聚乙烯醇檢驗指導(dǎo)書

聚乙烯醇檢驗指導(dǎo)書聚乙烯醇檢驗指導(dǎo)書聚乙烯醇檢驗指導(dǎo)書聚乙烯醇檢驗指導(dǎo)書編制僅供參考審核批準(zhǔn)生效日期地址：電話：傳真:郵編:懷集縣集美新材料有限公司*********************************************作業(yè)指導(dǎo)書文件名：聚乙烯醇進(jìn)料檢驗規(guī)范文件編號： 版本： a-0頁數(shù)： 共頁，第1頁生效日期：受控文件印編制/日期：審核/日期：批準(zhǔn)/日期：文件類別作業(yè)指導(dǎo)書文件編號版本編號a-0文件名稱聚乙烯醇進(jìn)料檢驗規(guī)范頁碼共頁，第2頁生效日期修改記錄版本更改內(nèi)容更改人/日期審核人/日期文件類別作業(yè)指導(dǎo)書文件編號版本編號a-0文件名稱聚乙烯醇進(jìn)料檢驗規(guī)范頁碼共頁第頁生效日期.目的：聚乙烯醇是本公司生產(chǎn)聚乙烯醇縮丁醛的主要原料，其質(zhì)量好壞直接影響聚乙烯醇縮丁醛的質(zhì)量及回收率。制定檢驗規(guī)范，旨在加強聚乙烯醇質(zhì)量管理。.范圍：公司生產(chǎn)所需的聚乙烯醇檢驗。.權(quán)責(zé)：品質(zhì)部負(fù)責(zé)對聚乙烯醇來料進(jìn)行檢驗。.檢驗程序：.聚乙烯醇來料進(jìn)庫前，均按聚乙烯醇進(jìn)料檢驗規(guī)范進(jìn)行檢驗，檢驗員填寫“來料檢驗報告單”。.根據(jù)來料質(zhì)量要求指標(biāo)，判定“合格”時，由檢驗員在“來料檢驗報告單”內(nèi)填“合格”，否則填“不合格”，并將“來料檢驗報告單”交供銷部和倉庫。合格產(chǎn)品可以入庫，不合格品按《不合格品控制程序》處理。.檢驗規(guī)范：.取樣：.樣本檢驗：檢驗程序聚乙烯醇樹脂粘度測定方法儀器涂-4粘度計：測量誤差小于±3%（牛頓液體）。恒溫水槽：控溫精度±℃。溫度計：分度值℃。容器：直徑6～7cm，高度不低于11cm秒表：精度。帶塞磨口三角燒瓶：500mL。電子天平：感量。操作步驟聚乙烯醇水溶液的配制：用電子天平稱取重12g的試樣，分別裝入三個三角瓶中，根據(jù)式（1）按濃度%、%%的配比加水，并放置30min。文件類別作業(yè)指導(dǎo)書文件編號版本編號a-0文件名稱聚乙烯醇進(jìn)料檢驗規(guī)范頁碼共頁第頁生效日期12（100－x1）V=－12………………(1)c0式中：V——加水量，mL；x1——樣品揮發(fā)分，%；c0——規(guī)定的溶液濃度，%。然后在熱水浴中邊攪拌邊加熱溶解，樣品溶解完成后冷卻至室溫，再放入20±℃的恒溫水槽中，使溶液冷卻至20℃粘度測定（1）將預(yù)先恒溫好的被測試液慢慢倒入杯內(nèi)，直至液面凸出杯的上邊緣，如有氣泡，帶氣泡浮到面上，用清潔的平玻璃板沿邊緣平推一次，刮掉多余的試液及氣泡，使用測液的水平面與流量杯上邊緣在一水平面上。（2）放開擋板，同時啟動秒表，試液流出呈連續(xù)的線狀，當(dāng)孔口流出線條開始斷開時即停止秒表，記錄秒表讀數(shù)t。（為了準(zhǔn)備起見一般可多測幾次進(jìn)行對比）兩次測定值之差不應(yīng)大于平均值的3%，測定時試樣溫度為25±1℃。（3）計算粘度值：λ=（t-6）/λ—運動粘度值，mm2/s;t—流出時間（30s≤t≤100s）在25±1℃的室溫下，用蒸餾水注滿粘度計后，蒸餾水流完時間應(yīng)為±秒。允許差平行試驗結(jié)果的兩值之差不大于·s。．聚乙烯醇樹脂揮發(fā)分測定方法原理將試樣在105±2℃儀器稱量瓶：直徑30㎜，高35㎜。分析天平：感量㎎。烘箱：控溫精度±2℃干燥器：內(nèi)裝無水氯化鈣或變色硅膠干燥劑。