試液配制標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP）題目：試液配制標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號：SOP05-TY035-I第9頁共8頁標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP）題目：試液配制標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編號：SOP05-TY035-I分發(fā)號：頒布部門：質(zhì)量保證部分發(fā)部門：質(zhì)量保證部生效日期：起草人：審核人：批準(zhǔn)人：起草日期：批準(zhǔn)日期：分發(fā)范圍：質(zhì)量保證部、化驗室第1頁共8頁目的：制訂試液配制操作規(guī)程，規(guī)化配制操作，保證檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。范圍：適用本企業(yè)藥品檢驗涉用的所有試液。責(zé)任：質(zhì)監(jiān)部、檢驗室負(fù)責(zé)人、檢驗員內(nèi)容：4．1概述4．1．1試液為藥品檢驗過程中涉用到的溶液、試液、指示液（劑）試紙、緩沖液等。4．1．2技術(shù)依據(jù)：參照中國藥典附錄項下4．2配制程序4．2．1溶液類4．2．1．1稀硫酸（酸化反應(yīng)液）試劑：濃硫酸、純化水配制步驟：量取純化水約800ml于燒杯中在攪拌充分下，緩緩加入濃硫酸57ml，再加水至1000ml，搖勻。附注：含硫酸（H2SO4）應(yīng)為：1.84×57/1000=9.5%-10.5%配制過程釋放出大量的熱量，所以要注意不能放在塑料盒中冷卻，以防熔出穿4．2．1．2稀鹽酸2.8mol/L試劑：濃鹽酸、純化水配制步驟：量取濃鹽酸234ml于1000ml量杯中，加水至刻度，攪勻，即得。附注：含鹽酸（HCl）應(yīng)為：1.18×234×(36-38)=9.5%-10.5%4．2．1．3稀硝酸試劑：濃硝酸、純化水配制方法：量取濃硝酸105ml于燒杯或量杯中、加水稀至1000ml，攪勻，即得。附注：含硝酸HNO3應(yīng)為9.5-10.5%4．2．1．4稀醋酸試劑：冰醋酸、純化水配制步驟：量取冰醋酸60ml于適量水的燒杯或量杯中，加水稀至1000ml，搖勻，即得。附注：冰醋酸的“冰”字，即意為冬天要結(jié)冰，其含量為99.0%；醋酸者是36%4．2．1．5氯化鉀溶液（10%）（純化水測NO3-）試劑：氯化鉀、純化水配制步驟：可用托盤天平稱取氯化鉀10g，置100ml容量瓶中，加水溶解至刻度。4．2．1．6二苯胺硫酸液（0.1%）(純化水中測NO3-)試劑：二苯胺、硫酸配制步驟：在分析天平稱取二苯胺0.1g于100ml容量瓶中，加硫酸溶解至刻度，攪勻，即得。對氨基苯磺酰胺稀鹽酸溶液（純化水）試劑：對氨基苯磺酰胺、稀鹽酸配制步驟：稱取對氨基苯磺酰胺1g于100ml量筒中，加稀鹽酸溶解至刻度，搖勻，即得。4．2．1．7鹽酸萘乙二胺溶液（純化水）試劑：鹽酸萘乙二胺、純化水配制步驟：用分析天平稱取鹽酸萘乙二胺0.1g于100ml量筒中，加水溶解至刻度。4．2．1．8標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶液試劑：硝酸鉀、純化水配制步驟：精密稱取硝酸鉀0.163g，置100ml容量瓶中，加水稀至刻度，搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，再精密吸取10ml于100ml量瓶中，加水稀至刻度，搖勻，即得1ml相當(dāng)1ugNO3-4．2．1．