儀器分析題庫

儀器分析題庫一、填空題光是一種 ，具有 和 的二象性，不同波長(zhǎng)的光具有不同的能量，頻率越大，波長(zhǎng)越 ，光的能量越 。電位滴定分析中，當(dāng)用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定變價(jià)離子(如Fe3+/Fe2+,Cu2+/Cu+),可選用 為指示電極。滴定曲線上二級(jí)微商等于 處為滴定終點(diǎn)。氣相色譜儀一般由 、 、 、 、 、 六部分組成。常用的儀器分析方法可分為四大類，即 。朗伯-比耳定律表明物質(zhì)溶液對(duì)光的吸收程度與 和 的乘積成正比，其表達(dá)式為 。當(dāng)濃度增加時(shí)，苯酚中的OH基伸縮振動(dòng)吸收峰將方向位移。電位分析法分為 法和 法。在分光光度分析中可以選擇的參比溶液有 ， ， 和 。可見分光光度計(jì)燈作光源，紫外分光光度計(jì)是以 燈作光源。紅外光譜是由于分子 的躍遷而產(chǎn)生的物質(zhì)能吸收電磁輻射應(yīng)滿足兩個(gè)條件即（ （2）用紫外可見分光光度計(jì)測(cè)量有色溶液濃度，相對(duì)偏差最小時(shí)的吸光度為 。不被固定相吸附或溶解的氣體(如空氣、甲烷),從進(jìn)樣開始到柱后出現(xiàn)濃度最大值所需的時(shí)間稱為 。13．朗伯-比耳定律中比例常數(shù)ε稱為摩爾吸光系數(shù)，其單位。14．原子吸收分光光度法的銳線光源有 ， ， 三種，以 應(yīng)用最廣泛15．氣相色譜的濃度型檢測(cè)器；質(zhì)量型檢測(cè)器。16．原子吸收光譜儀中的火焰原子化器是由 、 及 三部分組成。17．吸光度和透射比的關(guān)系。離子選擇性電極的電極斜率的理論值為 。25℃時(shí)一價(jià)正離子的電極斜率是 ；二價(jià)正離子是 。玻璃電極在使用前，需在蒸餾水中浸泡24h以上，目的。氣相色譜分析的基本過程是往氣化室進(jìn)樣氣化的試樣經(jīng) 分離然后各組分依次流經(jīng) ,它將各組分的物理或化學(xué)性的變化轉(zhuǎn)換成電量變化輸給記錄儀，描繪成色譜圖。高效液相色譜是為流動(dòng)相，一般叫，流動(dòng)相的選擇對(duì)分離影響很大。導(dǎo)致偏離朗伯-比爾定律的原因主要有 、 、 和 ?；鹧嬖游辗ǖ幕鹧嬷校傻墓腆w微粒對(duì)特征波長(zhǎng)的光譜產(chǎn)。描述色譜柱效能的指標(biāo)是 ，柱的總分離效能指標(biāo)是 。原子吸收分光光度計(jì)作為光電轉(zhuǎn)換元件。在中紅外光區(qū)中，一般把4000～1350cm-1區(qū)域叫做 ，而把1350～650區(qū)域叫做 。