儀器分析緒論1課件

分析化學(xué)化學(xué)分析儀器分析酸堿滴定配位滴定氧化還原滴定沉淀滴定電化學(xué)分析光化學(xué)分析色譜分析波譜分析重量分析滴定分析電導(dǎo)、電位、電解、庫侖發(fā)射、吸收、熒光、光度氣相、液相、離子、超臨界、薄層、毛細(xì)管電泳紫外、紅外、核磁、質(zhì)譜12/15/2022分化儀酸堿滴定配位滴定氧化還原滴定沉淀滴定電化學(xué)分析光化學(xué)分1儀器分析法包括：物理分析法和物理化學(xué)分析法

作用：測定組分結(jié)構(gòu)、定性、定量分析廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、環(huán)境、農(nóng)產(chǎn)品檢查、石油化工等領(lǐng)域。儀器分析法包括：作用：測定組分結(jié)構(gòu)、定性、定量分析廣泛應(yīng)用2ICP質(zhì)譜儀ICP質(zhì)譜儀3島津GC-2010島津GC-20104HP-1100液相色譜儀HP-1100液相色譜儀5X射線光電子能譜儀X射線光電子能譜儀6X射線熒光儀X射線熒光儀7UV-vis光譜儀UV-vis光譜儀8全譜直讀發(fā)射光譜儀（美）全譜直讀發(fā)射光譜儀（美）9一、分析儀器的主要性能指標(biāo)1.精度精度是重復(fù)性和準(zhǔn)確度的綜合反映例如：托盤天平0.1g分析天平0.1mg0.01mg

一、分析儀器的主要性能指標(biāo)1.精度10規(guī)定“精密稱定”時,系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一.規(guī)定“稱定”時,系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一.規(guī)定精密量取時,系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精密度要求.凡例規(guī)定“精密稱定”時,系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確規(guī)定“稱定”時,系指稱11取用量為“約”若干時,系指取用量不得超過規(guī)定量的±10％.凡例規(guī)定“量取”時,系指可用量筒或按照量取體積的有效數(shù)位選用量具.取用量為“約”若干時,系指取用量不得超凡例規(guī)定“量123.重復(fù)性說明儀器測量值的分散性，用標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）或相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示（RSD)同一樣品、同一操作者、同一儀器、短時間內(nèi)連續(xù)重復(fù)測定2.分辨率分辨率是儀器區(qū)分特性相近成分的能力。例如：左旋和右旋化合物X1X2X33.重復(fù)性2.分辨率X1134、靈敏度是指分析儀器在穩(wěn)定條件下對被測物微小變化的響應(yīng)。

5.檢測限是指分析儀器能準(zhǔn)確檢測的最小物質(zhì)含量環(huán)境檢測：苯（皮克）4、靈敏度5.檢測限146、線性范圍儀器檢測信號與被檢成分濃度或質(zhì)量成線性關(guān)系的范圍。7、穩(wěn)定性用漂移和噪音表示6、線性范圍7、穩(wěn)定性158、選擇性儀器區(qū)分待測組分與非待測組分的能力9、響應(yīng)時間當(dāng)被測物質(zhì)參數(shù)變化后儀器的輸出信號能否及時、準(zhǔn)確的變化。8、選擇性9、響應(yīng)時間16二、分析儀器的發(fā)展趨勢

1.由簡單到復(fù)雜。

2.由常量到微量甚至痕量。

3.由單一分析方法到方法聯(lián)用或多維方法。4.由手動到自動、智能化。5.由離線分析到在線分析。

總之，儀器分析吸取了當(dāng)代科學(xué)技術(shù)的最高成就，從而建立起新方法與新技術(shù)。二、分析儀器的發(fā)展趨勢17三、樣品制備及前處理技術(shù)樣品的采集樣品的處理分析測定撰寫報告樣品處理的目的：1.富集被檢成分2.純化被檢成分樣品處理的方法:物理方法和化學(xué)方法。三、樣品制備及前處理技術(shù)樣品的采集樣品的處理分析測定撰寫報告18四、分析方法的選擇與驗(yàn)證

（一）方法的選擇：

1.對被分析樣品的組分及其理化性質(zhì)等全面了解。2.隨時關(guān)注國際國內(nèi)相關(guān)政策的變化。3.根據(jù)客觀條件制定分析方法。四、分析方法的選擇與驗(yàn)證19（二）分析方法的驗(yàn)證內(nèi)容1.準(zhǔn)確度是指用該方法測定的結(jié)果與真實(shí)值接近的程度，用回收率表示。2.精密度多次取樣測定所得結(jié)果之間接近程度，用相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。3.專屬性在其他成分可能存在下，用該法能準(zhǔn)確測定被測物的特性。（二）分析方法的驗(yàn)證內(nèi)容204.檢測限是指被測物能被檢出的最低濃度和最高濃度。（S/N）≥35.定量限被測物能被定量檢測的最低量（S/N）≥106.線性測試結(jié)果與試樣中被測物質(zhì)濃度成正比的程度。7.范圍達(dá)到一定精密度、準(zhǔn)確度和線性時，測定方法適用的高低濃度或量的區(qū)間。8.耐用性測定條件變化時測定結(jié)果不受影響的承受程度。4.檢測限21精品課件！精品課件！22精品課件！精品課件！23總結(jié)：本次課講解了分析儀器的主要性能指標(biāo)、分析儀器的發(fā)展趨勢、樣品制備及前處理技術(shù)、分析方法的選擇與驗(yàn)證。重點(diǎn)掌握：儀器的精度、重復(fù)性；分析方法驗(yàn)證中的準(zhǔn)確度、精密度、專屬性、檢測限、定量限。作業(yè)：掌握以上重點(diǎn)內(nèi)容?？偨Y(jié)：24分析化學(xué)化學(xué)分析儀器分析酸堿滴定配位滴定氧化還原滴定沉淀滴定電化學(xué)分析光化學(xué)分析色譜分析波譜分析重量分析滴定分析電導(dǎo)、電位、電解、庫侖發(fā)射、吸收、熒光、光度氣相、液相、離子、超臨界、薄層、毛細(xì)管電泳紫外、紅外、核磁、質(zhì)譜12/15/2022分化儀酸堿滴定配位滴定氧化還原滴定沉淀滴定電化學(xué)分析光化學(xué)分25儀器分析法包括：物理分析法和物理化學(xué)分析法

