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粒度測(cè)試
grainsize,particlesize
基本知識(shí)和基本方法粒度測(cè)試
grainsize,particlesize1粒度顆粒的大小稱為“粒徑”,又稱為“粒度”或者“直徑”。粒度顆粒的大小稱為“粒徑”,又稱為“粒度”或者“直徑”。2等效粒徑等效球體粒度顆粒的大小稱為粒度。一般顆粒的大小又以直徑表示,故也稱為粒徑。用一定方法反映出一系列不同粒徑區(qū)間顆粒分別占試樣總量的百分比稱為粒度分布。等效粒徑由于實(shí)際顆粒的形狀通常為非球形的,難以直接用直徑表示其大小,因此在顆粒粒度測(cè)試領(lǐng)域,對(duì)非球形顆粒,通常以等效粒徑(一般簡(jiǎn)稱粒徑)來(lái)表征顆粒的粒徑。等效粒徑是指當(dāng)一個(gè)顆粒的某一物理特性與同質(zhì)球形顆粒相同或相近時(shí),就用該球形顆粒的直徑代表這個(gè)實(shí)際顆粒的直徑。等效粒徑等效球體粒度3等效粒徑的種類及測(cè)試方法等效體積徑:即與所測(cè)顆粒具有相同體積的同質(zhì)球形顆粒的直徑。激光法所測(cè)粒徑一般認(rèn)為是等效體積徑。等效篩分徑(篩分法的粒徑)等效沉速?gòu)?沉淀法的粒徑)等效投影面積徑(顯微鏡法的粒徑)等效體積徑(光學(xué)法的粒徑)。需注意的是基于不同物理原理的各種測(cè)試方法,對(duì)等效粒徑的定義不同,因此各種測(cè)試方法得到的測(cè)量結(jié)果之間無(wú)直接的對(duì)比性。等效粒徑的種類及測(cè)試方法等效體積徑:即與所測(cè)顆粒具有相4總之,現(xiàn)有的所有的粒度測(cè)量手段給出的粒徑都是等效粒徑。因此除了球形顆粒以外,測(cè)試結(jié)果同儀器原理有關(guān),或者說(shuō)同“等效”所參照的物理參數(shù)或物理行為有關(guān)。
儀器原理不同,一般來(lái)說(shuō)測(cè)試結(jié)果是不同的。只有當(dāng)顆粒是球形時(shí),不同原理儀器的結(jié)果才可能相同??傊F(xiàn)有的所有的粒度測(cè)量手段給出的粒徑都是等效粒徑。5等效球體的意義作為粒度標(biāo)準(zhǔn)的物質(zhì)必須是球狀的,以便于各種方法之間的比較。目前所說(shuō)的粒度測(cè)試,測(cè)試結(jié)果均是用等效球體來(lái)表示的。這是目前幾乎所有粒度測(cè)試儀器和方法的基本原理。等效球體的意義作為粒度標(biāo)準(zhǔn)的物質(zhì)必須是球狀的,以便于各種方法6顆粒大小分級(jí)習(xí)慣術(shù)語(yǔ)納米顆粒1-100nm
亞微米顆粒0.1-1um
微粒、微粉1-100um
細(xì)粒、細(xì)粉100-1000um
粗粒大于1mm顆粒大小分級(jí)習(xí)慣術(shù)語(yǔ)納米顆粒1-100nm7粒度測(cè)試的目地微小顆粒態(tài)物質(zhì)在日常生活和工業(yè)生產(chǎn)中有著很廣泛的應(yīng)用,尺寸的大小和分布情況直接關(guān)系到工業(yè)流程,產(chǎn)品質(zhì)量以及能源消耗和生產(chǎn)過程的安全性。因此,準(zhǔn)確方便地測(cè)量微小顆粒的直徑(粒徑)并得到粒徑分布函數(shù)成為一個(gè)非常有意義的課題。粒度測(cè)試的目地微小顆粒態(tài)物質(zhì)在日常生活和工8粒度分布的表達(dá)粒度分布的常用表達(dá)方法:數(shù)量分布體積分布粒度分布的表達(dá)粒度分布的常用表達(dá)方法:9粒度測(cè)試中的典型數(shù)據(jù)平均徑:
表示顆粒平均大小的數(shù)據(jù)。有很多不同的平均值的算法,如D[4,3]等。根據(jù)不同的儀器所測(cè)量的粒度分布,平均粒徑分、體積平均徑、面積平均徑、長(zhǎng)度平均徑、數(shù)量平均徑等。D50:
也叫中位徑或中值粒徑,這是一個(gè)表示粒度大小的典型值,該值準(zhǔn)確地將總體劃分為二等份,也就是說(shuō)有50%的顆粒超過此值,有50%的顆粒低于此值。如果一個(gè)樣品的D50=5μm,說(shuō)明在組成該樣品的所有粒徑的顆粒中,大于5μm的顆粒占50%,小于5μm的顆粒也占50%。最頻粒徑:
是頻率分布曲線的最高點(diǎn)對(duì)應(yīng)的粒徑值。D97:D97一個(gè)樣品的累計(jì)粒度分布數(shù)達(dá)到97%時(shí)所對(duì)應(yīng)的粒徑。它的物理意義是粒徑小于它的的顆粒占97%。這是一個(gè)被廣泛應(yīng)用的表示粉體粗端粒度指標(biāo)的數(shù)據(jù)。粒度測(cè)試中的典型數(shù)據(jù)平均徑:
表示顆粒平均10粒度儀主要性能指標(biāo)重復(fù)性重復(fù)性是指同一個(gè)樣品多次測(cè)量結(jié)果之間的偏差,是衡量一臺(tái)粒度測(cè)試儀或一種測(cè)試方法好壞的最重要的指標(biāo)。影響因素有儀器和方法、樣品制備因素、環(huán)境因素以及操作因素等。準(zhǔn)確性由于粒度測(cè)試的特殊性,通常用真實(shí)性來(lái)表示準(zhǔn)確性的含義。由于粒度測(cè)試所測(cè)得的粒徑為等效粒徑,對(duì)同一個(gè)顆粒,不同的等效方法可能會(huì)得到不同的等效粒徑。儀器對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣的測(cè)量結(jié)果應(yīng)在標(biāo)稱值允許的誤差范圍內(nèi);經(jīng)粉碎后的樣品應(yīng)比粉碎前更細(xì);經(jīng)分級(jí)后的樣品的粒度分布將發(fā)生變化(比如大顆粒含量減少等);結(jié)果與行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或公認(rèn)的方法一致等。重復(fù)性比準(zhǔn)確性更重要。粒度儀主要性能指標(biāo)重復(fù)性重復(fù)性是指同一個(gè)樣品多次測(cè)11由于測(cè)量方法不同,同一個(gè)顆粒得到了多個(gè)不同的結(jié)果。由于測(cè)量方法不同,同一個(gè)顆粒得到了多個(gè)不同的結(jié)果。12粒度測(cè)試的基本方法1,激光法激光法是通過一臺(tái)激光散射的方法來(lái)測(cè)量懸浮液,乳液和粉末樣品顆粒分布的多用途儀器。納米型和微米型激光料度儀還可以通過安裝的軟件來(lái)分析顆粒的形狀。現(xiàn)在已經(jīng)成為顆粒測(cè)試的主流.粒度測(cè)試的基本方法1,激光法13激光法特點(diǎn)