固體試樣壓片法：取試樣0.5～2mg，在瑪瑙研缽中研細(xì)，再加入100～200mg磨細(xì)干燥的 粉末，混合均勻后，加入壓膜內(nèi)，在壓力機(jī)中抽氣邊加壓，制成一定直徑及厚度的透明片，然后將此薄片放人儀器光束中進(jìn)行測(cè)定。在電極反應(yīng)中，增加還原態(tài)的濃度，該電對(duì)的電極電位。氣相色譜法分析非極性組分時(shí)應(yīng)首先選用 固定液，組分基本按 順序出峰。二、單項(xiàng)選擇題下列說法正確的是（ ）、透射比與濃度成直線關(guān)系； B、摩爾吸光系數(shù)隨波長(zhǎng)而改變；C、摩爾吸光系數(shù)隨被測(cè)溶液的濃度而改變；D、光學(xué)玻璃吸收池適用于紫外光區(qū)。有兩種不同有色溶液均符合朗伯比耳定律，測(cè)定時(shí)若比色皿厚度，入射光強(qiáng)度及溶液濃度皆相等，以下說法正確的是（ ）、透過光強(qiáng)度相等B、吸光度相等C、吸光系數(shù)相等、以上說法都不3．電位滴定法用于氧化還原滴定時(shí)指示電極應(yīng)選用（ ）玻璃電極 B．甘汞電極 C．銀電極 鉑電極如果顯色劑或其他試劑在測(cè)定波長(zhǎng)有吸收，此時(shí)的參比溶液應(yīng)采用（ ）、溶劑參比； B、試劑參比； C、試液參比； 、褪色參比。有、B兩份不同濃度的同一種有色物質(zhì)溶液，A溶液用1.00cm吸收池，B溶液用2.00cm吸收池，在同一波長(zhǎng)下測(cè)得的吸光度的值相等，則它們的濃度關(guān)系為（ ）、A是B的1/2； BA等于B； CB是A的4倍；B是A的1/2原子吸收光譜是（ ）、線狀光譜 B、帶狀光譜 C、寬帶光譜 、分子光譜熱導(dǎo)池檢測(cè)器是一種( )濃度型檢測(cè)器 B．質(zhì)量型檢測(cè)器C．只對(duì)含碳、氫化合物有響應(yīng)的檢測(cè)器 D只對(duì)含硫、磷化合物有響應(yīng)的檢測(cè)在氣固色譜中各組份在吸附劑上分離的原理是（ ）、各組份的溶解度不一樣 B、各組份電負(fù)性不一樣C、各組份顆粒大小不一樣 、各組份的吸附能力不一9．用原子吸收光度法分析時(shí)，燈電流太高會(huì)導(dǎo)致（ ）下降。譜線變寬 B．靈敏度 C．譜線變窄 準(zhǔn)確度用氣相色譜法定量分析樣品組分時(shí)，分離度至少為：A．0.50 B．0.75 C．1.0 許多化合物的吸收曲線表明，它們的最大吸收常常位于200～400nm之間，對(duì)這一光譜區(qū)應(yīng)選用的光源為( A氘燈或氫燈 B能斯特?zé)?C鎢燈 D空心陰極燈燈某化合物在max=356nm1cm1.0×，則在該波長(zhǎng)處，它的百分透射比約為()A87%B2%C49%D98%液相色譜中通用型檢測(cè)器是（ ）、紫外吸收檢測(cè)器 B、示差折光檢測(cè)器C、熱導(dǎo)池檢測(cè)器 、氫焰檢測(cè)14．以下四種氣體不吸收紅外光的是( )A．HO B．CO2 2

