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水分的測(cè)定概述測(cè)定方法21水分的測(cè)定概述測(cè)定方法211測(cè)定水分的意義測(cè)定水分的意義2測(cè)定水分的意義水分的含量高低,對(duì)微生物的生長(zhǎng)及生化反應(yīng)都有密切的關(guān)系重要的質(zhì)量指標(biāo)之一一項(xiàng)重要的經(jīng)濟(jì)指標(biāo)測(cè)定水分的意義水分的含量高低,對(duì)微生物的生重要的質(zhì)量指標(biāo)之一3

水分在食品中存在的形式具有水本身的物理性質(zhì)易結(jié)冰、溶劑、微生物活動(dòng)自由水親和水結(jié)合水束縛水與弱極性基團(tuán)以氫鍵結(jié)合向外蒸發(fā)能力較弱與非水組分結(jié)合最牢固的水不易結(jié)冰,不能作為溶劑微生物不能利用所處的狀態(tài)不同、與非水組分結(jié)合強(qiáng)弱

水分在食品中存在的形式具有水本身的物理性質(zhì)自由水親和水結(jié)合4-COOH、-NH2、-OH、-SH結(jié)合水-COOH、-NH2、-OH、-SH結(jié)合水5干燥法蒸餾法卡爾-費(fèi)休法相對(duì)密度折射率電導(dǎo)旋光率水分測(cè)定方法直接法間接法函數(shù)關(guān)系確定水分含量干燥法相對(duì)密度水分測(cè)定方法直接法間接法函數(shù)關(guān)系確定GB/T5009.3—2003《食品的水分測(cè)定》1.直接干燥

2.減壓干燥

3.蒸餾GB/T5009.3—2003《食品的水分測(cè)定》7干燥法直接干燥法減壓干燥法原理、適用范圍、操作方法干燥法直接干燥法原理、適用范圍、操作方法8干燥法的前提條件以原樣重量-干燥后重量=水分重量水分是唯一的揮發(fā)的物質(zhì)可以較徹底地去除水分食品中其他組分在加熱過(guò)程中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)引起的重量變化非常小,可忽略不計(jì)對(duì)熱穩(wěn)定的食品干燥法干燥法的前提條件以原樣重量-干燥后重量=水分重量水9

操作條件的選擇(1)稱量瓶的選擇(玻璃、鋁制)耐酸堿,不受限制常壓干燥不適合酸性食品輕、導(dǎo)熱性強(qiáng)減壓干燥不超過(guò)皿高的1/3為宜操作條件的選擇(1)稱量瓶的選擇(玻璃、鋁制)耐酸10

操作條件的選擇稱量皿放入烘箱內(nèi),蓋子應(yīng)該打開,斜放在旁邊,取出時(shí)先蓋好蓋子,用紙條取,放入干燥器內(nèi),冷卻后稱重。注意稱量瓶需烘至恒重≤2mg,放至干燥器注意變色硅膠操作條件的選擇稱量皿放入烘箱內(nèi),蓋子應(yīng)該打開11利用在低壓下水的沸點(diǎn)降低的原理,將取樣后的稱量皿置于真空烘箱內(nèi),在選定的真空度于加熱溫度下干燥到恒重,干燥后樣品所失去的質(zhì)量即為水分含量。反復(fù)至恒重準(zhǔn)確稱樣+稱量瓶重m2樣品中水分沒(méi)有完全蒸發(fā)出來(lái)規(guī)定時(shí)間——根據(jù)經(jīng)驗(yàn),準(zhǔn)確度要求不高的。如:糖漿、高脂肪食品、果蔬等非水揮發(fā)性物質(zhì)在干燥過(guò)程中也有揮發(fā),但與揮發(fā)掉的水相比很小,常忽略不計(jì)。水分的含量高低,對(duì)微生物的生P(A)=P大氣壓干燥瓶、安全瓶的作用:逸度(f)—溶液中水逃脫逸出的趨勢(shì)、能力水分的含量高低,對(duì)微生物的生以原樣重量-干燥后重量=水分重量直接讀出水的體積若有甲醇存在,則可生成穩(wěn)定的化合物。m2——稱量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒)和樣品干燥后的質(zhì)量,g;卡爾-費(fèi)休法測(cè)定水分的原理、適用范圍KarlFischer滴定法:則基于樣品中水分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的原理,水分的多少可由滴定液的用量反映出來(lái)。含糖高的食品:(50~60℃)0.利用在低壓下水的沸點(diǎn)降低的原理,將取樣后的稱量皿置于真空烘箱內(nèi),在選定的真空度于加熱溫度下干燥到恒重,干燥后樣品所失去的質(zhì)量即為水分含量。易結(jié)塊或形成硬皮:海砂。干燥時(shí)藍(lán)色吸水變?yōu)榉奂t色利用在低壓下水的沸點(diǎn)降低的原理,將取樣后的稱量皿置于真空烘箱12⑵稱樣量水分含量低:3~5g(奶粉)水分含量高:15~20g(果汁)⑶干燥設(shè)備烘箱普通、真空⑷干燥條件干燥溫度干燥時(shí)間干燥器⑵稱樣量水分含量低:3~5g(奶粉)⑶干燥設(shè)備烘箱普通、13干燥溫度:95~105℃含糖高的食品:(50~60℃)0.5h105℃對(duì)熱穩(wěn)定的谷物:120~130℃干燥時(shí)間:恒重——最后兩次重量之差≤2mg基本保證水分蒸發(fā)完全。規(guī)定時(shí)間——根據(jù)經(jīng)驗(yàn),準(zhǔn)確度要求不高的。易結(jié)塊或形成硬皮:海砂。干燥條件干燥溫度:干燥條件原理:

在一定的溫度(95~105℃)和壓力(常壓)下,將樣品在烘箱中加熱干燥,除去水分,干燥前后樣品的質(zhì)量之差為樣品的水分含量。適用范圍:在95~105℃下,不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微且對(duì)熱穩(wěn)定的食品。直接干燥法(常壓干燥法)原理:直接干燥法(常壓干燥法)固體樣品:磨碎(粉碎)液態(tài)樣品:低溫濃縮干燥箱樣品的預(yù)處理水量﹥16%(面包):兩步干燥法切成薄片風(fēng)干15~20h干燥箱

濃稠液體(糖漿、煉乳等):表面易節(jié)殼加入海砂(預(yù)先干燥至恒重)固體樣品:磨碎(粉碎)液態(tài)樣品:低溫濃縮干燥箱烘箱預(yù)熱稱量瓶恒重m3

