V、12V和6V。應(yīng)根據(jù)作業(yè)場所、操作員條件、使用方式、供電方式、線路狀況等因素選擇。應(yīng)滿足的條件A標(biāo)稱電壓不超過交流50V、直流120VB由安全隔離變壓器供電C安全電壓電路與供電電路及大地隔離3.安全電壓是指不致使人直接死亡或致殘的電壓。一般環(huán)境條件下314.防止短路A線路中各接點應(yīng)牢固，電路元件兩端接頭不要互相接觸，以防短路。B電線、電器不要被水淋濕或浸在導(dǎo)電液體中。5.電器儀表的安全使用電壓：單位伏特符號V電流：單位安培符號A4.防止短路32萬用表有兩種：機(jī)械表和數(shù)字表

1、測電容：測電容主要是測其沖放電的好壞，調(diào)到歐姆檔，然后用兩個表筆分別接它的兩個腳，這時候表的數(shù)字就會慢慢變大，最后變成無窮大，然后調(diào)換表筆，情況也和前面一樣。

2、測電阻：測電阻主要是測其阻值是否準(zhǔn)確，調(diào)到歐姆檔，隨便用表筆接它的兩個腳，看萬用表的讀數(shù)，是否和電阻的實際阻值相同。

3、測電感線圈：測電感線圈主要是測其是否導(dǎo)通，也是歐姆檔，隨便用表筆接它的兩個腳，電感說白了就是一根導(dǎo)線，測它的阻值應(yīng)該很小才對。