優(yōu)點(diǎn):(1)適用性廣,既可測(cè)粉末狀的顆粒,也可測(cè)懸浮液和乳濁液中的顆粒;(2)測(cè)試范圍寬,國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO13320-1ParticleSizeAnalysis2LaserDiffractionMeth2ods2Part1:GeneralPrinciples中規(guī)定激光衍射散射法的應(yīng)用范圍為0.1~3000μm;(3)準(zhǔn)確性高,重復(fù)性好;(4)測(cè)試速度快;(5)可進(jìn)行在線測(cè)量。在涂料工業(yè)中該法也已得到了業(yè)內(nèi)人士的認(rèn)同,某些涂料及相關(guān)產(chǎn)品已制定了相應(yīng)的測(cè)試方法標(biāo)準(zhǔn),如,國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO8310—13CoatingPowders2Part13:Par2ticleSizeAnalysisbyLaserDiffraction和化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/T3744云母珠光顏料。缺點(diǎn):不宜測(cè)量粒度分布很窄的樣品,分辨率相對(duì)較低。
激光法特點(diǎn)優(yōu)點(diǎn):(1)適用性廣,既可14激光法應(yīng)用領(lǐng)域應(yīng)用領(lǐng)域包括制藥,生物醫(yī)藥,納米材料等行業(yè)。典型樣品:氧化鋁/銅/金鋼粉、半導(dǎo)體、硅鹽等無(wú)機(jī)材料,聚合物乳膠、乳液、油漆、顏料、藥物、甾體等有機(jī)體。激光法應(yīng)用領(lǐng)域應(yīng)用領(lǐng)域包括制藥,生物醫(yī)藥15激光法所用的理論
夫瑯和費(fèi)理論:當(dāng)顆粒直徑比入射波長(zhǎng)大得多時(shí)發(fā)生衍射散射,這時(shí)由夫瑯禾費(fèi)衍射理論求得的光強(qiáng)度和米氏散射理論求得的光強(qiáng)度大體一致,但前者計(jì)算過程較簡(jiǎn)便,因此當(dāng)D>>λ時(shí)用夫瑯禾費(fèi)衍射理論作為散射理論的近似處理。米氏理論:當(dāng)顆粒粒徑小于等于波長(zhǎng)時(shí),就必須使用米氏理論了。Mie理論是描述散射現(xiàn)象的嚴(yán)格理論,因此許多國(guó)外儀器和部分國(guó)產(chǎn)儀器都把“采用全米氏理論”作為儀器的重要優(yōu)點(diǎn)之一。所謂全米氏理論,是指大顆粒(遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于光波長(zhǎng),可見光波長(zhǎng)范圍為0.4~0.7μm)和小顆粒(小于等于光波長(zhǎng))均采用米氏理論。光子相關(guān)光譜分析法分析PCS對(duì)超細(xì)顆粒(如納米材料)采用激光衍射散射式粒度儀已不能準(zhǔn)確測(cè)量其粒徑,應(yīng)選用根據(jù)光子相關(guān)光譜技術(shù)制備的儀器測(cè)量(顆粒粒度在1nm~1μm)。
激光法所用的理論夫瑯和費(fèi)理論:當(dāng)顆粒16激光散射技術(shù)分類靜態(tài)光散射法(即時(shí)間平均散射)測(cè)量散射光的空間分布規(guī)律.采用米氏理論。測(cè)試的有效下限只能達(dá)到50納米,對(duì)于更小的顆粒則無(wú)能為力。納米顆粒測(cè)試必須采用“動(dòng)態(tài)光散射”技術(shù)。動(dòng)態(tài)光散射則研究散射光在某固定空間位置的強(qiáng)度隨度時(shí)間變化的規(guī)律。原理基于ISO13321分析顆粒粒度標(biāo)準(zhǔn)方法,即利用運(yùn)動(dòng)著的顆粒所產(chǎn)生的動(dòng)態(tài)的散射光,通過光子相關(guān)光譜分析法分析PCS顆粒粒徑。按儀器接受的散射信號(hào)可以分為衍射法、角散射法、全散射法、光子相關(guān)光譜法,光子交叉相關(guān)光譜法(PCCS)等。其中以激光為光源的激光衍射散射式粒度儀(習(xí)慣上簡(jiǎn)稱此類儀器為激光粒度儀)發(fā)展最為成熟,在顆粒測(cè)量技術(shù)中已經(jīng)得到了普遍的采用。
激光散射技術(shù)分類靜態(tài)光散射法(即時(shí)間平均散射)測(cè)量17
由于激光具有很好的單色性和極強(qiáng)的方向性,所以一束平行的激光在沒有阻礙的無(wú)限空間中將會(huì)照射到無(wú)限遠(yuǎn)的地方,并且在傳播過程中很少有發(fā)散的現(xiàn)象。如圖7所示。由于激光具有很好的單色性和極強(qiáng)的方向性,所以一束平行18粒子的布朗運(yùn)動(dòng)導(dǎo)致光強(qiáng)的波動(dòng)
當(dāng)光束遇到顆粒阻擋時(shí),一部分光將發(fā)生散射現(xiàn)象。散射光的傳播方向?qū)⑴c主光束的傳播方向形成一個(gè)夾角。顆粒越大,產(chǎn)生的散射光的θ角就越?。活w粒越小,產(chǎn)生的散射光的θ角就越大。散射光的強(qiáng)度代表該粒徑顆粒的數(shù)量。這樣,在不同的角度上測(cè)量散射光的強(qiáng)度,就可以得到樣品的粒度分布了。
粒子的布朗運(yùn)動(dòng)導(dǎo)致光強(qiáng)的波動(dòng)19向前的散射光束通過特殊的廣角元件在檢測(cè)器上測(cè)量,在向前的方向(最低測(cè)量極限~0.1um),使用的這一設(shè)計(jì)大約能包含60度范圍內(nèi)的散射角。向后的散射為了獲得納米級(jí)顆粒的散射光。必須包含明顯更大的角度范圍。使用了向后的散射光束,在60到180度的角度范圍內(nèi)作為向后的散射面檢測(cè)。使用這一設(shè)計(jì)測(cè)量的最低下限為10nm.向前的散射20
