雙黃連口服液成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

雙黃連口服液成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)雙黃連口服液成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)雙黃連口服液成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)資料僅供參考文件編號：2022年4月雙黃連口服液成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)版本號：A修改號：1頁次：1.0審核：批準(zhǔn):發(fā)布日期：XXXX公司GMP管理文件題目雙黃連口服液成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程編碼共5頁制定審核批準(zhǔn)制定日期審核日期批準(zhǔn)日期頒發(fā)部門GMP辦頒發(fā)數(shù)量生效日期分發(fā)單位質(zhì)量部生產(chǎn)部主題內(nèi)容本文件規(guī)定了雙黃連口服液的技術(shù)指標(biāo)、檢驗(yàn)方法、貯藏條件、包裝規(guī)格等內(nèi)容。適用范圍本文件適用于雙黃連口服液成品的質(zhì)量控制。責(zé)任本文件由質(zhì)保部QA主管負(fù)責(zé)起草，質(zhì)保部部長負(fù)責(zé)審核，廠長負(fù)責(zé)批準(zhǔn)。物料名稱商品名：品名：雙黃連口服液漢語拼音：ShuanghuanglianKoufuye英文名：物料代碼引用標(biāo)準(zhǔn)、依據(jù)：《中華人民共和國獸藥典》2010年版二部處方及劑型金銀花375黃芩375連翹750吐溫805g純化水加至1000ml本品為口服液。8．技術(shù)指標(biāo)性狀本品為紅棕色的澄清液體；微苦。鑒別8.2.1取本品1ml，加75%乙醇溶液5ml，搖勻，作為供試品溶液。另取黃芩苷對照品及綠原酸對照品，分別加75%乙醇制成每1ml含的溶液，作為對照液。照《薄層色譜法檢驗(yàn)操作規(guī)程》（編號：BZLCZTY01501）實(shí)驗(yàn)，吸取上述三種溶液各1-2μl，分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與黃芩苷對照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；在與綠原酸對照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同以顏色的熒光斑點(diǎn)。8.2.2取本品1ml，加甲醇5ml，搖勻，靜置，取上清液，作為供試品溶液。另取連翹對照藥材0.5g，加甲醇10ml，加熱回流20分鐘，濾過，濾液作為對照藥材溶液。照《薄層色譜法檢驗(yàn)操作規(guī)程》（編號：BZLCZTY01501）實(shí)驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G包層板上，以三氯甲烷-甲醇（5:1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃檢查8.3.1PH值取本品適量，依pH值測定法操作規(guī)程（編碼：BZLCZTY01701）檢查，應(yīng)為。8.3.2相對密度按相對密度比重瓶測定法檢查，相對密度應(yīng)不低于。8.3.2.1比重瓶測定法取潔凈、干燥并精密稱定重量的比重瓶，裝滿供試品后，裝上溫度計(jì)，置20℃的水浴中放置若干分鐘，使內(nèi)容物溫度達(dá)到20供試品的相對密度=供試品的重量/水重量含量測定8.4.1黃芩8.4.1.1照8.4.1.色譜條件液系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，甲醇-水-冰醋酸（50:50：1）為流動相，檢測波長為274nm。理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)算應(yīng)比低于1500.8.4.1.對照品溶液的制備取黃芩苷對照品適量，精密稱定，加50%甲醇制成每1ml含的溶液，即得。8.4.1.供試品溶液的制備精密量取本品1ml，置50ml量瓶中，加50%甲醇適量，超聲處理20分鐘，放置至室溫，加50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。8.4.1.測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液個(gè)5μl，注入液相色譜儀，測定即得。8.4.1.本品每1ml含黃芩以黃芩苷（C21H18O118.4.2金銀花8.4.2.1照《高效液相色譜法檢驗(yàn)操作規(guī)程》（BZLCZTY02001）測定8.4.2.色譜條件液系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，甲醇-水-冰醋酸（20:80：1）為流動相，檢測波長為324nm。理論板數(shù)按綠原酸峰計(jì)算應(yīng)比低于6000.8.4.2.對照品溶液的制備取綠原酸對照品適量，精密稱定，置棕色量瓶中，加水制成每1ml含40μg的溶液溶液，即得。8.4.2.供試品溶液的制備精密量取本品2ml，置50ml棕色量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。8.4.2.測定法分別精密吸取對照品溶液10μl與供試品溶液各10-20μl，注入液相色譜儀，測定，即得。8.4.2.本品每1ml含金銀花以綠原酸（C16H18O9）計(jì)，不得少于。8.4.3連翹8.4.3.1照《高效液相色譜法檢驗(yàn)操作規(guī)程》（BZLCZTY02001）測定8.4.3.色譜條件液系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，乙腈-水（25:75）為流動相，檢測波長為278nm。理論板數(shù)按連翹苷峰計(jì)算應(yīng)比低于6000.8.4.3.對照品溶液的制備取連翹苷對照品適量，精密稱定，加50%甲醇制成每1ml含60μg的溶液溶液，即得。8.4.3.供試品溶液的制備精密量取本品1ml，加在中性氧化鋁柱（100-120目，6g，內(nèi)徑為1cm）上，用70%乙醇40ml洗脫，收集洗脫液，濃縮至干，殘?jiān)?0%甲醇適量，溫?zé)崾谷芙?，轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，即得。8.4.3.測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。8.4.3.本品每1ml含連翹以連翹苷（C27H34O11）計(jì)，不得少于。其他8.5.照《微生物限度價(jià)差發(fā)檢驗(yàn)操作規(guī)程》（編號：BZLCZTY00501）檢查，應(yīng)符合規(guī)定。8.5.2取雙黃連口服液3份，開啟時(shí)注意避免損失，將內(nèi)容物裝入干燥并預(yù)經(jīng)標(biāo)化的量筒，讀出每個(gè)容器內(nèi)容物的裝量，并求其平均裝量，平均裝量不少于標(biāo)示裝量，每份裝量不少于標(biāo)示裝量的97%。如有一個(gè)不符合規(guī)定，則另取3復(fù)試，應(yīng)全部符合規(guī)定，否則為不合格。判斷標(biāo)準(zhǔn)序號項(xiàng)目法定標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)1性狀本品為紅棕色的澄清液體；微苦。2含量1每1ml含黃芩以黃芩苷（C21H18O11）計(jì)，不得少于。每1ml含黃芩以黃芩苷（C21H18O11）計(jì)，不得少于。3含量2每1ml含金銀花以綠原酸（C16H18O9）計(jì)，不得少于。每1ml含金銀花以綠原酸（C16H18O9）計(jì)，不得少于。4含量3每1ml含連翹以連翹苷（C27H34O11）計(jì)，不得少于。每1ml含連翹以連翹苷（C27H34O11）計(jì)，不得少于。5鑒別1應(yīng)呈正反應(yīng)應(yīng)呈正反應(yīng)6鑒別2應(yīng)符合規(guī)定應(yīng)符合規(guī)定7PH值應(yīng)為應(yīng)為相對密度不低于≥9裝量每支裝量不得少于標(biāo)示裝量的97%每支裝量