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文檔簡介
儀器分析習題練習儀器分析習題練習1色譜部分1.已知某色譜柱的有效塔板數(shù)為1600塊,組分A和B在該柱上的調(diào)整保留時間分別為90s和100s,求分離度。解:由n=16(tR′/W)2知W1=[16(tR1′)2/n]1/2=[16×902/1600]1/2=9sW2=[16(tR2′)2/n]1/2=[16×1002/1600]1/2=10s又知Rs=2(tR2′-tR1′)/(W1+W2)=2(100-90)/10+9=1.05色譜部分1.已知某色譜柱的有效塔板數(shù)為1600塊,組分A和B22.組分A和B的分配系數(shù)分別為0.909和1.000,若使兩者達到基線分離(R=1.5),當有效理論塔板高度為0.8mm時,色譜柱至少該多長?[解]:γB,A=kB/kA=1.000/0.909=1.10n有效=16×R2(γB,A/(γB,A-1))2
=16×1.52(1.10/(1.10-1))2=4356L=n有效H=4356×0.8=3.48m2.組分A和B的分配系數(shù)分別為0.909和1.000,若33.氣相色譜固定相對鄰苯二甲酸二異癸酯,當柱溫為100℃,從色譜圖上已知丁酮與相鄰的正已烷和正庚烷的調(diào)整保留距離分別為114.5mm,61.0mm,137.0mm,求丁酮的保留數(shù)I。[解]:據(jù)I=100(n+(lgt′R,x-lgt′R,n)/(lgt′R,n+1-lgt′R,n))
=100(6+lg114.5-lg61.0)/(lg137.0-lg61.0))=677.83.氣相色譜固定相對鄰苯二甲酸二異癸酯,當柱溫為100℃,從44.從色譜測得組分1流出時間為16min30s,組分2流出時間為26min,空氣流出時間為1min30s,求:(1)
組分2對組分1的相對保留時間(2)
色譜柱對組分1的容量比(3)
組分2的分子在固定相中停留時間[解]:(1)據(jù)γ2,1=(tR,2-t0)/(tR,1-t0)=(26.0-1.5)/(16.5-1.5)=1.63(2)據(jù)k=(tR,1-t0)/t0=(16.5-1.5)/1.5=10.0(3)t′R(2)=26.0-1.5=24.5min4.從色譜測得組分1流出時間為16min30s,組分2流出時55.已知范德姆特方程中A=0.10cm,B=0.16cm2/s,C=0.04s,問該柱子的載氣最佳流速μ最佳和相應塔板高度的最小值H最小各是多少?[解]:據(jù)μ最佳=(B/C)1/2=(0.16/0.04)1/2=2.0(cm/s)H最小=A+2(BC)1/2=0.10+2(0.16×0.04)1/2=0.26(cm)5.已知范德姆特方程中A=0.10cm,B=0.16cm266.用一根2m長色譜柱將組分A、B分離,實驗結(jié)果如下:空氣保留時間30s;A峰保留時間230s;B峰保留時間250s;B峰底寬25s。求:⑴色譜柱的理論塔板數(shù)n;⑵A、B各自的分配比;⑶相對保留值r2,1;⑷兩峰的分離度R;⑸若將兩峰完全分離,柱長應該是多少?[解]:⑴n=16(tR/Wb)2=16(250/25)2=1600⑵kA=tR′A/t0=(230-30)/30=6.7kB=tR′B/t0=(250-30)/30=7.3⑶γ2,1=t′RB/t′RA=220/200=1.1⑷R=(t′RB-t′RA)/Wb=(220-200)/25=0.8⑸L=2×(1.5/0.8)2≈7m6.用一根2m長色譜柱將組分A、B分離,實驗結(jié)果如下:空氣保77、組分A和B在一1.8m長色譜柱上的調(diào)整保留時間t′A=3min18s,t′B=3min2s,兩組分峰的半寬分別為W1/2A=1.5mm和W1/2B=2.0mm,記錄儀走紙速度為600mm/h,試計算:(1)該柱的有效塔板高度H有效和相對保留值rA,B,(2)如果要使A和B的分離度R=1.5,鈀譜柱至少須延長多少?