4、測變壓器：測變壓器和測電感用很多相同之處。先介紹一下變壓器，變壓器由初級繞組、次級繞組和鐵心組成。有升壓和降壓變壓器兩種。

萬用表33萬用表使用注意事項在測電流、電壓時，不能帶電換量程。選擇量程時，要先選大的，后選小的，盡量使被測值接近于量程。測電阻時，不能帶電測量。因為測量電阻時，萬用表由內(nèi)部電池供電，如果帶電測量則相當(dāng)于接入一個額外的電源，可能損壞表頭。用畢，應(yīng)使轉(zhuǎn)換開關(guān)在交流電壓最大擋位或空擋上。使用萬用表之前，必須熟悉每個轉(zhuǎn)換開關(guān)、旋鈕、插孔和接線柱的作用，了解表盤上每條刻度線所對應(yīng)的被測電量。測量前，必須明確要測什么和怎樣測法，然后撥到相應(yīng)的測量種類和量程檔上。假如預(yù)先無法估計被測量的大小，應(yīng)先撥到最大量程檔，再逐漸減小量程到合適的位置。每一次拿起表筆準(zhǔn)備測量時，務(wù)必再核對一下測量種類及量程選擇開關(guān)是否撥對位置。必須養(yǎng)成這種習(xí)慣！因為對粗心大意的操作者來說，這可能是避免損壞萬用表的最后機(jī)會了。萬用表使用注意事項34萬用表在使用時應(yīng)水平位置。若發(fā)現(xiàn)表針不指在機(jī)械零點，須用螺旋刀調(diào)節(jié)表頭上的調(diào)整螺絲，使表針回零。讀數(shù)時視線應(yīng)正對著表針。若表盤上有反射鏡，眼睛看到的表針應(yīng)與鏡里的影子重合。測量完畢，將量程選擇開關(guān)撥到最高電壓檔，防止下次開始測量時不慎燒表。測電流時應(yīng)將萬用表串聯(lián)到被測電路中。測直流電流時注意正負(fù)極性，若表筆接反了，表針會反打，容易碰彎。測電流時，若電源內(nèi)阻和負(fù)載電阻都很小，應(yīng)盡量選擇較大的電流量程，以降低萬用表內(nèi)阻，減小對被測電路工作狀態(tài)的影響。萬用表在使用時應(yīng)水平位置。若發(fā)現(xiàn)表針不指在機(jī)械零點，須用螺旋35測電壓時，應(yīng)將萬用表并聯(lián)在被測電路的兩端。測直流電壓時要注意正負(fù)極。如果誤用直流電壓檔去測交流電壓，表針就不動或略微抖動。如果誤用交流電壓檔去測直流電壓，讀數(shù)可能偏高一倍，也可能讀數(shù)為零（和萬用表的接法有關(guān)）。選取的電壓量程，應(yīng)盡量使表針偏轉(zhuǎn)到滿刻度的1/2或1/3。嚴(yán)禁在測高壓（如220V）或大電流（如0.5V）時撥動量程選擇開關(guān)，以免產(chǎn)生電弧，燒壞轉(zhuǎn)換開關(guān)觸點測高內(nèi)阻電源的電壓時，應(yīng)盡量選較大的電壓量程，因為量程越大，內(nèi)阻也越大。這樣表針的偏轉(zhuǎn)角度雖然減小了，但是讀數(shù)卻更真實些。即使這樣，仍會產(chǎn)生較大的測量誤差。儀器分析及實驗室安全、管理、儀器設(shè)備維護(hù)(檢驗員基礎(chǔ)課件36（二）實驗室儀器設(shè)備安全使用A儀器設(shè)備安全用電儀器應(yīng)按說明書裝接適當(dāng)?shù)碾娫?，是否需要接地，直流電源正?fù)極不要弄反，線路是否連接牢固，儀器發(fā)生故障時應(yīng)及時切斷電源B操作應(yīng)嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，不能超負(fù)荷使用設(shè)備，設(shè)備的安全防護(hù)裝置應(yīng)齊全可靠，并及時消除不安全因素C儀器設(shè)備的維護(hù)管理日常維護(hù)、定期維護(hù)、定期檢查、精度檢查（二）實驗室儀器設(shè)備安全使用A儀器設(shè)備安全用電37（三）實驗室安全防護(hù)1.使用化學(xué)藥品的防護(hù)a防毒實驗前，應(yīng)了解所有藥品的毒性及防護(hù)措施；有毒氣體操作應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行；苯、四氯化碳等的蒸氣會引起中毒，應(yīng)在通風(fēng)良好處進(jìn)行使用；某些能透過皮膚進(jìn)入人體的藥品（苯、有機(jī)溶劑），應(yīng)避免與皮膚接觸；氰化物、高汞鹽、可溶性鋇鹽、金屬鹽等有劇毒，要妥善保管，小心使用；禁止實驗室內(nèi)吃喝，；離開實驗室要洗手。b防爆可燃?xì)怏w與空氣混合比例達(dá)到爆炸極限，便會發(fā)生爆炸。使用時，防止氣體逸出，室內(nèi)通風(fēng)良好；操作大量可燃?xì)怏w時，嚴(yán)禁同時使用明火，防止電火花及其它撞擊火花；對受震動和受熱都易引起爆炸的藥品（高氯酸鹽、過氧化物）要特別小心；嚴(yán)禁將強(qiáng)氧化劑和強(qiáng)還原劑混合在一起；久藏的乙醚使用前應(yīng)除去可能產(chǎn)生的氧化物；容易引起爆炸的實驗，進(jìn)行時應(yīng)有防爆措施。（三）實驗室安全防護(hù)38c防火許多有機(jī)溶劑易燃燒，大量使用時，室內(nèi)不能有明火電火花或靜電放電，實驗室內(nèi)不能大量存放這類藥品，用后及時回收處理，不可倒入下水道，以免聚集引起火災(zāi)；在空氣中易自燃的物質(zhì)應(yīng)隔絕空氣保存，使用時要小心。