準(zhǔn)確稱樣+稱量瓶重m1干燥1h冷卻30min稱量干燥1h冷卻30min稱量反復(fù)至恒重準(zhǔn)確稱樣+稱量瓶重m2水分的計(jì)算:水分%=×100%m1——稱量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒)和樣品的質(zhì)量,g;m2——稱量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒)和樣品干燥后的質(zhì)量,g;m3——稱量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒)的質(zhì)量,g。常壓干燥法操作過(guò)程(m1-m2)(m1-m3)烘箱預(yù)熱稱量瓶恒重m3注意事項(xiàng)水果、蔬菜樣品,應(yīng)先洗去泥沙后,再用蒸餾水沖洗一次,然后用潔凈紗布吸干表面的水分。稱量瓶從烘箱中取出后,應(yīng)迅速放入干燥器中進(jìn)行冷卻,否則,不易達(dá)到恒重。干燥器里面變色硅膠變紅時(shí),需及時(shí)換出,置135℃左右烘2~3小時(shí)使其再生后再用。注意事項(xiàng)水果、蔬菜樣品,應(yīng)先洗去泥沙后,再用蒸餾水沖洗一次減壓干燥法原理利用在低壓下水的沸點(diǎn)降低的原理,將取樣后的稱量皿置于真空烘箱內(nèi),在選定的真空度于加熱溫度下干燥到恒重,干燥后樣品所失去的質(zhì)量即為水分含量。適用范圍100℃加熱易分解、變質(zhì)的食品不易除去結(jié)合水的如:糖漿、高脂肪食品、果蔬等減壓干燥法原理19儀器及裝置真空烘箱(帶真空泵、干燥瓶、安全瓶)干燥瓶、安全瓶的作用:

除去樣品蒸發(fā)出來(lái)的水分除去烘箱恢復(fù)常壓時(shí)空氣中的水分儀器及裝置20壓力:40~53.3KP(300~400mmHg)溫度:50~60℃時(shí)間:2h恒重標(biāo)準(zhǔn):≤0.5mg真空干燥工作流程圖NaOH壓力:40~53.3KP(300~400mmHg)真空干21食品理化檢驗(yàn)水分測(cè)定課件22卡爾-費(fèi)休法測(cè)定水分的原理、適用范圍在一定的溫度(95~105℃)和壓力(常壓)下,將樣品在烘箱中加熱干燥,除去水分,干燥前后樣品的質(zhì)量之差為樣品的水分含量。含有大量揮發(fā)性組分的樣品在較低溫度下進(jìn)行真空干燥可能就可以克服上述問(wèn)題的發(fā)生。逸度(f)—溶液中水逃脫逸出的趨勢(shì)、能力干燥器里面變色硅膠變紅時(shí),需及時(shí)換出,置135℃左右烘2~3小時(shí)使其再生后再用。此反應(yīng)具有可逆性,當(dāng)生成物H2SO4濃度>0.若有甲醇存在,則可生成穩(wěn)定的化合物。有比水輕的,也有比水重的水分溶解在有機(jī)溶劑中水分%=×100%蒸餾法:采用將水分從固體物質(zhì)中分離的方法,然而水分含量是直接通過(guò)測(cè)定體積來(lái)定量。烘箱干燥法:將樣品中的水分除去,利用測(cè)得的剩余固體的質(zhì)量計(jì)算水分含量。加入約50~75ml甲苯浸沒(méi)樣品以原樣重量-干燥后重量=水分重量非水揮發(fā)性物質(zhì)在干燥過(guò)程中也有揮發(fā),但與揮發(fā)掉的水相比很小,常忽略不計(jì)。恒重——最后兩次重量之差≤2mg蒸餾法:采用將水分從固體物質(zhì)中分離的方法,然而水分含量是直接通過(guò)測(cè)定體積來(lái)定量。用卡爾—費(fèi)休法分別測(cè)定從食品和純水中萃取的水量并求出兩者之比值,即可為樣品的水分活度值。溫度<水的沸點(diǎn)100℃蒸餾法

原理兩種互不相溶的液體體系的沸點(diǎn)低于各組分的沸點(diǎn)食品中水分+甲苯、二甲苯、苯共沸蒸出分層直接讀出水的體積P(H2O)

=P大氣壓;P(A)=P大氣壓水蒸氣蒸餾:P總

=P(H2O)

+P(A)=P大氣壓溫度<水的沸點(diǎn)100℃卡爾-費(fèi)休法測(cè)定水分的原理、適用范圍蒸餾法原理P(H2O)23蒸餾法特點(diǎn):加熱溫度比直接干燥法低氧化、分解反應(yīng)比直接干燥法低適用范圍:易氧化、分解、熱敏性含有大量揮發(fā)性組分的樣品對(duì)于香料,是唯一的、公認(rèn)的水分測(cè)定法蒸餾法特點(diǎn):24蒸餾法步驟準(zhǔn)確稱取一定樣品→加入約50~75ml甲苯浸沒(méi)樣品→加熱蒸餾→至水分大部分蒸出后,加快蒸餾速度→當(dāng)刻度管水量不再增加→讀數(shù)從冷凝管頂端注入甲苯裝滿接收管→甲苯需精制蒸餾法步驟準(zhǔn)確稱取一定樣品→加入約50~75ml甲苯浸沒(méi)25結(jié)果計(jì)算

水分(%)=

式中:V-----接受管內(nèi)水的體積,ml

W-----樣品的質(zhì)量,g。

結(jié)果計(jì)算

水分(%)=26常用的有機(jī)溶劑及選擇依據(jù)苯甲苯

二甲苯

CCl4密度0.88

0.860.86

1.59沸點(diǎn)80℃80℃140℃76.8℃與水共沸點(diǎn)69.2584.166.0有比水輕的,也有比水重的常用的有機(jī)溶劑及選擇依據(jù)苯甲苯

