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食品摻偽鑒別檢驗實驗指導書食品摻偽鑒別檢驗實驗指導書食品摻偽鑒別檢驗實驗指導書食品摻偽鑒別檢驗實驗指導書編制僅供參考審核批準生效日期地址:電話:傳真:郵編:食品摻偽鑒別檢驗實驗指導書馬榮琨編鄭州科技學院食品教研室編二零一一年六月目錄實驗規(guī)則……………1實驗一、饅頭中甲醛合次硫酸氫鈉的測定……2實驗二、食用油脂摻偽檢查………4實驗三、肉制品中淀粉含量的測定……………5實驗四、牛乳摻偽檢驗……………9實驗五、調味品摻假檢查………14實驗六、蜂蜜摻假的快速鑒別…………………15實驗七、飲料摻假檢查…………19實驗規(guī)則1、實驗前必須預習實驗指導書。若經提問發(fā)現未預習者,須在教師指定的時間內預習完畢,方可參加實驗。2、實驗前須認真檢查儀器、試劑、用具及實驗材料。如有破損、短缺應立即報告指導教師,經同意后方可調換和補充。對玻璃器皿須做好清洗工作。3、實驗過程中不得隨便挪動外組的儀器、用具和實驗材料。不得隨意撥動儀器開關或電源開關,須按實驗要求進行。4、實驗材料、輔料、藥品等的使用,應在不影響實驗結果的前提下注意節(jié)約,杜絕浪費,在進行實驗過程中,未經教師允許,不得食用原料和加工品。5、實驗室應保持肅靜,不得談笑喧嘩,做與本組實驗無關的事情,以免影響他人實驗。6、清洗儀器、用具、材料時,須將固形物倒入指定容器內,不得直接倒入水槽,以免造成水管堵塞。7、實驗過程中,須按操作規(guī)程仔細操作,注意觀察和記錄試驗結果。不允許抄寫他人的實驗實習記錄,否則,必須重做。如有疑問,應向指導教師詢問清楚后方可進行。8、實驗完畢后,須將玻璃儀器、用具等清洗干凈,按原來的位置擺設放置。如有破損須報告指導教師,并填寫儀器損壞登記簿。9、實驗過程中如使用加工或檢測設備,使用后需由使用人填寫儀器使用記錄。10、實驗結束后,由值日生負責打掃實驗室,保持室內整潔,注意關上水、電、窗、門。實驗一饅頭中甲醛合次硫酸氫鈉的測定一、實驗目的使學生了解甲醛合次硫酸氫鈉(即吊白塊)作為工業(yè)用還原劑和漂白劑對人體的危害,掌握饅頭等食品中甲醛合次硫酸氫鈉的定量測定方法。二、實驗原理根據吊白塊在酸性條件下可分解出甲醛以及甲醛沸點很低的特點,對檢樣進行水蒸汽蒸餾,用水吸收,甲醛餾出后再與乙酰丙酮作用,生成黃色的二乙酰基二氫啶,然后根據顏色的深淺比色定量。三、實驗儀器、用具及試劑1.實驗儀器、用具:721型分光光度計、粉碎機、電子天平、蒸餾裝置、三角瓶。2.試劑:(1)10%(V/V)磷酸溶液;(2)
液體石蠟;(3)
乙酰丙酮溶液:于100mL蒸餾水中加入醋酸銨(AR)25g,冰醋酸3mL和乙酰丙酮(AR),振搖使其溶解,貯于棕色瓶中。此溶液可穩(wěn)定1個月。(4)
甲醛標準儲備液:吸取分析純甲醛(36%~38%),用蒸餾水定容至100mL,然后依下述方法標定。吸取上述儲備液,放入250mL碘量瓶中,加入L碘溶液和1moL/L的NaOH溶液,在室溫放置15min后,再加入L硫酸10mL,放置15min。用L的Na2S2O3溶液滴定至淡黃色,加入淀粉溶液1mL,繼續(xù)滴定至藍色消失,記錄溶液用量。同時做空白實驗。甲醛含量(mg/L)=(V1-V2)×C×15×1000/10式中:V1——空白滴定消耗L硫代硫酸鈉溶液mL數;V2——滴定甲醛消耗L硫代硫酸鈉溶液mL數;C——硫代硫酸鈉溶液當量;15為1moL/L碘相當甲醛重(mg)。
