試驗(yàn)32FeOH3溶膠的聚沉值ξ電勢(shì)及粒徑分布的測(cè)定

實(shí)驗(yàn)32Fe（OH%溶膠的聚沉值、白電勢(shì)及粒徑分布的測(cè)定一、目的要求.制備Fe（OHL溶膠并將其純化。.測(cè)量Fe（OH：3溶膠的聚沉值、;電勢(shì)及粒徑的分布。.分析影響聚沉值及已電勢(shì)的主要因素。二、原理膠體溶液是分散相線度為nm?100nm的高分散多相體系。膠核大多是分子或原子的聚集體，由于其本身電離或與介質(zhì)磨擦或因選擇性吸附介質(zhì)中的某些離子而帶電。由于整個(gè)膠體體系是電中性的，介質(zhì)中必然存在與膠核所帶電荷相反的離子稱為反離子）反離子中有一部分因靜電引力的作用與吸附離子一起緊密地吸附于膠核表面形成了緊密層。于是膠核、吸附離子和部分緊靠吸附離子的反離子構(gòu)成膠粒。反離子的另一部分由于熱運(yùn)動(dòng)以擴(kuò)散方式分布于介質(zhì)中，故稱為擴(kuò)散層。擴(kuò)散層和膠粒構(gòu)成膠團(tuán)。擴(kuò)散層與緊密層之交界區(qū)稱為滑動(dòng)面，滑動(dòng)面上存在電勢(shì)差，稱電勢(shì)。此電勢(shì)只有在電場(chǎng)中才能顯示出來(lái)。在電場(chǎng)中膠粒會(huì)向正極（膠粒帶負(fù)電）或負(fù)極（膠粒帶正電）移動(dòng)，稱為電泳電勢(shì)越大，膠體體系越穩(wěn)定，因此;電勢(shì)大小是衡量溶膠穩(wěn)定性的重要參數(shù)。電勢(shì)的大小與膠粒的大小、膠粒濃度，介質(zhì)的性質(zhì)、成分、pH值及溫度等因素有關(guān)。從能量觀點(diǎn)來(lái)看，膠體體系是熱力學(xué)不穩(wěn)定體系，因高分散度體系界面能特別高，膠核有自發(fā)聚集而聚沉的傾向。但由于膠粒帶同種電荷，因此在一定條件下又能相對(duì)地穩(wěn)定存在。在實(shí)際中有時(shí)需要膠體穩(wěn)定存在，有時(shí)需要破壞膠體使之發(fā)生聚沉。使膠體聚沉的最有效方法是加入適量的電解質(zhì)來(lái)中和膠粒所帶電荷，降低;電勢(shì)。一定量某種溶膠在一定時(shí)間內(nèi)發(fā)生明顯聚沉所需電解質(zhì)的最低濃度稱為該電解質(zhì)的聚沉值。聚沉值、;電勢(shì)和膠粒粒徑的測(cè)量常用比較純凈的溶膠，這就要求對(duì)溶膠進(jìn)行純化。本實(shí)驗(yàn)采用滲析法，即通過(guò)半透膜除去溶膠中多余的電解質(zhì)達(dá)到純化目的。三、儀器與試劑穩(wěn)流穩(wěn)壓電泳儀1臺(tái)，0~300V;電泳管1支；250mk800ml燒杯各1個(gè)；10ml、100ml量筒各1個(gè)；1ml移液管2支，5ml移液管1支，10ml移液管4支；150ml棕色試劑瓶1個(gè)；150ml大口錐瓶1個(gè)；25ml試管6支，試管架1個(gè)；電導(dǎo)率儀1臺(tái)；直徑為2cm長(zhǎng)約4cm的空心玻管1根；棉線，細(xì)銅線、直尺等。800W電爐1臺(tái)。粒徑分析儀一臺(tái)(美HDOULTER公司N4PlussubmicronParticlesizeanalyzer10%FeC3溶液；2.000mol/LNaC溶液0.010mol/LNaSO4溶液0.005mol/LN中o4.12H,O；市售6%火棉膠溶液；KCl或KNO3稀溶液。四、實(shí)驗(yàn)步驟.水解法制備Fe(OH)3溶膠在250ml燒杯中加入120ml蒸餾水，加熱煮沸。在沸騰條件下約min滴加完3ml10%FeCj溶液，并不斷攪拌，加完后繼續(xù)煮沸分鐘。水解得到深紅色的戌0成溶膠約100m。.