儀器分析名解及問答

所產(chǎn)生分析信號與被分析物質(zhì)組成的內(nèi)在關(guān)系和規(guī)律，進(jìn)而對其進(jìn)行定性、定量，進(jìn)行形態(tài)和結(jié)構(gòu)分析的一類測定方法。由于這類方法的測定常用到各種比較貴重、精密的分析儀器，稱為儀器分析。原子吸光光譜法（AAS：是基于試樣蒸汽相中被測元素的基態(tài)原子對由光源發(fā)方法。減少分析時間，使強(qiáng)保留成分不易殘留在柱上，從而保持柱子的良好性能。程度。準(zhǔn)確度：指多次測定的平均值與真值的符合程度。變量。線性范圍：指定量測定的最低濃度到邏輯線性響應(yīng)關(guān)系的最高濃度間的范圍。吸收曲線：表明吸光物質(zhì)溶液對不同波長的光的吸收能力不同的曲線。最大吸收峰：吸收曲線的峰叫吸收峰，其中吸收程度最大的峰。次峰：吸收程度僅次于最大吸收峰的波峰末端吸收：在吸收曲線波長最短的一端，吸收程度相當(dāng)大，但沒有稱峰的部分。生色團(tuán)：分子中能吸收特定波長光的原子團(tuán)或化學(xué)鍵。加的原子或原子團(tuán)，如-OH，-NH。長移（紅移：某些有機(jī)化合物因反應(yīng)引入含有未共享電子對的基因使吸收峰向長波移動的現(xiàn)象。短移（藍(lán)移濃色效應(yīng)：使吸收強(qiáng)度增加的現(xiàn)象淡色效應(yīng)：使吸收強(qiáng)度降低的現(xiàn)象用。線。（小于（貧燃焰流出，極性大的組分后流出，適于分析極性化合物。出，適于分析非極性化合物。的流速明顯比管中心區(qū)域快而引起的。1、儀器分析的聯(lián)用技術(shù)優(yōu)點答：組成聯(lián)用技術(shù)，可以取長補(bǔ)短，起到方法間的協(xié)同作用，從而提高方法的靈2、為什么分子光譜總是帶狀光譜？級躍遷時的能級多重疊現(xiàn)象，決定了分子光譜的形狀為帶狀光譜。3、如何選擇使用參比溶液？其作用是什么？答：①當(dāng)顯色劑，試劑在測定波長下均無吸收時，用純?nèi)軇ɑ蛩┳鲄⒈热芤海ㄈ軇┛瞻讋t不用加顯色劑和試液為參比溶液（樣品空白；③當(dāng)試劑、顯色劑有吸收而試液無色時，以不加試液的試劑、顯色劑按照操作步驟配成參比液（試劑空白。4、何謂溶劑效應(yīng)？為什么溶劑極性增強(qiáng)時，π→π*躍遷的吸收峰發(fā)生紅移而n→π*躍遷的吸收峰發(fā)生藍(lán)移？的作用。溶劑極性增強(qiáng)時π→π*n→π*躍遷藍(lán)移。這是因為在π→ππ*π*與π間的能量差減少，導(dǎo)致吸收峰λmaxn→π*n形成氫鍵，降低了n與π*λ藍(lán)移。5、為什么單根據(jù)紫外光譜不能完全決定物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)，還必須與紅外光譜、質(zhì)譜、核磁共振波譜等方法共同配合才鞥得出可靠結(jié)論？及其他物理化學(xué)方法共同配合才能得出可靠結(jié)論。6、產(chǎn)生紅外吸收的條件？是否所有分子振動都會產(chǎn)生紅外吸收光譜？u不產(chǎn)生紅外吸收。7-能級的躍遷，所以紅外光譜實質(zhì)上是分子的振動-轉(zhuǎn)動光譜?；l吸收帶是真的能級有基態(tài)躍遷至第一真的激發(fā)態(tài)時多產(chǎn)生的吸收。8、進(jìn)行紅外光譜分析時，為什么要求試樣為單一組分且為純樣品？為什么試樣不能含游離水分？吸收，引起嚴(yán)重干擾，使樣品的紅外光譜失真；②會腐蝕吸收池KBr透光性變差，因此試樣不能含游離水。9同？