在光束中的適當(dāng)?shù)奈恢蒙戏胖靡粋€(gè)富氏透鏡,在透鏡的后焦平面上放置一組多元光電探測(cè)器,這樣不同角度的散射光通過富氏透鏡就會(huì)照射到多元光電探頭。將這些包含粒度分布信息的光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)并傳輸?shù)诫娔X中,通過專用軟件用Mie散射理論對(duì)這些信號(hào)進(jìn)行處理,就會(huì)準(zhǔn)確地得到所測(cè)試樣品的粒度分布了。
在光束中的適當(dāng)?shù)奈恢蒙戏胖靡粋€(gè)富氏透鏡,在21激光粒度分析儀原理激光粒度分析儀原理22
濕法分散系統(tǒng)通過機(jī)械攪拌、超聲波分散和全內(nèi)置循環(huán)三種方式于一體,使樣品充分分散,提高樣品測(cè)試的準(zhǔn)確性干法分散系統(tǒng)通過氣流分散使樣品得到充分分散,提高樣品測(cè)試準(zhǔn)確性。濕法分散系統(tǒng)23激光衍射法又稱小角度激光光散射法,應(yīng)用了完全的米氏散射理論。顆粒在激光束的照射下,散射角與顆粒直徑成反比,散射光強(qiáng)與角度的增加呈對(duì)數(shù)規(guī)律衰減。
激光衍射法又稱小角度激光光散射法,應(yīng)用了完24激光粒度儀系統(tǒng)示意圖。包括半導(dǎo)體激光器、多元光電探測(cè)器、光路系統(tǒng)、電路系統(tǒng)、軟件系統(tǒng)、循環(huán)分散系統(tǒng)等。
激光粒度儀系統(tǒng)示意圖。包括半導(dǎo)體激光器、多元光電探測(cè)器、光路252.沉降法沉降法又分為:如沉降天平、光透沉降、離心沉降等。
斯托克斯Stokes定律根據(jù)不同粒徑的顆粒在液體中的沉降速度不同測(cè)量粒度分布的一種方法。它的基本過程是把樣品放到某種液體中制成一定濃度的懸浮液,懸浮液中的顆粒在重力或離心力作用下將發(fā)生沉降。大顆粒的沉降速度較快,小顆粒的沉降速度較慢。斯托克斯Stokes定律是沉降法粒度測(cè)試的基本理論依據(jù)。
2.沉降法沉降法又分為:如沉降26光子交叉相關(guān)光譜法(PCCS)
工作原理:光子交叉相關(guān)光譜法(PCCS)
從光源發(fā)出的兩束頻率相同、相位一致的激光束,在測(cè)試區(qū)域相交,在兩個(gè)檢測(cè)器上得到兩份相似的光強(qiáng)信號(hào)的漲落變化,兩份光強(qiáng)信號(hào)漲落變化相同的部分為顆粒的實(shí)際光強(qiáng)信號(hào),而不相同的部分則是干擾信號(hào),被濾除。光電倍增管將相同的真實(shí)的顆粒信號(hào)送給相關(guān)器處理,相關(guān)器將處理結(jié)果輸送給計(jì)算機(jī),得出最后的測(cè)試報(bào)告。光子交叉相關(guān)光譜法(PCCS)工作原理:光子交叉相關(guān)光譜法27光透原理——Beel定律要測(cè)量懸浮液中成千上萬(wàn)個(gè)顆粒的沉降速度是很困難的,所以在實(shí)際應(yīng)用過程中是通過測(cè)量不同時(shí)刻透過懸浮液光強(qiáng)的變化率來(lái)間接地反映顆粒的沉降速度的。光強(qiáng)的變化率與粒徑的關(guān)系由比爾定律來(lái)描述。用光透法測(cè)量沉降速度是目前比較流行的方法。
28沉降法優(yōu)點(diǎn):該法在涂料和陶瓷等工業(yè)中是一種傳統(tǒng)的粉體粒徑測(cè)試方法。已制定的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)(ISO3262ExtendersforPaintSpecificationsandMethodsofTest)對(duì)涂料中常用的21種體質(zhì)顏料的粒度分布測(cè)試方法,測(cè)試原理均基于沉降法。缺點(diǎn):測(cè)量速度慢,不能處理不同密度的混合物。結(jié)果受環(huán)境因素(比如溫度)和人為因素影響較大。沉降法優(yōu)點(diǎn):該法在涂料和陶瓷等工業(yè)中是一種傳統(tǒng)的粉體粒徑293篩分法按照被測(cè)試樣的粒徑大小及分布范圍,將大小不同篩孔的篩子疊放在一起進(jìn)行篩分,收集各個(gè)篩子的篩余量,稱量求得被測(cè)試樣以重量計(jì)的顆粒粒徑分布。優(yōu)點(diǎn):成本低,使用容易。缺點(diǎn):對(duì)小于400目(38u)的干粉很難測(cè)量。測(cè)量時(shí)間越長(zhǎng),得到的結(jié)果就越小。不能測(cè)量射流或乳濁液;在測(cè)量針狀樣品時(shí)這會(huì)得到一些奇怪的結(jié)果。難以給出詳細(xì)的粒度分布;操作復(fù)雜,結(jié)果受人為因素影響較大;所謂某某粉體多少目,是指用該目數(shù)的篩篩分后的篩余量小于某給定值。如果不指明篩余量,“目”的含義是模糊的,給溝通帶來(lái)不便。
P%958778665536200g10161824223872105.02.01.00.50.250.1篩分法原理圖篩分法就是用一套標(biāo)準(zhǔn)篩子如孔直徑(mm):20、10、5.0、2.0、l.0、0.5、0.25、0.1、0.075,將烘干且分散了的200g有代表性的試樣倒入標(biāo)準(zhǔn)篩內(nèi)搖振,然后分別稱出留在各篩子上的土重,并計(jì)算出各粒組的相對(duì)含量,即得土的顆粒級(jí)配。比重計(jì)法(也稱密度計(jì)法)
:是沉降分析法的一種,另外還有移液管法(也稱吸管法)。該兩法的理論基礎(chǔ)都是依據(jù)Stokes(司篤克斯)定律,即球狀的細(xì)顆粒在水中的下沉速度與顆粒直徑的平方成正比3篩分法按照被測(cè)試樣的粒徑大小及分布范304顯微鏡法測(cè)試時(shí)將試樣涂在玻璃載片上,采用成像法直接觀察和測(cè)量顆粒的平面投影圖像,從而測(cè)得顆粒的粒徑。能逐個(gè)測(cè)定顆粒的投影面積,以確定顆粒的粒度,測(cè)定范圍為150~0.4μm,電子顯微鏡的測(cè)定下限粒度可達(dá)0.001μm或更小。顯微鏡法屬于成像法,運(yùn)用不同的當(dāng)量表示。故而顯微鏡法的測(cè)試結(jié)果與其他測(cè)量方法之間無(wú)直接的對(duì)比性。是一種最基本也是最實(shí)際的測(cè)量方法,常被用來(lái)作為對(duì)其他測(cè)量方法的校驗(yàn)和標(biāo)定。但這類儀器價(jià)格昂貴,試樣制備繁瑣,測(cè)量時(shí)間長(zhǎng),若僅測(cè)試顆粒的粒徑,一般不采用此方法。但若既需要了解顆粒的大小還需要了解顆粒的形狀、結(jié)構(gòu)狀況以及表面形貌時(shí),該方法則是最佳的測(cè)試方法。
