紫脲酸銨反應(yīng)

藥學(xué)業(yè)余本科2015級(jí)藥物分析復(fù)習(xí)題一、選擇題（一）A型題（單項(xiàng)選擇題。每題的備選答案中只有一個(gè)最佳答案,）.某進(jìn)廠原料共25件，應(yīng)隨機(jī)取樣的件數(shù)為（ ）A.2件B.3件C.4件D.5件 E.6件.《中國(guó)藥典》2015年版中的“對(duì)照品”系指（ ）A.用于鑒別、檢查、含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)B.用于校正儀器性能的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)C.用于生物檢定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)D.用于抗生素中含量或效價(jià)測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)E.用于生化藥品中含量或效價(jià)測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)TOC\o"1-5"\h\z.溶液顏色檢查應(yīng)使用（ ）A.硝酸銀試液 B.標(biāo)準(zhǔn)比色液C.硫代乙酰胺試液D.硫酸鋇試液 E.濁度標(biāo)準(zhǔn)液.兩步滴定法測(cè)定阿司匹林片或阿司匹林腸溶片時(shí)，第一步滴定反應(yīng)的作用是（ ）A.測(cè)定阿司匹林含量 B.消除共存酸性物質(zhì)的干擾C.使阿司匹林反應(yīng)完全 D.便于觀測(cè)終點(diǎn)E.有利于第二步滴定.不能用重氮化一偶合反應(yīng)鑒別的藥物為（ ）A.鹽酸利多卡因 B.鹽酸普魯卡因 C.對(duì)乙酰氨基酚D.醋氨苯颯 E.苯佐卡因.硫酸阿托品中莨菪堿的檢查，中國(guó)藥典采用（ ）A.色譜法 B.紅外分光光度法 C.旋光法D.顯色法 E.對(duì)照法.硫酸亞鐵原料的含量測(cè)定采用KMnO4法，硫酸亞鐵片的測(cè)定應(yīng)選用（ ）A.KMnO4法 B.鈰量法 C.重量法D.重氮化法 E.碘量法.稱量時(shí)的讀數(shù)為0.0520g,其有效數(shù)字的位數(shù)為（ ）A.5位 B.4位C.3位 D.2位 E.1位.《中國(guó)藥典》的凡例是（ ）A.解釋和正確地使用《中國(guó)藥典》進(jìn)行質(zhì)量檢定的基本原則B.為執(zhí)行藥典、考察藥品質(zhì)量、起草與復(fù)核藥品標(biāo)準(zhǔn)所制定的指導(dǎo)性規(guī)定C.國(guó)家監(jiān)督管理藥品質(zhì)量的法定技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)D.不僅對(duì)藥品具有鑒別意義，也可反映藥品的純度E.包括安全性、有效性、均一性與純度等制備工藝要求等內(nèi)容.苯甲酸鈉的含量測(cè)定可采用雙相滴定法，其所用的溶劑體系為（ ）A.水一乙醇B.水一冰醋酸 C.水一三氯甲烷D.水一乙醚E.水一丙酮.《中國(guó)藥典》2015年版鹽酸普魯卡因注射液中對(duì)氨基苯甲酸的檢查，采用的方法為（ ）A.TLCB.GC C.HPLCD.UV E.IR.《中國(guó)藥典》2005年版采用紫外分光光度法測(cè)定鹽酸異丙嗪注射液含量，選用299nm波長(zhǎng)處測(cè)定，其原因是（）A.299nm是它的最大吸收波長(zhǎng)B.為了排除其氧化產(chǎn)物的干擾C.為了排除抗氧劑的干擾D.在299nm處，它的吸收系數(shù)最大E.在其他波長(zhǎng)處，其無(wú)明顯吸收.四環(huán)素在何種條件下發(fā)生差向異構(gòu)化生成差向四環(huán)素（ ）A.弱酸性（pH2.0?6.0） B.較強(qiáng)酸性（pH<2）C.弱堿性 D.中性 E.強(qiáng)堿性.藥品檢驗(yàn)本身的質(zhì)量管理應(yīng)按下列哪種管理辦法？（ ）A.AQCB.GCPC.GLPD.GMPE.GAP