C．HCl D．N2在原子吸收光譜法中，要求標(biāo)準(zhǔn)溶液和試液的組成盡可能相似，且在整個(gè)分析過程中操作條件應(yīng)保不變的分析方法是（ ）A．內(nèi)標(biāo)法 B．標(biāo)準(zhǔn)加入法 C．歸一化法 D．標(biāo)準(zhǔn)曲線15．下列因素中,對(duì)色譜分離效率最有影響的是( )A．柱溫 B．載氣的種類 C．柱壓 D．固定液膜厚度16．柱效率用理論塔板數(shù)n或理論塔板高度h表示，柱效率越高，則( A．n越大，h越小B．n越小，h越大C．n越大，h越大D．n越小，h越小某種化合物，其紅外光譜上3000-2800cm-1,1460cm-1,1375cm-1和720cm-1等處有主要吸收帶，該化合物可能是（ ）烷烴 B．烯烴 C．炔烴 D．芳烴下列化合物中，同時(shí)有躍遷的化合物是( 一氯甲烷 B．丙酮C．1,3-丁二烯 甲醇雙波長(zhǎng)分光光度計(jì)的輸出信號(hào)是 ( )試樣吸收與參比吸收之差 B．試樣在和處吸收之C．試樣在和處吸收之和 試樣在的吸收與參比在的吸收之差在310nm時(shí)，如果溶液的百分透射比是90%，在這一波長(zhǎng)時(shí)的吸收值是 ( )A．1 B．0.1C．0.9 D．0.05在色譜分析中，測(cè)定有機(jī)溶劑中微量水，應(yīng)選用哪一種檢測(cè)器（ ）火焰光度檢測(cè)器 B．電子捕獲檢測(cè)器C．氫火焰離子化檢測(cè)器 都可以22．在紅外光譜分析中，用KBr制作為試樣池，這是因?yàn)? AKBr晶體在4000～400cm-1范圍內(nèi)不會(huì)散射紅外光KBr在4000～400范圍內(nèi)有良好的紅外光吸收特性KBr在4000～400范圍內(nèi)無紅外光吸收在4000～400cm-1對(duì)紅外無反射紅外吸收光譜的產(chǎn)生是由于( )A分子外層電子、振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷B分子振動(dòng)-轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷C原子外層電子、振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷D分子外層電子的能級(jí)躍遷可以消除原子吸收法中的物理干擾的方法是( )A加入釋放劑 B加入保護(hù)劑 C扣除背景 D采用標(biāo)準(zhǔn)加入法熱導(dǎo)池檢測(cè)器的工作原理是基于( )A各組分的氣化溫度不同: B各組分的熱導(dǎo)系數(shù)不同；C各組分的沸點(diǎn)不同； D鎢絲的電阻溫度系數(shù)不同用NaOH直接滴定法測(cè)定含量能準(zhǔn)確測(cè)定的方法是（ ）庫倫分析法 B．酸堿中和法 C．電導(dǎo)滴定法 電位滴定27．用酸度計(jì)測(cè)定溶液的pH時(shí)，一般指示電極選用（ ）標(biāo)準(zhǔn)氫電極 B．飽和甘汞電極 C．玻璃電極 銀電極某化合物在紫外光區(qū)204nm處有一弱吸收帶，在紅外特征區(qū)有如下吸收峰：3400cm-1~2400寬而強(qiáng)的吸收cm-1有強(qiáng)的吸收。則該化合可能是（ ）醛 B．酮 C．羧酸 酯高效液相色譜法之所以高效，是由于采用（ ）A 較高的流動(dòng)相速率 B高靈敏的檢測(cè)器C 粒徑小，孔淺而且均一的填料 D柱子孔徑小甘汞電極的電位是恒定不變的，意即( )一定溫度下，與外玻管中KCl溶液濃度無關(guān)；KCl溶液濃度一定，電位一定；溫度一定時(shí)，待測(cè)液濃度一定，電位一定；只要待測(cè)液酸度一定，電位一定三、簡(jiǎn)答題簡(jiǎn)述原子吸收分光光度法的原理。答：由光源發(fā)出的特征輻射能被試樣中被測(cè)元素的基態(tài)原子吸收，使輻射強(qiáng)度減弱，從輻射強(qiáng)度減弱的程度求出試樣中被測(cè)元素的含量。什么是吸收光譜曲線?什么是工作曲線?答：用不同波長(zhǎng)照射一固定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定其對(duì)不同波長(zhǎng)的吸收程度，以吸光度對(duì)波長(zhǎng)做作的曲線稱為吸收光譜曲線。以溶液的最大吸收波長(zhǎng)作入射光，測(cè)定一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，以吸光度對(duì)濃度作的曲線稱為標(biāo)準(zhǔn)曲線或工作曲線。分光光度法如何測(cè)定雙組分混合溶液雙組分含量？答：依據(jù)吸光度的加和性，在兩組分最大吸收波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸光度，列聯(lián)立方程組，解出兩組分的濃度。什么是原子吸收法中的化學(xué)干擾？如何消除？答：被測(cè)組分與干擾組分生成穩(wěn)定的化合物，使原子化效率降低的現(xiàn)象。（）適當(dāng)提高火焰溫度（）加保護(hù)劑（3）加釋放劑（）化學(xué)分離簡(jiǎn)述熱導(dǎo)池檢測(cè)器的工作原理。答：答出三個(gè)主要問題（1）熱導(dǎo)池結(jié)構(gòu)惠斯通電橋原理導(dǎo)熱系數(shù)信號(hào)的產(chǎn)生在可見分光光度法中，影響顯色反應(yīng)的因素有哪些？答：①顯色劑的用量②溶液的酸度③顯色反應(yīng)溫度④顯色反應(yīng)時(shí)間⑤溶劑⑥共存離子的干擾及消除評(píng)價(jià)氣相色譜檢測(cè)器性能的主要指標(biāo)有哪些？（）（）（3）（4）選擇性。CH1224