透射電鏡,即透射電子顯微鏡(TransmissionElectronMicroscope,簡(jiǎn)稱TEM),通常稱作電子顯微鏡或電鏡(EM),是使用最為廣泛的一類電鏡。
4顯微鏡法測(cè)試時(shí)將試樣涂在玻璃載315超聲粒度分析超聲波發(fā)生端(RFGenerator)發(fā)出一定頻率和強(qiáng)度的超聲波,經(jīng)過測(cè)試區(qū)域,到達(dá)信號(hào)接收端(RFDetector)。當(dāng)顆粒通過測(cè)試區(qū)域時(shí),由于不同大小的顆粒對(duì)聲波的吸收程度不同,在接收端上得到的聲波的衰減程度也就不一樣,根據(jù)顆粒大小同超聲波強(qiáng)度衰減之間的關(guān)系,得到顆粒的粒度分布,同時(shí)還可測(cè)得體系的固含量。
5超聲粒度分析超聲波發(fā)生端(RF326,X射線小角散射法
射線的波長(zhǎng)比納米還要短,因此X射線小角散射是一種測(cè)量納米顆粒的理想方法
6,X射線小角散射法
射線的波長(zhǎng)比納337,顆粒圖像法顆粒圖像法有靜態(tài)、動(dòng)態(tài)兩種測(cè)試方法。靜態(tài)方式使用改裝的顯微鏡系統(tǒng),配合高清晰攝像機(jī),將顆粒樣品的圖像直觀的反映到電腦屏幕上,配合相關(guān)的計(jì)算機(jī)軟件可進(jìn)行顆粒大小、形狀、整體分布等屬性的計(jì)算動(dòng)態(tài)方式具有形貌和粒徑分布雙重分析能力。重建了全新循環(huán)分散系統(tǒng)和軟件數(shù)據(jù)處理模塊,解決了靜態(tài)顆粒圖像儀的制樣繁瑣、采樣代表性差、顆粒粘連等缺陷7,顆粒圖像法顆粒圖像法有靜態(tài)、動(dòng)態(tài)兩種測(cè)試方法。34顆粒圖像法原理:從頻閃光源發(fā)出的頻閃光,經(jīng)過光束擴(kuò)束器,得到平行的頻閃光,在測(cè)試區(qū)域頻閃光照射在分散好的單個(gè)顆粒上,經(jīng)過擁有專利的光學(xué)成像系統(tǒng),得到每個(gè)顆粒清晰的圖像和全部樣品的粒度分布。顆粒圖像法原理:從頻閃光源發(fā)出的頻閃光,經(jīng)過光束擴(kuò)束器,得358,庫(kù)爾特電阻法
庫(kù)爾特電阻法在生物等領(lǐng)域得到廣范應(yīng)用已經(jīng)成為磨料和某些行業(yè)的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn).根據(jù)顆粒在電解液中通過某一小孔時(shí),不同大小顆粒導(dǎo)致孔口部位電阻的變化,由此顆粒的尺寸大小由電阻的變化加以表征和測(cè)定??梢詼y(cè)得顆粒數(shù)量,因此又稱庫(kù)爾特計(jì)數(shù)器,測(cè)量精度較高,重復(fù)性好,但易出現(xiàn)孔口被堵現(xiàn)象,通常范圍在0.5~100微米之間。
電阻法儀器都采用負(fù)壓虹吸方式,迫使樣品通過寶石微孔。小圓柱形寶石微孔內(nèi)充滿介質(zhì)形成恒定的液態(tài)體電阻(R0),當(dāng)樣品中有一個(gè)直徑為d圓球形標(biāo)準(zhǔn)粒子通過寶石微孔的瞬間,由于微粒的電阻率大于介質(zhì)的電阻,就產(chǎn)生電阻增量ΔR,根據(jù)庫(kù)爾特公式因此電阻法傳感器輸出電壓脈沖也與微粒的體積成正比。
8,庫(kù)爾特電阻法庫(kù)爾特電阻法在生物等領(lǐng)域36優(yōu)點(diǎn):(1)分辨率高:能分辨各顆粒之間粒徑的細(xì)微差別。分辨率是現(xiàn)有各種粒度儀器中最高的。(2)測(cè)量速度快:測(cè)一個(gè)樣品一般只需15Sec左右。(3)重復(fù)性較好:一次要測(cè)量1萬(wàn)個(gè)左右的顆粒,代表性較好,測(cè)量重復(fù)性較高。(4)操作簡(jiǎn)便:整個(gè)測(cè)量過程基本上自動(dòng)完成,操作簡(jiǎn)便。
缺點(diǎn):(1)動(dòng)態(tài)范圍較小:對(duì)同一個(gè)小孔管來(lái)說(shuō),能測(cè)量的最大和最小顆粒之比約為20:1。(2)容易發(fā)生堵孔故障。雖然新型的計(jì)數(shù)器具有自動(dòng)排堵功能,畢竟影響了測(cè)量的順暢。(3)測(cè)量下限不夠?。含F(xiàn)實(shí)中能用的小孔管最小孔徑為60μm左右,因而測(cè)量下限為1.2μm左右。
優(yōu)點(diǎn):(1)分辨率高:能分辨各顆粒之37粒度測(cè)試的幾個(gè)實(shí)際問題1,測(cè)試結(jié)果差別產(chǎn)生的原因同一個(gè)樣品,不同的廠家往往測(cè)出不同的結(jié)果,是一個(gè)普遍現(xiàn)象。原因有:第一,儀器原理不同。不同原理的儀器所測(cè)出的等效粒徑不同,所以測(cè)試結(jié)果不同。第二,不同廠家生產(chǎn)的儀器,即使是同類的儀器,由于設(shè)計(jì)方法、加工精度、數(shù)據(jù)處理等方面的不同,所得到的結(jié)果也往往存在差異。第三,使用方法不當(dāng)。比如激光粒度儀需要選擇適當(dāng)?shù)恼凵渎?;?duì)分檔的儀器要選擇適合所測(cè)樣品分布的檔等。第四,樣品制備方法不當(dāng)。2,對(duì)策首先,不同原理的儀器的測(cè)試結(jié)果不同是正常的,這主要是因?yàn)轭w粒是非球形的,而不同原理的儀器所測(cè)的是顆粒的不同的側(cè)面,所以會(huì)得到不同的測(cè)試結(jié)果。所得到的結(jié)果都是正確的。這時(shí)雙方應(yīng)先統(tǒng)一測(cè)試條件,通過測(cè)試找出一個(gè)差值。經(jīng)過雙方測(cè)試合格的樣品應(yīng)作為工作標(biāo)樣各自保留,以便隨時(shí)校驗(yàn)雙方的測(cè)試方法和儀器。