文件類別作業(yè)指導(dǎo)書文件編號版本編號a-0文件名稱聚乙烯醇進(jìn)料檢驗規(guī)范頁碼共頁第頁生效日期操作步驟在已恒重的稱量瓶中，稱取聚乙烯醇試樣（高堿醇解的試樣取1g左右，低堿醇解的試樣取5g左右），準(zhǔn)確至2mg，均勻地鋪在稱量瓶底部，放入烘箱，在105±結(jié)果計算與表示揮發(fā)分按下式進(jìn)行計算：m1–m2χ=×100m1—m0式中：χ——揮發(fā)分，%；m0——稱量瓶重量，g；m1——干燥前試樣加稱量瓶的質(zhì)量，g；m2——干燥后試樣加稱量瓶的質(zhì)量，g；平行試驗結(jié)果的算術(shù)平均值作為試驗結(jié)果，取到小數(shù)點后一位。允許差平行試驗結(jié)果的兩值之差不大于%。.聚乙烯醇樹脂殘留乙酸根（或醇解度）測定方法原理將試樣溶解在水中，加入定量氫氧化鈉與聚乙烯醇樹脂中殘留的乙酸根反應(yīng)：皂化CH2—CH＋NaOHCH2－CH－＋CH3COONa｜n｜nOOCCH3OH再加定量硫酸中和剩余的氫氧化鈉，過量的硫酸用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，計算得到試樣中殘留乙酸根含量和醇解度。試劑分析方法中，應(yīng)使用分析純試劑及蒸餾水。硫酸（GB625）標(biāo)準(zhǔn)溶液：с（1/2H2SO4）=L，L，文件類別作業(yè)指導(dǎo)書文件編號版本編號a-0文件名稱聚乙烯醇進(jìn)料檢驗規(guī)范頁碼共頁第頁生效日期按GB601配制與標(biāo)定。氫氧化鈉（GB629）標(biāo)準(zhǔn)溶液：с（NaOH）=L，L，按GB601配制與標(biāo)定。酚酞：1%乙醇溶液，按GB603配制。儀器天平：感量1mg。酸滴定管：25mL，最小刻度mL；50mL，最小刻度mL。堿滴定管：25mL，最小刻度mL；50mL，最小刻度mL。三角瓶：500mL，磨口。回流冷凝器：球型，300㎜。量杯：250mL。操作步驟對于醇解度大于97%（mol/mol）的PVA都可用如下方法檢測：在天平上稱取4～5g試樣，準(zhǔn)確至1mg，移入帶回流冷凝器的三角瓶內(nèi)，加入200mL蒸餾水，滴加三滴酚酞，準(zhǔn)確加入mL硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[с（1/2H2SO4）=L]，將三角瓶與冷凝器連接好，在熱水浴中邊加熱邊搖動。待試樣溶解后，以少量蒸餾水沖洗冷凝器，洗液并入三角瓶內(nèi)。取下三角瓶，冷卻后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[с（NaOH）=L]滴定至粉紅色。再準(zhǔn)確加入mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)深液[с（NaOH）=L]，蓋緊并蓋，充分搖勻，在室溫下放置2h后，準(zhǔn)確加入mL硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[с（1/2H2SO4）=L中和。過量的硫酸用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[с（NaOH）=L]滴定至粉紅色，30s不褪色為終點。同時用200mL蒸餾水做空白試驗。結(jié)果計算與表示（1）殘留乙酸根含量按式（1）進(jìn)行計算：(V3－V0)×с×χ4=×100……………(1)m×χ5χ5=100－(χ1＋χ2＋χ3)……(2)式中：χ4——殘留乙酸根含量，%；V0——滴定空白消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；文件類別作業(yè)指導(dǎo)書文件編號版本編號a-0文件名稱聚乙烯醇進(jìn)料檢驗規(guī)范頁碼共頁第頁生效日期V3——滴定試樣消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；с——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；05——與氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[с（NaOH）=L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜囊宜岬馁|(zhì)量;m——試樣質(zhì)量，g；χ5——純度，%，χ1——揮發(fā)分，%；χ2——氫氧化鈉含量，%；χ3——乙酸鈉含量，%。