TOC\o"1-5"\h\z.熾灼殘?jiān)鼨z查后的灰分如需繼續(xù)檢查重金屬時(shí)，熾灼加熱的溫度應(yīng)為（ ）A.800?900℃ B.500?600℃ C.600?700℃D.400?500℃ E.700?800℃.苯甲酸與三氯化鐵試液生成赭色沉淀的反應(yīng)，要求溶液pH值是（ ）A.pH2.0±0.1 B.pH4?6 C.pH5.0-6.0D.中性 E.堿性.結(jié)構(gòu)與糖類相似，具有糖的性質(zhì)，可在三氯醋酸或鹽酸存在下，經(jīng)水解、脫竣、失水等反應(yīng)，轉(zhuǎn)變?yōu)榭啡?，再與毗咯在50℃反應(yīng)產(chǎn)生藍(lán)色的藥物是（ ）A.維生素A B.維生素E C.維生素B1D.維生素C E.維生素D.慶大霉素中慶大霉素C組分的測(cè)定，中國(guó)藥典（2015年版）規(guī)定采用的檢測(cè)器為（ ）A.紫外檢測(cè)器 B.熒光檢測(cè)器 C.熱導(dǎo)檢測(cè)器D.蒸發(fā)光散射檢測(cè)器 E.質(zhì)譜檢測(cè)器.已進(jìn)行含量均勻度檢查的片劑不需要進(jìn)行下列哪個(gè)檢查（ ）A.崩解時(shí)限 B.溶出度 C.釋放度D.重量差異 E.裝量差異.制定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，原料藥的含量測(cè)定方法首選（ ）A.重量法 B.容量分析法 C.光譜法D.色譜法 E.酶法（二）B型題（配伍選擇題。每題只有一個(gè)正確答案，備選答案可重復(fù)選用，也可不選用。）[21?25]所含待測(cè)雜質(zhì)的適宜檢測(cè)量為A.0.002mg B.0.01?0.02mg C.0.01?0.05mg0.05?0.08mg0.05?0.08mg0.1?0.5mgTOC\o"1-5"\h\z.鐵鹽檢查法中，50ml溶液中（ ）.重金屬檢查法中，27ml溶液中（ ）.古蔡法中，反應(yīng)液中（ ）.氯化物檢查法中，50ml溶液中（ ）.硫酸鹽檢查法中，50ml溶液中（ ）[26?30]下列藥物中應(yīng)檢查的雜質(zhì)為：A.對(duì)氨基苯甲酸 B.銅 C.游離肼D.游離生育酚 E.游離水楊酸.異煙肼（ ）.維生素E（ ）.鹽酸普魯卡因（ ）.甲芬那酸（ ）.阿司匹林（ ）[31?35]下列藥物適用的含量測(cè)定方法為:B.雙相滴定法E.UV）B.雙相滴定法E.UV）C.Kober反應(yīng)比色法D.GC.雌激素（ ）.司可巴比妥鈉（.苯甲酸鈉（ ）.維生素A（ ）.維生素E（ ）[36-40]題共用備選答案A.熔點(diǎn)A.熔點(diǎn)B.比旋度C.吸收系數(shù)D.旋光度E.折光率.光線在空氣中進(jìn)行的速度與在供試品溶液中進(jìn)行的速度的比值，用噸表示，稱為（ ）TOC\o"1-5"\h\z.當(dāng)偏振光通過(guò)長(zhǎng)1dm,每1ml中含有旋光性物質(zhì)1g的溶液，在一定波長(zhǎng)與溫度下測(cè)得的旋光度，用山心表示，稱為（ ）.一種物質(zhì)照規(guī)定的方法測(cè)定，由固體熔化成液體的溫度，熔融同時(shí)分解的溫度或在熔化時(shí)自初熔至全熔的一段溫度稱為（ ）.直線偏振光通過(guò)某些含光學(xué)活性的化合物溶液，引起旋光現(xiàn)象，使偏振光的平面向左或向右旋轉(zhuǎn)；測(cè)其所旋轉(zhuǎn)的度數(shù)，稱為（ ）.在給定波長(zhǎng)、溶劑和溫度等條件下，吸光物質(zhì)在單位濃度、單位液層厚度時(shí)的吸光度，稱為（ ）[41?45]以下鑒別反應(yīng)適用的藥物為：A.取供試品適量，加銅毗啶試液后生成綠色產(chǎn)物B.在無(wú)水無(wú)醇條件下，與三氯化銻反應(yīng)即顯藍(lán)色，漸變?yōu)樽霞t色C.