儀器操作規(guī)程作業(yè)指導(dǎo)書(shū)

儀器操作規(guī)程作業(yè)指導(dǎo)書(shū)（一）SC-3000B色譜儀新建模板的步驟.打開(kāi)色譜工作站，把譜圖參數(shù)設(shè)置好（如果是雙檢測(cè)器則需打開(kāi)兩個(gè)窗口垂直平鋪）.將取樣閥打到取樣位置，打開(kāi)標(biāo)準(zhǔn)氣上的閥門勻速通氣30秒左右，將標(biāo)準(zhǔn)氣上的閥門關(guān)閉，把取樣閥打到進(jìn)樣位置開(kāi)始進(jìn)樣同時(shí)按FID（TCD檢測(cè)器按鈕.待峰出完后進(jìn)行譜圖處理.填寫定量組份中的套峰時(shí)間，組份名稱，濃度.將定量方法選擇為計(jì)算較正因子，方法設(shè)置為峰面積.打開(kāi)定量結(jié)果表點(diǎn)工具欄中的計(jì)算.打開(kāi)定量組份表填寫較正因子.將定量方法選擇為單點(diǎn)校正.選擇文件菜單下的存為模板（二）氣相色譜操作規(guī)程一、開(kāi)機(jī).打開(kāi)載氣鋼瓶或氣體發(fā)生器開(kāi)關(guān)，使壓力上升到規(guī)定的數(shù)值，等待3-5min；.開(kāi)啟色譜儀電源開(kāi)關(guān)，使檢測(cè)器溫度、柱箱溫度、注樣器溫度達(dá)到設(shè)定的數(shù)值；.開(kāi)啟燃?xì)?、助燃?xì)忾_(kāi)關(guān)，使壓力上升到設(shè)置的數(shù)值；.裝有FID、FPD檢測(cè)器的儀器進(jìn)行點(diǎn)火時(shí)，點(diǎn)火前切記關(guān)掉儀器上的高壓開(kāi)關(guān)。點(diǎn)火成功后，再開(kāi)啟高壓開(kāi)關(guān)。二、進(jìn)樣分析.將旋鈕打到取樣位置，選擇好通道及分析柱，引進(jìn)模版，用樣氣置換取樣管1min；.停止置換，立即將旋鈕打到進(jìn)樣位置，同時(shí)按下信號(hào)采集鍵；.等儀器自動(dòng)停止后，正確識(shí)別譜圖，計(jì)算分析結(jié)果。三、關(guān)機(jī).關(guān)閉燃?xì)狻⒅计鏖_(kāi)關(guān)；.關(guān)閉儀器高壓開(kāi)關(guān)；.關(guān)閉儀器電源開(kāi)關(guān)，等待5min；.關(guān)閉儀器載氣鋼瓶或氣體發(fā)生器。(三)TY2000YTH-1微量硫分析儀一.開(kāi)機(jī)操作步驟：.連接好載氣、氧氣、氫氣管線及電源.先打開(kāi)高純氫發(fā)生器，空氣泵，高純氮，等壓力上升為0.3-0.4MPa,打開(kāi)儀器總電源開(kāi)關(guān)。.調(diào)儀器面板氮?dú)鈮毫?.1MPa.蓋好檢測(cè)器遮光罩，打開(kāi)電源開(kāi)關(guān).預(yù)熱儀器，待儀器加I定后，把“測(cè)溫選擇”按鈕旋為“檢測(cè)器”等溫度升到900C以上,才可點(diǎn)火。點(diǎn)火前開(kāi)氫氣和氧氣罐，使氧氣、氫氣壓力分別為0.04-0.05MPa之間，四、五分鐘之后用點(diǎn)火槍開(kāi)始點(diǎn)火，點(diǎn)火時(shí)關(guān)掉檢測(cè)器高壓電源，取下檢測(cè)器遮光罩，聽(tīng)見(jiàn)啪的一聲，按住不放5-6秒，檢查確認(rèn)成功后，輕輕蓋上檢測(cè)器光罩，再連接好檢測(cè)器高壓電源。.點(diǎn)火后，開(kāi)高壓電源，調(diào)氧氣壓力為0.025MPq調(diào)節(jié)期間看負(fù)高壓表有無(wú)明顯變化，若無(wú)變化則火沒(méi)點(diǎn)著，重新點(diǎn)火.點(diǎn)火成功后，調(diào)氫氣壓力為0.03MPq氧氣壓力為0.025MPa,.點(diǎn)火后半小時(shí)開(kāi)始進(jìn)樣.HC-2A型機(jī)常用參數(shù)及出峰順序:.