二甲苯

CCl4密度0.27為了盡量避免接受管和冷凝管壁附著水滴,儀器必須洗滌干凈冷凝管上口填塞少量脫脂棉或裝盛有氯化鈣的干燥管冷凝管尖端無(wú)水滴時(shí),從冷凝管上口加入甲苯說(shuō)明及注意事項(xiàng)為了盡量避免接受管和冷凝管壁附著水滴,儀器必須洗滌干凈說(shuō)28結(jié)果產(chǎn)生誤差的原因樣品中水分沒(méi)有完全蒸發(fā)出來(lái)水分附集在冷凝器和連接管內(nèi)壁水分溶解在有機(jī)溶劑中生成了乳濁液餾出了水溶性的成分結(jié)果產(chǎn)生誤差的原因樣品中水分沒(méi)有完全蒸發(fā)出來(lái)卡爾·費(fèi)休法(KarlFischer)原理I2+SO2+2H2OH2SO4+2HI(I2+SO2+3C5H5N+CH3OH)+H2O2C5H5N?HI+C5H5N?HSO4CH3

將I2、SO2、C5H5N、CH3OH

配在一起成為費(fèi)休試劑最為專一,最為準(zhǔn)確測(cè)定水分的化學(xué)方法滴定終點(diǎn)的判斷:過(guò)量1滴碘呈現(xiàn)紅棕色卡爾·費(fèi)休法(KarlFischer)原理I2+SO230此反應(yīng)具有可逆性,當(dāng)生成物H2SO4濃度>0.05%時(shí),即發(fā)生可逆反應(yīng),要使反應(yīng)順利向右進(jìn)行,要加入適量的堿性物質(zhì)以中和生成的酸,吡啶(C5H5N)可以。硫酸吡啶很不穩(wěn)定,與水發(fā)生副反應(yīng),形成干擾。若有甲醇存在,則可生成穩(wěn)定的化合物。此反應(yīng)具有可逆性,當(dāng)生成物H2SO4濃度>0.05%31卡爾·費(fèi)休法適用范圍含有1%或更多水分的樣品痕量水分(低至ppm級(jí))的標(biāo)準(zhǔn)分析方法校正其他測(cè)定方法脂肪和油品中痕量水分的理想方法卡爾·費(fèi)休法適用范圍含有1%或更多水分的樣品總結(jié):水分測(cè)定方法的比較原理樣品的性質(zhì)總結(jié):水分測(cè)定方法的比較原理原理烘箱干燥法:將樣品中的水分除去,利用測(cè)得的剩余固體的質(zhì)量計(jì)算水分含量。非水揮發(fā)性物質(zhì)在干燥過(guò)程中也有揮發(fā),但與揮發(fā)掉的水相比很小,常忽略不計(jì)。蒸餾法:采用將水分從固體物質(zhì)中分離的方法,然而水分含量是直接通過(guò)測(cè)定體積來(lái)定量。KarlFischer滴定法:則基于樣品中水分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的原理,水分的多少可由滴定液的用量反映出來(lái)。原理烘箱干燥法:將樣品中的水分除去,利用測(cè)得的剩余固體的質(zhì)34樣品的性質(zhì)烘箱干燥法會(huì)使某些食品的成分在高溫下發(fā)生化學(xué)變化生成水,或者利用水及其它組分,從而影響水分含量的測(cè)定。在較低溫度下進(jìn)行真空干燥可能就可以克服上述問(wèn)題的發(fā)生。蒸餾:能最大程度地減少一些食品微量成分的揮發(fā)和分解。KarlFischer滴定法:水分含量非常低或高糖、高脂食品常采用。樣品的性質(zhì)烘箱干燥法會(huì)使某些食品的成分在高溫下發(fā)生化學(xué)變化35水分活度值的測(cè)定水分活度的定義

溶液中水的逸度與純水的逸度之比值,可近似表示為溶液中水蒸氣分壓與純水蒸汽壓之比逸度(f)—溶液中水逃脫逸出的趨勢(shì)、能力Aw=≈f水f純水P水分壓P純水分壓擴(kuò)散法Aw測(cè)定儀法溶劑萃取法水分活度值的測(cè)定水分活度的定義溶液中水的逸度與純水的逸度之常用的有機(jī)溶劑及選擇依據(jù)對(duì)熱穩(wěn)定的谷物:120~130℃不超過(guò)皿高的1/3為宜食品中其他組分在加熱過(guò)程中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)20℃恒溫烘箱中2小時(shí)水分%=×100%在較低溫度下進(jìn)行真空干燥可能就可以克服上述問(wèn)題的發(fā)生。原理、適用范圍、操作方法食品中水分+甲苯、二甲苯、苯共沸蒸出分層非水揮發(fā)性物質(zhì)在干燥過(guò)程中也有揮發(fā),但與揮發(fā)掉的水相比很小,常忽略不計(jì)。對(duì)于香料,是唯一的、公認(rèn)的水分測(cè)定法食品中水分+甲苯、二甲苯、苯共沸蒸出分層加入約50~75ml甲苯浸沒(méi)樣品總結(jié):水分測(cè)定方法的比較逸度(f)—溶液中水逃脫逸出的趨勢(shì)、能力規(guī)定時(shí)間——根據(jù)經(jīng)驗(yàn),準(zhǔn)確度要求不高的。痕量水分(低至ppm級(jí))的標(biāo)準(zhǔn)分析方法有比水輕的,也有比水重的用夾子把它放在樣品盒內(nèi)加入約50~75ml甲苯浸沒(méi)樣品擴(kuò)散法原理:樣品在康威氏微量擴(kuò)散皿的密封和恒溫條件下,分別在Aw較高和較低的標(biāo)準(zhǔn)飽和溶液中擴(kuò)散平衡后,根據(jù)樣品質(zhì)量的增加(在Aw較高的標(biāo)準(zhǔn)溶液中平衡)和減少(在Aw較低的標(biāo)準(zhǔn)溶液中平衡),得到樣品的水分活度值。常用的有機(jī)溶劑及選擇依據(jù)擴(kuò)散法原理:康威氏皿擴(kuò)散法康威氏皿擴(kuò)散法食品理化檢驗(yàn)水分測(cè)定課件39(+)結(jié)果計(jì)算(+)結(jié)果計(jì)算40原理:在一定的溫度下,用標(biāo)準(zhǔn)飽和溶液BaCl2校正Aw測(cè)定儀的Aw值,在同一條件下測(cè)定樣品,利用測(cè)定儀上的傳感器,根據(jù)食品中的蒸汽壓力的變化,從儀器上的表頭上讀出指示的水分活度。步驟①儀器校正→