15——與1mmoL/L1/2I2相當的甲醛的質量,mg。(5)甲醛標準使用液:臨用時以蒸餾水將甲醛標準貯備液稀釋成5ug/mL。四、操作方法1.樣品處理:稱取經粉碎的濕樣饅頭,置于蒸餾瓶中,加入蒸餾水20mL,液體石蠟和10%磷酸溶液10mL,立即通水蒸汽蒸餾。冷凝管下端應事先插入盛有10mL蒸餾水且置于冰浴的容器中的液面下,精確收集蒸餾液至150mL。同時做空白蒸餾。2.顯色操作:視檢品中吊白塊含量高低,吸取檢品蒸餾液2~10mL,補充蒸餾水至10mL,加入乙酰丙酮溶液1mL混勻,置沸水中浴中加熱3min,取出冷卻。然后以蒸餾水調零,于波長435nm處,以1cm比色杯進行比色,記錄吸光度。查標準曲線計算結果。3.繪制標準曲線:分別吸取5uL/mL甲醛標準液0、、、、和,補充蒸餾水至10mL,然后按上述2中對應步驟操作。減去零管吸光度后,繪制標準曲線。4.計算:式中:V1-----樣品管相當標準管體積,mL;m1-----1mL甲醛標準溶液中甲醛的質量,ug;m2-----樣品的質量,g;V2-----顯色操作取蒸餾液體積,mL;V3——蒸餾液的總體積,mL;
甲醛與吊白塊的換算系數五、說明本法實際應用時,只需做定性檢驗。收集餾出液30~50mL,呈色反應呈黃色者為陽性。樣品蒸餾液可用于SO2含量的測定,可作為在甲醛存在下確定是否有吊白塊的依據。備注:1、沒有乙酰丙酮試劑,可按推薦方法處理樣品后,按中游離甲醛的測定方法-變色酸法測定。標準系列各管濃度可同推薦方法一樣。甲醛標準溶液的配制與標定也可按GB5009.69操作。
2、蒸餾瓶宜選用500ML長頸燒瓶,以保證餾液清澈;液體石臘起除泡沫作用,有部分餾去,吸取餾液時,把吸管插入近液體底部即可。
3、要采用水蒸汽蒸餾(不宜直火蒸餾),以免試樣中糖分可能分解產生甲醛。
4、沸水浴加熱顯色時間可延長至于10分鐘。
5、采樣后要當天測定。
6、結果報告:如遇有微弱顯色的樣品,可計算測定用樣品液中甲醛含量(ug扣空白后),如小于標準系列最低管的即可報未檢出。
7、對低含量(-5ug)難下結論時,可同時加檢二氧化硫。實驗二
食用油脂摻偽檢驗一、實驗目的通過皂化法和熒光反應法鑒別植物油中是否含有礦物油,含礦物油的有熒光反應來鑒別植物油中是否有礦物油,了解植物油摻礦物油的檢測方法。二、皂化法(一)實驗原理礦物油不會造化。(二)實驗儀器、用具及試劑1.實驗儀器及用具:125mL磨口錐形瓶、冷凝管、1mL吸管、水浴鍋。2.試劑:60%氫氧化鉀溶液、無水乙醇。(三)測定方法取油樣1mL置于125mL錐形瓶中,加入1mL60%KOH溶液和25mL無水乙醇。瓶口插1根長玻璃管作為空氣冷凝管,于水浴上回流皂化5min,皂化時加以振蕩。取下錐形瓶,加水25mL,搖勻。溶液如呈混濁狀或有油狀物析出,即表示摻(混)有不皂化的礦物油。注:本法可檢驗出含量在%以上的礦物油。如是揮發(fā)性礦物油,在皂化時即可嗅出氣味。三、熒光反應法(一)實驗原理礦物油在熒光燈的照射下,出現天藍色熒光。(二)實驗儀器、用具:濾紙、熒光燈。(三)實驗方法取油樣和已知的礦物油各1滴,分別滴在濾紙上,然后放在熒光燈下照射,如有天藍色熒光出現,說明有礦物油存在。實驗三
肉制品中淀粉含量的測定——碘量法一、實驗目的 使學生了解肉制品中淀粉含量的測定方法,并掌握碘量法的操作。二、原理