在堿性溶液中生成麥芽酚，與高鐵離子在微酸性溶液中形成紫紅色D.取供試品適量加硫酸溶解后.在365nm的紫外光下顯黃綠色熒光E.可使2,6-二氯靛酚褪色TOC\o"1-5"\h\z.維生素C（ ）.尼可剎米（ ）.地西泮（ ）.維生素A（ ）.硫噴妥鈉（ ）[46?50]下列藥物中雜質(zhì)的檢查方法為：A.分子排阻色譜法 B.UV C.GCD.HPLC一蒸發(fā)光散射檢測(cè)器 E.AAS.慶大霉素中慶大霉素C組分的測(cè)定（ ）.青霉素鈉中青霉素聚合物的檢查（ ）.腎上腺素中酮體的檢查（ ）.地塞米松磷酸鈉中甲醇和丙酮的檢查（ ）.維生素C中鐵、銅離子的檢查（ ）[51?55]滴定反應(yīng)中被測(cè)物與標(biāo)準(zhǔn)溶液的反應(yīng)摩爾比為A.1：1B.1：3 C.1：2D.3：2 E.1：4.澳酸鉀滴定法測(cè)定注射用異煙肼含量（ ）.水解后剩余滴定法測(cè)定阿司匹林含量（ ）.銀量法測(cè)定苯巴比妥含量（ ）.非水溶液滴定法測(cè)定硫酸奎寧含量（ ）鈰量法測(cè)定硝苯地平含量（ ）[56?60]修約后要求小數(shù)點(diǎn)后保留一位E.45.9A.45.80B.45.6C.45.7D.45.8E.45.9修約前數(shù)字為20.549+25.2 ( )45.550( )45.650( )45.851( )37.238x1.23 ( )[61-65]下列鑒別反應(yīng)適用的藥物為A.阿司匹林 B.咖啡因C.硫酸奎寧 D.尼可剎米 E.鹽酸嗎啡水解后三氯化鐵反應(yīng)（ ）紫脲酸核反應(yīng)（ ）戊烯二醛反應(yīng)（ ）Marquis反應(yīng)（ ）綠奎寧反應(yīng)（ ）（三）X型題（多項(xiàng)選擇題。每題有2?5個(gè)正確答案）.苯巴比妥的含量限度為含C12Hl2N2O3不得少于98.5%,請(qǐng)問(wèn)下列哪些含量符合規(guī)定（ ）A.99.2%B.101.2%C.98.6% D.100.7%E.98.1%.檢驗(yàn)報(bào)告書應(yīng)包括下列哪些內(nèi)容（ ）A.品名、規(guī)格、批號(hào)、數(shù)量、來(lái)源和檢驗(yàn)依據(jù)B.取樣日期、報(bào)告日期C.檢驗(yàn)項(xiàng)目、數(shù)據(jù)、結(jié)果和計(jì)算D.結(jié)論E.檢驗(yàn)人、復(fù)核人、負(fù)責(zé)人簽名或蓋章TOC\o"1-5"\h\z.可用羥肟酸鐵反應(yīng)鑒別的藥物有（ ）A.青霉素 B.慶大霉素 C.頭抱氨芐D.土霉素 E.鹽酸普魯卡因胺.小劑量、難溶性的普通片劑要作以下哪些檢查（ ）A.重量差異 B.崩解時(shí)限 C.含量均勻度D.溶出度 E.釋放度.采用非水堿量法測(cè)定含量時(shí)，可選用下列哪種方法指示終點(diǎn)（ ）A.偶氮紫 B.碘化鉀一淀粉 C.結(jié)晶紫D.電位法 E.碘液.藥物中雜質(zhì)的限量檢查需驗(yàn)證的項(xiàng)目為（ ）A.準(zhǔn)確度 B.精密度 C.專屬性D.檢測(cè)限 E.耐用性.選擇氧瓶燃燒法所必備的實(shí)驗(yàn)物品（ ）A.無(wú)色、磨口、硬質(zhì)玻璃錐形瓶 B.鉑絲C.普通濾紙D.氧氣 E.無(wú)灰濾紙.《中國(guó)藥典》正文各品種項(xiàng)下規(guī)定的HPLC條件中，不得任意改變的是（ ）A.固定相種類 B.流動(dòng)相各組分的比例C.流動(dòng)相組成 D.固定相牌號(hào)E.檢測(cè)器類型.硬脂酸鎂常用作片劑的潤(rùn)滑劑，片劑含量測(cè)定時(shí)，可干擾的方法為（ ）A.碘量法 B.配位滴定法 C.氧化還原滴定法D.非水堿量法 E.銀量法.關(guān)于非水堿量法，下列說(shuō)法正確的是（ ）A.只能以冰醋酸為溶劑B.用高氯酸滴定液進(jìn)行滴定C.滴定液的濃度受溫度影響大D.可以用結(jié)晶紫指示終點(diǎn)E.硝酸鹽只能用電位法指示終點(diǎn)76.