②樣品測(cè)定AW測(cè)定儀法AW為9.000原理:在一定的溫度下,用標(biāo)準(zhǔn)飽和溶液BaCl2校正Aw測(cè)定儀兩張濾紙浸于氯化鋇飽和液中用夾子把它放在樣品盒內(nèi)將傳感器的表頭放在樣品盒上擰緊于20℃恒溫烘箱→→→→→加熱恒溫3小時(shí)后將校正螺絲校正AW為9.00→AW測(cè)定儀的校正兩張濾紙浸于氯化鋇飽和液中用夾子把它放在樣品盒內(nèi)將傳感器的表樣品中AW的測(cè)定取樣15~25℃恒溫于容器樣品盒內(nèi)傳感器的表頭置于樣品盒上輕輕地?cái)Q緊20℃恒溫烘箱中2小時(shí)指針恒定不變讀數(shù)樣品中AW的測(cè)定取樣原理:在一定溫度下,苯所萃取出的水量與樣品中水相的水分活度成正比。用卡爾—費(fèi)休法分別測(cè)定從食品和純水中萃取的水量并求出兩者之比值,即可為樣品的水分活度值。溶劑萃取法原理:溶劑萃取法思考題(水分的測(cè)定)干燥法、蒸餾法測(cè)定水分的原理、方法及適用范圍卡爾-費(fèi)休法測(cè)定水分的原理、適用范圍思考題(水分的測(cè)定)干燥法、蒸餾法測(cè)定水分的原理、方法及適用45干燥時(shí)藍(lán)色吸水變?yōu)榉奂t色干燥時(shí)藍(lán)色吸水變?yōu)榉奂t色46食品中其他組分在加熱過(guò)程中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)卡爾·費(fèi)休法(KarlFischer)此反應(yīng)具有可逆性,當(dāng)生成物H2SO4濃度>0.水量﹥16%(面包):兩步干燥法樣品中水分沒(méi)有完全蒸發(fā)出來(lái)烘箱預(yù)熱稱量瓶恒重m3準(zhǔn)確稱樣+稱量瓶重m1干燥1h冷卻30min稱量干燥1h冷卻30min稱量-COOH、-NH2、-OH、-SH干燥法、蒸餾法測(cè)定水分的原理、方法及適用范圍m2——稱量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒)和樣品干燥后的質(zhì)量,g;含糖高的食品:(50~60℃)0.以原樣重量-干燥后重量=水分重量將I2、SO2、C5H5N、CH3OH配在一起成為費(fèi)休試劑食品中水分+甲苯、二甲苯、苯共沸蒸出分層總結(jié):水分測(cè)定方法的比較恒重——最后兩次重量之差≤2mg若有甲醇存在,則可生成穩(wěn)定的化合物。m2——稱量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒)和樣品干燥后的質(zhì)量,g;用夾子把它放在樣品盒內(nèi)與弱極性基團(tuán)以氫鍵結(jié)合有比水輕的,也有比水重的兩種互不相溶的液體體系的沸點(diǎn)低于各組分的沸點(diǎn)含糖高的食品:(50~60℃)0.⑵稱樣量水分含量低:3~5g(奶粉)水分含量高:15~20g(果汁)⑶干燥設(shè)備烘箱普通、真空⑷干燥條件干燥溫度干燥時(shí)間干燥器食品中其他組分在加熱過(guò)程中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)⑵稱樣量水分含量低:47干燥溫度:95~105℃含糖高的食品:(50~60℃)0.5h105℃對(duì)熱穩(wěn)定的谷物:120~130℃干燥時(shí)間:恒重——最后兩次重量之差≤2mg基本保證水分蒸發(fā)完全。規(guī)定時(shí)間——根據(jù)經(jīng)驗(yàn),準(zhǔn)確度要求不高的。易結(jié)塊或形成硬皮:海砂。干燥條件干燥溫度:干燥條件48儀器及裝置真空烘箱(帶真空泵、干燥瓶、安全瓶)干燥瓶、安全瓶的作用:

除去樣品蒸發(fā)出來(lái)的水分除去烘箱恢復(fù)常壓時(shí)空氣中的水分儀器及裝置49蒸餾法

原理兩種互不相溶的液體體系的沸點(diǎn)低于各組分的沸點(diǎn)食品中水分+甲苯、二甲苯、苯共沸蒸出分層直接讀出水的體積P(H2O)

=P大氣壓;P(A)=P大氣壓水蒸氣蒸餾:P總

=P(H2O)