參數(shù)：HW-660V衰減一1/2柱1:4.0圈溫度:90C柱2:2.7圈溫度:50C(±2C).出峰順序及時(shí)間柱1:CS2出峰時(shí)間為2.57分柱2:H2s出峰時(shí)間為1.95分COS出峰時(shí)間為2.82分.注意事項(xiàng)：.儀器要待檢測(cè)器的的溫度升至90C-120c左右才能點(diǎn)火，否則檢測(cè)器容易積水，無(wú)法進(jìn)行分析；.在新裝的色譜柱進(jìn)行老化時(shí)，應(yīng)使檢測(cè)器與色譜柱脫開(kāi)，否則溶劑進(jìn)入檢測(cè)器將導(dǎo)至靈敏度下降；.不能在開(kāi)通高壓電源的情況下打開(kāi)檢測(cè)器上蓋，以免光電倍增管過(guò)載老化，一般情況下不要隨意拆開(kāi)檢測(cè)器，以免捐款PM用口污染分壓電阻和管座；.開(kāi)啟各種氣體時(shí)要按儀器的指示方向緩慢地由小至大調(diào)節(jié)，不要一下開(kāi)得太大，以免發(fā)生意外；.平時(shí)日常關(guān)機(jī)只需關(guān)閉高壓和氫氣，氧氣即可，電源不必關(guān)，儀器長(zhǎng)期不使用，停機(jī)時(shí)要先關(guān)閉氧氣、氫氣、然后依次關(guān)掉高壓、電源開(kāi)關(guān)，最后待柱箱冷卻后再關(guān)掉載氣；.要避免柱箱溫度超過(guò)色譜柱允許的最高溫度，否則將導(dǎo)致檢測(cè)器污染,,靈敏度下降，并使色譜柱載體變質(zhì)，硫化物吸附損失增加，最終無(wú)法分析；.每次點(diǎn)火時(shí)必需關(guān)掉高。（四）TY2000YTH-2微量硫分析儀.開(kāi)機(jī)操作步驟：.先打開(kāi)高純氫發(fā)生器，空氣泵，高純氮，等壓力上升為0.3-0.4MPa,打開(kāi)儀器總電源開(kāi)關(guān)；.調(diào)儀器面板氮?dú)鈮毫?.1MPa；.把“測(cè)溫選擇”按鈕旋為“檢測(cè)器”等溫度升到900C以上，才可點(diǎn)火。點(diǎn)火前開(kāi)氫氣和氧氣罐，使氧氣、氫氣壓力分別為0.04-0.05MPa之間，四、五分鐘之后用點(diǎn)火槍開(kāi)始點(diǎn)火，點(diǎn)火時(shí)關(guān)掉高壓電源，聽(tīng)見(jiàn)啪的一聲，按住不放5-6秒，將蓋子輕輕蓋上；.點(diǎn)火后，開(kāi)高壓電源，調(diào)氧氣壓力為0.02MPq調(diào)節(jié)期間看負(fù)高壓表有無(wú)明顯變化，若無(wú)變化則火沒(méi)點(diǎn)著，重新點(diǎn)火；.點(diǎn)火成功后，調(diào)氫氣壓力為0.03MPq氧氣壓力為0.02MPq.點(diǎn)火后半小時(shí)開(kāi)始進(jìn)樣。.HC-3型機(jī)常用參數(shù)及出峰順序:.參數(shù)：HW-680V衰減一1/2柱1:4.0圈溫度:88C（±2C）柱2:2.0圈溫度:50.6C.出峰順序及時(shí)間柱1:CS2出峰時(shí)間為3.06分曝吩出峰時(shí)間6.73分柱2:H2s出峰時(shí)間為1.95分COS出峰時(shí)間為2.82分注意：測(cè)嚷吩時(shí)，把柱1圈數(shù)調(diào)至5.8圈，溫度上升至122C。.新建模板的步驟：.打開(kāi)色譜工作站，把譜圖參數(shù)設(shè)置好；.將標(biāo)準(zhǔn)氣稀釋25倍進(jìn)樣；.待峰出完后進(jìn)行譜圖處理.填寫定量組份中的套峰時(shí)間，組份名稱，濃度；.將定量方法選擇為計(jì)算較正因子，方法設(shè)置為峰高平方根；.打開(kāi)定量結(jié)果表點(diǎn)工具欄中的計(jì)算；.打開(kāi)定量組份表填寫較正因子；.將定量方法選擇為多點(diǎn)校正；.打開(kāi)定量結(jié)果表選擇當(dāng)前表存檔；.