答：原子吸收法特點：靈敏度高、精密度好、選擇性好，方法簡便、準(zhǔn)確度高，分析速度快、應(yīng)用廣泛。③吸收曲線：原子吸收曲線是線狀，分子吸光法是帶狀；④原子都干擾打，分子受干擾??；⑤原子用于定量分析，吸光用于定量定性。儀器分析與化學(xué)分析區(qū)別：相同點：均屬于分析化學(xué)范疇，研究物質(zhì)的組成、含量、狀態(tài)和結(jié)構(gòu)。不同點：化學(xué)分析利用化學(xué)反應(yīng)極其計量關(guān)系，儀器普通，取、原子吸收法有哪些干擾？如何抑制？11、使譜線變寬的因素？他們對原子吸收的測定有什么影響？熱變寬、壓力變寬、疊加變寬、自吸變寬。影響：影響原子吸收分析的靈敏度和準(zhǔn)確度。12、正常焰、富貧燃焰？為什么原子吸收分析中不提倡使用燃燒速度太快的燃?xì)?？答：正常焰，按化學(xué)計量配比的，富貧燃焰，燃助比大于（小于）（回火，將損壞儀器甚至可能發(fā)生爆炸。13、石墨爐原子化法優(yōu)缺點缺點：因多采用人工加樣，精密度不高且裝置復(fù)雜，操作不簡單，分析速率慢。14、色譜分析法的特點、類型？但不足之處是對未知物不易確定性。①按兩相狀態(tài)：氣相色譜法G（GSCGLCL（LSCLLCSFCCBPC。②按分離原理：吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜、凝膠色譜③按固定外形及性質(zhì)：柱色譜、薄層色譜、紙色譜15、從色譜流出曲線上通常可獲得哪些信息？16、衡量色譜柱效能的指標(biāo)是什么？答：是分離度（即分辨率R，它是既反映柱效率又反映選擇性的綜合性指標(biāo)表示為相鄰兩組分的色譜峰保留值之差與峰底寬度總和一半的比值。 R1 1 2（TR0-T +W)R98%；R＜1.099.7%。多以R1 1 2通常用R=1.5作為相鄰兩色譜峰完全分離的指標(biāo)。17、速率理論和范式方程中哪一項跟柱形有關(guān)？哪一項和方法有關(guān)？AB/u為分子縱向擴(kuò)散項，Cu為傳質(zhì)阻力項。其中渦流擴(kuò)散項與柱形有關(guān)，對毛18、簡述氣體色譜儀的分離原理和流程。答：原理：氣相色譜的流動相為惰性氣體，氣-固色譜法中以表面積打且具有一然后順利進(jìn)入檢測器中被檢測記錄下來。氣+樣品→汽化室→氣化樣品———→色譜柱→檢測器→放大器→記錄儀19、對固定液和擔(dān)體的基本要求？如何選擇固定液？好的熱穩(wěn)定性。12種固定液中選擇20、熱導(dǎo)檢測器和氫火焰離子化檢測器的基本原理和特點？使離子形成離子流，根據(jù)離子流產(chǎn)生的電信號強(qiáng)度，檢測被色譜柱分離的組分。特點：結(jié)構(gòu)簡單，靈敏度高，死體積小，響應(yīng)快，線性范圍寬，穩(wěn)定性好，對含的痕量物質(zhì)。22、化學(xué)鍵和相的優(yōu)點HPLC較為理想的固定相。23、超臨界流體色譜法SFC的優(yōu)點GCHPLC常廣泛。24、高效液相色譜儀一般分為幾部分？比較液相色譜和氣相色譜異同點。答：高效液相色譜儀一般分為高壓輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)。此外，還有梯度洗脫淋洗、自動進(jìn)樣及數(shù)據(jù)處理等輔助系統(tǒng)。異同點：相同點：基本理論一致（塔板、速率理論用自動化程度高。不同點：HPLCHPLC增加25、比較SFC和GC、HPLC儀器及方法間的異同點SFC整個都處GCSFC必須裝有毛細(xì)管限流器，以實現(xiàn)限流器兩端相的瞬時轉(zhuǎn)變。HPLC