下列關(guān)于鏈霉素的敘述正確的有（ ）A.由鏈霉糖、鏈霉胍和N-甲基葡萄糖胺構(gòu)成B.無(wú)紫外吸收特征C.具有堿性D.易溶于有機(jī)溶劑E.坂口反應(yīng)為其特征鑒別方法77.甾體激素類藥物中“有關(guān)物質(zhì)”檢查可以采用下列哪些方法（ ）A.TLC中的對(duì)照品對(duì)照法 B.TLC中的供試品溶液自身稀釋對(duì)照法HPLC中的加校正因子的主成分自身對(duì)照法HPLC中的不加校正因子的主成分自身對(duì)照法E.紙色譜法二、填空題.中國(guó)藥典規(guī)定取用量為“約”若干時(shí)，系指取用量不得超過(guò)規(guī)定量的（1）。中國(guó)藥典規(guī)定“精密稱定”時(shí)，系指重量應(yīng)準(zhǔn)確在所取重量的（2）。.在用紅外光譜法進(jìn)行鑒別時(shí)，中國(guó)藥典一般采用（3）方法，美國(guó)藥典采用（4）。.維生素B1在（5）溶液中，可被（6）試劑氧化生成（7）,該產(chǎn)物溶于正丁醇中，顯（8）熒光，該反應(yīng)叫作（9）。.凡規(guī)定檢查含量均勻度的制劑，不再進(jìn)行（也）檢查。凡規(guī)定檢查溶出度的制劑，不再進(jìn)行（11）檢查。.雜質(zhì)的來(lái)源包括（12）、（13）。.重金屬系指（14），中國(guó)藥典收載（15）種檢查方法，葡萄糖中的重金屬采用（16）方法，檢查是在（17）條件下進(jìn)行。.色譜系統(tǒng)適用性試驗(yàn)通常包括（18）、（19）、（20）、（21）等四項(xiàng)指標(biāo)。.吩噻嗪類藥物的紫外特征吸收，主要是由（2）所引起的；非水堿量法測(cè)定鹽酸氯丙嗪含量時(shí)，測(cè)定前應(yīng)加入（23）消除鹽酸的干擾。鈀離子比色法測(cè)定吩噻嗪類藥物含量的優(yōu)點(diǎn)是（24）。9.鏈霉素的特征鑒別方法包括（25）和（26）。.準(zhǔn)確度系指（27）的程度，一般用（28）表示；精密度系指（29）的程度,一般可用偏差、（30）或（31）表示。.異煙肼利用酰肼基的（32）性，可用氨制硝酸銀鑒別；利用酰肼基的（33）性，可與香草醛反應(yīng)進(jìn)行鑒別。.非水堿量法測(cè)定有機(jī)堿類藥物含量時(shí)，常用口）作溶劑，（35）作滴定劑,（36）作指示劑指示終點(diǎn)或（37）法指示終點(diǎn)。三、問(wèn)答題.簡(jiǎn)述《中國(guó)藥典》鐵鹽檢查的原理及過(guò)硫酸銨的作用。鐵鹽檢查時(shí)，若樣品有色，怎么辦？（5分）.用合適的化學(xué)方法區(qū)分下列藥物：巴比妥鈉（A），苯巴比妥（B），司可巴比妥鈉（C）,硫噴妥鈉（D）0（5分）.簡(jiǎn)述藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制訂時(shí)鑒別法選擇的基本原則。（3分）.注射液中常用抗氧劑有哪些？干擾哪些方法？如何排除干擾？（7分）.簡(jiǎn)述氯化物檢查的原理。氯化物檢查時(shí)，若樣品有色，怎么辦？（5分）.用合適的化學(xué)方法區(qū)分下列藥物：水楊酸（A），阿司匹林（B），苯甲酸鈉（C），對(duì)乙酰氨基酚（D）0（5分）.中國(guó)藥典鹽酸普魯卡因采用何種方法測(cè)定含量，簡(jiǎn)述該法的原理、測(cè)定的主要條件及中國(guó)藥典指示終點(diǎn)的方法。（6分）.簡(jiǎn)述藥物制劑分析的特點(diǎn)（4分）.簡(jiǎn)述古蔡氏法砷鹽檢查的原理，并說(shuō)明酸性氯化亞錫和碘化鉀試液的作用。（5分）.用合適的化學(xué)方法區(qū)分下列藥物：雌二醇（A）、氫化可的松（B）、黃體酮（C）、睪酮（D）。（5分）.簡(jiǎn)述酸性染料比色法的基本原理及主要影響因素。（5分）.片劑輔料硬脂酸鎂對(duì)什么測(cè)定方法有干擾？如何排除干擾？（5分）四、計(jì)算題.