再將標(biāo)準(zhǔn)氣稀釋至50倍，方法同3-9;.再將標(biāo)準(zhǔn)氣稀釋至100倍，方法同3-9;.上述步驟操作完后點(diǎn)擊定量方法中的計(jì)算；.選擇文件菜單下的存為模板。（五）GS-2010B液氧中總?cè)蹆x載氣：0.125（氣瓶N:0.4-0.6）3.9圈氫氣：0.07（氫氣發(fā)生器）輸出:0.33.14圈流量:30空氣：0.15（空氣發(fā)生器）輸出0.47.6圈FID溫度（氫火焰檢測(cè)器）：150C柱箱溫度：100C譜圖出峰順序:甲烷、乙烯、乙烷、乙烘、丙烯丙烷、正丁烷、異丁烷、丁二烯載氣：0.12—0.14之間氫氣:0.045—0.065之間空氣:0.14—0.16之間信號(hào)通道:A采集時(shí)間：40分滿屏?xí)r間:25分滿屏量程：100分（六）DDS-307電導(dǎo)儀電導(dǎo)電極型號(hào)：DJSIC型電導(dǎo)池常數(shù)：0.993校正步驟.將“量程”檔調(diào)至“檢查”.將“常數(shù)”檔調(diào)至“1.0”.將“溫度”檔調(diào)至“25C”.旋轉(zhuǎn)“校準(zhǔn)”檔至儀器顯示100測(cè)量步驟.重復(fù)上面的校正步驟至儀器顯示100;.調(diào)節(jié)“常數(shù)”檔至儀器顯示電極上所標(biāo)的電極電導(dǎo)常數(shù)。（本電極顯示為99.3）;.用溫度計(jì)測(cè)量所測(cè)溶液的溫度；.將“溫度”檔調(diào)至所測(cè)溫度；.將“量程”檔調(diào)至最大量程范圍（或調(diào)至適當(dāng)?shù)臏y(cè)量檔上）；.將電極用被測(cè)溶液沖洗后插入被測(cè)溶液中，待儀器顯示穩(wěn)定后即可讀數(shù);.將電極用蒸儲(chǔ)水沖洗，并浸泡在蒸儲(chǔ)水中；.將“量程”檔調(diào)至“檢查”，關(guān)機(jī)即可。（七）WG深列濁度計(jì)校準(zhǔn)步驟.開(kāi)啟儀器的電源開(kāi)關(guān)，預(yù)熱30分鐘；.將蒸儲(chǔ)水倒入試樣瓶?jī)?nèi)到刻線，然后旋上瓶蓋，并擦凈瓶體水跡及指印。同時(shí)應(yīng)注意取放時(shí)不可用手直接拿瓶體，以免留下指印影響測(cè)量精度；.將裝好的零濁度水試樣瓶，置于試樣座內(nèi)，并保證試樣瓶的刻度線對(duì)準(zhǔn)試樣座上的白色定位線，然后蓋上遮光蓋；.稍等讀數(shù)穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)調(diào)零旋鈕，使儀器顯示為0;.采用同樣的方法裝入校準(zhǔn)用的100NTU標(biāo)準(zhǔn)溶液，并放入試樣座內(nèi)，調(diào)節(jié)校正鈕，使儀器顯示為100.0。測(cè)量步驟.將被測(cè)液體放入試樣瓶，并擦凈瓶體的水跡與指印。置于試樣座內(nèi)，并保證試樣瓶的刻度線對(duì)準(zhǔn)試樣座上的白色定位線。然后蓋上遮光蓋。等讀數(shù)穩(wěn)定后即為試樣的濁度值；.將試樣瓶用蒸儲(chǔ)水沖洗擦凈放好。（八）實(shí)驗(yàn)室PH計(jì)（PHS-3C）使用說(shuō)明校準(zhǔn)步驟.插上電源，短按“退出”鍵進(jìn)行開(kāi)機(jī)；.短按“設(shè)置”鍵，當(dāng)前MTO度值閃爍，按“讀數(shù)”鍵確定，當(dāng)前預(yù)置緩沖液組閃爍，使用設(shè)置（▲）或（▼）選擇到3,按“讀數(shù)”鍵確定；.將電極插入PH=6.86的緩沖液中，并按“校準(zhǔn)”鍵開(kāi)始校準(zhǔn)，待儀器信號(hào)穩(wěn)定后（屏幕右下角顯示「A為穩(wěn)定）;.將電極用蒸儲(chǔ)水沖洗，再用PH=9.18的緩沖液洗完后，插入PH=9.18的緩沖液中并按“校準(zhǔn)”鍵開(kāi)始校準(zhǔn)，待信號(hào)穩(wěn)定后按“讀數(shù)”鍵確定；.