常用的滅火劑：水、沙、二氧化碳滅火器、四氯化碳滅火器、泡沫滅火器和干粉滅火器等滅火器的選擇：金屬鈉、鉀、鎂、鋁粉、電石、過氧化鈉著火，應(yīng)用干沙；比水輕的易燃液體（汽油、苯等）著火應(yīng)用泡沫；有灼燒的金屬或熔融物的地方著火，應(yīng)用干沙或干粉；電氣設(shè)備或帶電系統(tǒng)著火，可用二氧化碳滅火器或四氯化碳滅火器。c防火39d防灼傷衣服著火后，立即臥倒打滾；用水、大衣滅火；切勿奔跑，燃燒更猛烈造成嚴(yán)重?zé)齻?，不要用手滅火；化學(xué)藥品沾浸衣服時立即脫去，如有氣體中毒應(yīng)立即脫離現(xiàn)場，傷及皮膚時用水沖洗或用藥醫(yī)治；；重傷應(yīng)立即搶救，傷口初步處理后送醫(yī)院救治。d防灼傷402.氣體使用常識（氧氣）A搬運鋼瓶時，防止劇烈震動，嚴(yán)禁連接壓力表裝車運輸B嚴(yán)禁與氫氣同在一個實驗室使用C盡可能遠(yuǎn)離熱源D在使用時，特別注意手上、工具上、鋼瓶和周圍不能沾有油污E氧氣瓶與氧氣表一起使用，不能隨便用在其他鋼瓶上F開閥門及調(diào)壓時，人應(yīng)在瓶的側(cè)面，以保安全G開氣瓶總閥之前，必須首先檢查氧氣表調(diào)壓閥門是否處于關(guān)閉狀態(tài)H防止漏氣，若漏氣應(yīng)將螺旋旋緊或換皮墊I鋼瓶內(nèi)壓力在0.5MPa以下時不能再用2.氣體使用常識（氧氣）413.意外事故處理a.對于玻璃或其他機(jī)械損傷首先檢查傷口內(nèi)有無玻璃或金屬碎片，然后用硼酸水清洗，涂碘酒，必要時進(jìn)行簡單包扎。若傷口過大過深，應(yīng)迅速在傷口上部和下方勒緊血管止血，然后就醫(yī)。b.輕度燒傷或燙傷時，若皮膚出現(xiàn)紅腫，可涂75%乙醇，若起泡，立即用大量水沖洗，然后再涂抹獾油或萬花油，嚴(yán)重者送醫(yī)院。c.強(qiáng)酸、強(qiáng)堿濺到皮膚或眼睛里立即用大量水沖洗，然后再用碳酸氫鈉或硼酸清洗。d.吸入氯氣或氯化氫氣體可立即吸入少量乙醇和石油醚的混合蒸汽。若吸入硫化氫氣體而感到不適，應(yīng)立即去室外通風(fēng)處3.意外事故處理a.對于玻璃或其他機(jī)械損傷首先檢查傷口內(nèi)有無42e.若有機(jī)物著火應(yīng)立即用濕布、細(xì)沙、或泡沫滅火器撲滅，嚴(yán)禁用水f.電氣設(shè)備著火，必須先切斷電源，再用二氧化碳滅火器，不能用泡沫滅火器g.煤氣中毒應(yīng)到室外呼吸新鮮空氣，嚴(yán)重者就醫(yī)h.從業(yè)人員在操作過程中發(fā)現(xiàn)直接危及人身安全的緊急情況時，立即撤離現(xiàn)場。4.化學(xué)藥品的管理化學(xué)藥品按無機(jī)物、有機(jī)物、生物培養(yǎng)劑分類存放，無機(jī)物按酸、堿、鹽分類存放，鹽類中按金屬活潑性順序分類存放，生物培養(yǎng)劑按培養(yǎng)菌群不同分類存放，其中屬于危險化學(xué)藥品的劇毒品應(yīng)鎖在專門的毒品柜中，有專門人員加鎖保管、實行領(lǐng)用經(jīng)申請、審批、雙人登記簽字制度。e.若有機(jī)物著火應(yīng)立即用濕布、細(xì)沙、或泡沫滅火器撲滅，嚴(yán)禁用435.什么樣的化學(xué)藥品是危險品a.易爆和不穩(wěn)定物質(zhì)。有機(jī)過氧化物和濃過氧化氫等b.氧化性物質(zhì)。氧化性酸、過氧化氫c.可燃性物質(zhì)。d.有毒物質(zhì)e.腐蝕性物質(zhì)f.放射性物質(zhì)易燃易爆試劑應(yīng)貯存于鐵皮柜（壁厚1mm以上）中，柜子的頂部有通風(fēng)口。嚴(yán)禁在化驗室存放大于20L的瓶裝易燃液體。易燃易爆藥品不要放在冰箱內(nèi)（防爆冰箱除外）5.什么樣的化學(xué)藥品是危險品a.易爆和不穩(wěn)定物質(zhì)。有機(jī)過氧化446.劇毒品的保管、發(fā)放、使用、處理管理制度a.劇毒品倉庫和保存箱必須有兩人同時管理。雙鎖，兩人同時到場才能開鎖b.保管人員必須熟悉劇毒品的有關(guān)物理化學(xué)性質(zhì)，以便做好倉庫溫度控制與通風(fēng)調(diào)節(jié)c.嚴(yán)格執(zhí)行化學(xué)試劑在庫檢查制度，對庫存試劑必須進(jìn)行定期檢查，發(fā)現(xiàn)有變質(zhì)或有異?，F(xiàn)象要進(jìn)行原因分析，提出改進(jìn)儲存條件和保護(hù)措施，并及時通知有關(guān)部門處理d.對劇毒品發(fā)放本著先入為主的原則，發(fā)放時有準(zhǔn)確的登記（試劑的劑量、發(fā)放時間和經(jīng)手人）e.凡是領(lǐng)用單位必須是雙人領(lǐng)取，雙人送還，否則保管員有權(quán)不予發(fā)放6.劇毒品的保管、發(fā)放、使用、處理管理制度45f.領(lǐng)用劇毒品試劑必須提前申請上報，做到用多少領(lǐng)多少，并一次配制成使用試劑g.使用時一定要嚴(yán)格遵守分析操作規(guī)程h.使用人員必須穿好工作服，代號防護(hù)眼鏡、手套等勞動保護(hù)工具i.廢液應(yīng)導(dǎo)入指定的廢液桶或瓶內(nèi)，必須當(dāng)天處理不得存放j.廢液要在指定的安全地方用化學(xué)方法處理，要建立廢液處理記錄。內(nèi)容包括廢液量、處理方法、處理時間、地點、處理人f.領(lǐng)用劇毒品試劑必須提前申請上報，做到用多少領(lǐng)多少，并一次46儀器分析及實驗室的安全、