制備火棉膠半透膜內(nèi)壁光滑的150ml大口錐瓶在轉(zhuǎn)動(dòng)下從瓶口加入約?8m16%的火棉膠溶液，使火棉膠在錐瓶?jī)?nèi)壁上形成均勻液膜，在轉(zhuǎn)動(dòng)下倒出多余的火棉膠溶液于回收瓶中，將錐瓶倒置在鐵圈上，使多余的火棉膠溶液流盡，讓乙醚與乙醇蒸發(fā)，直至聞不出乙醚氣味為止，此時(shí)用手輕摸不粘手時(shí)注滿蒸餾水(若發(fā)白說(shuō)明乙醚末干，膜不牢固)，以溶去剩余的乙醇。用小刀在瓶口輕輕剝開一部分膜在膜與瓶壁間注水使膜脫離瓶壁，懸浮在水中倒出水的同時(shí)輕輕取出膜袋。檢查是否有洞(用手托住膜袋底部慢慢注滿水，若有洞，應(yīng)重做。.純化Fe(OH)3溶膠將水解法制得^e(OH)3溶膠取出，裝入制好的半透膜袋內(nèi)用粗玻璃管及細(xì)線栓住袋口懸掛在鐵架臺(tái)上。在500ml加有60℃?70c熱蒸餾水的燒杯中滲析，每隔0分鐘換一次水，直至其電導(dǎo)率小于0Ms/cm。把純化好的溶膠置于50ml潔凈的磨口棕色瓶中。.聚沉值的測(cè)定(1)取6支干凈試管分別以0至5號(hào)編號(hào)。1號(hào)試管加入10ml2.000mo1/L的INaCl溶液,0號(hào)及2~5號(hào)試管各加入9m1蒸餾水。然后從1號(hào)試管中取出1ml溶液加入到2號(hào)試管中，搖勻，又從2號(hào)試管中取出1ml溶液加到3號(hào)試管中以下各試管手續(xù)相同但5號(hào)試管中取出的1ml溶液棄去，使各試管具有9ml溶液，且依次濃度相差0倍。0號(hào)作為對(duì)照。加至5號(hào)試管內(nèi)分別加入1m1純化了的Fe(OH)3溶膠(用1ml移液管)，并充分搖均勻后放置2min左右，確定哪些試管發(fā)生聚沉最后以聚沉和不聚沉的兩支順號(hào)試管內(nèi)的NaCl溶液濃度的平均值作為聚沉值的近似值。(2)電解質(zhì)分別換以0.010mo1/LNaSO4、0.0050mol/LNaPO412H2O溶液，重復(fù)(1)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。并比較其聚沉值大小。(3)按照(1)和(2)相同步驟測(cè)定各電解質(zhì)對(duì)未純化的膠體的聚沉值。上述測(cè)量，因?yàn)榫鄢梁筒痪鄢恋膬芍ы樚?hào)試管內(nèi)的電解質(zhì)濃度相差倍,所以比較粗略為了取得更精密的結(jié)果，可以在這相差0倍的濃度范圍內(nèi)再自行確定濃度進(jìn)行細(xì)分，并進(jìn)行精密聚沉值的測(cè)量實(shí)驗(yàn)。注意：pH、溫度對(duì)測(cè)定聚沉值影響很大。.；電勢(shì)的測(cè)定(1)如圖32-1，打開U形電泳管中部支管中的活塞，先從中部支管加入適量已純化味(OH3溶膠。注意：將電泳管稍傾斜使加入的膠體剛好至活塞口，關(guān)閉活塞活塞中無(wú)氣泡，然后將電泳管固定在鐵架臺(tái)上。繼續(xù)加膠體共約~10mL(2)從U形管中加入輔助電解質(zhì)綺ml-8mlKNO3(或KCl),其電導(dǎo)率應(yīng)盡量與膠體的電導(dǎo)率接近。在U形管兩邊扦上鉑絲電極然后十分小心地慢慢打開不能全部打開活塞，使Fe(OH)3溶膠緩緩L3圖32L3圖32-1電泳管示意圖推輔助液上升至浸沒電極約.5cm時(shí)關(guān)閉活塞。分別記下兩邊膠體界面的刻度及電極兩端點(diǎn)的刻度。 ""(3)用細(xì)銅絲量出U形管彎曲處兩箭頭所指的距離2,同時(shí)讀取L1、L3。 L(4)將電極的香蕉扦頭接入穩(wěn)壓電源然后接通電源。所加電壓視L值及溫…度而定。若L為0.3m左右，溫度約為20℃,調(diào)至30V~80VL同時(shí)開動(dòng)秒表，每隔3分鐘，記錄膠體兩邊界面刻度，通電約Dmin-20min。按(1)~(4)步驟重做一次。.膠粒粒徑分布的測(cè)定(見附錄)五.數(shù)據(jù)處理.