高錳酸鉀中氯化物的檢查：取本品2.0g，加熱水60ml溶解后，置水浴上加熱，在不斷攪拌下滴加乙醇適量（約8ml）,移入100ml量瓶中，加水置刻度，搖勻，過(guò)濾；分取濾液25ml，依法檢查，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0m1（每1ml相當(dāng)于10〃g的Cl）制成的對(duì)照液比較，不得更濃。（1）解釋劃線部分的意義。（2）計(jì)算高錳酸鉀中氯化物的限量。.Ch.P（2005）異煙肼的含量測(cè)定：精密稱取本品0.2035g，置100ml量瓶中，加水使溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取25m1，加水50ml、鹽酸20ml與甲基橙指示劑1滴，用澳酸鉀滴定液（0.01635mo1/L）緩緩滴定（溫度保持在18?25℃）至粉紅色消失，消耗澳酸鉀滴定液（0.01635mo1/L）15.02ml。每1ml的澳酸鉀滴定液（0.01667mol/L）相當(dāng)于3.429mg的C6H7N3O。計(jì)算本品的含量％。.硫酸阿托品［（C17H23NO3）2-H2so4-H2O］注射液（規(guī)格1ml:0.5mg）的含量測(cè)定：（1）供試品溶液的制備：精密量取本品5ml，置50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得。（2）對(duì)照品溶液的制備：精密稱取硫酸阿托品［（C17H23NO3）2?H2s04］對(duì)照品25.3mg，置25ml量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得。（3）測(cè)定法：精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液各2ml，分別置預(yù)先精密加入三氯甲烷10ml的分液漏斗中，各加澳甲酚綠溶液2.0ml，振搖提取2min后，靜置使分層，分取澄清的三氯甲烷液（以水2ml按同法平行操作所得的三氯甲烷液為空白），照紫外--可見分光光度法，在420nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸光度，供試品溶液的吸光度為0.449,對(duì)照品溶液的吸光度為0.438。含1分子結(jié)晶水硫酸阿托品分子與無(wú)水硫酸阿托品分子的換算因數(shù)為1.027,求該注射液的標(biāo)示量％。.按古蔡氏法檢查葡萄糖酸鈣中的砷鹽，規(guī)定含砷量不得超過(guò)0.0004%，問(wèn)應(yīng)取供試品多少克？（已知每1ml標(biāo)準(zhǔn)砷液相當(dāng)于14g%）。.維生素B12的含量測(cè)定：精密稱取本品0.1253g，置500ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取10ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度,搖勻，照紫外-可見分光光度法，在361nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度為0.503，按C17H20N4O8的吸收系數(shù)1之）為207計(jì)算，求本品的百分含量，并判斷該樣品含量測(cè)定是否合格（本品按干燥品計(jì)算，含維生素B12不得少于96.0%）。.司可巴比妥鈉膠囊（規(guī)格0.1g/粒）的含量測(cè)定：取本品20粒，精密稱定，內(nèi)容物總重3.0124g，混合均勻，精密稱取0.1513g，置250ml碘瓶中，加水10ml，振搖使溶解，精密加澳滴定液（0.05mol/L）25ml，再加鹽酸5ml，立即密塞并振搖1分鐘，在暗處?kù)o置15分鐘后，注意微開瓶塞，加碘化鉀試液10ml，立即密塞，搖勻后，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1005mol/L）滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，消耗硫代硫酸鈉滴定液（0.1005mol/L）17.30ml，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，空白消耗硫代硫酸鈉滴定液（0.1005mol/L）24.86ml。