管理、儀器設(shè)備維護(hù)2013-03儀器分析及實驗室的安全、

管理、儀器設(shè)備維護(hù)2013-0347一、儀器分析法1.概述儀器分析法是以測定物質(zhì)的物理性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法。主要利用物質(zhì)的相互作用時產(chǎn)生的各種實驗現(xiàn)象，通過儀器分析直接或間接地表征物質(zhì)的各種特性（物理的、化學(xué)的、生化的性質(zhì)等）的實驗現(xiàn)象，通過探頭或感應(yīng)器、放大器、分析轉(zhuǎn)化器等轉(zhuǎn)變成人可直接感受的已認(rèn)識的關(guān)于物質(zhì)成分、含量、分布或結(jié)構(gòu)等信息的分析方法。通常是測量光、電、磁、聲、熱等物理量得到的分析結(jié)果，而測量這些物理量，通常需要用到儀器設(shè)備，故稱為儀器分析。一、儀器分析法1.概述482.儀器分析的特點a靈敏度高，檢出限量可降低；b選擇性好C操作簡便，分析速度快，容易實現(xiàn)自動化2.儀器分析的特點a靈敏度高，檢出限量可降低；493.分類a電化學(xué)分析法：電位分析法、伏安分析法、庫倫分析法、極譜分析法、電導(dǎo)分析法、電解分析法等b光學(xué)分析法：原子發(fā)射光譜法、原子吸收光譜法、紫外吸收光譜法、紅外吸收光譜法、激光拉曼光譜法、分子發(fā)光光譜法。c核磁共振波譜法d質(zhì)譜分析法e色譜分析法：氣象色譜法、高效液相色譜法3.分類a電化學(xué)分析法：電位分析法、伏安分析法、庫倫分析法50二、電化學(xué)分析法概念應(yīng)用電化學(xué)的基本原理和技術(shù)，研究在化學(xué)電池內(nèi)發(fā)生的特定現(xiàn)象，利用物質(zhì)的組成及含量與它的電化學(xué)性質(zhì)的關(guān)系而建立起來的一類分析方法。此方法具有靈明度高、選擇性好、準(zhǔn)確度高的特點二、電化學(xué)分析法概念51電位法(pH計法)三、電位分析法1.原理

以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，插入待測樣液中，組成原電池，該電池電動勢的大小，與溶液pH值有直線關(guān)系。當(dāng)金屬在溶液中形成雙電層時，會使金屬與溶液之間產(chǎn)生一個電位差，這個電位差稱為電極電位。

E°為標(biāo)準(zhǔn)電極電位，其越大，表示其氧化態(tài)的氧化性越強(qiáng)。

電位法(pH計法)52E=E°-0.0591pH(25℃）即在250C時，每相差一個pH值單位就產(chǎn)生59.1mV的電池電動勢，利用酸度計測量電池電動勢并直接以pH表示，故可從酸度計上讀出樣品溶液的pH值。玻璃電極的電位是由于其敏感膜所形成的。E=E°-0.0591pH(25℃）532.酸度計的校正

（以PHS-3C型酸度計為例）a.試劑①標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的選擇：純凈水測定時，選？②pH=3.999(200C)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：稱取10.12g于1100C干燥2小時并以冷卻的鄰苯二甲酸氫鉀，用無CO2蒸餾水溶解并稀釋到1L。2.酸度計的校正

（以PHS-3C型酸度計為例）a.試劑54③pH=6.878(200C)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：稱取110～1300C下干燥2小時并已冷卻的KH2PO43.387g和NaHPO43.533g，用無CO2蒸餾水溶解并稀釋到1L。④PH=9.227(200C)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：稱取3.80g硼砂[Na2B4O7.10H2O]，用無CO2蒸餾水溶解并稀釋到1L。③pH=6.878(200C)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：稱取110～1355b.步驟①開機(jī)開啟儀器右側(cè)下部的電源開關(guān)，預(yù)熱30min。②將復(fù)合電極補(bǔ)充液加滿，拔去保護(hù)套，浸入蒸餾水中浸泡半小時后，待儀器穩(wěn)定，拔去短路插。③選擇兩種合適的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，測定溶液溫度，并將溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)至該溫度，將電極插入配制好的定位液（一般為6.86的緩沖液）中。調(diào)節(jié)定位，是數(shù)字顯示到定位液pH值。④撤去定位液，用去離子水沖洗電極，是數(shù)字回到7.00左右，取出電極，沖洗干凈，吸干水分，插入另一個緩沖溶液中，調(diào)節(jié)斜率按鈕至此緩沖液的數(shù)值。b.步驟56⑤清洗電極，至pH為7.00左右，取出電極，吸干水分。用溫度計測定樣品的溫度，調(diào)節(jié)溫度旋鈕至測定溫度。將電極插入被測溶液中，顯示器上的數(shù)值為被測溶液的pH值。⑥記錄數(shù)據(jù)，測量完畢，清洗電極，拔去電極插，換上短路插，關(guān)閉電源。⑤清洗電極，至pH為7.00左右，取出電極，吸干水分。用溫度573.玻璃電極的使用與維護(hù)