（2）醇解度按式（3）進(jìn)行計算：χ6=已醇解量×χ6=純試樣量=100-χ4=100-–χ4式中：χ6——醇解度，%（mol/mol）；——乙酸的摩爾重量，g/mol；——聚乙烯醇鏈節(jié)的摩爾質(zhì)量，g/mol；取平行試驗結(jié)果的算術(shù)平均值作為試驗結(jié)果，取到小數(shù)點后兩位。允許差殘留乙酸根含量平行試驗結(jié)果的兩值之差不大于%。．聚乙烯醇樹脂乙酸鈉含量測定方法原理將試樣溶解在水中，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，計算得到試樣中乙酸鈉的含量。試劑分析方法中，應(yīng)使用分析純試劑和蒸餾水。硫酸（GB625）標(biāo)準(zhǔn)溶液：с（1/2H2SO4）=L,L，按GB601配制與標(biāo)定。次甲基藍(lán)：%乙醇溶液，按GB603配制。二甲基黃：%乙醇溶液，按GB603配制。儀器天平：感量1mg。文件類別作業(yè)指導(dǎo)書文件編號版本編號a-0文件名稱聚乙烯醇進(jìn)料檢驗規(guī)范頁碼共頁第頁生效日期三角瓶：500mL。酸滴定管：25mL，最小刻度mL.量筒：100mL。操作步驟（1）醇解度大于97%（mol/mol）（2）低堿醇解生產(chǎn)的聚乙烯醇在天平上稱取～試樣，準(zhǔn)確至10mg，放入預(yù)先準(zhǔn)備好的三角瓶內(nèi)，加入200mL蒸餾水，在熱水浴中邊加熱邊搖動，待試樣全部溶解后，冷卻至室溫，加入（約20滴）1：1的次甲基藍(lán)-二甲基黃混合指示劑，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[с（1/2H2SO4）=L]滴定至藍(lán)紫色為終點。同時用200mL蒸餾水做空白試驗。（3）高堿醇解生產(chǎn)的聚乙烯醇在天平上稱取2～3g試樣，準(zhǔn)確至10mg，放入預(yù)先準(zhǔn)備好的三角瓶內(nèi)，加入200mL蒸餾水。以下操作與（2）相同。結(jié)果計算與表示乙酸鈉含量按下式進(jìn)行計算：（V2－V0）×0×сχ3=×100－×χ2m式中：χ3——乙酸鈉含量，%；V0——滴定空白消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；V2——滴定試樣消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；с——硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；0——與硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[с（1/2H2SO4）=1mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜囊宜徕c的質(zhì)量；m——試樣質(zhì)量，g——乙酸鈉的摩爾質(zhì)量，g/mol；——氫氧化鈉的摩爾質(zhì)量，g/mol；χ2——氫氧化鈉含量，%。取平行試驗結(jié)果的算術(shù)平均值作為試驗結(jié)果，取到小數(shù)點后兩位。文件類別作業(yè)指導(dǎo)書文件編號版本編號a-0文件名稱聚乙烯醇進(jìn)料檢驗規(guī)范頁碼共頁第頁生效日期允許差平行試驗結(jié)果的兩值之差不大于%。聚乙烯醇樹脂灰分測定方法.