,測(cè)得其紅外光譜圖如圖，試推測(cè)其結(jié)構(gòu)式。合物分子具有一個(gè)雙鍵或一個(gè)環(huán)。

8.（1）計(jì)算不飽和度 =1+12+（0-24）/2=1說明該化（2）圖譜解析 3075cm-1處有吸收峰，說明存在與不飽和碳相連的氫，因此，該化合物肯定為烯。在1640cm-1還有C=C伸縮振動(dòng)吸收，更進(jìn)一步實(shí)了烯基的存在。3000～2800cm-1的吸收峰組說明有大量飽和碳的存在。在2920、2850cm-1的強(qiáng)吸收說明CH2的數(shù)目遠(yuǎn)大于CH的數(shù)目，由此可推測(cè)該化合物為一長(zhǎng)鏈烴。3715cm-1處C-H變形振動(dòng)吸收也進(jìn)一步說明長(zhǎng)碳鏈的存在。980、915cm-1的C-H變形振動(dòng)吸收，說明該化合物有端乙烯基。綜上所述，該未知物結(jié)構(gòu)可能為CH=CH-(CH)9-CH2 2 3其余的峰可指認(rèn)為：1460cm-1處的吸收峰歸屬于CH（其中也有CH的貢獻(xiàn)），2960、2870、1375等屬于CH。2 3 3在氣液色譜中固定液的選擇原則是什么？答：一般是根據(jù)被分離樣品組分的性質(zhì)，按“相似相溶原則”來選用固定相，性質(zhì)相似時(shí)，溶質(zhì)與固定液間的作用力大，在柱內(nèi)保留時(shí)間長(zhǎng)，反之就先出柱。①被分離樣品為非極性物質(zhì)，一般選用非極性固定液。組分按沸點(diǎn)由低到高順序出峰。②被分離的樣品為極性物質(zhì)，則一般先用極性固定液。各組分按極性從小到大順序出峰。③被分離樣品為極性物質(zhì)（或易被極化物質(zhì)）和非極性物質(zhì)的混合物，一般也選用極性固定液，這時(shí)，非極性物質(zhì)先出峰，極性物質(zhì)（或易被極化的物質(zhì)）后出峰。④被分離的樣品若為形成氫鍵的物質(zhì)，一般選擇極性或氫鍵型固定液。組分按形成氫鍵由難到易的順序出峰。⑤被分離樣品為具有酸性和堿性（吡啶類）的極性物質(zhì)，會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重拖尾，一般選用極性固定液。⑥被分離樣品為異構(gòu)體，一般選用強(qiáng)極性或有特殊作用力的固定液。⑦被分離樣品為不同族的混合物，視具體情況而定，或用單一固定液，或用混合物固定液。色譜法中的擔(dān)體？對(duì)擔(dān)體有哪些要求？答：擔(dān)體是一種多孔性化學(xué)惰性固體，在氣相色譜中用來支撐固定液。對(duì)擔(dān)體有如下幾點(diǎn)要求：①表面積較大②具有化學(xué)惰性和熱穩(wěn)定性③有一定的機(jī)械強(qiáng)度，使涂漬和填充過程不引起粉碎④有適當(dāng)?shù)目紫督Y(jié)構(gòu)，利于兩相間快速傳質(zhì)⑤能制成均勻的球狀顆粒，利于氣相滲透和填充均勻性好⑥有很好的浸潤(rùn)性，便于固定液的均勻分布。完全滿足上述要求的擔(dān)體是困難的，人們?cè)趯?shí)踐中只能找出性能比較優(yōu)良的擔(dān)體。氣相色譜分析，柱溫的選擇主要考慮哪些因素？答：（1）被測(cè)組分的沸點(diǎn)；（2）固定液的最高使用溫度；（3）檢測(cè)器靈敏度；（4）柱效。什么是指示電極及參比電極？指示電極：電極電位隨被測(cè)電活性物質(zhì)活度變化的電極。參比電極：與被測(cè)物質(zhì)無關(guān)、電位已知且穩(wěn)定，提供測(cè)量電位參考的電極。四、計(jì)算題以鄰二氮菲光度法測(cè)定Fe(Ⅱ0.500g50.0mL1.0cm510nm波長(zhǎng)下測(cè)得吸光度A=0.430。計(jì)算試樣中鐵的百分含量。(MFe