因為干玻璃電極不顯示PH效應(yīng),只有經(jīng)過水化的玻璃電極才顯示PH效應(yīng),所以玻璃電極要浸泡在蒸餾水中備用。測定時玻璃電極的球泡應(yīng)全部浸在溶液中。測定時應(yīng)用磁力攪拌器以適宜的速度攪拌，攪拌的速度不宜過快，否則易產(chǎn)生氣泡附在電極上，造成讀數(shù)不穩(wěn)；

干放電極應(yīng)放在合適的保存液中活化才能使用。3.玻璃電極的使用與維護(hù)

因為干玻璃電極不顯示PH效應(yīng),只有584.pH電極的有關(guān)知識電極的分類參比電極指示電極甘汞電極銀-氯化銀電極金屬-金屬離子電極金屬-金屬難溶鹽電極汞電極惰性金屬電極離子選擇性電極4.pH電極的有關(guān)知識電極的分類參比電極指示電極甘汞電極銀-59電極的選用滴定方法參比電極指示電極酸堿滴定甘汞電極玻璃電極銻電極沉淀滴定甘汞電極玻璃電極銀電極硫化銀薄膜電極等離子選擇性電極氧化還原滴定甘汞電極鎢電極玻璃電極鉑電極配位滴定甘汞電極鉑電極汞電極銀電極氟離子鈣離子等離子選擇性電極電極的選用滴定方法參比電極指示電極酸堿滴定甘汞電極玻璃電極605.pH計的注意事項A新電極初次使用應(yīng)活化B酸度計使用之前應(yīng)校準(zhǔn)C標(biāo)準(zhǔn)液使用6-10次應(yīng)更換新的標(biāo)準(zhǔn)液D使用前要用去離子水沖洗電極盒電極前端，用濾紙擦干，可用校準(zhǔn)液或被測液沖洗電極頭。E電極保存液不能干枯，液面應(yīng)高于電極頭，電極不可長時間存放在去離子水、校準(zhǔn)液中。F測不同的樣品應(yīng)使用不同的電極，電極應(yīng)清潔G緩沖液選用應(yīng)盡量靠近被測液的pH，或者位于兩緩沖液之間5.pH計的注意事項A新電極初次使用應(yīng)活化61（一）儀器的基本構(gòu)造（測定波長范圍200～1000nm）光源單色器吸收池檢測器顯示器1、光源紫外光光源——氫燈或氘燈(波長范圍180～360nm)可見光光源——鎢燈(波長范圍350～1000nm)2、單色器作用：將光源發(fā)射的連續(xù)光色散成單一波長的單色光組成：色散元件（棱鏡或光柵）+狹縫+透鏡系統(tǒng)3、吸收池可見光區(qū)用玻璃制吸收池紫外光區(qū)用石英制吸收池厚度0.5cm、1cm、2cm、3cm四.紫外-可見分光光度計（一）儀器的基本構(gòu)造（測定波長范圍200～1000621cm5cm1cm5cm63吸收池也叫比色皿或比色杯，是由透明、厚度均勻、耐腐蝕的光學(xué)玻璃或石英制成。在紫外中使用石英玻璃比色皿。因為光學(xué)玻璃對紫外光有吸收。用作盛參比液的比色皿應(yīng)與盛樣品液的比色皿相匹配（具有相同的厚度和透光性）。使用中應(yīng)捏住比色皿的毛面，使用前應(yīng)將比色皿的透光面用擦鏡紙擦拭干凈，使用前后都應(yīng)徹底清洗。使用完畢后，用擦鏡紙擦干，晾干后放入吸收池盒中，防塵保存。吸收池也叫比色皿或比色杯，是由透明、厚度均勻、耐腐蝕的644、檢測器作用：檢測光信號，并將其轉(zhuǎn)變成電信號要求：靈敏度高，響應(yīng)時間短，噪音低，穩(wěn)定性好常用：①光電管：放大光電流，可測量弱光；藍(lán)敏（210-625nm）和紅敏（625-1000nm）②光電倍增管：能將光電流放大108倍③光電二極管陣列檢測器：掃描速度快，可得到三維（A,λ,t）光譜圖5、顯示器電表指示、圖表指示、數(shù)字顯示裝置等4、檢測器65（二）基本原理基本原理：紫外吸收光譜是由于分子中價電子的躍遷而產(chǎn)生的。因此，這種吸收光譜決定于分子中價電子的分布和結(jié)合情況。按分子軌道理論，在有機(jī)化合物分子中有幾種不同性質(zhì)的價電子：形成單鍵的電子稱為σ鍵電子；形成雙鍵的電子稱為π鍵電子；氧、氮、硫、鹵素等含有未成鍵的孤對電子，稱為n電子。物質(zhì)的吸收光譜本質(zhì)上就是物質(zhì)中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波長的光能量，相應(yīng)地發(fā)生了分子振動能級躍遷和電子能級躍遷的結(jié)果。由于各種物質(zhì)具有各自不同的分子、原子和不同的分子空間結(jié)構(gòu)，其吸收光能量的情況也就不會相同，因此，每種物質(zhì)就有其特有的、固定的吸收光譜曲線，可根據(jù)吸收光譜上的某些特征波長處的吸光度的高低判別或測定該物質(zhì)的含量，這就是分光光度定性和定量分析的基礎(chǔ)。