9標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽溶液（純化水）試劑：亞硝酸鈉、純化水配制步驟：精密稱亞硝酸（NaNO2）的干燥品0.750g于100ml量瓶中，加水溶解至刻度，搖勻，精密吸取1ml加水稀至100ml，再精吸1ml加水稀成50ml，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)1ugNO2）4．2．1．10氯化銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（純化水）試劑：氯化銨、無氨純化水配制步驟：精密稱取氯化銨31.5ml于1000ml容量瓶中，加無氨水溶解至刻度，搖勻，即得。4．2．1．11醋酸溶液（3mol/L0.6mol/L）試劑：醋酸（36%1.049）純化水配制步驟：量取醋酸48ml或冰醋酸17ml于容量瓶中，加水稀至100ml。量取醋酸10ml或或冰醋酸3.5ml于容量瓶中，加水稀至100ml。4．2．2試液類4．2．2．1草酸銨試液試劑、溶劑：草酸銨、純化水配制步驟：用托盤天平稱取草酸銨3.5g于100ml量筒中，加水溶解至刻度，搖勻，貯盛棕色試劑中4．2．2．2氫氧化鈣試液試劑、溶劑：氫氧化鈣（氧化鈣）、水配制方法：用托盤天平稱取氫氧化鈣3g，置玻璃內(nèi)加水1000ml，密塞，時時振搖，放置1h，即得。用時傾取其上清液4．2．2．3氫氧化鈉液試劑、溶劑：氫氧化鈉、純化水配制步驟：取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56ml，加新沸的冷水使成1000ml，搖勻即得1mol/L氫氧化鈉滴定液應(yīng)貯放在塑料瓶內(nèi)。4．2．2．4硫代乙酰胺試液（檢查重金屬）試劑、溶劑：硫代乙酰胺，1mol/L氫氧化鈉液、甘油、水配制步驟：用托盤天平稱取硫代乙酰胺4g置100ml容量瓶中，加水溶解成100ml。置冰箱中保存臨用前取混合液（1mol/L氫氧化鈉液15ml，水5ml、甘油20ml）50ml，加上述的硫代硫酸液1.0ml，置水浴上加熱20秒鐘，冷卻，立刻使用。4．2．2．5硝酸銀試液：以0.1mol/L硝酸滴定液代用，取硝酸銀17.5g，加水適量使溶液成1000ml，搖勻。硫氰酸銨試液試劑、溶劑：硫氰酸銨、水配制步驟：用托盤天平稱取硫氰酸銨8g于100ml容量瓶中，加水溶解至刻度，搖勻。鐵氰化鉀試液：試劑、溶劑：鐵氰化鉀、水。配制步驟：用托盤天平稱取鐵氰化鉀1g于10ml容量瓶中，加水溶解至刻度，攪勻。本液應(yīng)臨用新配硫化鈉試液試劑、溶劑：硫化鈉、水配制步驟：用托盤天平稱取硫化鈉1g，加水溶解成10ml。附注：本液應(yīng)新鮮配制。碳酸鈉試液：試劑、溶劑：NaCO3·H2O或NaCO3·水配制步驟：用托盤天平稱取NaCO3·H2O12.5g或NaCO310.5g置100ml量筒中，加水溶解至刻度，貯盛塑料瓶中。硫化氫試液（重金屬檢查）試劑、溶劑：硫化鐵試或硫化鈉、鹽酸或硫酸、水配制步驟：利用氣體發(fā)生器式自制如圖示。將硫化鈉或硫化鐵置入，然后加酸，將發(fā)生的氣體導(dǎo)入水中，待飽和后置放在棕色瓶內(nèi)，放暗處保存。如無明顯的硫化氫臭，或與等容的三氯化鐵試液混合不發(fā)生大量的沉淀，說明H2S含量盡小，不能使用。酸性氯化亞錫試液試劑、溶劑：氯化亞錫、鹽酸配制步驟：用托盤天平稱取氯化亞錫20g置50ml量筒中，加鹽酸溶解至刻度，攪勻。附注：本品的有效期為3個月。堿性枸橡酸銅試液試劑、溶劑：硫酸銅、枸橡酸、無水碳酸鈉、水配制步驟：（1）用托盤天平稱取硫酸銅17.38g、枸橡酸115.0g置200ml量筒中，加溫?zé)岬乃芙獬?00ml。（2）用托盤天平稱取在180℃干燥2h的無水碳酸鈉185.3g于500ml量杯中，加水溶解至刻度。（3）臨用時吸?。?）50ml，在不斷振搖下，緩緩加入（1）20ml的100ml量筒內(nèi)，冷卻后，加水稀至100ml，即得。堿性酒石酸銅試液試劑、溶劑：硫酸銅結(jié)晶，酒酸鉀鈉結(jié)晶，氫氧化鈉、水配制步驟：用托盤天平稱取硫酸銅結(jié)晶6.93g于100ml容量瓶中，加水溶解至刻度。