第二,原理相同,生產(chǎn)廠家不同的儀器,測(cè)試結(jié)果也可能有一定的差異,這種情況下只要儀器穩(wěn)定,測(cè)試條件正確,也可以用上述辦法來(lái)統(tǒng)一測(cè)試結(jié)果。第三,操作方面的原因也是影響測(cè)試結(jié)果的重要原因。所以面對(duì)一個(gè)有爭(zhēng)議的粒度測(cè)試數(shù)據(jù),還要關(guān)注操作方面的原因。粒度測(cè)試的幾個(gè)實(shí)際問題1,測(cè)試結(jié)果差別產(chǎn)生的原因38粒度儀的選擇測(cè)試范圍:測(cè)試范圍是指粒度儀的測(cè)試上限和下限之間所包含的區(qū)域?qū)嶋H樣品的粒度范圍最好在儀器測(cè)量范圍的中段。測(cè)試范圍要留有一定的余量。2)重復(fù)性:重復(fù)性是儀器好壞的主要指標(biāo)。通過實(shí)際測(cè)量的方法來(lái)檢驗(yàn)儀器的重復(fù)性是最真實(shí)的。比較重復(fù)性時(shí)一般用D10、D50、D90三個(gè)數(shù)值。3)用途:由于不同粒度儀的性能各有所長(zhǎng),可以根據(jù)不同的需要選擇更適合的儀器。比如測(cè)試量多和樣品種類多的就要用激光法粒度儀,測(cè)試量少和樣品單一的可以選擇沉降法粒度儀,需要了解顆粒形貌和其它特殊指標(biāo)的選用圖像儀等。4)與行業(yè)習(xí)慣和主要客戶保持一致:由于粒度測(cè)試的特殊性,不同粒度儀的測(cè)試結(jié)果往往會(huì)有偏差。為減少不必要的麻煩,應(yīng)選用與行業(yè)習(xí)慣和主要客戶相同(原理相同甚至型號(hào)相同)的粒度儀。粒度儀的選擇測(cè)試范圍:測(cè)試范圍是指粒度儀的測(cè)試上限和下限之間39粒度測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)GB-T19627-2019粒度分析光子相關(guān)光譜法GBT19077.1-2019粒度分析激光衍射法GB-T13220-1991細(xì)粉末粒度分布的測(cè)定聲波篩分法GBT10305-1988陰極碳酸鹽粒度分布的測(cè)定離心沉降法……….目前國(guó)內(nèi)在粒度測(cè)量方面制訂很多標(biāo)準(zhǔn)。粒度測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)GB-T19627-2019粒度分析光40總結(jié)粒度測(cè)試是一項(xiàng)專業(yè)性和技術(shù)性很強(qiáng)的工作。此項(xiàng)工作對(duì)粉體產(chǎn)品的生產(chǎn)過程和產(chǎn)品質(zhì)量控制都具有重要影響,對(duì)人員、儀器、環(huán)境都有很高的要求。了解粒度測(cè)試的基本知識(shí)和基本方法,對(duì)作好粒度測(cè)試工作具有一定的現(xiàn)實(shí)意義。
總結(jié)粒度測(cè)試是一項(xiàng)專業(yè)性和技術(shù)性很強(qiáng)的工作。41粒度測(cè)試
grainsize,particlesize
基本知識(shí)和基本方法粒度測(cè)試
grainsize,particlesize42粒度顆粒的大小稱為“粒徑”,又稱為“粒度”或者“直徑”。粒度顆粒的大小稱為“粒徑”,又稱為“粒度”或者“直徑”。43等效粒徑等效球體粒度顆粒的大小稱為粒度。一般顆粒的大小又以直徑表示,故也稱為粒徑。用一定方法反映出一系列不同粒徑區(qū)間顆粒分別占試樣總量的百分比稱為粒度分布。等效粒徑由于實(shí)際顆粒的形狀通常為非球形的,難以直接用直徑表示其大小,因此在顆粒粒度測(cè)試領(lǐng)域,對(duì)非球形顆粒,通常以等效粒徑(一般簡(jiǎn)稱粒徑)來(lái)表征顆粒的粒徑。等效粒徑是指當(dāng)一個(gè)顆粒的某一物理特性與同質(zhì)球形顆粒相同或相近時(shí),就用該球形顆粒的直徑代表這個(gè)實(shí)際顆粒的直徑。等效粒徑等效球體粒度44等效粒徑的種類及測(cè)試方法等效體積徑:即與所測(cè)顆粒具有相同體積的同質(zhì)球形顆粒的直徑。激光法所測(cè)粒徑一般認(rèn)為是等效體積徑。等效篩分徑(篩分法的粒徑)等效沉速?gòu)?沉淀法的粒徑)等效投影面積徑(顯微鏡法的粒徑)等效體積徑(光學(xué)法的粒徑)。需注意的是基于不同物理原理的各種測(cè)試方法,對(duì)等效粒徑的定義不同,因此各種測(cè)試方法得到的測(cè)量結(jié)果之間無(wú)直接的對(duì)比性。等效粒徑的種類及測(cè)試方法等效體積徑:即與所測(cè)顆粒具有相45總之,現(xiàn)有的所有的粒度測(cè)量手段給出的粒徑都是等效粒徑。因此除了球形顆粒以外,測(cè)試結(jié)果同儀器原理有關(guān),或者說(shuō)同“等效”所參照的物理參數(shù)或物理行為有關(guān)。
儀器原理不同,一般來(lái)說(shuō)測(cè)試結(jié)果是不同的。只有當(dāng)顆粒是球形時(shí),不同原理儀器的結(jié)果才可能相同??傊?,現(xiàn)有的所有的粒度測(cè)量手段給出的粒徑都是等效粒徑。46等效球體的意義作為粒度標(biāo)準(zhǔn)的物質(zhì)必須是球狀的,以便于各種方法之間的比較。目前所說(shuō)的粒度測(cè)試,測(cè)試結(jié)果均是用等效球體來(lái)表示的。這是目前幾乎所有粒度測(cè)試儀器和方法的基本原理。等效球體的意義作為粒度標(biāo)準(zhǔn)的物質(zhì)必須是球狀的,以便于各種方法47顆粒大小分級(jí)習(xí)慣術(shù)語(yǔ)納米顆粒1-100nm
亞微米顆粒0.1-1um
微粒、微粉1-100um
細(xì)粒、細(xì)粉100-1000um
粗粒大于1mm顆粒大小分級(jí)習(xí)慣術(shù)語(yǔ)納米顆粒1-100nm48粒度測(cè)試的目地微小顆粒態(tài)物質(zhì)在日常生活和工業(yè)生產(chǎn)中有著很廣泛的應(yīng)用,尺寸的大小和分布情況直接關(guān)系到工業(yè)流程,產(chǎn)品質(zhì)量以及能源消耗和生產(chǎn)過程的安全性。因此,準(zhǔn)確方便地測(cè)量微小顆粒的直徑(粒徑)并得到粒徑分布函數(shù)成為一個(gè)非常有意義的課題。粒度測(cè)試的目地微小顆粒態(tài)物質(zhì)在日常生活和工49粒度分布的表達(dá)粒度分布的常用表達(dá)方法:數(shù)量分布體積分布粒度分布的表達(dá)粒度分布的常用表達(dá)方法:50粒度測(cè)試中的典型數(shù)據(jù)平均徑:
表示顆粒平均大小的數(shù)據(jù)。有很多不同的平均值的算法,如D[4,3]等。根據(jù)不同的儀器所測(cè)量的粒度分布,平均粒徑分、體積平均徑、面積平均徑、長(zhǎng)度平均徑、數(shù)量平均徑等。D50:
也叫中位徑或中值粒徑,這是一個(gè)表示粒度大小的典型值,該值準(zhǔn)確地將總體劃分為二等份,也就是說(shuō)有50%的顆粒超過此值,有50%的顆粒低于此值。如果一個(gè)樣品的D50=5μm,說(shuō)明在組成該樣品的所有粒徑的顆粒中,大于5μm的顆粒占50%,小于5μm的顆粒也占50%。最頻粒徑:
是頻率分布曲線的最高點(diǎn)對(duì)應(yīng)的粒徑值。D97:D97一個(gè)樣品的累計(jì)粒度分布數(shù)達(dá)到97%時(shí)所對(duì)應(yīng)的粒徑。它的物理意義是粒徑小于它的的顆粒占97%。這是一個(gè)被廣泛應(yīng)用的表示粉體粗端粒度指標(biāo)的數(shù)據(jù)。粒度測(cè)試中的典型數(shù)據(jù)平均徑:
表示顆粒平均51粒度儀主要性能指標(biāo)重復(fù)性重復(fù)性是指同一個(gè)樣品多次測(cè)量結(jié)果之間的偏差,是衡量一臺(tái)粒度測(cè)試儀或一種測(cè)試方法好壞的最重要的指標(biāo)。影響因素有儀器和方法、樣品制備因素、環(huán)境因素以及操作因素等。準(zhǔn)確性由于粒度測(cè)試的特殊性,通常用真實(shí)性來(lái)表示準(zhǔn)確性的含義。由于粒度測(cè)試所測(cè)得的粒徑為等效粒徑,對(duì)同一個(gè)顆粒,不同的等效方法可能會(huì)得到不同的等效粒徑。儀器對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣的測(cè)量結(jié)果應(yīng)在標(biāo)稱值允許的誤差范圍內(nèi);經(jīng)粉碎后的樣品應(yīng)比粉碎前更細(xì);經(jīng)分級(jí)后的樣品的粒度分布將發(fā)生變化(比如大顆粒含量減少等);結(jié)果與行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或公認(rèn)的方法一致等。重復(fù)性比準(zhǔn)確性更重要。粒度儀主要性能指標(biāo)重復(fù)性重復(fù)性是指同一個(gè)樣品多次測(cè)52由于測(cè)量方法不同,同一個(gè)顆粒得到了多個(gè)不同的結(jié)果。由于測(cè)量方法不同,同一個(gè)顆粒得到了多個(gè)不同的結(jié)果。53粒度測(cè)試的基本方法1,激光法激光法是通過一臺(tái)激光散射的方法來(lái)測(cè)量懸浮液,乳液和粉末樣品顆粒分布的多用途儀器。納米型和微米型激光料度儀還可以通過安裝的軟件來(lái)分析顆粒的形狀?,F(xiàn)在已經(jīng)成為顆粒測(cè)試的主流.粒度測(cè)試的基本方法1,激光法54激光法特點(diǎn)
優(yōu)點(diǎn):(1)適用性廣,既可測(cè)粉末狀的顆粒,也可測(cè)懸浮液和乳濁液中的顆粒;(2)測(cè)試范圍寬,國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO13320-1ParticleSizeAnalysis2LaserDiffractionMeth2ods2Part1:GeneralPrinciples中規(guī)定激光衍射散射法的應(yīng)用范圍為0.1~3000μm;(3)準(zhǔn)確性高,重復(fù)性好;(4)測(cè)試速度快;(5)可進(jìn)行在線測(cè)量。在涂料工業(yè)中該法也已得到了業(yè)內(nèi)人士的認(rèn)同,某些涂料及相關(guān)產(chǎn)品已制定了相應(yīng)的測(cè)試方法標(biāo)準(zhǔn),如,國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO8310—13CoatingPowders2Part13:Par2ticleSizeAnalysisbyLaserDiffraction和化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/T3744云母珠光顏料。缺點(diǎn):不宜測(cè)量粒度分布很窄的樣品,分辨率相對(duì)較低。
激光法特點(diǎn)優(yōu)點(diǎn):(1)適用性廣,既可55激光法應(yīng)用領(lǐng)域應(yīng)用領(lǐng)域包括制藥,生物醫(yī)藥,納米材料等行業(yè)。典型樣品:氧化鋁/銅/金鋼粉、半導(dǎo)體、硅鹽等無(wú)機(jī)材料,聚合物乳膠、乳液、油漆、顏料、藥物、甾體等有機(jī)體。激光法應(yīng)用領(lǐng)域應(yīng)用領(lǐng)域包括制藥,生物醫(yī)藥56激光法所用的理論
夫瑯和費(fèi)理論:當(dāng)顆粒直徑比入射波長(zhǎng)大得多時(shí)發(fā)生衍射散射,這時(shí)由夫瑯禾費(fèi)衍射理論求得的光強(qiáng)度和米氏散射理論求得的光強(qiáng)度大體一致,但前者計(jì)算過程較簡(jiǎn)便,因此當(dāng)D>>λ時(shí)用夫瑯禾費(fèi)衍射理論作為散射理論的近似處理。米氏理論:當(dāng)顆粒粒徑小于等于波長(zhǎng)時(shí),就必須使用米氏理論了。Mie理論是描述散射現(xiàn)象的嚴(yán)格理論,因此許多國(guó)外儀器和部分國(guó)產(chǎn)儀器都把“采用全米氏理論”作為儀器的重要優(yōu)點(diǎn)之一。所謂全米氏理論,是指大顆粒(遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于光波長(zhǎng),可見光波長(zhǎng)范圍為0.4~0.7μm)和小顆粒(小于等于光波長(zhǎng))均采用米氏理論。光子相關(guān)光譜分析法分析PCS對(duì)超細(xì)顆粒(如納米材料)采用激光衍射散射式粒度儀已不能準(zhǔn)確測(cè)量其粒徑,應(yīng)選用根據(jù)光子相關(guān)光譜技術(shù)制備的儀器測(cè)量(顆粒粒度在1nm~1μm)。