在試樣中加入氫氧化鉀-乙醇溶液,在沸水浴上加熱后,濾去上清液,用熱乙醇洗滌沉淀,除去脂肪和可溶性糖。沉淀經鹽酸水解后,淀粉水解生成葡萄糖,然后用碘量法測定形成的葡萄糖,計算淀粉含量。
三、實驗儀器、用具及試劑1.實驗儀器及用具:實驗室常用設備;粉碎機。2.試劑
注:所用試劑均為分析純,水為蒸餾水或相當純度的水。
(1)氫氧化鉀-乙醇溶液:
將氫氧化鉀50g溶于95%乙醇溶液中,稀釋至1000mL;
(2)80%乙醇溶液;
(3)L鹽酸溶液;
(4)10g/L溴百里酚藍乙醇溶液;
(5)300g/L氫氧化鈉溶液;(6)蛋白沉淀劑:
溶液Ⅰ:
將鐵氰化鉀106g用水溶解,并定容到1000mL。
溶液Ⅱ:
將乙酸鋅220g用水溶解,加入冰乙酸30mL,
用水定容到1000mL。
(7)堿性銅試劑
①
將硫酸銅(CuSO4·5H2O)
25g溶于100mL水中。
②
將碳酸鈉144g溶于300~400mL50℃的水中。
③
將檸檬酸(C6H8O7·H2O)
50g溶于50mL水中。
將溶液③緩慢加入到溶液②中,邊加邊攪拌,直到氣泡停止產生。將溶液①加到此混合液中并連續(xù)攪拌,
冷卻至室溫后,轉移到1000mL容量瓶中,定容至刻度。放置24h后使用,若出現沉淀要過濾。
取1份此溶液加入到49份新煮沸的冷蒸餾水,
pH為(±)。
(8)淀粉指示劑:將可溶性淀粉1g、碘化汞(保護劑)1g和30mL水混合加熱溶解,再加入沸水至100mL,
連續(xù)煮沸3min,
冷卻后放入冰箱備用。
(9)L硫代硫酸鈉標準溶液。
①配制:將硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)
25g溶于1000mL煮沸并冷卻到室溫的蒸餾水中,再加入碳酸鈉(Na2CO3·10H2O)
。該溶液應靜置一天后標定。
②標定:按GB
601-77標定。
(10)10%碘化鉀溶液。
(11)25%鹽酸:取100mL濃鹽酸稀釋至160mL。
四、檢驗方法1.淀粉的分離稱取試樣25g
(精確到于500mL燒杯中(如果估計試樣中淀粉含量超過1g應適當減少試樣量),加入熱氫氧化鉀-乙醇溶液300mL,用玻璃棒攪勻后蓋上表面皿,在沸水浴上加熱1h,不時攪拌。然后完全轉移到漏斗中過濾,用80%乙醇溶液洗滌沉淀數次。
2.水解
將濾紙鉆個孔,用L熱鹽酸溶液100mL將沉淀完全洗入250mL燒杯中,蓋上表面皿,
在沸水浴中水解,不時攪拌。
溶液冷卻到室溫后,用氫氧化鈉溶液中和,pH值不超過。將溶液移入200mL容量瓶中,加入蛋白沉淀劑溶液Ⅰ3mL,混合后再加入蛋白沉淀劑溶液Ⅱ3mL,定容到刻度,混勻,再經不含淀粉的扇形濾紙過濾。向濾液中加入300g/L氫氧化鈉溶液1~2滴,使之對溴百里酚藍呈堿性。
3.測定
取一定量濾液(V2)稀釋到一定體積(V3),
然后取(含葡萄糖40~50mg)移入碘量瓶中,加入堿性銅試劑,裝上冷凝管,在電爐上于2min內煮沸。隨后改用溫火繼續(xù)煮沸10min,迅速冷卻到室溫,取下冷卻管,加入碘化鉀溶液30mL,再小心加入25%鹽酸溶液,蓋好蓋待滴定。
用硫代硫酸鈉標準溶液滴定上述溶液中釋放出來的碘。滴定至溶液變成淺黃色時,加入淀粉指示劑1mL,繼續(xù)滴定至藍色消失,記下所消耗硫代硫酸鈉溶液的體積。
同一試樣進行兩次測定并做空白試驗。
五、計算
1.葡萄糖量(m1)計算
按下式計算消耗硫代硫酸鈉的物質的量(X1,mol)
X1
=