+P(A)=P大氣壓溫度<水的沸點(diǎn)100℃蒸餾法原理P(H2O)=P大氣壓;P(A)=P50此反應(yīng)具有可逆性,當(dāng)生成物H2SO4濃度>0.05%時(shí),即發(fā)生可逆反應(yīng),要使反應(yīng)順利向右進(jìn)行,要加入適量的堿性物質(zhì)以中和生成的酸,吡啶(C5H5N)可以。硫酸吡啶很不穩(wěn)定,與水發(fā)生副反應(yīng),形成干擾。若有甲醇存在,則可生成穩(wěn)定的化合物。此反應(yīng)具有可逆性,當(dāng)生成物H2SO4濃度>0.05%51卡爾·費(fèi)休法適用范圍含有1%或更多水分的樣品痕量水分(低至ppm級(jí))的標(biāo)準(zhǔn)分析方法校正其他測(cè)定方法脂肪和油品中痕量水分的理想方法卡爾·費(fèi)休法適用范圍含有1%或更多水分的樣品52水量﹥16%(面包):兩步干燥法100℃加熱易分解、變質(zhì)的食品真空烘箱(帶真空泵、干燥瓶、安全瓶)最為專一,最為準(zhǔn)確測(cè)定水分的化學(xué)方法可以較徹底地去除水分(1)稱量瓶的選擇(玻璃、鋁制)5h105℃兩種互不相溶的液體體系的沸點(diǎn)低于各組分的沸點(diǎn)不易結(jié)冰,不能作為溶劑用夾子把它放在樣品盒內(nèi)在較低溫度下進(jìn)行真空干燥可能就可以克服上述問(wèn)題的發(fā)生。與弱極性基團(tuán)以氫鍵結(jié)合除去樣品蒸發(fā)出來(lái)的水分含有大量揮發(fā)性組分的樣品對(duì)熱穩(wěn)定的谷物:120~130℃KarlFischer滴定法:水分含量非常低或高糖、高脂食品常采用?;颈WC水分蒸發(fā)完全。100℃加熱易分解、變質(zhì)的食品恒重——最后兩次重量之差≤2mg此反應(yīng)具有可逆性,當(dāng)生成物H2SO4濃度>0.規(guī)定時(shí)間——根據(jù)經(jīng)驗(yàn),準(zhǔn)確度要求不高的。蒸餾法:采用將水分從固體物質(zhì)中分離的方法,然而水分含量是直接通過(guò)測(cè)定體積來(lái)定量。此反應(yīng)具有可逆性,當(dāng)生成物H2SO4濃度>0.為了盡量避免接受管和冷凝管壁附著水滴,儀器必須洗滌干凈水分含量高:15~20g(果汁)含有大量揮發(fā)性組分的樣品痕量水分(低至ppm級(jí))的標(biāo)準(zhǔn)分析方法此反應(yīng)具有可逆性,當(dāng)生成物H2SO4濃度>0.與弱極性基團(tuán)以氫鍵結(jié)合含有1%或更多水分的樣品有比水輕的,也有比水重的5h105℃20℃恒溫烘箱中2小時(shí)m2——稱量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒)和樣品干燥后的質(zhì)量,g;恒重——最后兩次重量之差≤2mg脂肪和油品中痕量水分的理想方法100℃加熱易分解、變質(zhì)的食品若有甲醇存在,則可生成穩(wěn)定的化合物。在較低溫度下進(jìn)行真空干燥可能就可以克服上述問(wèn)題的發(fā)生。P(H2O)=P大氣壓;若有甲醇存在,則可生成穩(wěn)定的化合物。加入約50~75ml甲苯浸沒(méi)樣品20℃恒溫烘箱中2小時(shí)KarlFischer滴定法:水分含量非常低或高糖、高脂食品常采用。①儀器校正→②樣品測(cè)定3KP(300~400mmHg)m2——稱量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒)和樣品干燥后的質(zhì)量,g;恒重——最后兩次重量之差≤2mg水分附集在冷凝器和連接管內(nèi)壁引起的重量變化非常小,可忽略不計(jì)水量﹥16%(面包):兩步干燥法KarlFischer滴定法:則基于樣品中水分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的原理,水分的多少可由滴定液的用量反映出來(lái)。蒸餾法:采用將水分從固體物質(zhì)中分離的方法,然而水分含量是直接通過(guò)測(cè)定體積來(lái)定量。干燥瓶、安全瓶的作用:烘箱干燥法:將樣品中的水分除去,利用測(cè)得的剩余固體的質(zhì)量計(jì)算水分含量。若有甲醇存在,則可生成穩(wěn)定的化合物。加入海砂(預(yù)先干燥至恒重)20℃恒溫烘箱中2小時(shí)冷凝管上口填塞少量脫脂棉或裝盛有氯化鈣的干燥管痕量水分(低至ppm級(jí))的標(biāo)準(zhǔn)分析方法含有大量揮發(fā)性組分的樣品原理:在一定溫度下,苯所萃取出的水量與樣品中水相的水分活度成正比。用卡爾—費(fèi)休法分別測(cè)定從食品和純水中萃取的水量并求出兩者之比值,即可為樣品的水分活度值。溶劑萃取法水量﹥16%(面包):兩步干燥法此反應(yīng)具有可逆性,當(dāng)生成物53水分的測(cè)定概述測(cè)定方法21水分的測(cè)定概述測(cè)定方法2154測(cè)定水分的意義測(cè)定水分的意義55測(cè)定水分的意義水分的含量高低,對(duì)微生物的生長(zhǎng)及生化反應(yīng)都有密切的關(guān)系重要的質(zhì)量指標(biāo)之一一項(xiàng)重要的經(jīng)濟(jì)指標(biāo)測(cè)定水分的意義水分的含量高低,對(duì)微生物的生重要的質(zhì)量指標(biāo)之一56

水分在食品中存在的形式具有水本身的物理性質(zhì)易結(jié)冰、溶劑、微生物活動(dòng)自由水親和水結(jié)合水束縛水與弱極性基團(tuán)以氫鍵結(jié)合向外蒸發(fā)能力較弱與非水組分結(jié)合最牢固的水不易結(jié)冰,不能作為溶劑微生物不能利用所處的狀態(tài)不同、與非水組分結(jié)合強(qiáng)弱

水分在食品中存在的形式具有水本身的物理性質(zhì)自由水親和水結(jié)合57-COOH、-NH2、-OH、-SH結(jié)合水-COOH、-NH2、-OH、-SH結(jié)合水58干燥法蒸餾法卡爾-費(fèi)休法相對(duì)密度折射率電導(dǎo)旋光率水分測(cè)定方法直接法間接法函數(shù)關(guān)系確定水分含量干燥法相對(duì)密度水分測(cè)定方法直接法間接法函數(shù)關(guān)系確定GB/T5009.3—2003《食品的水分測(cè)定》1.直接干燥

2.減壓干燥

3.蒸餾GB/T5009.3—2003《食品的水分測(cè)定》60干燥法直接干燥法減壓干燥法原理、適用范圍、操作方法干燥法直接干燥法原理、適用范圍、操作方法61干燥法的前提條件以原樣重量-干燥后重量=水分重量水分是唯一的揮發(fā)的物質(zhì)可以較徹底地去除水分食品中其他組分在加熱過(guò)程中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)引起的重量變化非常小,可忽略不計(jì)對(duì)熱穩(wěn)定的食品干燥法干燥法的前提條件以原樣重量-干燥后重量=水分重量水62

操作條件的選擇(1)稱量瓶的選擇(玻璃、鋁制)耐酸堿,不受限制常壓干燥不適合酸性食品輕、導(dǎo)熱性強(qiáng)減壓干燥不超過(guò)皿高的1/3為宜操作條件的選擇(1)稱量瓶的選擇(玻璃、鋁制)耐酸63