將實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象及結(jié)果用表格形式表示。.；電勢(shì)的計(jì)算電勢(shì)按下式計(jì)算，看nu/EE式中：u為電泳速度m/s)，u=h/t,h為t時(shí)間段內(nèi)負(fù)極膠體界面均勻上升的距離E;為電場(chǎng)強(qiáng)度(V/m),E=V/L,V為所加電壓，L為兩電極端點(diǎn)的距離L=L1+L2+L3;n為水的粘度(Pa..S);e為水的絕對(duì)介電常疑=e0-er,,e0為真空中的介電常數(shù)，守8.854x10-i2Fm-i,er為相對(duì)介電常數(shù)；nE均與溫度有關(guān)。水的粘度與溫度的關(guān)系可查附錄。介電常數(shù)與溫度的關(guān)系可用下面近似公式表示：Er(t)=80.1-0.4(t/-20),80.1是水在20℃時(shí)的介電常數(shù)。六、注意事項(xiàng)：.制備膠體用的大口錐瓶及電泳管內(nèi)壁一定要光滑潔凈。.打開電泳管中間活塞的程度以使膠體界面保持清晰為標(biāo)準(zhǔn)。七、思考題：.三種電解質(zhì)對(duì)已純化和末純化的3(。成溶膠的聚沉值的影響規(guī)律是否相同？為什么？.聚沉值、；電勢(shì)與哪些因素有關(guān).注意觀察U形管中兩極及膠體界面上發(fā)生的變化，為什么會(huì)有這些變化。.通過(guò)實(shí)驗(yàn)說(shuō)明膠體濃度與電勢(shì)及粒徑分布之間的關(guān)系。

八.、參考文獻(xiàn).北京大學(xué)物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)，北京大學(xué)出版社1,995..復(fù)旦大學(xué)，蔡顯鄂等編，物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)，第二版，高.N4plussubmicronParticlesizeanalyz說(shuō)明書九、附錄：膠粒粒徑的測(cè)定用美國(guó)COULTER公司N4plussubmicronParticlesizeanalyzer通過(guò)測(cè)定膠粒在溶液中的擴(kuò)散系數(shù)，利用公式32-1）計(jì)算可得膠粒粒徑的大小。D=kBT/（3nnd） （32-1）式中，kB=1.38x10-16erg/K,kB為波爾茲曼常數(shù)D為擴(kuò)散系數(shù)（cm/s）;T為溫度（K）;n為粘度（泊）；d為粒子的直徑（cm）N4plus粒徑儀測(cè)定原理框圖見圖2—2。10mWHeNe

激光源微機(jī)圖3210mWHeNe

激光源微機(jī)圖32—2N4Plus粒徑儀原理框圖具體操作步驟：.開機(jī)，打開聯(lián)機(jī)軟件，預(yù)熱30分鐘。.在樣品池中加入溶劑放入儀器中點(diǎn)擊123圖標(biāo)輸入一般信息和預(yù)計(jì)直徑如不知直徑選unkown）next,點(diǎn)擊intes計(jì)y,選擇90o。檢查溶劑密度，應(yīng)小于1x104counts/second并穩(wěn)定。.制樣：樣品稀釋至一定濃度，用超聲波處理分鐘以上。（需要時(shí)根據(jù)樣品性質(zhì)添加合適的分散劑）注意：樣品的制備對(duì)測(cè)量結(jié)果影響很大。.同2檢查樣品的密度，應(yīng)荏“04—106counts/seconc范圍內(nèi)。.Close,next,根據(jù)樣品預(yù)計(jì)直徑選擇?lofileName。如需修改參數(shù)，點(diǎn)擊More。在Instrementsettings中可改變運(yùn)行時(shí)間和溫度在RunParameters中可改變平衡時(shí)間、測(cè)量角度和自動(dòng)打印等