H有效=L/n=(1.8×103)/2681=0.67mm(2)n有效=16R2(γ/(γ-1))2
=16×1.52×(1.088/0.088)2=5503L′=n有效?H有效=5503×0.67=3692mm≈3.69m∴需延長.368-1.8=1.89m[解]:(1)γ=t′A/
t′B=198/182=1.0887、組分A和B在一1.8m長色譜柱上的調(diào)整保留時間t′A=388.某填充色譜柱,塔板高度為0.2mm,相比β=90,試問對已知組分A和B的分配系數(shù)分別為9.8和10.1的混合物,能否達到基線分離(R=1.5)?[解]:γB,A=KB/KA=10.1/9.8=1.03kB=KB/β=10.1/90=0.112nB=16×R2(γB,A/(γB,A-1))2((1+kB)/kB)2=16×1.52(1.03/(1.03-1))2((1+0.112)/0.112)2=4.18×106L=nBH=4.18×106×2×10-5=83.6m不能實現(xiàn)基線分離,填充柱最長一般為6米。8.某填充色譜柱,塔板高度為0.2mm,相比β=90,試問對99.測定二甲苯氧化母液中乙苯、對二甲苯、間二甲苯和鄰二甲苯的含量,稱取樣品0.5000g,加入0.1500g正壬烷作為內(nèi)標物,混勻后進樣,測得數(shù)據(jù)為:組分 正壬烷 乙苯 對二甲苯間二甲苯 鄰二甲苯峰面積9.8070.0 95.0 120 80.0 校正因子f’ 1.020.97 1.00 0.96 0.98[解]:據(jù)Wi=(Aifi’ms)/(Asfs’m)=Aifi’×(ms/Asfs’m)因為ms/(Asfs’m)=0.150/(98.0×1.02×1.500)=0.001即W(乙苯)=70.0×0.97×0.001=0.068W(對二甲苯)=95.0×1.00×0.001=0.095W(間二甲苯)=120×0.96×0.001=0.012W(鄰二甲苯)=80.0×0.98×0.001=0.0789.測定二甲苯氧化母液中乙苯、對二甲苯、間二甲苯和鄰二甲苯109.色譜分析結(jié)果表明,某樣品中乙酸甲酯、丙酸甲脂和正丁酸甲酯的峰面積分別為18.1、43.6和29.9;檢測器對乙酸甲脂、丙酸甲酯和正丁酸甲酯的相對校正因子分別為0.60、0.78和0.88。計算每種組分的含量[解]:(1)m(乙)=1.81×0.6=10.9,m(丙)=43.6×0.78=34.0,m(丁)=29.9×0.88=26.3m(乙)+m(丙)+m(?。?10.9+34.0+26.3=71.2W(乙酸甲酯)=10.9/71.2=0.153W(丙酸甲脂)=34.0/71.2=0.478W(正丁酸甲脂)=26.3/71.2=0.3699.色譜分析結(jié)果表明,某樣品中乙酸甲酯、丙酸甲脂和正丁酸甲酯1110.正庚烷與正己烷在某色譜柱上的保留時間為94s和85s,空氣在此柱上的保留時間為10s,所得理論塔板數(shù)為3900塊,求此二化合物在該柱上的分離度?解:已知n理=3900,t0=10s,t1=85s,t2=94s
n理=16×(t1/w1)2
n理=16×(t2/w2)2
即3900=16×(85/w1)23900=16×(94/w2)2
求得w1=5.44s,w2=6.02s所以
10.正庚烷與正己烷在某色譜柱上的保留時間為94s和85s,1211.在某色譜柱上,二組分的相對保留值為1.211。若有效板高度為0.1cm,為使此組分在該色譜柱上獲得完全分離,求所需色譜柱的最低長度?解:已知Heff=0.1cm,r21=1.211,R=1.5近似為120cm.
