福州大學(xué)實(shí)驗(yàn)安全教育及蒸餾操作課件

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)教師:508)(503)(507)《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》實(shí)驗(yàn)進(jìn)度表

序號(hào)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱(chēng)學(xué)時(shí)周次時(shí)間(周五下)1安全教育及蒸餾473.272重結(jié)晶（萘）484.33熔點(diǎn)測(cè)定494.104乙酰苯胺的制備4104.175乙酸正丁酯的制備4114.24有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)要求及安全教育進(jìn)行科學(xué)實(shí)驗(yàn)，必須嚴(yán)肅認(rèn)真、實(shí)事求是。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中必須仔細(xì)觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，及時(shí)、客觀地做好記錄。實(shí)驗(yàn)進(jìn)行時(shí)應(yīng)該經(jīng)常注意檢查儀器有無(wú)漏氣、破裂，反應(yīng)進(jìn)行是否正常等情況。實(shí)驗(yàn)中要愛(ài)護(hù)公物、講究衛(wèi)生，將暫時(shí)不用的儀器放到不易碰到的角落。如有儀器損壞，應(yīng)及時(shí)報(bào)告指導(dǎo)教師，并根據(jù)情況酌情賠償。重視安全操作，熟悉消防器材存放地點(diǎn)及使用方法。當(dāng)實(shí)驗(yàn)正在進(jìn)行時(shí)，不得擅自離開(kāi)崗位。實(shí)驗(yàn)結(jié)束，應(yīng)關(guān)好水、電、煤氣和門(mén)窗。實(shí)驗(yàn)中所用的藥品，不得隨意散失、遺棄。公共儀器借用完必須及時(shí)歸還；公共臺(tái)面上的藥品不準(zhǔn)拿到個(gè)人臺(tái)面上，以免其它同學(xué)找不到；實(shí)驗(yàn)室的用具用完應(yīng)放回原處，十字夾、鐵夾等應(yīng)拆開(kāi)放好，不要留在鐵架上。沸石、濾紙等固體廢棄物不能倒入下水道以免堵塞。沸石用完回收。實(shí)驗(yàn)結(jié)束，須請(qǐng)將實(shí)驗(yàn)記錄和產(chǎn)物給指導(dǎo)教師簽字檢查，經(jīng)指導(dǎo)教師檢查同意，做好整理清潔工作后方可離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室。及時(shí)寫(xiě)好實(shí)驗(yàn)報(bào)告，交指導(dǎo)教師批閱。預(yù)習(xí)報(bào)告（筆記本）、實(shí)驗(yàn)記錄和實(shí)驗(yàn)報(bào)告（A4紙）格式-不允許打印!實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)報(bào)告實(shí)驗(yàn)報(bào)告題目同左實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)原理（反應(yīng)式，實(shí)驗(yàn)裝置圖）實(shí)驗(yàn)試劑（物理常數(shù)、規(guī)格）實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟現(xiàn)象記錄實(shí)驗(yàn)步驟現(xiàn)象記錄現(xiàn)象解釋簡(jiǎn)單步驟（不要照書(shū)抄）……………………五產(chǎn)率計(jì)算六結(jié)果討論實(shí)驗(yàn)室安全衛(wèi)生值日要求根據(jù)學(xué)生人數(shù)和實(shí)驗(yàn)次數(shù)安排每次值日人員。值日內(nèi)容包括：整理和清潔實(shí)驗(yàn)臺(tái)面；檢查公用實(shí)驗(yàn)物品是否歸位；檢查火、水、電、煤氣安全；關(guān)閉實(shí)驗(yàn)室窗戶；打掃并拖地面。值日生做完值日工作，必須請(qǐng)實(shí)驗(yàn)管理老師檢查合格后方可離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室。防火災(zāi)、爆炸

使用易燃易爆的有機(jī)溶劑時(shí)要遠(yuǎn)離明火;應(yīng)防止易燃有機(jī)溶劑的蒸氣外逸，切勿將易燃有機(jī)溶劑倒人廢液缸，更不能用開(kāi)口容器盛放易燃有機(jī)溶劑，不可用明火直接加熱裝有易燃有機(jī)溶劑的燒瓶;回流或蒸餾液體時(shí)應(yīng)放沸石，以防止液體過(guò)熱暴沸而沖出，引起火災(zāi)（實(shí)驗(yàn)結(jié)束后應(yīng)該將沸石回收，千萬(wàn)不可倒入下水道導(dǎo)致堵塞）;

常壓操作時(shí)，應(yīng)使全套裝置有一定的地方通向大氣，切勿造成密閉體系;防“水災(zāi)”