原理將試樣灰化并經(jīng)高溫灼燒至恒重，計算灼燒殘渣（即灰分）的含量。儀器坩堝：100ML，瓷坩堝。坩堝鉗。分析天平：感量。干燥器：內(nèi)裝無水氯化鈣或變色硅膠干燥劑。電爐：1kW。馬福爐：最高使用溫度達(dá)800℃，控溫精度±25操作步驟在經(jīng)過750～800℃灼燒恒重的坩堝中，稱取聚乙烯醇試樣（高堿醇解的試樣取2～3g，低堿醇解的試樣取5g），準(zhǔn)確至，放在電爐上于400～450℃炭化，然后放入預(yù)先升溫至750～800℃的馬福爐中灼燒至恒重（約5h）。取出坩堝，在空氣中冷卻1-3min，然后移入干燥器中至少冷卻1h，降至室溫，稱量（每次冷卻時結(jié)果計算與表示灰分含量按下式進(jìn)行計算：m7－m5χ7=×100m6－m5式中：χ7——灰分含量，%；m5——坩堝質(zhì)量，g；m6——坩堝加試樣的質(zhì)量，g；m７——坩堝加灰分的質(zhì)量，g；取平行試驗結(jié)果的算術(shù)平均值作為試驗結(jié)果，取到小數(shù)點后兩位。允許差平行試驗結(jié)果的兩值之差不大于%。文件類別作業(yè)指導(dǎo)書文件編號版本編號a-0文件名稱聚乙烯醇進(jìn)料檢驗規(guī)范頁碼共頁第頁生效日期聚乙烯醇樹脂氫氧化鈉含量測定方法原理將試樣溶解在水中，加入過量硫酸與試樣中的氫氧化鈉中和，再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的硫酸，計算得到試樣中氫氧化鈉的含量。試劑硫酸（GB625）標(biāo)準(zhǔn)溶液：с（1/2H2SO4）=L，按GB601配制與標(biāo)定。氫氧化鈉（GB629）標(biāo)準(zhǔn)溶液：с（NaOH）=L，按GB601配制與標(biāo)定。酚酞：1%乙醇溶液，按GB603配制。儀器天平：感量1mg。堿滴定管：50mL，最小刻度。三角瓶：500mL，磨口。回流冷凝器：球型，300㎜。量杯：250mL。操作步驟在天平上稱取4～5g試樣（醇解度低的稱取1g試樣），準(zhǔn)確至10mg，移入帶回流冷凝器的三角瓶內(nèi)，加入200mL蒸餾水，滴加三滴酚酞，準(zhǔn)確加入硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[с（1/2H2SO4）=L]，將三角瓶與回流冷凝器連接好，在熱水浴中待試樣溶解后，以少量蒸餾水沖洗冷凝器，洗液并入三角瓶內(nèi)。取下三角瓶，冷卻后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[с（NaOH）=L]滴定至粉紅色，30s不褪色為終點。同時用200mL蒸餾水做空白試驗。結(jié)果計算與表示氫氧化鈉含量按下式進(jìn)行計算：（V0－V1）·с·0χ2=×100m式中：χ2——氫氧化鈉含量，%V0——滴定空白消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；文件類別作業(yè)指導(dǎo)書文件編號版本編號a-0文件名稱聚乙烯醇進(jìn)料檢驗規(guī)范頁碼共頁第頁生效日期V1——滴定試樣消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；с——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度：mol/L；m——試樣質(zhì)量，g；0——與氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[с（NaOH）=L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臉渲袣溲趸c的質(zhì)量。取平行試驗結(jié)果的算術(shù)平均值作為試驗結(jié)果，取到小數(shù)點后兩位。允許差平行試驗結(jié)果的兩值之差不大于