每1ml澳滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于13.01mg的C12Hl7N2NaO3。計(jì)算本品的標(biāo)示量％。.葡萄糖中的重金屬的檢查：若取樣量為1.0g，要求含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十，問(wèn)應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（每1ml相當(dāng)于10mg的Pb）多少ml？.醋酸可的松的含量測(cè)定：照高效液相色譜法（附錄VD）測(cè)定。對(duì)照品溶液精密稱取24.98mg的氫化可的松對(duì)照品置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，精密量取1ml置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。供試品溶液精密稱取供試品24.82mg，置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，精密量取1ml置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。分別吸取上述兩種溶液各20〃注入液相色譜儀，記錄色譜圖。對(duì)照品峰面積為25081，供試品峰面積為24931。計(jì)算氫化可的松的百分含量。.阿司匹林片（規(guī)格0窺/片）的含量測(cè)定：取本品10片，精密稱得為3.268g，研細(xì)，精密稱取0.3178g，置錐形瓶中，加中性乙醇（對(duì)酚酞指示液顯中性）20ml，振搖使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）至溶液顯粉紅色，再精密加氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）40.0ml，置水浴上加熱15分鐘并時(shí)時(shí)振搖，迅速放冷至室溫，用硫酸滴定液（0.04994mol/L）滴定，消耗23.53ml；并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，空白試驗(yàn)消耗39.63ml；每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于18.02mg的C9H8O4。求該片劑的標(biāo)示量％。五、設(shè)計(jì)題.已知某藥物結(jié)構(gòu)式為:分子量：782.961）根據(jù)藥物的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)合理的化學(xué)鑒別試驗(yàn)（2個(gè)）。2）該藥物的原料采用非水溶液滴定法測(cè)定含量：寫出原料藥含量測(cè)定的原理，所用溶劑、滴定劑、指示劑，計(jì)算滴定度［每1ml滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于（C20H24N2O2）2-H2sO4的毫克數(shù)］，并寫出含量測(cè)定計(jì)算公式。.已知某藥物結(jié)構(gòu)式為：1）該藥物屬于哪類藥物，有哪些結(jié)構(gòu)特點(diǎn)。2）根據(jù)藥物的結(jié)構(gòu)，設(shè)計(jì)合理的化學(xué)鑒別反應(yīng)（3個(gè)）；其含量測(cè)定現(xiàn)行中國(guó)藥典采用何種方法；含量測(cè)定，亦可采用哪些比色法，簡(jiǎn)述比色法的原理。.