將電極用蒸儲(chǔ)水沖洗，并放好電極，至此校準(zhǔn)完畢。測(cè)量步驟.將電極取出用蒸儲(chǔ)水沖洗，并用被測(cè)液沖洗，然后插入被測(cè)溶液中，按“讀數(shù)”鍵,待信號(hào)穩(wěn)定后，儀器顯示值即為溶液的PH值；.將電極用蒸儲(chǔ)水沖洗干凈放好；注：PH電極浸泡在3mol/L的氯化鉀溶液中。（九）TLV-20A容量法水份測(cè)定儀操作準(zhǔn)備：.將按裝好的儀器開(kāi)關(guān)置于ON.按下鍵盤上的PURGE.按數(shù)字鍵1選擇清洗模式1,再按ENTERS;.清洗動(dòng)作開(kāi)始，試劑反復(fù)從試劑瓶吸出又排回，直到滴定管和特富龍管中的空氣被完全排出，按PURGE1,停止清洗動(dòng)作；.拔出滴定池蓋上的玻璃塞，（最大的那個(gè)）同時(shí)插入漏斗，加入約50ml的滴定溶劑，（通常是無(wú)水甲醇）取出漏斗把玻璃塞塞緊。卡爾費(fèi)休試劑的標(biāo)定：（用去離子水標(biāo)定）.上述準(zhǔn)備工作做完后，輸入滴定參數(shù)，依照下列次序按鍵設(shè)置參數(shù)PARAMET1-ENTERfENTER8（選擇calmode8）-ENTER100（輸入100班為水份的含量）-ENTERPARAME或它滴定條件無(wú)需改變）；.按BLANKS扣除滴定7tk內(nèi)的空白（當(dāng)顯示屏上的水份含量指示由H變?yōu)長(zhǎng)并且S標(biāo)志出現(xiàn)后,扣空白結(jié)束，滴定儀可以進(jìn)行試劑的標(biāo)定；.用附帶的氟脂涂于注射器活塞的表面，使活塞和注射器的內(nèi)壁之間密封，用注射器采集約1-2ml的去離子水并將注射器針尖戳進(jìn)附帶的小硅橡膠塊。準(zhǔn)確地稱量注射器的重量。按SAMPLE采樣鍵）鍵，去掉硅膠塊快速的注射1-2滴去離子水到滴定池中。注：注入去離子水時(shí)必須在無(wú)水甲醇液面以下，注完后輕輕地向后拉注射器活塞，將掛在針尖上的水滴吸回注射器。.按TITRATIONa開(kāi)始滴定，再次稱量注射器的重量，以得到水份的樣品量（g）。

注入樣品量由下式計(jì)算：注射器進(jìn)樣前的重量-注射器進(jìn)樣后的重量按S.SIZE輸入由上式計(jì)算得到的樣品量在滴定結(jié)束后顯示屏上所顯數(shù)字為卡爾費(fèi)休試劑的滴定度.根據(jù)以下操作輸入滴定度PARAME修數(shù)鍵）-1-ENTER確認(rèn)鍵）（按鍵九次出現(xiàn)TitBuretFactor）-上述所測(cè)滴定度-ENTER確認(rèn)鍵）-PARAMET參數(shù)鍵）。測(cè)樣步驟：.按照以下操作設(shè)定參數(shù)PARAME悖數(shù)鍵）—2-ENTER確認(rèn)鍵）-ENTER確認(rèn)鍵）-2（在Calmode2）-ENTER確認(rèn)鍵）-甲醇的密度-按ENTER確認(rèn)鍵）；.按BLANK（空白鍵）扣除空白（同上述標(biāo)定的空白）；.按SAMPLE采樣量鍵）鍵注入1ml樣品；.按TITRATION（滴定鍵）鍵開(kāi)始滴定，再按S.SIZE（進(jìn)樣量鍵）輸入樣品量1ml,按ENTER確認(rèn)鍵）鍵；.滴定結(jié)束后報(bào)警響起讀數(shù)。注：PURG注：PURG:E清洗鍵TITRATION:滴定鍵SAMPLE:采樣鍵BLANK:空白鍵STIRRER:攪拌器鍵INTERVAL:延時(shí)鍵S.SIZE:進(jìn)樣量鍵PARAMET:參數(shù)鍵（十）UV2800可見(jiàn)分光光度計(jì)使用說(shuō)明（總磷、正磷）操作步驟.打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，儀器顯示F230依次按CE鍵，0%SMODE鍵，使儀器顯示在“T”狀態(tài)下，預(yù)熱20分鐘；.