操作條件的選擇稱量皿放入烘箱內(nèi),蓋子應(yīng)該打開,斜放在旁邊,取出時(shí)先蓋好蓋子,用紙條取,放入干燥器內(nèi),冷卻后稱重。注意稱量瓶需烘至恒重≤2mg,放至干燥器注意變色硅膠操作條件的選擇稱量皿放入烘箱內(nèi),蓋子應(yīng)該打開64利用在低壓下水的沸點(diǎn)降低的原理,將取樣后的稱量皿置于真空烘箱內(nèi),在選定的真空度于加熱溫度下干燥到恒重,干燥后樣品所失去的質(zhì)量即為水分含量。反復(fù)至恒重準(zhǔn)確稱樣+稱量瓶重m2樣品中水分沒(méi)有完全蒸發(fā)出來(lái)規(guī)定時(shí)間——根據(jù)經(jīng)驗(yàn),準(zhǔn)確度要求不高的。如:糖漿、高脂肪食品、果蔬等非水揮發(fā)性物質(zhì)在干燥過(guò)程中也有揮發(fā),但與揮發(fā)掉的水相比很小,常忽略不計(jì)。水分的含量高低,對(duì)微生物的生P(A)=P大氣壓干燥瓶、安全瓶的作用:逸度(f)—溶液中水逃脫逸出的趨勢(shì)、能力水分的含量高低,對(duì)微生物的生以原樣重量-干燥后重量=水分重量直接讀出水的體積若有甲醇存在,則可生成穩(wěn)定的化合物。m2——稱量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒)和樣品干燥后的質(zhì)量,g;卡爾-費(fèi)休法測(cè)定水分的原理、適用范圍KarlFischer滴定法:則基于樣品中水分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的原理,水分的多少可由滴定液的用量反映出來(lái)。含糖高的食品:(50~60℃)0.利用在低壓下水的沸點(diǎn)降低的原理,將取樣后的稱量皿置于真空烘箱內(nèi),在選定的真空度于加熱溫度下干燥到恒重,干燥后樣品所失去的質(zhì)量即為水分含量。易結(jié)塊或形成硬皮:海砂。干燥時(shí)藍(lán)色吸水變?yōu)榉奂t色利用在低壓下水的沸點(diǎn)降低的原理,將取樣后的稱量皿置于真空烘箱65⑵稱樣量水分含量低:3~5g(奶粉)水分含量高:15~20g(果汁)⑶干燥設(shè)備烘箱普通、真空⑷干燥條件干燥溫度干燥時(shí)間干燥器⑵稱樣量水分含量低:3~5g(奶粉)⑶干燥設(shè)備烘箱普通、66干燥溫度:95~105℃含糖高的食品:(50~60℃)0.5h105℃對(duì)熱穩(wěn)定的谷物:120~130℃干燥時(shí)間:恒重——最后兩次重量之差≤2mg基本保證水分蒸發(fā)完全。規(guī)定時(shí)間——根據(jù)經(jīng)驗(yàn),準(zhǔn)確度要求不高的。易結(jié)塊或形成硬皮:海砂。干燥條件干燥溫度:干燥條件原理:

在一定的溫度(95~105℃)和壓力(常壓)下,將樣品在烘箱中加熱干燥,除去水分,干燥前后樣品的質(zhì)量之差為樣品的水分含量。適用范圍:在95~105℃下,不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微且對(duì)熱穩(wěn)定的食品。直接干燥法(常壓干燥法)原理:直接干燥法(常壓干燥法)固體樣品:磨碎(粉碎)液態(tài)樣品:低溫濃縮干燥箱樣品的預(yù)處理水量﹥16%(面包):兩步干燥法切成薄片風(fēng)干15~20h干燥箱

濃稠液體(糖漿、煉乳等):表面易節(jié)殼加入海砂(預(yù)先干燥至恒重)固體樣品:磨碎(粉碎)液態(tài)樣品:低溫濃縮干燥箱烘箱預(yù)熱稱量瓶恒重m3

準(zhǔn)確稱樣+稱量瓶重m1干燥1h冷卻30min稱量干燥1h冷卻30min稱量反復(fù)至恒重準(zhǔn)確稱樣+稱量瓶重m2水分的計(jì)算:水分%=×100%m1——稱量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒)和樣品的質(zhì)量,g;m2——稱量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒)和樣品干燥后的質(zhì)量,g;m3——稱量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒)的質(zhì)量,g。常壓干燥法操作過(guò)程(m1-m2)(m1-m3)烘箱預(yù)熱稱量瓶恒重m3注意事項(xiàng)水果、蔬菜樣品,應(yīng)先洗去泥沙后,再用蒸餾水沖洗一次,然后用潔凈紗布吸干表面的水分。稱量瓶從烘箱中取出后,應(yīng)迅速放入干燥器中進(jìn)行冷卻,否則,不易達(dá)到恒重。干燥器里面變色硅膠變紅時(shí),需及時(shí)換出,置135℃左右烘2~3小時(shí)使其再生后再用。注意事項(xiàng)水果、蔬菜樣品,應(yīng)先洗去泥沙后,再用蒸餾水沖洗一次減壓干燥法原理利用在低壓下水的沸點(diǎn)降低的原理,將取樣后的稱量皿置于真空烘箱內(nèi),在選定的真空度于加熱溫度下干燥到恒重,干燥后樣品所失去的質(zhì)量即為水分含量。適用范圍100℃加熱易分解、變質(zhì)的食品不易除去結(jié)合水的如:糖漿、高脂肪食品、果蔬等減壓干燥法原理72儀器及裝置真空烘箱(帶真空泵、干燥瓶、安全瓶)干燥瓶、安全瓶的作用:

除去樣品蒸發(fā)出來(lái)的水分除去烘箱恢復(fù)常壓時(shí)空氣中的水分儀器及裝置73壓力:40~53.3KP(300~400mmHg)溫度:50~60℃時(shí)間:2h恒重標(biāo)準(zhǔn):≤0.5mg真空干燥工作流程圖NaOH壓力:40~53.3KP(300~400mmHg)真空干74食品理化檢驗(yàn)水分測(cè)定課件75卡爾-費(fèi)休法測(cè)定水分的原理、適用范圍在一定的溫度(95~105℃)和壓力(常壓)下,將樣品在烘箱中加熱干燥,除去水分,干燥前后樣品的質(zhì)量之差為樣品的水分含量。含有大量揮發(fā)性組分的樣品在較低溫度下進(jìn)行真空干燥可能就可以克服上述問(wèn)題的發(fā)生。逸度(f)—溶液中水逃脫逸出的趨勢(shì)、能力干燥器里面變色硅膠變紅時(shí),需及時(shí)換出,置135℃左右烘2~3小時(shí)使其再生后再用。此反應(yīng)具有可逆性,當(dāng)生成物H2SO4濃度>0.若有甲醇存在,則可生成穩(wěn)定的化合物。有比水輕的,也有比水重的水分溶解在有機(jī)溶劑中水分%=×100%蒸餾法:采用將水分從固體物質(zhì)中分離的方法,然而水分含量是直接通過(guò)測(cè)定體積來(lái)定量。烘箱干燥法:將樣品中的水分除去,利用測(cè)得的剩余固體的質(zhì)量計(jì)算水分含量。加入約50~75ml甲苯浸沒(méi)樣品以原樣重量-干燥后重量=水分重量非水揮發(fā)性物質(zhì)在干燥過(guò)程中也有揮發(fā),但與揮發(fā)掉的水相比很小,常忽略不計(jì)。恒重——最后兩次重量之差≤2mg蒸餾法:采用將水分從固體物質(zhì)中分離的方法,然而水分含量是直接通過(guò)測(cè)定體積來(lái)定量。用卡爾—費(fèi)休法分別測(cè)定從食品和純水中萃取的水量并求出兩者之比值,即可為樣品的水分活度值。溫度<水的沸點(diǎn)100℃蒸餾法