10×c×(V0-V1)
式中:X1——消耗硫代硫酸鈉的物質的量,mmol;
c——硫代硫酸鈉溶液的濃度,mol/L;
V0——空白試驗消耗硫代硫酸鈉溶液的體積,mL;
V1——試樣消耗硫代硫酸鈉的體積,mL。
根據X1從表中查出相應的葡萄糖量(m1/mg)。表硫代硫酸鈉的物質的量(X1)與葡萄糖量(m1)的換算關系X1/mmol相應的葡萄糖量X1/mmol相應的葡萄糖量m1/mg△m1/mgm1/mg△m1/mg11321431541651761871982092110221123122.淀粉含量的計算
m1
V3
200
100
X2(%)
=━━━××━━×━━×━━
1000
25
V2
m0
V3
m1
=×━━×━━
V2
m0式中:X2——淀粉含量,%;
ml——葡萄糖含量,mg;
V2——原液的體積,mL;
V3——稀釋后的體積,mL;
m0——試樣的質量,g;
——葡萄糖折算成淀粉的換算系數。
當符合允許差要求時,則取兩次測定的算術平均值作為結果,精確到%。注:同一分析者同時或相繼兩次測定允許差不超過%。六、說明1.肉制品富含脂肪和蛋白質,加入KOH-乙醇溶液,是利用堿與淀粉作用生成醇不溶性的絡合物,以分離淀粉與非淀粉物質。2.滴定時,應在接近終點時才加入淀粉指示劑。如淀粉指示劑加入太早,則大量的碘與淀粉結合生成藍色物質,這一部分碘就不容易與硫代硫酸鈉反應,而產生誤差。3.本實驗方法即GB/—1988規(guī)定的測定方法。實驗四
牛乳的摻偽檢驗一、實驗目的通過對牛奶新鮮度、密度、滴定酸度等指標進行檢測,并對牛乳常見摻假形式進行鑒別,使學生進一步掌握密度計、酸度計的使用和酸堿滴定操作,了解牛奶摻假的可能形式和檢測方法。二、實驗內容:1.牛奶新鮮度檢驗(酒精試驗);2.牛奶密度檢測;3.牛奶滴定酸度測定;4.牛乳摻淀粉、摻豆?jié){、摻食用堿、摻食鹽、摻芒硝、摻尿素的鑒別實驗。三、檢驗方法(一)牛奶新鮮度檢驗(酒精試驗)1.原理:允許銷售的牛乳,其酸度不大于20°T。酸度大于20°T的牛乳中的酪蛋白,在遇到68%的酒精時,將會形成絮狀沉淀,因此,可用68%的中性酒精檢驗牛乳的酸度是否超標。2.儀器及試劑:(1)堿式滴定管、試管、吸管;(2)1%酚酞指示劑;40%氫氧化鈉溶液:稱取20g氫氧化鈉溶于500mL蒸餾水中。68%中性酒精:用吸量管精確吸取17mL95%酒精于干燥、潔凈的50mL錐形瓶中,加入1~2滴1%酚酞。搖勻后,用氫氧化鈉溶液滴定至酚酞指示劑剛顯粉紅色,記下所用氫氧化鈉溶液的體積。然后用吸量管向錐形瓶中精確加入VmL(V=——中和酒精所用的氫氧化鈉體積)新煮沸過并冷卻的蒸餾水,搖勻,即得68%的中性酒精。用橡皮塞塞住錐形瓶口備用。注:現配現用。(3)操作步驟:在干燥、潔凈的試管中,加入3mL待檢乳,再加入等體積的68%的中性酒精,搖勻,觀察其反應現象。若出現絮狀沉淀,則說明乳的酸度超過20°T;若未出現絮狀沉淀,則說明乳的酸度不高于20°T。(二)牛奶密度檢測1.原理:密度計法。牛乳的相對密度應在20℃下測定。正常牛乳的相對密度在20℃時應為~.如果不是在20℃下測定,則不須加以校正,校正值的計算方法為:校正值=(實測溫度-20)×但此種校正方法只限于實測溫度在(20±5)℃。牛乳在20℃下的相對密度應為實測密度與校正值的代數和。2.儀器及用具:乳稠計、量筒。注:乳稠計有20℃/4℃和15℃/15℃兩種。