cm11.在某色譜柱上,二組分的相對保留值為1.211。若有效板131.對某一組分來說,在一定的柱長下,色譜峰的寬或窄主要決定于組分在色譜柱中的:()A.保留值B.擴散速度C.分配比D.理論塔板數(shù)2.載體填充的均勻程度主要影響()A.渦流擴散B分子擴散C.氣象傳質(zhì)阻力D.液相傳質(zhì)阻力3.指出下列哪些參數(shù)改變會引起相對保留值的增加()A.柱長增加B.相比率增加C.降低柱溫D.流動相速度降低4.在色譜分析中,柱長從1m增加到4m,其它條件不變,則分離度增加()(1)4倍(2)1倍(3)2倍(4)10倍DAA21.對某一組分來說,在一定的柱長下,色譜峰的寬或窄主要決定于145.試指出下述說法中,哪一種是錯誤的?()(1)根據(jù)色譜峰的保留時間可以進行定性分析(2)根據(jù)色譜峰的面積可以進行定量分析(3)色譜圖上峰的個數(shù)一定等于試樣中的組分數(shù)(4)色譜峰的區(qū)域?qū)挾润w現(xiàn)了組分在柱中的運動情況6.在氣相色譜分析中,用于定性分析的參數(shù)是()(1)保留值(2)峰面積(3)分離度(4)半峰寬7.在氣相色譜分析中,用于定量分析的參數(shù)是()(1)保留時間(2)保留體積(3)半峰寬(4)峰面積8.良好的氣-液色譜固定液為()(1)蒸氣壓低、穩(wěn)定性好(2)化學性質(zhì)穩(wěn)定(3)溶解度大,對相鄰兩組分有一定的分離能力(4)(1)、(2)和(3)31445.試指出下述說法中,哪一種是錯誤的?159.使用熱導池檢測器時,應選用下列哪種氣體作載氣,其效果最好?()(1)H2(2)He(3)Ar(4)N210.試指出下列說法中,哪一個不正確?氣相色譜法常用的載氣是()(1)氫氣(2)氮氣(3)氧氣(4)氦氣11.在氣-液色譜分析中,良好的載體為()(1)粒度適宜、均勻,表面積大(2)表面沒有吸附中心和催化中心(3)化學惰性、熱穩(wěn)定性好,有一定的機械強度(4)(1)、(2)和(3)1349.使用熱導池檢測器時,應選用下列哪種氣體作載氣,其效1612.熱導池檢測器是一種()(1)濃度型檢測器(2)質(zhì)量型檢測器(3)只對含碳、氫的有機化合物有響應的檢測器(4)只對含硫、磷化合物有響應的檢測器13.使用氫火焰離子化檢測器,選用下列哪種氣體作載氣最合適?()(1)H2(2)He(3)Ar(4)N214.在液相色譜法中,提高柱效最有效的途徑是()A提高柱溫B、降低板高C、降低流動相流速D、減小填料粒度15.在液相色譜中,為了改變柱子的選擇性,可以進下列那種操作()A.改變固定液的種類B.改變栽氣和固定液的種類C.改變色譜柱溫D.改變固定液的種類和色譜柱溫D14A12.熱導池檢測器是一種()13.使用氫火1716.在液相色譜中,范第姆特方程中的哪一項對柱效的影響可以忽略()A.渦流擴散項B.分子擴散項C.流動區(qū)域的流動相傳質(zhì)阻力D.停滯區(qū)域的流動相傳質(zhì)阻力17.在GC和LC中,影響柱選擇性的不同的因素是A.固定相的種類;B.柱溫;C.流動相的種類;D.分配比。18.在液相色譜中,某組分的保留值大小實際反映了哪些部分的分子間作用力?A.組分與流動相;B.組分與固定相;C.組分與流動相和固定相;D.組分與組分。CBC16.在液相色譜中,范第姆特方程中的哪一項對柱效的影響可以忽1819.在液-固色譜法中,以硅膠為固定相,對以下四組分,最后流出色譜柱的組分可能是A.苯酚;B.苯胺;C.鄰羥基苯胺;D.對羥基苯胺。D20.用液相色譜法分離長鏈飽和烷烴的混合物,應采用下述哪一種檢測器?