激光法所用的理論夫瑯和費(fèi)理論:當(dāng)顆粒57激光散射技術(shù)分類靜態(tài)光散射法(即時(shí)間平均散射)測(cè)量散射光的空間分布規(guī)律.采用米氏理論。測(cè)試的有效下限只能達(dá)到50納米,對(duì)于更小的顆粒則無(wú)能為力。納米顆粒測(cè)試必須采用“動(dòng)態(tài)光散射”技術(shù)。動(dòng)態(tài)光散射則研究散射光在某固定空間位置的強(qiáng)度隨度時(shí)間變化的規(guī)律。原理基于ISO13321分析顆粒粒度標(biāo)準(zhǔn)方法,即利用運(yùn)動(dòng)著的顆粒所產(chǎn)生的動(dòng)態(tài)的散射光,通過光子相關(guān)光譜分析法分析PCS顆粒粒徑。按儀器接受的散射信號(hào)可以分為衍射法、角散射法、全散射法、光子相關(guān)光譜法,光子交叉相關(guān)光譜法(PCCS)等。其中以激光為光源的激光衍射散射式粒度儀(習(xí)慣上簡(jiǎn)稱此類儀器為激光粒度儀)發(fā)展最為成熟,在顆粒測(cè)量技術(shù)中已經(jīng)得到了普遍的采用。
激光散射技術(shù)分類靜態(tài)光散射法(即時(shí)間平均散射)測(cè)量58
由于激光具有很好的單色性和極強(qiáng)的方向性,所以一束平行的激光在沒有阻礙的無(wú)限空間中將會(huì)照射到無(wú)限遠(yuǎn)的地方,并且在傳播過程中很少有發(fā)散的現(xiàn)象。如圖7所示。由于激光具有很好的單色性和極強(qiáng)的方向性,所以一束平行59粒子的布朗運(yùn)動(dòng)導(dǎo)致光強(qiáng)的波動(dòng)
當(dāng)光束遇到顆粒阻擋時(shí),一部分光將發(fā)生散射現(xiàn)象。散射光的傳播方向?qū)⑴c主光束的傳播方向形成一個(gè)夾角。顆粒越大,產(chǎn)生的散射光的θ角就越??;顆粒越小,產(chǎn)生的散射光的θ角就越大。散射光的強(qiáng)度代表該粒徑顆粒的數(shù)量。這樣,在不同的角度上測(cè)量散射光的強(qiáng)度,就可以得到樣品的粒度分布了。
粒子的布朗運(yùn)動(dòng)導(dǎo)致光強(qiáng)的波動(dòng)60向前的散射光束通過特殊的廣角元件在檢測(cè)器上測(cè)量,在向前的方向(最低測(cè)量極限~0.1um),使用的這一設(shè)計(jì)大約能包含60度范圍內(nèi)的散射角。向后的散射為了獲得納米級(jí)顆粒的散射光。必須包含明顯更大的角度范圍。使用了向后的散射光束,在60到180度的角度范圍內(nèi)作為向后的散射面檢測(cè)。使用這一設(shè)計(jì)測(cè)量的最低下限為10nm.向前的散射61
在光束中的適當(dāng)?shù)奈恢蒙戏胖靡粋€(gè)富氏透鏡,在透鏡的后焦平面上放置一組多元光電探測(cè)器,這樣不同角度的散射光通過富氏透鏡就會(huì)照射到多元光電探頭。將這些包含粒度分布信息的光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)并傳輸?shù)诫娔X中,通過專用軟件用Mie散射理論對(duì)這些信號(hào)進(jìn)行處理,就會(huì)準(zhǔn)確地得到所測(cè)試樣品的粒度分布了。
在光束中的適當(dāng)?shù)奈恢蒙戏胖靡粋€(gè)富氏透鏡,在62激光粒度分析儀原理激光粒度分析儀原理63
濕法分散系統(tǒng)通過機(jī)械攪拌、超聲波分散和全內(nèi)置循環(huán)三種方式于一體,使樣品充分分散,提高樣品測(cè)試的準(zhǔn)確性干法分散系統(tǒng)通過氣流分散使樣品得到充分分散,提高樣品測(cè)試準(zhǔn)確性。濕法分散系統(tǒng)64激光衍射法又稱小角度激光光散射法,應(yīng)用了完全的米氏散射理論。顆粒在激光束的照射下,散射角與顆粒直徑成反比,散射光強(qiáng)與角度的增加呈對(duì)數(shù)規(guī)律衰減。
激光衍射法又稱小角度激光光散射法,應(yīng)用了完65激光粒度儀系統(tǒng)示意圖。包括半導(dǎo)體激光器、多元光電探測(cè)器、光路系統(tǒng)、電路系統(tǒng)、軟件系統(tǒng)、循環(huán)分散系統(tǒng)等。
激光粒度儀系統(tǒng)示意圖。包括半導(dǎo)體激光器、多元光電探測(cè)器、光路662.沉降法沉降法又分為:如沉降天平、光透沉降、離心沉降等。
斯托克斯Stokes定律根據(jù)不同粒徑的顆粒在液體中的沉降速度不同測(cè)量粒度分布的一種方法。它的基本過程是把樣品放到某種液體中制成一定濃度的懸浮液,懸浮液中的顆粒在重力或離心力作用下將發(fā)生沉降。大顆粒的沉降速度較快,小顆粒的沉降速度較慢。斯托克斯Stokes定律是沉降法粒度測(cè)試的基本理論依據(jù)。
2.沉降法沉降法又分為:如沉降67光子交叉相關(guān)光譜法(PCCS)
工作原理:光子交叉相關(guān)光譜法(PCCS)
從光源發(fā)出的兩束頻率相同、相位一致的激光束,在測(cè)試區(qū)域相交,在兩個(gè)檢測(cè)器上得到兩份相似的光強(qiáng)信號(hào)的漲落變化,兩份光強(qiáng)信號(hào)漲落變化相同的部分為顆粒的實(shí)際光強(qiáng)信號(hào),而不相同的部分則是干擾信號(hào),被濾除。光電倍增管將相同的真實(shí)的顆粒信號(hào)送給相關(guān)器處理,相關(guān)器將處理結(jié)果輸送給計(jì)算機(jī),得出最后的測(cè)試報(bào)告。光子交叉相關(guān)光譜法(PCCS)工作原理:光子交叉相關(guān)光譜法68光透原理——Beel定律要測(cè)量懸浮液中成千上萬(wàn)個(gè)顆粒的沉降速度是很困難的,所以在實(shí)際應(yīng)用過程中是通過測(cè)量不同時(shí)刻透過懸浮液光強(qiáng)的變化率來(lái)間接地反映顆粒的沉降速度的。光強(qiáng)的變化率與粒徑的關(guān)系由比爾定律來(lái)描述。用光透法測(cè)量沉降速度是目前比較流行的方法。