a+2°=b式中:a——20℃/4℃測得的度數;B——15℃/15℃測得的度數。3.操作步驟將樣品混勻后,小心倒入干燥、潔凈的250mL量筒中。注意不要產生泡沫(若有泡沫,則用濾紙把泡沫吸掉)。將乳稠計小心地放入樣品中,至刻度30°處,放開手,令其自由浮動,但不要與量筒壁接觸。待乳稠計平穩(wěn)后,讀取數據。4.牛乳相對密度的計算(1)用15℃/15℃乳稠計測定時,計算公式為:牛乳相對密度=1+×乳稠計讀數+(實測溫度-20)×(2)用20℃/4℃乳稠計測定時,計算公式為:牛乳相對密度=1+×(乳稠計讀數+2)+(實測溫度-20)×說明:①讀取數據時,眼睛應與筒內牛乳的液面在同一水平面上,否則讀取的數據將偏低或偏高。②摻水會降低牛乳的相對密度,抽出脂肪會提高牛乳的相對密度。如果同時抽出脂肪又摻水,則不能發(fā)現牛乳相對密度的顯著變化,這種情況必須結合乳脂肪的測定進行檢驗。(三)牛奶滴定酸度測定(氫氧化鈉滴定法)1.原理:以酚酞為指示劑,用LNaOH標準溶液滴定100mL乳樣中的酸,至終點時所消耗氫氧化鈉溶液的體積即為牛乳的酸度。2.儀器及試劑:(1)堿式滴定管、250mL錐形瓶、吸管;(2)1%酚酞指示劑;LNaOH標準溶液3.操作步驟用移液管精確吸取10mL待檢乳于250mL錐形瓶中,加入20mL新煮沸過又冷卻的蒸餾水和2~3滴酚酞指示劑,搖勻后,用標準氫氧化鈉溶液滴定至酚酞剛顯粉紅色,并在1min內不退色為止,記下所消耗的NaOH溶液體積。重復測定1次。兩次滴定之差不得大于,否則需要重復滴定。取2次所消耗的NaOH溶液體積的平均值VmL,按下式計算樣品乳的酸度:C乳的酸度(°T)=———×V×10=C×V式中C——實際測定中所用的氫氧化鈉溶液的濃度,mol/L;V——2次所消耗的氫氧化鈉溶液體積的平均值,mL。若測定的酸度小于16°T,可認為牛乳摻有中和劑(如碳酸鈉),或者是乳腺炎乳;若在16~18°T,可認為是正常新鮮乳;若大于20°T,則為陳舊發(fā)酵乳。(四)牛乳摻米湯(淀粉)、豆?jié){、食用堿、食鹽、芒硝、尿素等的檢驗1.牛乳摻米湯(淀粉)的檢驗(1)原理:米湯中含有淀粉,淀粉與碘變藍色。(2)試劑:1%碘溶液(用蒸餾水溶解KI4g,I22克,移入100mL容量瓶中,加蒸餾水至刻度制成)。(3)操作步驟:取被檢牛乳5mL于試管中,稍煮沸,冷卻后加入2~3滴碘液。如出現藍色或藍青色,則表明乳樣中摻有淀粉或米湯。2.牛乳摻豆?jié){的檢驗方法一:脲酶檢驗法(1)原理:豆?jié){含有脲酶,脲酶催化水解堿-鎳縮二脲試劑后,與二甲基乙二肟的酒精溶液反應,生成紅色沉淀。(2)試劑:①堿-鎳縮二脲試劑:取1g硫酸鎳溶于50mL蒸餾水后,加入1g縮二脲,微熱溶解后加入15mL1mol/LNaOH,濾去生成的氫氧化鎳沉淀,置于棕色瓶中保存。本試劑存放時間過長會出現渾濁,經再次過濾后仍可使用。②1%二甲基乙二肟的酒精溶液。(3)操作步驟:在白瓷點滴板上的2個凹槽處各加入2滴堿-鎳縮二脲試劑澄清液,再向1個凹槽滴加1滴調成中性或弱堿性的待檢乳樣,另一個中滴加1滴水。在室溫下放置10~15min,然后往每個凹槽中再各加入1滴二甲基乙二肟的酒精溶液。若有二甲基乙二肟絡鎳的紅色沉淀生成,則說明牛乳中摻有豆?jié){。作為對照的空白試劑,應仍維持黃色或僅有趨于變成橙色的微弱變化。方法二:加堿檢驗法(1)原理:豆?jié){中含有皂角素,可與濃NaOH(或KOH)溶液反應生成黃色物質。