原理兩種互不相溶的液體體系的沸點(diǎn)低于各組分的沸點(diǎn)食品中水分+甲苯、二甲苯、苯共沸蒸出分層直接讀出水的體積P(H2O)

=P大氣壓;P(A)=P大氣壓水蒸氣蒸餾:P總

=P(H2O)

+P(A)=P大氣壓溫度<水的沸點(diǎn)100℃卡爾-費(fèi)休法測(cè)定水分的原理、適用范圍蒸餾法原理P(H2O)76蒸餾法特點(diǎn):加熱溫度比直接干燥法低氧化、分解反應(yīng)比直接干燥法低適用范圍:易氧化、分解、熱敏性含有大量揮發(fā)性組分的樣品對(duì)于香料,是唯一的、公認(rèn)的水分測(cè)定法蒸餾法特點(diǎn):77蒸餾法步驟準(zhǔn)確稱取一定樣品→加入約50~75ml甲苯浸沒(méi)樣品→加熱蒸餾→至水分大部分蒸出后,加快蒸餾速度→當(dāng)刻度管水量不再增加→讀數(shù)從冷凝管頂端注入甲苯裝滿接收管→甲苯需精制蒸餾法步驟準(zhǔn)確稱取一定樣品→加入約50~75ml甲苯浸沒(méi)78結(jié)果計(jì)算

水分(%)=

式中:V-----接受管內(nèi)水的體積,ml

W-----樣品的質(zhì)量,g。

結(jié)果計(jì)算

水分(%)=79常用的有機(jī)溶劑及選擇依據(jù)苯甲苯

二甲苯

CCl4密度0.88

0.860.86

1.59沸點(diǎn)80℃80℃140℃76.8℃與水共沸點(diǎn)69.2584.166.0有比水輕的,也有比水重的常用的有機(jī)溶劑及選擇依據(jù)苯甲苯

二甲苯

CCl4密度0.80為了盡量避免接受管和冷凝管壁附著水滴,儀器必須洗滌干凈冷凝管上口填塞少量脫脂棉或裝盛有氯化鈣的干燥管冷凝管尖端無(wú)水滴時(shí),從冷凝管上口加入甲苯說(shuō)明及注意事項(xiàng)為了盡量避免接受管和冷凝管壁附著水滴,儀器必須洗滌干凈說(shuō)81結(jié)果產(chǎn)生誤差的原因樣品中水分沒(méi)有完全蒸發(fā)出來(lái)水分附集在冷凝器和連接管內(nèi)壁水分溶解在有機(jī)溶劑中生成了乳濁液餾出了水溶性的成分結(jié)果產(chǎn)生誤差的原因樣品中水分沒(méi)有完全蒸發(fā)出來(lái)卡爾·費(fèi)休法(KarlFischer)原理I2+SO2+2H2OH2SO4+2HI(I2+SO2+3C5H5N+CH3OH)+H2O2C5H5N?HI+C5H5N?HSO4CH3

將I2、SO2、C5H5N、CH3OH

配在一起成為費(fèi)休試劑最為專一,最為準(zhǔn)確測(cè)定水分的化學(xué)方法滴定終點(diǎn)的判斷:過(guò)量1滴碘呈現(xiàn)紅棕色卡爾·費(fèi)休法(KarlFischer)原理I2+SO283此反應(yīng)具有可逆性,當(dāng)生成物H2SO4濃度>0.05%時(shí),即發(fā)生可逆反應(yīng),要使反應(yīng)順利向右進(jìn)行,要加入適量的堿性物質(zhì)以中和生成的酸,吡啶(C5H5N)可以。硫酸吡啶很不穩(wěn)定,與水發(fā)生副反應(yīng),形成干擾。若有甲醇存在,則可生成穩(wěn)定的化合物。此反應(yīng)具有可逆性,當(dāng)生成物H2SO4濃度>0.05%84卡爾·費(fèi)休法適用范圍含有1%或更多水分的樣品痕量水分(低至ppm級(jí))的標(biāo)準(zhǔn)分析方法校正其他測(cè)定方法脂肪和油品中痕量水分的理想方法卡爾·費(fèi)休法適用范圍含有1%或更多水分的樣品總結(jié):水分測(cè)定方法的比較原理樣品的性質(zhì)總結(jié):水分測(cè)定方法的比較原理原理烘箱干燥法:將樣品中的水分除去,利用測(cè)得的剩余固體的質(zhì)量計(jì)算水分含量。非水揮發(fā)性物質(zhì)在干燥過(guò)程中也有揮發(fā),但與揮發(fā)掉的水相比很小,常忽略不計(jì)。蒸餾法:采用將水分從固體物質(zhì)中分離的方法,然而水分含量是直接通過(guò)測(cè)定體積來(lái)定量。KarlFischer滴定法:則基于樣品中水分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的原理,水分的多少可由滴定液的用量反映出來(lái)。原理烘箱干燥法:將樣品中的水分除去,利用測(cè)得的剩余固體的質(zhì)87樣品的性質(zhì)烘箱干燥法會(huì)使某些食品的成分在高溫下發(fā)生化學(xué)變化生成水,或者利用水及其它組分,從而影響水分含量的測(cè)定。在較低溫度下進(jìn)行真空干燥可能就可以克服上述問(wèn)題的發(fā)生。蒸餾:能最大程度地減少一些食品微量成分的揮發(fā)和分解。KarlFischer滴定法:水分含量非常低或高糖、高脂食品常采用。樣品的性質(zhì)烘箱干燥法會(huì)使某些食品的成分在高溫下發(fā)生化學(xué)變化88水分活度值的測(cè)定水分活度的定義