A.紫外吸收檢測器;B.示差折光檢測器;C.熒光檢測器;D.電化學檢測器。B21.液-液色譜法中的反相液相色譜法,其固定相、流動相和分離化合物的性質(zhì)分別為:A.非極性、極性和非極性;B.極性、非極性和非極性;C.極性、非極性和極性;D.非極性、極性和離子化合物。A19.在液-固色譜法中,以硅膠為固定相,對以下四組分,1922.若在一個1m長的色譜柱上測得兩組分的分離度為0.68,若要使它們完全分離,則柱長(m)至少應為:A.0.5;B.2;C.5;D.9。C23.在液相色譜中,梯度洗脫最宜于分離:A.幾何異構(gòu)體;
B.沸點相近,官能團相同的試樣;C.沸點相差大的試樣;D.分配比變化范圍寬的試樣。D24.液-液色譜法中的正相液相色譜法,其固定相、流動相和分離化合物的性質(zhì)分別為:非極性、極性和非極性;極性、非極性和非極性;C.極性、非極性和極性;D.非極性、極性和離子化合物。C22.若在一個1m長的色譜柱上測得兩組分的分離度為02024.在液相色譜中。常用作固定相,又可用作鍵合相基體的物質(zhì)是A.分子篩B.硅膠C.氧化鋁D.活性炭B25.在氣相色譜分析中,色譜流出曲線的寬度與色譜過程的哪些因素無關?A.熱力學因素;B.色譜柱長度;C.動力學因素;D.熱力學和動力學因素。A26.在一定的柱溫下,下列哪個參數(shù)的變化不會使比保留體積(Vg)發(fā)生改變?A.改變檢測器性質(zhì);B.改變固定液種類;C.改變固定液用量;D.增加載氣流速。A24.在液相色譜中。常用作固定相,又可用作鍵合相基體的物質(zhì)2127.檢測器的"線性"范圍是指A.標準曲線是直線部分的范圍;B.檢測器響應呈線性時最大和最小進樣量之比;C.檢測器響應呈線性時最大和最小進樣量之差;D.最大允許進樣量與最小檢測量之差。
A28.根據(jù)以下數(shù)據(jù)物質(zhì)tR-t0/minI正己烷3.43600苯4.72?正庚烷6.96700計算苯在100℃的角鯊烷色譜柱上的保留指數(shù)是A.531;B.645;C.731;D.745。B27.檢測器的"線性"范圍是指A28.根據(jù)以下數(shù)據(jù)物質(zhì)t2229.一般氣相色譜法適用于任何氣體的測定;B.任何有機和無機化合物的分離、測定;
C.無腐蝕性氣體與在氣化溫度下可以氣化的液體的分離與測定;D.任何無腐蝕性氣體與易揮發(fā)的液體、固體的分離與鑒定;30.下列氣相色譜儀的檢測器中,屬于質(zhì)量型檢測器的是A.熱導池和氫焰離子化檢測器;B.火焰光度和氫焰離子化檢測器;C.熱導池和電子捕獲檢測器;D.火焰光度和電子捕獲檢測器。BC29.一般氣相色譜法適用于30.下列氣相色譜儀的檢測器中2331.當載氣流速遠小于最佳流速時,為了提高柱效,合適的載氣為A.摩爾質(zhì)量大的氣體;B.摩爾質(zhì)量小的氣體;C.中等摩爾質(zhì)量的氣體;D.任何氣體均可。A32.在氣相色譜檢測器中通用型檢測器是:A.氫火焰離子化檢測器B.熱導池檢測器C.示差折光檢測器D.火焰光度檢測器B33.在氣液色譜中,色譜柱的使用上限溫度取決于:A.樣品中沸點最高組分的沸點B.樣品中各組分沸點的平均值
C.固定液的沸點D.固定液的最高使用溫度D31.當載氣流速遠小于最佳流速時,為了提高柱效,合適的241.簡述熱導池檢測器的設計原理。解:(1)每種物質(zhì)都具有導熱能力,欲測組分與載氣有不同的導熱系數(shù);
(2)熱敏元件(金屬熱絲)具有電阻溫度系數(shù);