=55.85，ε

510

＝1.1×104L·mol－1·cm－1)解：由：A=εbc 得：0.430=1.1×104×ccM

c=3.91×10-5mol/L50

503.9110555.85 FeW Fe m樣

1000 100%

0.500

1000 100%0.022%一個(gè)鄰位和對(duì)位硝基苯胺的混合物，在兩個(gè)波長(zhǎng)下測(cè)得的摩爾吸光系數(shù)如下：波長(zhǎng),nm285347ε(鄰硝基苯胺)52621280ε(對(duì)硝基苯胺)14009200用1cm的吸收池測(cè)得混合物吸光度分別為0.520和0.458，求鄰位和對(duì)位硝基苯胺的濃度是多少?

＋1400×C鄰 對(duì)0.458＝1280×C＋9200×C解得： CC

鄰 對(duì)＝8.89×10－5mol/L鄰＝3.73×10－5mol/L對(duì)用原子吸收法測(cè)定元素M0.4359毫升試樣中加入1毫升100mg·L-1的M0.835M解：依題意：0.435=Kc9c11000.835=K

91解得：c=9.81mg·L-19025840s865s，則該分離柱分離上述二組分所得到的分離度為多少？解.根據(jù)n

t 2＝16R理論 Y計(jì)算出Y1＝35.37s Y2＝36.42s2t分離度R＝ R

t R1

0.70 可見兩組分不能完全分離Y Y1 2組分AB組分ABC相對(duì)質(zhì)量校正因子1.001.651.75峰面積（cm2）1.501.012.82衰減1/11/11/4求：三組分的含量。解.根據(jù)歸一化法原理W 1.001.50 100%6.55%A 1.001.501.651.011.752.824W 1.011.65 100%7.28%B 1.001.501.651.011.752.824W 1.752.824 100%86.17%C 1.001.501.651.011.752.8240.050g100mL，用流動(dòng)載體鈣離子選擇性電極測(cè)定，測(cè)得電池電動(dòng)勢(shì)為374.0mV0.10mol/L鈣離子標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL，攪均后測(cè)得電池電動(dòng)勢(shì)為403.5mV，已知鈣離子選擇性電極的響應(yīng)斜率為理論值，計(jì)算試液中鈣的百分含量。0.101.00.解C.x

c E

1001 1.100104mol/L0.40350.374010S 110

0.05922 1C MW x Ca m樣

100%

1.10010440.08 100%8.82%0.050原子吸收光譜法測(cè)微量鐵。鐵標(biāo)液由0.2160克NHFe(SO)·12HO溶解稀至500mL（均稀釋至50mL）4422標(biāo)準(zhǔn)鐵毫升數(shù)0.02.04.06.08.010.0吸光度A0.00.1650.3200.4800.6300.7905.00mL試液稀釋至250mL后吸取2.00mL置于50mL容量瓶相同條件下測(cè)得吸光度為0.555,（g/L表示。（MFeM =482.18）

=55.85NH4Fe(SO4)2·12H2O解.

55.850.2160 103 482.18 0.0500mg/ml500依據(jù)表格中的測(cè)定數(shù)據(jù)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并查得試液濃度為c＝0.350mg/50mlx2500.350 原始試液中鐵的含量為： 2 8.75g/L5.000.20μg/mLMg2+溶液進(jìn)行測(cè)定,0.0540.072,試比較這兩個(gè)元素哪個(gè)靈敏度高?0.200.00440.016解：SCa＝SMg＝

0.0540.200.00440.0120.072可見測(cè)定鎂的靈敏度高