實(shí)驗(yàn)九 雙波長(zhǎng)分光光度法測(cè)定復(fù)方制劑含量

實(shí)驗(yàn)九雙波長(zhǎng)分光光度法測(cè)定復(fù)方制劑含量實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、掌握雙波長(zhǎng)分光光度法消除干擾的原理和波長(zhǎng)選擇原則。2、掌握紫外-標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照法測(cè)定藥物含量及計(jì)算方法。3、熟悉紫外分光光度儀的構(gòu)造和使用操作。實(shí)驗(yàn)原理：復(fù)方磺胺嘧啶片系由磺胺嘧啶和甲氧芐啶組成的復(fù)方制劑。兩者在紫外區(qū)有較強(qiáng)的吸收。在鹽酸溶液中，磺胺嘧啶在308nm處有吸收，而甲氧芐啶在此波長(zhǎng)處無(wú)吸277.4nm波長(zhǎng)處有較大吸收，而磺胺嘧啶在277.4nm308nm277.4nm為測(cè)定波長(zhǎng)，308nmΔA（ΔA=A277nm-A308nm）值來(lái)計(jì)算含量。233nm233nm268nm233nmλ1268nmλ2，則△A=A233nm-A268nm實(shí)驗(yàn)器材：試藥：磺胺嘧啶對(duì)照品，甲氧芐啶對(duì)照品，復(fù)方磺胺嘧啶片，安替比林對(duì)照注射液。儀器：紫外分光光度儀，石英比色皿，100mL容量瓶，移液管。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與方法：（一）復(fù)方磺胺嘧啶片（CompoundSulfadiazineTablets）本品每片中含磺胺嘧啶（C10H10N4O2S）應(yīng)為0.360~0.440g；含甲氧芐啶（C14H18N4O3）應(yīng)為45.0~55.0mg。[處方][含量測(cè)定]磺胺嘧啶10（0.2g），置100mL量瓶中，加0.42mL，置另一100mL量瓶中，加鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，照分光光度法（附錄），在308nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度；另取105℃干燥至恒重的磺胺嘧啶對(duì)照品適量，精密稱定，加鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1mL中約含40μg甲氧芐啶精密稱取上述研細(xì)的細(xì)粉適量（約相當(dāng)于甲氧芐啶40mg），置100mL冰醋酸30mL振搖使甲氧芐啶溶解，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液；另精密稱取甲氧芐啶對(duì)照品40mg0.3g，分置100mL冰醋酸30mL溶解，加水稀釋至刻度，搖勻，前者作為對(duì)照品溶液各100mL量瓶中，各加鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，照分光光度法測(cè)定。取對(duì)照品溶液的稀釋液，以308.0nmλ1277.4nm（每間隔0.2nm）選擇等吸收點(diǎn)波長(zhǎng)為測(cè)定波長(zhǎng)2），ΔA=Aλ2-Aλ1=0λ2λ1的稀釋液的吸收度，求出各自的吸收度差值計(jì)算，即得。（二）、復(fù)方氨基比林注射液（CompoundAminopyrineInjection）本品每1mL應(yīng)為（C11H12N2O）18.0～22.0mg，含巴比妥（C8H12N2O3）8.55～9.45mg。[處方][含量測(cè)定]1mL0.1mol/L100mL，搖勻，精密量取此液2mL，用0.1mol/L鹽酸稀釋至100mL0.1mol/L0.1mol/L鹽酸稀釋至100mL（8μg/mL）。實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：石英比色皿的正確使用和吸收度校正。吸收度讀數(shù)三次，取平均值計(jì)算含量。讀數(shù)后及時(shí)關(guān)閉光閘以保護(hù)光電管。片劑取樣量應(yīng)是根據(jù)平均片重和片劑規(guī)格量，計(jì)算出來(lái)的相當(dāng)于規(guī)定量主藥的片粉