(3)利用惠斯登電橋測量等設計原理。2.指出下列物質(zhì)在正相色譜中的洗脫順序(1)正己烷,正己醇,苯(2)乙酸乙酯,乙醚,硝基丁烷答:(1)苯、正已烷、正已醇;(2)乙醚、硝基丁烷、乙酸乙酯1.簡述熱導池檢測器的設計原理。2.指出下列物質(zhì)在正相色譜253.在氣相色譜分析中為了測定下面組分,宜選用哪種檢測器?為什么?(1)蔬菜中含氯農(nóng)藥殘留量;(2)測定有機溶劑中微量水(3)痕量苯和二甲苯的異構(gòu)體;(4)啤酒中微量硫化物解:(1)蔬菜中含氯農(nóng)藥殘留量選用電子捕獲檢測器,因為根據(jù)檢測機理電子捕獲檢測器對含有電負性化合物有高的靈敏度。殘留含氯農(nóng)藥是含有電負性化合物,選用電子捕獲檢測器。(2)溶劑中微量水選用熱導池檢測器檢測,因為熱導池檢測器是通用型檢測器,只要有導熱能力的組分均可測定,故可測定微量水。(3)痕量苯和二甲苯的異構(gòu)體可用氫火焰離子化檢測器,因為氫火焰離子化檢測器對含C、H元素的有機化合物有高的響應信號,特別適合。(4)啤酒中微量硫化物選用火焰光度檢測器,因為火焰光度檢測器是只對硫、磷有響應信號,而且靈敏度高。3.在氣相色譜分析中為了測定下面組分,宜選用哪種檢測器?為264.指出下列各種色譜法,最適宜分離什么物質(zhì)?(1)氣液色譜(2)正相色譜(3)反相色譜(4)離子交換色譜(5)凝膠色譜(6)氣固色譜(7)液固色譜答(1)氣液色譜――分離易揮發(fā)、受熱穩(wěn)定的物質(zhì)(2)正相色譜――分離極性親水性化合物(3)反相色譜――分離疏水性化合物(4)離子交換色譜――離子型化合物(5)凝膠色譜――分離相對分子量高的化合物,常用于鑒定聚合物(6)氣固色譜――分離氣體烴類、永久性氣體(7)液固色譜――極性不同的化合物、異構(gòu)體4.指出下列各種色譜法,最適宜分離什么物質(zhì)?27儀器分析習題練習儀器分析習題練習28色譜部分1.已知某色譜柱的有效塔板數(shù)為1600塊,組分A和B在該柱上的調(diào)整保留時間分別為90s和100s,求分離度。解:由n=16(tR′/W)2知W1=[16(tR1′)2/n]1/2=[16×902/1600]1/2=9sW2=[16(tR2′)2/n]1/2=[16×1002/1600]1/2=10s又知Rs=2(tR2′-tR1′)/(W1+W2)=2(100-90)/10+9=1.05色譜部分1.已知某色譜柱的有效塔板數(shù)為1600塊,組分A和B292.組分A和B的分配系數(shù)分別為0.909和1.000,若使兩者達到基線分離(R=1.5),當有效理論塔板高度為0.8mm時,色譜柱至少該多長?[解]:γB,A=kB/kA=1.000/0.909=1.10n有效=16×R2(γB,A/(γB,A-1))2
=16×1.52(1.10/(1.10-1))2=4356L=n有效H=4356×0.8=3.48m2.組分A和B的分配系數(shù)分別為0.909和1.000,若303.氣相色譜固定相對鄰苯二甲酸二異癸酯,當柱溫為100℃,從色譜圖上已知丁酮與相鄰的正已烷和正庚烷的調(diào)整保留距離分別為114.5mm,61.0mm,137.0mm,求丁酮的保留數(shù)I。[解]:據(jù)I=100(n+(lgt′R,x-lgt′R,n)/(lgt′R,n+1-lgt′R,n))
=100(6+lg114.5-lg61.0)/(lg137.0-lg61.0))=677.83.氣相色譜固定相對鄰苯二甲酸二異癸酯,當柱溫為100℃,從314.從色譜測得組分1流出時間為16min30s,組分2流出時間為26min,空氣流出時間為1min30s,求:(1)
組分2對組分1的相對保留時間(2)