溶液中水的逸度與純水的逸度之比值,可近似表示為溶液中水蒸氣分壓與純水蒸汽壓之比逸度(f)—溶液中水逃脫逸出的趨勢(shì)、能力Aw=≈f水f純水P水分壓P純水分壓擴(kuò)散法Aw測(cè)定儀法溶劑萃取法水分活度值的測(cè)定水分活度的定義溶液中水的逸度與純水的逸度之常用的有機(jī)溶劑及選擇依據(jù)對(duì)熱穩(wěn)定的谷物:120~130℃不超過(guò)皿高的1/3為宜食品中其他組分在加熱過(guò)程中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)20℃恒溫烘箱中2小時(shí)水分%=×100%在較低溫度下進(jìn)行真空干燥可能就可以克服上述問(wèn)題的發(fā)生。原理、適用范圍、操作方法食品中水分+甲苯、二甲苯、苯共沸蒸出分層非水揮發(fā)性物質(zhì)在干燥過(guò)程中也有揮發(fā),但與揮發(fā)掉的水相比很小,常忽略不計(jì)。對(duì)于香料,是唯一的、公認(rèn)的水分測(cè)定法食品中水分+甲苯、二甲苯、苯共沸蒸出分層加入約50~75ml甲苯浸沒(méi)樣品總結(jié):水分測(cè)定方法的比較逸度(f)—溶液中水逃脫逸出的趨勢(shì)、能力規(guī)定時(shí)間——根據(jù)經(jīng)驗(yàn),準(zhǔn)確度要求不高的。痕量水分(低至ppm級(jí))的標(biāo)準(zhǔn)分析方法有比水輕的,也有比水重的用夾子把它放在樣品盒內(nèi)加入約50~75ml甲苯浸沒(méi)樣品擴(kuò)散法原理:樣品在康威氏微量擴(kuò)散皿的密封和恒溫條件下,分別在Aw較高和較低的標(biāo)準(zhǔn)飽和溶液中擴(kuò)散平衡后,根據(jù)樣品質(zhì)量的增加(在Aw較高的標(biāo)準(zhǔn)溶液中平衡)和減少(在Aw較低的標(biāo)準(zhǔn)溶液中平衡),得到樣品的水分活度值。常用的有機(jī)溶劑及選擇依據(jù)擴(kuò)散法原理:康威氏皿擴(kuò)散法康威氏皿擴(kuò)散法食品理化檢驗(yàn)水分測(cè)定課件92(+)結(jié)果計(jì)算(+)結(jié)果計(jì)算93原理:在一定的溫度下,用標(biāo)準(zhǔn)飽和溶液BaCl2校正Aw測(cè)定儀的Aw值,在同一條件下測(cè)定樣品,利用測(cè)定儀上的傳感器,根據(jù)食品中的蒸汽壓力的變化,從儀器上的表頭上讀出指示的水分活度。步驟①儀器校正→

②樣品測(cè)定AW測(cè)定儀法AW為9.000原理:在一定的溫度下,用標(biāo)準(zhǔn)飽和溶液BaCl2校正Aw測(cè)定儀兩張濾紙浸于氯化鋇飽和液中用夾子把它放在樣品盒內(nèi)將傳感器的表頭放在樣品盒上擰緊于20℃恒溫烘箱→→→→→加熱恒溫3小時(shí)后將校正螺絲校正AW為9.00→AW測(cè)定儀的校正兩張濾紙浸于氯化鋇飽和液中用夾子把它放在樣品盒內(nèi)將傳感器的表樣品中AW的測(cè)定取樣15~25℃恒溫于容器樣品盒內(nèi)傳感器的表頭置于樣品盒上輕輕地?cái)Q緊20℃恒溫烘箱中2小時(shí)指針恒定不變讀數(shù)樣品中AW的測(cè)定取樣原理:在一定溫度下,苯所萃取出的水量與樣品中水相的水分活度成正比。用卡爾—費(fèi)休法分別測(cè)定從食品和純水中萃取的水量并求出兩者之比值,即可為樣品的水分活度值。溶劑萃取法原理:溶劑萃取法思考題(水分的測(cè)定)干燥法、蒸餾法測(cè)定水分的原理、方法及適用范圍卡爾-費(fèi)休法測(cè)定水分的原理、適用范圍思考題(水分的測(cè)定)干燥法、蒸餾法測(cè)定水分的原理、方法及適用98干燥時(shí)藍(lán)色吸水變?yōu)榉奂t色干燥時(shí)藍(lán)色吸水變?yōu)榉奂t色99食品中其他組分在加熱過(guò)程中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)卡爾·費(fèi)休法(KarlFischer)此反應(yīng)具有可逆性,當(dāng)生成物H2SO4濃度>0.水量﹥16%(面包):兩步干燥法樣品中水分沒(méi)有完全蒸發(fā)出來(lái)烘箱預(yù)熱稱量瓶恒重m3準(zhǔn)確稱樣+稱量瓶重m1干燥1h冷卻30min稱量干燥1h冷卻30min稱量-COOH、-NH2、-OH、-SH干燥法、蒸餾法測(cè)定水分的原理、方法及適用范圍m2——稱量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒)和樣品干燥后的質(zhì)量,g;含糖高的食品:(50~60℃)0.以原樣重量-干燥后重量=水分重量將I2、SO2、C5H5N、CH3OH配在一起成為費(fèi)休試劑食品中水分+甲苯、二甲苯、苯共沸蒸出分層總結(jié):水分測(cè)定方法的比較恒重——最后兩次重量之差≤2mg若有甲醇存在,則可生成穩(wěn)定的化合物。m2——稱量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒)和樣品干燥后的質(zhì)量,g;用夾子把它放在樣品盒內(nèi)與弱極性基團(tuán)以氫鍵結(jié)合有比水輕的,也有比水重的兩種互不相溶的液體體系的沸點(diǎn)低于各組分的沸點(diǎn)含糖高的食品:(50~60℃)0.⑵稱樣量水分含量低:3~5g(奶粉)水分含量高:15~20g(果汁)⑶干燥設(shè)備烘箱普通、真空⑷干燥條件干燥溫度干燥時(shí)間干燥器食品中其他組分在加熱過(guò)程中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)⑵稱樣量水分含量低:100干燥溫度:95~105℃含糖高的食品:(50~60℃)0.5h105℃對(duì)熱穩(wěn)定的谷物:120~130℃干燥時(shí)間:恒重——最后兩次重量之差≤2mg基本保證水分蒸發(fā)完全。規(guī)定時(shí)間——根據(jù)經(jīng)驗(yàn),準(zhǔn)確度要求不高

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