(2)試劑:乙醇-乙醚(1:1)混合液,25%NaOH溶液。(3)操作步驟:取2個50mL錐形瓶,1個加入乳樣20mL,另一個加入20mL新鮮、正常的牛乳作為對比。向2個錐形瓶中各加入乙醇-乙醚(1:1)混合液3mL,25%NaOH溶液5mL,搖勻后放置5~10min。對照瓶中牛乳應呈暗白色。待檢乳樣呈微黃色,表示有豆?jié){摻入。本法靈敏度不高,當豆?jié){摻入量大于10%時才能檢出。3.牛乳摻食用堿的檢驗(1)玫瑰紅酸法①原理:玫瑰紅酸與堿性物質呈現玫瑰紅色。②試劑:%玫瑰紅酸的酒精溶液(溶解克玫瑰紅酸于100毫升95%酒精中制成)。③操作步驟:取被檢牛乳5mL于試管中,加入%玫瑰紅酸酒精溶液,搖勻,觀察其顏色反應。若出現玫瑰紅色,表示牛乳中摻有像碳酸鈉這樣的堿性物質。天然乳呈淡褐黃色。4.牛乳摻食鹽的檢驗(1)原理:牛乳中加入一定量的鉻酸鉀溶液和硝酸銀溶液,由于正常、新鮮牛乳中氯離子含量很低(%~%),硝酸銀主要與鉻酸鉀反應,生成紅色鉻酸銀沉淀。如果牛乳中摻有NaCl,由于氯離子濃度很大,硝酸銀則主要與氯離子反應,生成AgCl沉淀,并且被鉻酸鉀染成黃色。(2)試劑:①10%鉻酸鉀溶液;②LAgNO3溶液:精確稱取AgNO3于燒杯中,用少量去離子水溶解后,定量轉移至1000mL容量瓶中,定容,保存于棕色瓶中。(3)操作步驟:取5mLL硝酸銀溶液和2滴10%鉻酸鉀溶液于潔凈試管中混勻,此時可出現紅色鉻酸銀沉淀。再加入待檢乳樣1mL,充分混勻。如果牛乳呈黃色,說明乳中Cl-的含量大于%,可能摻有食鹽;若仍為紅色,則說明沒有摻入氯化鈉。5.牛乳摻芒硝(Na2SO4·10H2O)的檢驗(1)原理:牛乳中摻有芒硝,可通過對SO42-的鑒定來檢驗,而SO42-的鑒定又可通過它干擾鋇離子(Ba2+)與玫瑰紅酸鈉溶液的反應得到確認。鋇離子可與玫瑰紅酸溶液反應生成紅棕色沉淀。若有SO42-存在,則鋇離子首先與SO42-反應生成硫酸鋇白色沉淀。(2)試劑:1%氯化鋇、20%醋酸、1%玫瑰紅酸鈉(此試劑最多保存2d)。(3)操作步驟:在試管中加入5mL待檢乳樣,1~2滴20%醋酸,4~5滴1%氯化鋇溶液和2滴玫瑰紅酸鈉溶液,搖勻,靜置。正常新鮮牛乳由于生成玫瑰紅酸鋇沉淀而呈粉紅色。摻有芒硝的牛乳,因大量SO42-存在,使鋇離子首先與SO42-反應生成硫酸鋇白色沉淀,并被玫瑰紅酸鈉溶液染色而呈現黃色。6.牛乳摻尿素的檢驗(1)原理:尿中含有肌酐,肌酐與苦味酸在pH12條件下,反應生成紅色或橙紅色苦味酸肌酐復合物??蓹z驗是否摻尿。(2)試劑:①飽和苦味酸溶液:取2g苦味酸,加入蒸餾水100mL,加熱煮沸,靜置冷卻,取上層清液置于棕色滴瓶中保存;②10%NaOH溶液。(3)操作步驟:取5毫升待檢牛乳于試管中,加入4~5滴NaOH溶液,混勻,再加入飽和苦味酸溶液,搖勻,放置10~15min。正常牛乳呈現苦味酸固有的黃色,若呈現明顯的紅褐色則說明乳中摻有尿素或被牛尿污染了。實驗五調味品的摻假檢驗一、實驗目的通過旋光法測定味精的谷氨酸鈉含量以確定味精的純度,并進一步熟悉學習旋光法測定的操作。二、實驗原理谷氨酸鈉分子結構中含1個不對稱碳原子,具有旋轉偏光振動平面的能力,旋轉通過其間的偏振光線的偏光平面的能力,以角度表示,叫做旋光度??捎眯鈨x測定其旋光度。三、實驗設備與用具旋光儀、分析天平、干燥箱、100mL容量瓶、溫度計、三、檢驗方法稱取于98±1℃干燥5h之樣品10g(稱準至,加50ml水溶解并移入100ml容量瓶中,加20ml鹽酸,混勻,待冷卻至室溫,補加水至刻度,搖勻。