色譜柱對組分1的容量比(3)
組分2的分子在固定相中停留時間[解]:(1)據(jù)γ2,1=(tR,2-t0)/(tR,1-t0)=(26.0-1.5)/(16.5-1.5)=1.63(2)據(jù)k=(tR,1-t0)/t0=(16.5-1.5)/1.5=10.0(3)t′R(2)=26.0-1.5=24.5min4.從色譜測得組分1流出時間為16min30s,組分2流出時325.已知范德姆特方程中A=0.10cm,B=0.16cm2/s,C=0.04s,問該柱子的載氣最佳流速μ最佳和相應塔板高度的最小值H最小各是多少?[解]:據(jù)μ最佳=(B/C)1/2=(0.16/0.04)1/2=2.0(cm/s)H最小=A+2(BC)1/2=0.10+2(0.16×0.04)1/2=0.26(cm)5.已知范德姆特方程中A=0.10cm,B=0.16cm2336.用一根2m長色譜柱將組分A、B分離,實驗結(jié)果如下:空氣保留時間30s;A峰保留時間230s;B峰保留時間250s;B峰底寬25s。求:⑴色譜柱的理論塔板數(shù)n;⑵A、B各自的分配比;⑶相對保留值r2,1;⑷兩峰的分離度R;⑸若將兩峰完全分離,柱長應該是多少?[解]:⑴n=16(tR/Wb)2=16(250/25)2=1600⑵kA=tR′A/t0=(230-30)/30=6.7kB=tR′B/t0=(250-30)/30=7.3⑶γ2,1=t′RB/t′RA=220/200=1.1⑷R=(t′RB-t′RA)/Wb=(220-200)/25=0.8⑸L=2×(1.5/0.8)2≈7m6.用一根2m長色譜柱將組分A、B分離,實驗結(jié)果如下:空氣保347、組分A和B在一1.8m長色譜柱上的調(diào)整保留時間t′A=3min18s,t′B=3min2s,兩組分峰的半寬分別為W1/2A=1.5mm和W1/2B=2.0mm,記錄儀走紙速度為600mm/h,試計算:(1)該柱的有效塔板高度H有效和相對保留值rA,B,(2)如果要使A和B的分離度R=1.5,鈀譜柱至少須延長多少?
H有效=L/n=(1.8×103)/2681=0.67mm(2)n有效=16R2(γ/(γ-1))2
=16×1.52×(1.088/0.088)2=5503L′=n有效?H有效=5503×0.67=3692mm≈3.69m∴需延長.368-1.8=1.89m[解]:(1)γ=t′A/
t′B=198/182=1.0887、組分A和B在一1.8m長色譜柱上的調(diào)整保留時間t′A=3358.某填充色譜柱,塔板高度為0.2mm,相比β=90,試問對已知組分A和B的分配系數(shù)分別為9.8和10.1的混合物,能否達到基線分離(R=1.5)?[解]:γB,A=KB/KA=10.1/9.8=1.03kB=KB/β=10.1/90=0.112nB=16×R2(γB,A/(γB,A-1))2((1+kB)/kB)2=16×1.52(1.03/(1.03-1))2((1+0.112)/0.112)2=4.18×106L=nBH=4.18×106×2×10-5=83.6m不能實現(xiàn)基線分離,填充柱最長一般為6米。8.某填充色譜柱,塔板高度為0.2mm,相比β=90,試問對369.