（二）基本原理66朗伯-比耳定律朗伯-比爾定律：當(dāng)一束平行單色光通過含有吸光物質(zhì)的稀溶液時，溶液的吸光度與吸光物質(zhì)濃度、液層厚度乘積成正比，即A=κcl

式中比例常數(shù)κ為吸光系數(shù)，與吸光物質(zhì)的本性，入射光波長、溶劑及溫度等因素有關(guān)。c為吸光物質(zhì)濃度，l為透光液層厚度此定律是紫外-可見分光光度法的理論基礎(chǔ)。朗伯-比耳定律67紫外-可見波長范圍：

遠(yuǎn)紫外光區(qū)：10-200nm；

近紫外光區(qū)：200-400nm；

可見光區(qū)：400-780nm。

紫外-可見吸收光譜法特點：

a儀器和分析操作較簡單，價格較便宜；

b靈敏度高，選擇性好；

c精密度和準(zhǔn)確度較高，用途廣。

紫外-可見波長范圍：

遠(yuǎn)紫外光區(qū)：10-200nm；

近68（三）影響紫外可見吸收光譜的因素

1.共軛效應(yīng)——π→π共軛使吸收峰波長長移，吸收強(qiáng)度增加2.助色效應(yīng)——助色團(tuán)的n電子與發(fā)色團(tuán)的π電子共軛，使吸收峰波長長移，吸收強(qiáng)度增加的現(xiàn)象。

3.超共軛效應(yīng)——烷基的σ電子與共軛體系中的π電子共軛，使使收峰波長長移，吸收強(qiáng)度增加的現(xiàn)象。

4.溶劑效應(yīng)——由溶劑的極性強(qiáng)弱引起吸收峰波長發(fā)生位移，吸收強(qiáng)度和形狀發(fā)生改變的現(xiàn)象。5.空間效應(yīng)——由于空間障礙，防礙兩個發(fā)色團(tuán)處在同一平面，使共軛程度降低，吸收峰向短波方向移動，吸收強(qiáng)度降低的現(xiàn)象。