調(diào)節(jié)波長(zhǎng)至710nm.將空白試樣放入比色槽中，并對(duì)準(zhǔn)光路，打開(kāi)比色槽蓋，按“0%鍵使顯示為“T0.0”然后關(guān)上比色槽蓋，按“100%鍵，使顯示“T100.0”；.按數(shù)字鍵“3.530”按“100%鍵，再輸入“-26.5”按“100%鍵；.將待測(cè)試樣放入比色槽并對(duì)準(zhǔn)光路，蓋上比色槽蓋，按“MODE鍵使顯示器顯示為C模式，顯示的值即為所測(cè)試樣的濃度值。所讀濃度值注：結(jié)果（mg/L）所取試樣體積.關(guān)閉儀器電源開(kāi)關(guān)，拔掉電源。（H^一）DWS5H內(nèi)離子計(jì)使用說(shuō)明PNa玻璃電極：6801（01）型（應(yīng)浸泡在堿性水樣中）。參比電極：6802（01）型（內(nèi)充液為3.8mol/L的氯化鉀，應(yīng)浸泡在飽和氯化鉀中）。靜態(tài)標(biāo)定方法：.將“選擇”開(kāi)關(guān)調(diào)至在“PNa’位置；.將“斜率”開(kāi)關(guān)順時(shí)旋足；.將“溫度”開(kāi)關(guān)調(diào)至在當(dāng)前溶液的溫度；.分別取PNa2PNa5標(biāo)準(zhǔn)溶液200mL于500mL的聚乙烯燒杯中分別在上述兩燒杯中加入10滴二異丙胺（或濃氨水）搖勻，用PH試紙檢驗(yàn)溶液是否呈堿性。（PH=10-11）;.將PNa玻璃電極與參比電極浸入到PNa2溶液中。待讀數(shù)穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)“定位”旋鈕，使儀器顯示2.04PNa；.將淋洗后的PNa玻璃電極與參比電極浸入PNa5中，待讀數(shù)穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)“斜率”旋鈕，使儀器顯示5.00PNa；.重復(fù)5、6步驟直至不再調(diào)節(jié)“定位”和“斜率”為止。此時(shí)儀器校準(zhǔn)結(jié)束。靜態(tài)測(cè)量方法：.把電極用被測(cè)溶液淋洗后，插入被測(cè)溶液中，待讀數(shù)穩(wěn)定后，儀器的顯示值即為樣品的PNa值；.如需知道鈉離子濃度值Na+,將儀器上的“選擇”開(kāi)關(guān)置于Na+當(dāng)位，儀器的顯示值即為Na+S（十二）HGAS-OBIM純度分析儀操作步驟1.打開(kāi)儀器電源，等讀數(shù)穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)儀器流量計(jì)上的控制閥使得流量為2SCFH.等待讀數(shù)基本穩(wěn)定即測(cè)量值；.關(guān)掉電源測(cè)量結(jié)束。（十三）HGAS-LBB攜式露點(diǎn)儀操作步驟.打開(kāi)測(cè)試點(diǎn)閥門幾分鐘，排清閥門處的冷凝水或油污；.接上導(dǎo)氣管和露點(diǎn)儀，保持連續(xù)供氣幾分鐘，吹干導(dǎo)氣管路，然后保持氣流量約5-10升/分鐘（對(duì)氣體流量要求不太嚴(yán)格）；.打開(kāi)儀器開(kāi)關(guān)，觀察儀器讀數(shù)，如果讀數(shù)高于露點(diǎn)（比如-750C）,用手指堵住出氣口，使得儀器頂部的不銹鋼測(cè)量頭慢慢彈出，然后松開(kāi)手指，如果讀數(shù)低于-80。C露點(diǎn)（譬如-95。C）,用手指拔出測(cè)量頭。儀器進(jìn)入自動(dòng)測(cè)量過(guò)程；.觀察儀器讀數(shù)，當(dāng)逐漸穩(wěn)定后，可記錄下相應(yīng)讀數(shù)；.關(guān)掉儀器，把測(cè)量頭壓回原位置，關(guān)掉開(kāi)關(guān)，拆除連接管路。