測定二甲苯氧化母液中乙苯、對二甲苯、間二甲苯和鄰二甲苯的含量,稱取樣品0.5000g,加入0.1500g正壬烷作為內(nèi)標物,混勻后進樣,測得數(shù)據(jù)為:組分 正壬烷 乙苯 對二甲苯間二甲苯 鄰二甲苯峰面積9.8070.0 95.0 120 80.0 校正因子f’ 1.020.97 1.00 0.96 0.98[解]:據(jù)Wi=(Aifi’ms)/(Asfs’m)=Aifi’×(ms/Asfs’m)因為ms/(Asfs’m)=0.150/(98.0×1.02×1.500)=0.001即W(乙苯)=70.0×0.97×0.001=0.068W(對二甲苯)=95.0×1.00×0.001=0.095W(間二甲苯)=120×0.96×0.001=0.012W(鄰二甲苯)=80.0×0.98×0.001=0.0789.測定二甲苯氧化母液中乙苯、對二甲苯、間二甲苯和鄰二甲苯379.色譜分析結(jié)果表明,某樣品中乙酸甲酯、丙酸甲脂和正丁酸甲酯的峰面積分別為18.1、43.6和29.9;檢測器對乙酸甲脂、丙酸甲酯和正丁酸甲酯的相對校正因子分別為0.60、0.78和0.88。計算每種組分的含量[解]:(1)m(乙)=1.81×0.6=10.9,m(丙)=43.6×0.78=34.0,m(?。?29.9×0.88=26.3m(乙)+m(丙)+m(丁)=10.9+34.0+26.3=71.2W(乙酸甲酯)=10.9/71.2=0.153W(丙酸甲脂)=34.0/71.2=0.478W(正丁酸甲脂)=26.3/71.2=0.3699.色譜分析結(jié)果表明,某樣品中乙酸甲酯、丙酸甲脂和正丁酸甲酯3810.正庚烷與正己烷在某色譜柱上的保留時間為94s和85s,空氣在此柱上的保留時間為10s,所得理論塔板數(shù)為3900塊,求此二化合物在該柱上的分離度?解:已知n理=3900,t0=10s,t1=85s,t2=94s
n理=16×(t1/w1)2
n理=16×(t2/w2)2
即3900=16×(85/w1)23900=16×(94/w2)2
求得w1=5.44s,w2=6.02s所以
10.正庚烷與正己烷在某色譜柱上的保留時間為94s和85s,3911.在某色譜柱上,二組分的相對保留值為1.211。若有效板高度為0.1cm,為使此組分在該色譜柱上獲得完全分離,求所需色譜柱的最低長度?解:已知Heff=0.1cm,r21=1.211,R=1.5近似為120cm.
cm11.在某色譜柱上,二組分的相對保留值為1.211。若有效板401.對某一組分來說,在一定的柱長下,色譜峰的寬或窄主要決定于組分在色譜柱中的:()A.保留值B.擴散速度C.分配比D.理論塔板數(shù)2.載體填充的均勻程度主要影響()A.渦流擴散B分子擴散C.氣象傳質(zhì)阻力D.液相傳質(zhì)阻力3.指出下列哪些參數(shù)改變會引起相對保留值的增加()A.柱長增加B.相比率增加C.降低柱溫D.流動相速度降低4.在色譜分析中,柱長從1m增加到4m,其它條件不變,則分離度增加()(1)4倍(2)1倍(3)2倍(4)10倍DAA21.對某一組分來說,在一定的柱長下,色譜峰的寬或窄主要決定于415.試指出下述說法中,哪一種是錯誤的?()(1)根據(jù)色譜峰的保留時間可以進行定性分析(2)根據(jù)色譜峰的面積可以進行定量分析(3)色譜圖上峰的個數(shù)一定等于試樣中的組分數(shù)(4)色譜峰的區(qū)域?qū)挾润w現(xiàn)了組分在柱中的運動情況6.在氣相色譜分析中,用于定性分析的參數(shù)是()(1)保留值(2)峰面積(3)分離度(4)半峰寬7.在氣相色譜分析中,用于定量分析的參數(shù)是()(1)保留時間(2)保留體積(3)半峰寬(4)峰面積8.良好的氣-液色譜固定液為()(1)蒸氣壓低、穩(wěn)定性好(2)化學性質(zhì)穩(wěn)定(3)溶解度大,對相鄰兩組分有一定的分離能力(4)(1)、(2)和(3)31445.試指出下述說法中,哪一種是錯誤的?429.