作用：測定組分結(jié)構(gòu)、定性、定量分析廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、環(huán)境、農(nóng)產(chǎn)品檢查、石油化工等領(lǐng)域。儀器分析法包括：作用：測定組分結(jié)構(gòu)、定性、定量分析廣泛應(yīng)用26ICP質(zhì)譜儀ICP質(zhì)譜儀27島津GC-2010島津GC-201028HP-1100液相色譜儀HP-1100液相色譜儀29X射線光電子能譜儀X射線光電子能譜儀30X射線熒光儀X射線熒光儀31UV-vis光譜儀UV-vis光譜儀32全譜直讀發(fā)射光譜儀（美）全譜直讀發(fā)射光譜儀（美）33一、分析儀器的主要性能指標(biāo)1.精度精度是重復(fù)性和準(zhǔn)確度的綜合反映例如：托盤天平0.1g分析天平0.1mg0.01mg

一、分析儀器的主要性能指標(biāo)1.精度34規(guī)定“精密稱定”時,系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一.規(guī)定“稱定”時,系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一.規(guī)定精密量取時,系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精密度要求.凡例規(guī)定“精密稱定”時,系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確規(guī)定“稱定”時,系指稱35取用量為“約”若干時,系指取用量不得超過規(guī)定量的±10％.凡例規(guī)定“量取”時,系指可用量筒或按照量取體積的有效數(shù)位選用量具.取用量為“約”若干時,系指取用量不得超凡例規(guī)定“量363.重復(fù)性說明儀器測量值的分散性，用標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）或相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示（RSD)同一樣品、同一操作者、同一儀器、短時間內(nèi)連續(xù)重復(fù)測定2.分辨率分辨率是儀器區(qū)分特性相近成分的能力。例如：左旋和右旋化合物X1X2X33.重復(fù)性2.分辨率X1374、靈敏度是指分析儀器在穩(wěn)定條件下對被測物微小變化的響應(yīng)。

5.檢測限是指分析儀器能準(zhǔn)確檢測的最小物質(zhì)含量環(huán)境檢測：苯（皮克）4、靈敏度5.檢測限386、線性范圍儀器檢測信號與被檢成分濃度或質(zhì)量成線性關(guān)系的范圍。7、穩(wěn)定性用漂移和噪音表示6、線性范圍7、穩(wěn)定性398、選擇性儀器區(qū)分待測組分與非待測組分的能力9、響應(yīng)時間當(dāng)被測物質(zhì)參數(shù)變化后儀器的輸出信號能否及時、準(zhǔn)確的變化。8、選擇性9、響應(yīng)時間40二、分析儀器的發(fā)展趨勢

1.由簡單到復(fù)雜。

2.由常量到微量甚至痕量。

3.由單一分析方法到方法聯(lián)用或多維方法。4.由手動到自動、智能化。5.由離線分析到在線分析。

總之，儀器分析吸取了當(dāng)代科學(xué)技術(shù)的最高成就，從而建立起新方法與新技術(shù)。二、分析儀器的發(fā)展趨勢41三、樣品制備及前處理技術(shù)樣品的采集樣品的處理分析測定撰寫報告樣品處理的目的：1.富集被檢成分2.純化被檢成分樣品處理的方法:物理方法和化學(xué)方法。三、樣品制備及前處理技術(shù)樣品的采集樣品的處理分析測定撰寫報告42四、分析方法的選擇與驗(yàn)證

（一）方法的選擇：

1.對被分析樣品的組分及其理化性質(zhì)等全面了解。2.隨時關(guān)注國際國內(nèi)相關(guān)政策的變化。3.根據(jù)客觀條件制定分析方法。四、分析方法的選擇與驗(yàn)證43（二）分析方法的驗(yàn)證內(nèi)容1.準(zhǔn)確度是指用該方法測定的結(jié)果與真實(shí)值接近的程度，用回收率表示。2.精密度多次取樣測定所得結(jié)果之間接近程度，用相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。3.專屬性在其他成分可能存在下，用該法能準(zhǔn)確測定被測物的特性。（二）分析方法的驗(yàn)證內(nèi)容444.檢測限是指被測物能被檢出的最低濃度和最高濃度。（S/N）≥35.定量限被測物能被定量檢測的最低量（S/N）≥106.線性測試結(jié)果與試樣中被測物質(zhì)濃度成正比的程度。7.范圍達(dá)到一定精密度、準(zhǔn)確度和線性時，測定方法適用的高低濃度或量的區(qū)間