已知某藥物的結(jié)構(gòu)式為:分子量151.16根據(jù)藥物的結(jié)構(gòu)：1）分析該藥物的化學(xué)性質(zhì)，并設(shè)計(jì)其合理的化學(xué)鑒別方法（2種，簡(jiǎn)述其原理）。2）設(shè)計(jì)其原料藥的含量測(cè)定方法[容量分析法，簡(jiǎn)述方法的原理、試劑、指示終點(diǎn)的方法，計(jì)算滴定度（按滴定劑濃度為0.1mol/L計(jì)算）]。參考答案：一、選擇題（一）A型題（單項(xiàng)選擇題。每題的備選答案中只有一個(gè)最佳答案，）E 2.A 3.B4.B 5.A 6.C 7.B 8.C 9.A10.DC 12.C 13.A14.A 15.B 16.E 17.D 18.D 19.D20.B（二）B型題（配伍選擇題。每題只有一個(gè)正確答案，備選答案可重復(fù)選用，也可不選用。）[21?25]CBADE [26~30]CDABE [31?35]CABED[36~40]EBADC[41-45]EADBC[46-50]DABCE [51-55]DCABC[56-60]CBBED[61?65]ABDEC（三）X型題（多項(xiàng)選擇題。每題有2?5個(gè)正確答案）66.ACD67.ABDE68.ACE69.CD70.CD71.CDE72.ABDE73.ACE74.BD75.BCDE76.ACE77.BD二、填空題（1）±10%；（2）千分之一（3）標(biāo)準(zhǔn)圖譜對(duì)比法；（4）對(duì)照品對(duì)比法（5）堿性；（6）鐵氰化鉀；（7）硫色素；（8）藍(lán)色；（9）硫色素反應(yīng)（10）重量差異；（11）崩解時(shí)限（12）（13）生產(chǎn)過(guò)程中引入，貯藏過(guò)程中引入（14）在規(guī)定實(shí)驗(yàn)條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)；（15）三種；（16）硫代乙酰胺法或第一法；（17）pH3.5的醋酸鹽緩沖液（18）（19）（20）（21）色譜柱的理論板數(shù)、分離度、重復(fù)性、拖尾因子（22）母核三環(huán)的p系統(tǒng)；（23）醋酸汞試液；（24）可選擇性地用于未被氧化的吩噻嗪類藥物的測(cè)定（25）（26）麥芽酚反應(yīng)，坂口反應(yīng)（27）方法測(cè)定結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近的程度；（28）回收率；（29）規(guī)定測(cè)試條件下，同一均勻樣品經(jīng)多次取樣測(cè)定所得結(jié)果之間的接近程度；（30）（31）標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差；（32）還原性；（33）縮合性（34）冰醋酸；（35）高氯酸；（36）結(jié)晶紫；（37）電位法；三、問(wèn)答題原理：鐵鹽在鹽酸酸性溶液中與硫氰酸銨生成紅色可溶性硫氰酸鐵配位離子，與一定量標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液用同法處理后所呈的顏色進(jìn)行比較。過(guò)硫酸銨的作用：可氧化Fe2+為Fe3+，同時(shí)可防止光線使硫氰酸鐵還原或分解褪色。鐵鹽檢查時(shí)，若樣品有色，可加正丁醇或異戊醇提取，分取醇層比色。（1）可使澳試液或碘試液褪色的為（C）；（2）與NaNO2—H2SO4反應(yīng)生成橙黃色f橙紅色或與甲醛一H2sO4反應(yīng)生成玫瑰紅色環(huán)的為（B）；（2選1）a.與銅一毗啶試液反應(yīng)形成綠色的是（D）,形成紫色為（A）。b.或者在NaOH溶液中與鉛離子反應(yīng)生成白色沉淀，加熱后沉淀變?yōu)楹谏臑椋―）,剩余為（A）。（1）方法要有一定的專屬性、靈敏度，且便于推廣；（2）化學(xué)法與儀器法相結(jié)合。