在恒溫室(20℃)里,將上述樣液倒入旋光管(2dm)中,按一般旋光法操作,測定其旋光度,同時記錄樣液溫度。注:用旋光法測定含量時,比旋光度應在+24.91°~+°范圍內。四、計算1.若樣液溫度為20℃時,直接按下式計算:α×50×X=——————————×1005×2×32×式中:X——樣品中谷氨酸鈉的含量(含1個分子結晶水),g/100g;α——20℃時觀察樣品所得的旋光度;32——純谷氨酸鈉在20℃下的旋光度;——含1個分子結晶水的谷氨酸鈉的相對分子質量;——谷氨酸的相對分子質量;2——旋光管長度。2.如果樣液溫度低于或高于20℃,需要校正后計算。谷氨酸鈉的校正值為。d=[32+(20-t)]×=+(20-t)α×50×100X=——————————————5×2×[+(20-t)]式中X——樣品中谷氨酸鈉的含量(含1個分子結晶水),g/100g;α——t℃時觀察樣品所得的旋光度;t——測定時的溫度;——谷氨酸鈉的比旋光度[a]?!獪囟刃U禂?。注:同一樣品進行兩次測定,取平均值,結果修約到保留一位小數。實驗六蜂蜜摻假的快速鑒別一、實驗目的
了解掌握蜂蜜摻假的快速、簡易的鑒別方法。二、實驗材料與設備1.儀器與用具:50mL燒杯、波美計、量筒、試管、濾紙。2.試劑:95%乙醇、間苯二酚、1%硝酸銀溶液、1%碘化鉀溶液、鹽酸、1%硫酸銅溶液。三、檢驗方法1.感官檢驗量取30mL樣品,倒入50mL清潔、干燥的無色玻璃燒杯中,觀察其顏色(以白底為背景)。然后嗅、嘗樣品之味。氣味和滋味的測定應在常溫下進行,并在開瓶倒出后10min內完成。同時比較標準樣品與待檢樣品的色澤、氣味、滋味和結晶狀況。(1)看色澤:每一種蜂蜜都有固定的顏色,如刺槐蜜、紫云英蜜為水白色或淺琥珀色,芝麻蜜呈淺黃色,棗花蜜、油菜花蜜為黃色琥珀色。純正的蜂蜜一般色淡、透明度好,如摻有糖類或淀粉則色澤昏暗,液體混濁并有沉淀物。(2)品味道:質量好的蜂蜜,嗅、嘗均有花香;摻糖加水的蜂蜜,花香皆無,且有糖水味;好蜂蜜吃起來有清甜的葡萄糖鼓掌,而劣質的蜂蜜蔗糖味濃。(3)試性能:純正的蜂蜜用筷子挑起來可拉起柔韌的長絲,斷后斷頭回縮并形成下粗上細的塔頭并慢慢消失;低劣的蜂蜜挑起后呈糊狀并自然下沉,不會形成塔狀物。(4)查結晶:純蜂蜜結晶是呈黃白色,細膩、柔軟;假蜂蜜結晶粗糙,透明。下面介紹幾種常見的蜂蜜色香味及結晶,據此可初步判斷是哪種蜂蜜。紫云英蜜:呈淡白微現青色,有清香氣,味鮮潔,甜而不膩,不易結晶,結晶后呈粒狀。苕子蜜:色味均與紫云英蜜相似,但不如紫云英味鮮潔,甜味也略差。油菜蜜:淺白黃色,有油菜花清香味,稍有混濁,味甜潤,最易結晶,淺黃色,呈油狀結晶。棉花蜜:呈淺黃色,味甜而稍澀,結晶顆粒較粗。烏柏蜜:呈淺黃,具輕微酵酸甜味,回味較重,潤喉較差,易結晶,呈粗粒狀。芝麻蜜:呈淺黃色,味甜,一般清香。棗黃色:呈中等琥珀色,深于烏柏蜜,蜜汁透明,味甜,具有特殊濃烈氣味,結晶粗粒。蕎麥蜜:呈金黃色,味甜細膩,吃口重,有強烈蕎麥氣味,頗有刺激性,結晶呈粒狀。柑橘蜜:品種繁多,色澤不一,一般呈淺黃色,具有柑橘香甜味,食之微有酸味,結晶粒粗呈油脂狀結晶?;被郏荷?,香氣濃郁,帶有杏仁味,甜味鮮潔,結晶后呈細粒狀。枇杷蜜:微黃或淡黃色,具荔枝香氣,有刺喉粗濁之感的味道。龍眼蜜:淡黃色,具龍眼花香氣味,純甜、沒有刺喉味道。