使用熱導池檢測器時,應選用下列哪種氣體作載氣,其效果最好?()(1)H2(2)He(3)Ar(4)N210.試指出下列說法中,哪一個不正確?氣相色譜法常用的載氣是()(1)氫氣(2)氮氣(3)氧氣(4)氦氣11.在氣-液色譜分析中,良好的載體為()(1)粒度適宜、均勻,表面積大(2)表面沒有吸附中心和催化中心(3)化學惰性、熱穩(wěn)定性好,有一定的機械強度(4)(1)、(2)和(3)1349.使用熱導池檢測器時,應選用下列哪種氣體作載氣,其效4312.熱導池檢測器是一種()(1)濃度型檢測器(2)質(zhì)量型檢測器(3)只對含碳、氫的有機化合物有響應的檢測器(4)只對含硫、磷化合物有響應的檢測器13.使用氫火焰離子化檢測器,選用下列哪種氣體作載氣最合適?()(1)H2(2)He(3)Ar(4)N214.在液相色譜法中,提高柱效最有效的途徑是()A提高柱溫B、降低板高C、降低流動相流速D、減小填料粒度15.在液相色譜中,為了改變柱子的選擇性,可以進下列那種操作()A.改變固定液的種類B.改變栽氣和固定液的種類C.改變色譜柱溫D.改變固定液的種類和色譜柱溫D14A12.熱導池檢測器是一種()13.使用氫火4416.在液相色譜中,范第姆特方程中的哪一項對柱效的影響可以忽略()A.渦流擴散項B.分子擴散項C.流動區(qū)域的流動相傳質(zhì)阻力D.停滯區(qū)域的流動相傳質(zhì)阻力17.在GC和LC中,影響柱選擇性的不同的因素是A.固定相的種類;B.柱溫;C.流動相的種類;D.分配比。18.在液相色譜中,某組分的保留值大小實際反映了哪些部分的分子間作用力?A.組分與流動相;B.組分與固定相;C.組分與流動相和固定相;D.組分與組分。CBC16.在液相色譜中,范第姆特方程中的哪一項對柱效的影響可以忽4519.在液-固色譜法中,以硅膠為固定相,對以下四組分,最后流出色譜柱的組分可能是A.苯酚;B.苯胺;C.鄰羥基苯胺;D.對羥基苯胺。D20.用液相色譜法分離長鏈飽和烷烴的混合物,應采用下述哪一種檢測器?
A.紫外吸收檢測器;B.示差折光檢測器;C.熒光檢測器;D.電化學檢測器。B21.液-液色譜法中的反相液相色譜法,其固定相、流動相和分離化合物的性質(zhì)分別為:A.非極性、極性和非極性;B.極性、非極性和非極性;C.極性、非極性和極性;D.非極性、極性和離子化合物。A19.在液-固色譜法中,以硅膠為固定相,對以下四組分,4622.若在一個1m長的色譜柱上測得兩組分的分離度為0.68,若要使它們完全分離,則柱長(m)至少應為:A.0.5;B.2;C.5;D.9。C23.在液相色譜中,梯度洗脫最宜于分離:A.幾何異構(gòu)體;
B.沸點相近,官能團相同的試樣;C.沸點相差大的試樣;D.分配比變化范圍寬的試樣。D24.液-液色譜法中的正相液相色譜法,其固定相、流動相和分離化合物的性質(zhì)分別為:非極性、極性和非極性;極性、非極性和非極性;C.極性、非極性和極性;D.非極性、極性和離子化合物。C22.若在一個1m長的色譜柱上測得兩組分的分離度為04724.在液相色譜中。常用作固定相,又可用作鍵合相基體的物質(zhì)是A.分子篩B.硅膠C.氧化鋁D.活性炭B25.在氣相色譜分析中,色譜流出曲線的寬度與色譜過程的哪些因素無關?A.熱力學因素;B.色譜柱長度;C.動力學因素;D.熱力學和動力學因素。A26.在一定的柱溫下,下列哪個參數(shù)的變化不會使比保留體積(Vg)發(fā)生改變?A.改變檢測器性質(zhì);B.改變固定液種類;C.改變固定液用量;
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