（三）影響紫外可見吸收光譜的因素69（四）紫外-可見分光光度計（TU-1810）使用操作1.打開儀器電源，預(yù)熱20min；2.打開電腦中軟件，運行軟件，儀器自檢后進(jìn)入初始化界面；3.對儀器依次進(jìn)行基線校準(zhǔn)、暗電流校正、波長校正、波長定位；4.“測量”——“波長定位”——輸入所需波長——“確認(rèn)”；5.附件設(shè)置：“測量”——“附件”——進(jìn)行參數(shù)設(shè)置；6.多聯(lián)池空白校正；7.測標(biāo)曲；8.測樣品，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量；9.測試結(jié)束，退出系統(tǒng)，關(guān)閉儀器，關(guān)閉電腦。（四）紫外-可見分光光度計（TU-1810）使用操作1.打開70（五）注意事項1.使用時，應(yīng)嚴(yán)格按照操作說明進(jìn)行；2.空白液與被測液必須澄清，若有渾濁，應(yīng)過濾，并棄去初濾液；3.一般被測液的吸光度讀數(shù)，以在0.2-0.8之間誤差較??；4.測定時應(yīng)用待測液沖洗吸收池3-4次，用擦鏡紙擦干透光面；5.使用過程中，若出現(xiàn)異常，應(yīng)報告質(zhì)管部門，不得擅自調(diào)整，丙記錄；6.使用完畢后設(shè)備和工作臺要整理干凈，并填寫使用記錄。（五）注意事項1.使用時，應(yīng)嚴(yán)格按照操作說明進(jìn)行；71（六）分光光度計的檢定和校準(zhǔn)1.吸收池配對性試驗：每次測定前，應(yīng)先用蒸餾水做吸收池配對性試驗。兩個吸收池透光率相差＜0.5%2.波長準(zhǔn)確性與重現(xiàn)性：通過譜線校正法測試。在吸收池中置一白紙擋住光路，轉(zhuǎn)動波長至486nm附近，遮光觀察白紙上藍(lán)色斑。輕微移動波長，至此藍(lán)色光斑最亮。根據(jù)調(diào)整的波長范圍觀察所得到的相應(yīng)顏色，并進(jìn)行對比核對，判斷波長的準(zhǔn)確性。3.吸收度的準(zhǔn)確性與透光率重現(xiàn)性：一般要求透光率的精度、穩(wěn)定性和重現(xiàn)性不超過0.5%。透光率的準(zhǔn)確性可用已知吸光系數(shù)的物質(zhì)核對，常用重鉻酸鉀。取在120℃干燥至恒重的工作基準(zhǔn)試劑重鉻酸鉀約60mg，精密稱量，用硫酸溶液（0.005mol/L）溶解并稀釋定容至1000mL，搖勻。按下表規(guī)定的吸收峰與谷波長處測定。（六）分光光度計的檢定和校準(zhǔn)1.吸收池配對性試驗：每次測定前72將測定的吸光度，計算出吸光系數(shù)，取平均值與表中規(guī)定的規(guī)定值核對，相對偏差在±1%以內(nèi)，則透光率準(zhǔn)確性很好。透光率重現(xiàn)性可結(jié)合準(zhǔn)確性試驗同時進(jìn)行，即在固定波長、溶液濃度以及狹縫寬度等儀器條件下，多次測量透光率，觀測各次測量值的差異。λnm235（谷）257（峰）313（谷）350（峰）Εcm1%124.5144.048.6106.6將測定的吸光度，計算出吸光系數(shù)，取平均值與表中規(guī)定的規(guī)定值核734.雜散光（1）用濃度為10g/L的碘化鈉水溶液，1cm石英吸收池，蒸餾水作參比，于220nm波長處測量溶液的透光率。（2）用濃度為50g/L亞硝酸鈉水溶液，1cm石英吸收池，蒸餾水作參比，于380nm波長處測量溶液的透光率。其透光率應(yīng)符合下表規(guī)定（檢查雜散光應(yīng)在校正波長以后）試劑nmC（g/ml）λ（nm）T（%）NaI0.01220＜0.8%NaNO20.05380＜0.8%4.雜散光試劑nmC（g/ml）λ（nm）T（%）NaI74實驗室的安全、管理、儀器設(shè)備維護(hù)（一）用電常識1.防止觸電A不用潮濕的手觸摸電器B電源裸露部分應(yīng)有絕緣裝置C所有電器的金屬外殼都應(yīng)保護(hù)接地D實驗時，應(yīng)先連接好電路后才能接通電源。實驗結(jié)束后，應(yīng)先切斷電源再拆線路E修理或安裝電器時，應(yīng)先切斷電源F不能用試電筆試高壓電，使用高壓電源應(yīng)有專門的防護(hù)工具G如有人觸電，應(yīng)迅速切斷電源，然后進(jìn)行搶救實驗室的安全、管理、儀器設(shè)備維護(hù)（一）用電常識752.觸電常見原因及預(yù)防措施A缺乏電氣安全知識B違章操作儀器設(shè)備等C設(shè)備不合格D儀器設(shè)備、電路系統(tǒng)維修不善E偶然因素預(yù)防措施A保護(hù)接地和保護(hù)接零B安全電壓的使用C裝設(shè)漏電保護(hù)器2.觸電常見原因及預(yù)防措施A缺乏電氣安全知識763.安全電壓是指不致使人直接死亡或致殘的電壓。一般環(huán)境條件下允許持續(xù)接觸的“安全特低電壓”是24V。根據(jù)國標(biāo)的規(guī)定，我國安全電壓額定值的等級為42V、36V、24V、12V和6V。應(yīng)根據(jù)作業(yè)場所、操作員條件、使用方式、供電方式、線路狀況等因素選擇。應(yīng)滿足的條件A標(biāo)稱電壓不超過交流50V、直流120VB由安全隔離變壓器供電C安全電壓電路與供電電路及大地隔離3.安全電壓是指不致使人直接死亡或致殘的電壓。一般環(huán)境條件下774.防止短路A線路中各接點應(yīng)牢固，電路元件兩端接頭不要互相接觸，以防短路。B電線、電器不要被水淋濕或浸在導(dǎo)電液體中。5.電器儀表的安全使用電壓：單位伏特符號V電流：單位安培符號A4.防止短路78萬用表有兩種：機(jī)械表和數(shù)字表

1、測電容：測電容主要是測其沖放電的好壞，調(diào)到歐姆檔，然后用兩個表筆分別接它的兩個腳，這時候表的數(shù)字就會慢慢變大，最后變成無窮大，然后調(diào)換表筆，情況也和前面一樣。

2、測電阻：測電阻主要是測其阻值是否準(zhǔn)確，調(diào)到歐姆檔，隨便用表筆接它的兩個腳，看萬用表的讀數(shù)，是否和電阻的實際阻值相同。

3、測電感線圈：測電感線圈主要是測其是否導(dǎo)通，也是歐姆檔，隨便用表筆接它的兩個腳，電感說白了就是一根導(dǎo)線，測它的阻值應(yīng)該很小才對。