69沉降法優(yōu)點(diǎn):該法在涂料和陶瓷等工業(yè)中是一種傳統(tǒng)的粉體粒徑測(cè)試方法。已制定的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)(ISO3262ExtendersforPaintSpecificationsandMethodsofTest)對(duì)涂料中常用的21種體質(zhì)顏料的粒度分布測(cè)試方法,測(cè)試原理均基于沉降法。缺點(diǎn):測(cè)量速度慢,不能處理不同密度的混合物。結(jié)果受環(huán)境因素(比如溫度)和人為因素影響較大。沉降法優(yōu)點(diǎn):該法在涂料和陶瓷等工業(yè)中是一種傳統(tǒng)的粉體粒徑703篩分法按照被測(cè)試樣的粒徑大小及分布范圍,將大小不同篩孔的篩子疊放在一起進(jìn)行篩分,收集各個(gè)篩子的篩余量,稱量求得被測(cè)試樣以重量計(jì)的顆粒粒徑分布。優(yōu)點(diǎn):成本低,使用容易。缺點(diǎn):對(duì)小于400目(38u)的干粉很難測(cè)量。測(cè)量時(shí)間越長(zhǎng),得到的結(jié)果就越小。不能測(cè)量射流或乳濁液;在測(cè)量針狀樣品時(shí)這會(huì)得到一些奇怪的結(jié)果。難以給出詳細(xì)的粒度分布;操作復(fù)雜,結(jié)果受人為因素影響較大;所謂某某粉體多少目,是指用該目數(shù)的篩篩分后的篩余量小于某給定值。如果不指明篩余量,“目”的含義是模糊的,給溝通帶來(lái)不便。
P%958778665536200g10161824223872105.02.01.00.50.250.1篩分法原理圖篩分法就是用一套標(biāo)準(zhǔn)篩子如孔直徑(mm):20、10、5.0、2.0、l.0、0.5、0.25、0.1、0.075,將烘干且分散了的200g有代表性的試樣倒入標(biāo)準(zhǔn)篩內(nèi)搖振,然后分別稱出留在各篩子上的土重,并計(jì)算出各粒組的相對(duì)含量,即得土的顆粒級(jí)配。比重計(jì)法(也稱密度計(jì)法)
:是沉降分析法的一種,另外還有移液管法(也稱吸管法)。該兩法的理論基礎(chǔ)都是依據(jù)Stokes(司篤克斯)定律,即球狀的細(xì)顆粒在水中的下沉速度與顆粒直徑的平方成正比3篩分法按照被測(cè)試樣的粒徑大小及分布范714顯微鏡法測(cè)試時(shí)將試樣涂在玻璃載片上,采用成像法直接觀察和測(cè)量顆粒的平面投影圖像,從而測(cè)得顆粒的粒徑。能逐個(gè)測(cè)定顆粒的投影面積,以確定顆粒的粒度,測(cè)定范圍為150~0.4μm,電子顯微鏡的測(cè)定下限粒度可達(dá)0.001μm或更小。顯微鏡法屬于成像法,運(yùn)用不同的當(dāng)量表示。故而顯微鏡法的測(cè)試結(jié)果與其他測(cè)量方法之間無(wú)直接的對(duì)比性。是一種最基本也是最實(shí)際的測(cè)量方法,常被用來(lái)作為對(duì)其他測(cè)量方法的校驗(yàn)和標(biāo)定。但這類儀器價(jià)格昂貴,試樣制備繁瑣,測(cè)量時(shí)間長(zhǎng),若僅測(cè)試顆粒的粒徑,一般不采用此方法。但若既需要了解顆粒的大小還需要了解顆粒的形狀、結(jié)構(gòu)狀況以及表面形貌時(shí),該方法則是最佳的測(cè)試方法。
透射電鏡,即透射電子顯微鏡(TransmissionElectronMicroscope,簡(jiǎn)稱TEM),通常稱作電子顯微鏡或電鏡(EM),是使用最為廣泛的一類電鏡。
4顯微鏡法測(cè)試時(shí)將試樣涂在玻璃載725超聲粒度分析超聲波發(fā)生端(RFGenerator)發(fā)出一定頻率和強(qiáng)度的超聲波,經(jīng)過測(cè)試區(qū)域,到達(dá)信號(hào)接收端(RFDetector)。當(dāng)顆粒通過測(cè)試區(qū)域時(shí),由于不同大小的顆粒對(duì)聲波的吸收程度不同,在接收端上得到的聲波的衰減程度也就不一樣,根據(jù)顆粒大小同超聲波強(qiáng)度衰減之間的關(guān)系,得到顆粒的粒度分布,同時(shí)還可測(cè)得體系的固含量。
5超聲粒度分析超聲波發(fā)生端(RF736,X射線小角散射法
射線的波長(zhǎng)比納米還要短,因此X射線小角散射是一種測(cè)量納米顆粒的理想方法
6,X射線小角散射法
射線的波長(zhǎng)比納747,顆粒圖像法顆粒圖像法有靜態(tài)、動(dòng)態(tài)兩種測(cè)試方法。靜態(tài)方式使用改裝的顯微鏡系統(tǒng),配合高清晰攝像機(jī),將顆粒樣品的圖像直觀的反映到電腦屏幕上,配合相關(guān)的計(jì)算機(jī)軟件可進(jìn)行顆粒大小、形狀、整體分布等屬性的計(jì)算動(dòng)態(tài)方式具有形貌和粒徑分布雙重分析能力。重建了全新循環(huán)分散系統(tǒng)和軟件數(shù)據(jù)處理模塊,解決了靜態(tài)顆粒圖像儀的制樣繁瑣、采樣代表性差、顆粒粘連等缺陷7,顆粒圖像法顆粒圖像法有靜態(tài)、動(dòng)態(tài)兩種測(cè)試方法。75顆粒圖像法原理:從頻閃光源發(fā)出的頻閃光,經(jīng)過光束擴(kuò)束器,得到平行的頻閃光,在測(cè)試區(qū)域頻閃光照射在分散好的單個(gè)顆粒上,經(jīng)過擁有專利的光學(xué)成像系統(tǒng),得到每個(gè)顆粒清晰的圖像和全部樣品的粒度分布。顆粒圖像法原理:從頻閃光源發(fā)出的頻閃光,經(jīng)過光束擴(kuò)束器,得768,庫(kù)爾特電阻法
庫(kù)爾特電阻法在生物等領(lǐng)域得到廣范應(yīng)用已經(jīng)成為磨料和某些行業(yè)的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn).根據(jù)顆粒在電解液中通過某一小孔時(shí),不同大小顆粒導(dǎo)致孔口部位電阻的變化,由此顆粒的尺寸
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