正確使用冷凝水，水壓、流量、流速宜適中。過(guò)高可能造成接頭脫落、水流噴出，從而造成其它事故，如觸電、火災(zāi)、爆炸等;實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私庹麴s的基本原理掌握有機(jī)反應(yīng)裝置拆裝原則；掌握蒸餾的基本操作技術(shù)。蒸餾的基本原理飽和蒸汽壓液體分子由于分子運(yùn)動(dòng)不斷地從液面逸出而形成蒸氣，同時(shí)也有氣體分子回到液體表面，直至最后分子由液體逸出的速度與由氣體回到液體中的速度相等，此時(shí)液面上蒸氣達(dá)到了飽和，此時(shí)的蒸氣為飽和蒸氣。飽和蒸氣對(duì)液面的壓力保持一定，稱(chēng)為飽和蒸氣壓。飽和蒸汽壓只與溫度有關(guān)，每種物質(zhì)在一定溫度下均有固定的飽和蒸氣壓。基本概念沸點(diǎn)將液體加熱，其蒸汽壓就隨著溫度升高而增大。當(dāng)飽和蒸汽壓與外界壓力（通常是大氣壓力）相等時(shí)，就有大量氣泡從液體內(nèi)部逸出，即液體沸騰，此時(shí)的溫度稱(chēng)為液體的沸點(diǎn)。沸點(diǎn)與液體所受外界壓力的大小有關(guān)；一般情況下外界壓力越大，沸點(diǎn)越高。通常所說(shuō)的沸點(diǎn)是在0.1ＭPa壓力下液體的沸騰溫度。沸點(diǎn)與物質(zhì)純度在壓力一定時(shí)，凡純凈的化合物必有一個(gè)固定的沸點(diǎn)，因此可以通過(guò)測(cè)定沸點(diǎn)來(lái)鑒別化合物是否純凈。但具有固定沸點(diǎn)的液體不一定是純凈的化合物，因?yàn)槟承┯袡C(jī)化合物常常和其他組分形成二元或三元共沸混合物，它們也有固定的沸點(diǎn)，例如：乙醇和甲苯形成二元共沸化合物，在76.7℃沸騰。在共沸混合物中含有68%的乙醇和32%的甲苯。蒸餾過(guò)程

（1）將液體加熱到沸騰，使液體變?yōu)檎羝?（2）將蒸汽冷凝為液體。氣化中心（沸石的作用）要使蒸餾很好地進(jìn)行，首先要使液體在加熱沸騰時(shí)能較平穩(wěn)和連續(xù)不斷地產(chǎn)生氣泡。加熱時(shí)，溶解在液體內(nèi)部或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣溶解度降低、體積膨脹，往往會(huì)在瓶底生成小氣泡，這種小氣泡稱(chēng)為氣化中心（即可作為大的蒸氣泡的核心）。在沸騰時(shí)，液體變成蒸氣的過(guò)程常圍繞著氣化中心進(jìn)行。小氣泡積累蒸氣成為大氣泡，待大氣泡中的總壓力增加到超過(guò)大氣壓，并足夠克服由于液柱所產(chǎn)生的凈壓力時(shí)，氣泡就上升逸出液面。因此，如果液體中含有許多微小的空氣泡或其它氣化中心時(shí)，液體就可平穩(wěn)地沸騰。蒸餾的基本操作蒸餾裝置裝置安裝操作步聚蒸餾瓶蒸餾頭溫度計(jì)冷凝管接液管接收瓶蒸餾瓶大小的選擇：蒸餾物的體積為蒸餾瓶容積的1/3～2/3。溫度計(jì)水銀球的位置：溫度計(jì)水銀球的上限和蒸餾頭側(cè)管的下限在同一水平線上。冷凝水：下口進(jìn)，上口出；冷凝管的套管中始終充滿水即可。冷凝管的選擇：直形冷凝管（140℃以下）、空氣冷凝管（140℃以上）熱源的選擇：水浴（80℃以下）、空氣浴、油浴、砂浴蒸餾裝置熱源蒸餾裝置安裝注意事項(xiàng)先確定熱源的高度，熱源下要墊一升降臺(tái)，好及時(shí)撤掉熱源。熱源要靠近電源插座的位置。從下到上，確定好加熱部分的裝置。冷凝管先接好橡皮管，再固定在鐵架臺(tái)上，調(diào)整到和蒸餾頭的支管同一高度，再連接上。接液管要用皮筋固定，以免滑落。準(zhǔn)備兩個(gè)接收瓶。拆裝置與搭裝置的順序相反。實(shí)驗(yàn)步驟溫度計(jì)的讀數(shù)何時(shí)變化？如何記錄第一滴的溫度若接收餾分的溫度沒(méi)有變化，是好還是壞？液體回收停止加熱、切斷電源、停止通水、拆除儀器（拆除儀器順序與儀器裝配順序相反）水浴液面高于燒瓶?jī)?nèi)液面1cm以上50ml燒瓶30m工業(yè)酒精2粒左右沸石裝好裝置，通水(開(kāi)始蒸餾前給老師檢查一遍，檢查無(wú)誤方可開(kāi)始蒸餾）水浴加熱，先大火，到瓶?jī)?nèi)液體沸騰，將火力調(diào)小，控