每種藥品一般選用2?4種方法進(jìn)行鑒別試驗(yàn)，相互取長(zhǎng)補(bǔ)短；（3）盡可能采用藥典中收載的方法。.注射液中常用的抗氧劑有亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉、硫代硫酸鈉以及維生素C等。注射液的含量測(cè)定，抗氧劑干擾氧化還原滴定法和紫外分光光度法。排除干擾的方法：（1）加入丙酮或甲醛作掩蔽劑，消除亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉對(duì)測(cè)定的干擾;（2）加酸、加熱使抗氧劑分解；（3）加入弱氧化劑，使抗氧劑先被氧化；（4）改用其它方法。.原理：氯化物在硝酸酸性溶液中與硝酸銀試液作用，生成氯化銀的白色渾濁液，與一定量標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液在相同條件下生成的氯化銀渾濁液比較，濁度不得更大。氯化物檢查時(shí)，若樣品有色，可用內(nèi)消色法或外消色法處理。.在中性溶液中與三氯化鐵反應(yīng)生成赭色沉淀的是（C）；在弱酸性溶液中能與三氯化鐵反應(yīng)呈色的是（A）、（D）,剩余為（B）；水解后可用重氮化一偶合反應(yīng)鑒別的藥物是（D）；剩余為（A）。.亞硝酸鈉滴定法原理：具游離芳伯氨基的藥物可與亞硝酸鈉定量反應(yīng)生成重氮鹽，根據(jù)消耗亞硝酸鈉的量，可計(jì)算藥物含量。測(cè)定的主要條件：加入適量KBr加快反應(yīng)速度，加過(guò)量鹽酸加速反應(yīng)，室溫（10℃?30℃）條件下滴定，滴定管插入液面下滴定。中國(guó)藥典指示終點(diǎn)的方法：永停滴定法。.（1）復(fù)雜性增加；（2）檢查的項(xiàng)目和要求不同；（3）對(duì)含量測(cè)定方法的靈敏度和專屬性要求較高；（4）含量測(cè)定結(jié)果用標(biāo)示量％表示，限度要求寬一些。.原理：金屬鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)氫，與藥物中微量砷鹽反應(yīng)生成砷化氫氣體，遇澳化汞試紙產(chǎn)生黃色至棕色的砷斑，與一定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液在相同條件下產(chǎn)生的砷斑比較，判斷供試品中的砷鹽是否符合限量規(guī)定。酸性氯化亞錫作用：還原五價(jià)砷為三價(jià)砷，加快反應(yīng)速度；抑制銻化氫的形成；在鋅粒表面生成鋅錫齊，起去極化作用，使氫氣均勻而連續(xù)地生成。碘化鉀作用：還原五價(jià)砷為三價(jià)砷，加快反應(yīng)速度；抑制銻化氫的形成；碘離子可與鋅離子生成穩(wěn)定的配位離子，有利于砷化氫氣體的生成。.雌二醇具有酚羥基，可重氮苯磺酸鹽反應(yīng)生成紅色偶氮染料（A）；可與紅四氮唑鹽反應(yīng)生成紅色產(chǎn)物的是氫化可的松（B）；可與亞硝基鐵氰化鈉反應(yīng)生成藍(lán)紫色產(chǎn)物的是黃體酮（C）；只能與異煙肼縮合生成黃色腙的為睪酮（D）。.酸性染料比色法的基本原理為：在適當(dāng)?shù)慕橘|(zhì)中，堿性藥物可與氫離子結(jié)合成陽(yáng)離子，與酸性染料陰離子定量地結(jié)合生成有色絡(luò)合物，定量地被有機(jī)溶劑提取后，可用比色法進(jìn)行含量測(cè)定。其主要影響因素有：（1）酸性染料的選擇；（2）水相pH的選擇；（3）有機(jī)溶劑的選擇。.硬脂酸鎂對(duì)配位滴定法和非水溶液滴定法有干擾；排除干擾方法：1）加入掩蔽劑；2）有機(jī)溶劑提?。?）改用其他方法。四、計(jì)算題1.乙醇的作用是還原高錳酸鉀使其紫紅色消褪2.xlOO%1OxlOr^x50xl00%=o_Ol%2_0x—100含量%=?^xlOO%=3,429xl5.02x001635 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