用托盤天平稱取酒酸鉀鈉結(jié)晶34.6g，氫氧化鈉10g于100ml容量瓶中，加水溶解至刻度。用時將兩液等量混合。堿性碘化汞鉀試液試劑、溶劑：碘化鉀、二氯化鐵、氫氧化鉀、水配制步驟；用托盤天平稱取碘化鉀10g于200ml容量瓶中，加水10ml使溶解，再緩緩加入飽和的二氯化汞飽和水溶液，隨加隨攪，至生成的紅色沉淀不再溶解，加入氫氧化鉀30g溶解后，再加二氯化汞的飽和水液1ml或1ml以上，加水稀釋至刻度，置入棕色試劑中，靜置，用時吸取上層澄明液應(yīng)用。氨試液試劑、溶劑：濃氨溶液、水配制步驟：量取濃氨溶液200ml于500ml容量瓶中，加水稀至刻度，搖勻，貯放于塑料瓶中。亞鐵氰化鉀試液試劑、溶劑：亞鐵氰化鉀、水配制步驟：用托盤天平稱取亞鐵氰化鉀1g置10ml容量瓶中，加水溶解至刻度。本品須臨時配制。醋酸鉛試液試劑、溶劑：醋酸鉛、水配制步驟：用托盤天平稱取醋酸鉛10g于100ml容量瓶中加新沸冷水溶解后，滴加醋酸使溶液澄清，再新沸冷水稀至刻度，搖勻，移貯試劑瓶中。乙醇制溴化汞試液試劑、溶劑：溴化汞、乙醇配制步驟：用托盤天平稱取溴化汞2.5g于燒杯中，加乙醇50ml，水浴微熱，使溶解。置磨塞棕色瓶內(nèi)。試紙：棉花溴化汞試紙試劑、材料：溴化汞試液、濾紙條配制步驟：將濾紙條浸入乙醇制溴化汞試液中，一小時后取出，在暗處干燥，貯密閉的瓶內(nèi)。醋酸鉛試紙、棉花試液、材料：醋酸鉛試液、濾紙、脫脂棉花配制步驟：取濾紙條、棉花浸入醋酸鉛試液中，濕透后，取出，在100℃干燥后，貯于密閉的玻瓶內(nèi)。緩沖液類氨、氯化銨緩沖液（PH10.0）試劑、溶劑：氯化銨、濃氨溶液、水配制步驟：用托盤天平稱取氯化銨5.4g于100ml容量瓶中，加水20ml溶解后，加濃氨溶液35ml，再加水稀至刻度。醋酸鹽緩沖液（PH3.5）試劑、溶劑：醋酸銨、7mol/L鹽酸、純化水配制步驟：用托盤天平稱取醋酸銨25g100ml于容量瓶中，加水25ml溶解后，加7mol/L鹽酸溶液38ml，然后用2mol/L鹽酸或5mol/L氨溶液準(zhǔn)確調(diào)至PH值至3.5，再用水稀至100

ml，搖勻，即得。指示劑（液）類；甲基紅指示液（變色范圍PH4.2-6.3紅——黃）試劑、溶劑：甲基紅（0.05m/l）氫氧化鈉液、水配制步驟：用分析天平稱取甲基紅0.1g于200ml量筒中，加0.05mol/L氫氧化鈉液7.4ml使溶解，再加水稀釋至刻度。溴麝香本酚藍(lán)指示液（PH6.0-7.6黃——藍(lán)）試劑、溶劑：用分析天平稱取溴麝香苯酚藍(lán)0.1g于200ml容量瓶中，加0.05mol/L氫氧化鈉液3.2ml使溶解，再加水稀至刻度。淀粉指示液試劑、溶劑：可溶性淀粉、水。配制步驟：用托盤天平稱取可溶性淀粉0.5g，加水5ml攪勻后，緩緩傾入100ml沸水中，隨加隨攪，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，即得。附注：本液為澄清液，為，特應(yīng)臨用配制，貯放冰箱（2-10℃）可延長使用時間，以澄清為準(zhǔn)則。酚酞指示液（PH8.3-10.0無色——紅色）試劑、溶劑：溶酞、乙醇配制步驟：用托盤天平稱取酚酞1g于100ml容量瓶中，加乙醇100ml使溶解。（液：1g于試劑瓶中，加乙醇100ml，密塞，振搖至完全溶解）。鈣紫紅素指示劑試劑：鈣紫紅素、無水硫酸鈉。配制步驟：用分析天平稱取鈣紫紅素0.1g于研缽中，加無水硫酸鈉10g，研磨均勻，貯放于磨口瓶中。鄰二氮菲指示液（酸鐵鈰量法測定）試劑、溶劑：硫酸亞鐵、硫酸、鄰二氮菲、水配制步驟：用托盤天平稱取硫酸亞鐵0.5g于燒杯中，加水100ml溶解，加硫酸2滴與鄰二氫菲0.5g，搖勻，即得。附注：本品因不穩(wěn)定，應(yīng)臨用配制。溴甲酚綠指示液（PH3.6-5.2黃——藍(lán)）試劑、溶劑：溴甲酚綠、氫氧化鈉、水配制步驟：用分析天平稱取溴甲酚綠0.1g于200ml容量瓶中，加0.05mol/L氫氧化鈉液2.8ml使溶解加水稀至刻度。甲基紅、亞甲藍(lán)混合指示液（PH3.2-4.4）試劑、溶劑：甲基紅、