4、測變壓器：測變壓器和測電感用很多相同之處。先介紹一下變壓器，變壓器由初級繞組、次級繞組和鐵心組成。有升壓和降壓變壓器兩種。

萬用表79萬用表使用注意事項在測電流、電壓時，不能帶電換量程。選擇量程時，要先選大的，后選小的，盡量使被測值接近于量程。測電阻時，不能帶電測量。因為測量電阻時，萬用表由內(nèi)部電池供電，如果帶電測量則相當(dāng)于接入一個額外的電源，可能損壞表頭。用畢，應(yīng)使轉(zhuǎn)換開關(guān)在交流電壓最大擋位或空擋上。使用萬用表之前，必須熟悉每個轉(zhuǎn)換開關(guān)、旋鈕、插孔和接線柱的作用，了解表盤上每條刻度線所對應(yīng)的被測電量。測量前，必須明確要測什么和怎樣測法，然后撥到相應(yīng)的測量種類和量程檔上。假如預(yù)先無法估計被測量的大小，應(yīng)先撥到最大量程檔，再逐漸減小量程到合適的位置。每一次拿起表筆準(zhǔn)備測量時，務(wù)必再核對一下測量種類及量程選擇開關(guān)是否撥對位置。必須養(yǎng)成這種習(xí)慣！因為對粗心大意的操作者來說，這可能是避免損壞萬用表的最后機(jī)會了。萬用表使用注意事項80萬用表在使用時應(yīng)水平位置。若發(fā)現(xiàn)表針不指在機(jī)械零點，須用螺旋刀調(diào)節(jié)表頭上的調(diào)整螺絲，使表針回零。讀數(shù)時視線應(yīng)正對著表針。若表盤上有反射鏡，眼睛看到的表針應(yīng)與鏡里的影子重合。測量完畢，將量程選擇開關(guān)撥到最高電壓檔，防止下次開始測量時不慎燒表。測電流時應(yīng)將萬用表串聯(lián)到被測電路中。測直流電流時注意正負(fù)極性，若表筆接反了，表針會反打，容易碰彎。測電流時，若電源內(nèi)阻和負(fù)載電阻都很小，應(yīng)盡量選擇較大的電流量程，以降低萬用表內(nèi)阻，減小對被測電路工作狀態(tài)的影響。萬用表在使用時應(yīng)水平位置。若發(fā)現(xiàn)表針不指在機(jī)械零點，須用螺旋81測電壓時，應(yīng)將萬用表并聯(lián)在被測電路的兩端。測直流電壓時要注意正負(fù)極。如果誤用直流電壓檔去測交流電壓，表針就不動或略微抖動。如果誤用交流電壓檔去測直流電壓，讀數(shù)可能偏高一倍，也可能讀數(shù)為零（和萬用表的接法有關(guān)）。選取的電壓量程，應(yīng)盡量使表針偏轉(zhuǎn)到滿刻度的1/2或1/3。嚴(yán)禁在測高壓（如220V）或大電流（如0.5V）時撥動量程選擇開關(guān)，以免產(chǎn)生電弧，燒壞轉(zhuǎn)換開關(guān)觸點測高內(nèi)阻電源的電壓時，應(yīng)盡量選較大的電壓量程，因為量程越大，內(nèi)阻也越大。這樣表針的偏轉(zhuǎn)角度雖然減小了，但是讀數(shù)卻更真實些。即使這樣，仍會產(chǎn)生較大的測量誤差。儀器分析及實驗室安全、管理、儀器設(shè)備維護(hù)(檢驗員基礎(chǔ)課件82（二）實驗室儀器設(shè)備安全使用A儀器設(shè)備安全用電儀器應(yīng)按說明書裝接適當(dāng)?shù)碾娫矗欠裥枰拥兀绷麟娫凑?fù)極不要弄反，線路是否連接牢固，儀器發(fā)生故障時應(yīng)及時切斷電源B操作應(yīng)嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，不能超負(fù)荷使用設(shè)備，設(shè)備的安全防護(hù)裝置應(yīng)齊全可靠，并及時消除不安全因素C儀器設(shè)備的維護(hù)管理日常維護(hù)、定期維護(hù)、定期檢查、精度檢查（二）實驗室儀器設(shè)備安全使用A儀器設(shè)備安全用電83（三）實驗室安全防護(hù)1.使用化學(xué)藥品的防護(hù)a防毒實驗前，應(yīng)了解所有藥品的毒性及防護(hù)措施；有毒氣體操作應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行；苯、四氯化碳等的蒸氣會引起中毒，應(yīng)在通風(fēng)良好處進(jìn)行使用；某些能透過皮膚進(jìn)入人體的藥品（苯、有機(jī)溶劑），應(yīng)避免與皮膚接觸；氰化物、高汞鹽、可溶性鋇鹽、金屬鹽等有劇毒，要妥善保管，小心使用；禁止實驗室內(nèi)吃喝，；離開實驗室要洗手。b防爆可燃?xì)怏w與空氣混合比例達(dá)到爆炸極限，