橙樹蜜:淺黃或金黃色,具有令人悅口的特殊香味,蜂巢椴權蜜帶有薄菏般的清香味道??郏簻\琥珀色,味芳香甜潤,易結晶。荊條蜜:白色,氣味芳香,甜潤,結晶后細膩色白。草木犀蜜:淺琥珀或乳白色,濃稠透明,氣鼓掌芳香,味甜潤。草木犀蜜:淺琥珀或乳白色,濃稠透明,氣味芳香,味甜潤。甘露蜜:暗褐或暗綠色,沒有芳香氣味,味甜。山花椒蜜:深琥珀或深棕色,半透明黏液體,味甜,有刺喉異味。桉樹蜜:深琥珀色或深棕色,味甜有桉樹異臭,有刺激味。百花蜜:顏色深,是多種花蜜的混合蜂蜜,味甜,具有天然蜜的香氣,花粉組成復雜,一般有5~6種以上花粉。結晶蜂蜜:此種蜜多稱為春蜜或冬蜜,透明差,放置日久多有結晶沉淀,結晶多呈膏狀,花粉組成復雜,風味不一,味甜。2.摻水的檢驗方法一(定性檢驗法):取蜂蜜數滴,滴在濾紙上,觀察滴落后是否很快濕潤濾紙。同時比較標準樣品與待檢樣品的現象。優(yōu)質的蜂蜜含水量低,滴落后不會很快浸滲入濾紙中;摻水的蜂蜜滴落后很快浸透、消散。方法二(波美計檢驗法):將蜂蜜放入口徑4~5cm的500mL玻璃量筒內,待氣泡消失后,將清潔、干燥的波美計較輕放入,讓其自然下降,待波美計停留在某一刻度上不再下降時,即指示蜂蜜的濃度。測定時蜂蜜的溫度保持在15℃,純蜂蜜濃度在42°Bé以上。若蜂蜜的溫度高于15℃,則要以增加的度數乘以,再加上所測得的數值,即為蜂蜜的實際濃度。例如蜂蜜溫度為25℃時,波美計度數為41°Bé,則實際濃度為:41+(25-15)×=°Bé。溫度低于15℃時則相反。例如蜜溫為10℃時,波美計讀數為41°Bé,則蜂蜜實際濃度為:41-(25-10)×=°Bé。3.摻飴糖的檢驗(1)原理:飴糖不溶于95%乙醇溶液,出現白色絮狀物。(2)操作步驟:取蜂蜜2mL于試管中加5mL蒸餾水,混勻,然后緩緩加入95%乙醇溶液數滴,觀察是否出現白色絮狀物。若呈現白色絮狀物,則說明有飴糖摻入;若呈混濁則說明正常。另外,摻有飴糖的蜂蜜味不甜。4.摻蔗糖的檢驗(1)物理檢驗
將樣蜜少許置于玻璃板上,用強烈日光曝曬(或用電吹風吹),摻有蔗糖的蜜會因為糖漿結晶而成為堅硬的板結塊;純蜂蜜仍呈粘稠狀。
(2)理化檢驗①原理:蔗糖與間苯二酚反應,產物呈紅色;與硝酸銀反應,產物不溶于水。方法1:取蜂蜜1mL加4mL水,充分振蕩攪拌。若有混濁或沉淀,滴加數滴(2滴)1%的硝酸銀溶液,出現絮狀物者,證明摻入了蔗糖。方法2:取蜂蜜2mL于試管中,加入間苯二酚。若呈現紅色則說明摻入了蔗糖。同時作空白對照。6.蜂蜜中摻淀粉的檢檢方法
(1)感官檢驗
向蜂蜜中摻淀粉時,一般是將淀粉熬成糊并加些蔗糖后,再摻入蜜中。因此這種摻偽蜜混濁而不透明,蜜味淡薄,用水稀釋后仍然混濁。(2)理化檢驗①原理:淀粉遇碘液呈藍、紫色。
②操作步驟:取樣蜜5毫升,加20mL蒸餾水,煮沸后放冷,加入碘試劑(取1~2粒碘溶于1%碘化鉀溶液20毫升中制成)2滴,如出現藍色、紫色,則說明摻入了淀粉類物質;如呈現紅色,則說明摻有糊精;若保持黃褐色不變,則說明蜂蜜純凈。
7.蜂蜜中摻羧甲纖維素鈉的檢驗方法
(1)感官檢驗
摻有羧甲基纖維素鈉的蜂蜜,一般都顏色深黃、粘稠度大,近似于飽和膠狀溶液;蜜中有塊狀脆性物懸浮且底部有白色膠狀顆粒。
(2)理化檢驗①原理:羧甲基纖維素鈉不溶于乙醇,與鹽酸反應生成白色羧甲基纖維素沉淀;與硫酸銅反應
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