《藥物分析》考試及答案

《藥物分析》考試及答案（本）作者:日期:《藥物分析》2012年秋季期末考試試卷（本科）班級(jí) 學(xué)號(hào) 姓名 分?jǐn)?shù) 第題第二題第三題合計(jì)得分」、選擇題（請將應(yīng)選字母填在每題的括號(hào)內(nèi)，共60分）（一）單項(xiàng)選擇題 每題的備選答案中只有一個(gè)最佳答案 （每題1.5分，共45分）TOC\o"1-5"\h\z中國藥典主要內(nèi)容包括（ ）正文、含量測定、索引 B.凡例、正文、附錄、索引C.鑒別、檢查、含量測定 D.凡例、制劑、原料下列各類品種中收載在中國藥典二部的是（ ）生物制品 B.生化藥物C.中藥制劑D.抗生素薄層色譜法中，用于藥物鑒別的參數(shù)是（ ）斑點(diǎn)大小 B.比移值C.樣品斑點(diǎn)遷移距離 D.展開劑遷移距離紫外分光光度法用于藥物鑒別時(shí)，正確的做法是（A.比較吸收峰、谷等光譜參數(shù)或處理后反應(yīng)產(chǎn)物的光譜特性一定波長吸收度比值與規(guī)定值比較D.A+B+CB.絕對不存在雜質(zhì)D.A+B+CB.絕對不存在雜質(zhì)D.對病人無害藥物的純度合格是指（ ）A.符合分析純試劑的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定C.雜質(zhì)不超過標(biāo)準(zhǔn)中雜質(zhì)限量的規(guī)定在用古蔡法檢查砷鹽時(shí)，導(dǎo)氣管塞入醋酸鉛棉花的目的是（ ）A.除去H2S B.除去Br2C.除去AsH3 D.除去SbH3重金屬檢查中，加入硫代乙酰胺時(shí)溶液控制最佳的 pH值是（C.7.5)C.DSCC.7.5)C.DSCD.11.5D.TA差熱分析法的英文簡稱是（A.TGA B.DTATOC\o"1-5"\h\z可區(qū)別硫代巴比妥類和巴比妥類藥物的重金屬離子反應(yīng)是（ ）A.與鉆鹽反應(yīng) B.與鉛鹽反應(yīng)C.與汞鹽反應(yīng) D.與鉆鹽反應(yīng)司可巴比妥常用的含量測定方法是（ ）A.碘量法B.溴量法 C.高錳酸鉀法 D.硝酸法下列藥物中丕能直接與三氯化鐵發(fā)生顯色反應(yīng)的是（ ）A.水楊酸 B.苯甲酸 C.丙磺舒 D.阿司匹林苯甲酸鈉常用的含量測定方法是（ ）A.直接滴定法B.A.直接滴定法B.水解后剩余滴定法C.雙相滴定法D.兩步滴定法D.D.鈀離子顯色反應(yīng)D.增加NO+的濃度阿司匹林用中和法測定時(shí)，用中性醇溶解供試品的目的是為了（ ）A.防腐消毒 B.防止供試品在水溶液中滴定時(shí)水解 C.控制pH值D.減小溶解度腎上腺素的常用鑒別反應(yīng)有（ ）A.羥肟酸鐵鹽反應(yīng) B.硫酸熒光反應(yīng)C.甲醛-硫酸反應(yīng)亞硝酸鈉滴定法中，加入KBr的作用是（ ）A.增強(qiáng)藥物堿性 B.使氨基游離 C.使終點(diǎn)變色明

生物堿提取滴定法中，應(yīng)考慮酯、酚等結(jié)構(gòu)影響，最常用的堿化試劑是（A.氨水 B.醋酸銨 C.氫氧化鈉 D.氫氧化四丁基銨TOC\o"1-5"\h\z酸性染料比色法測定生物堿類藥物，有機(jī)溶劑萃取的有色物是（ ）A.游離生物堿 B.生物堿和染料形成的離子對 C.酸性染料 D.生物堿鹽吩噻嗪類藥物易被氧化，這是因?yàn)槠浣Y(jié)構(gòu)中具有（D.側(cè)鏈上的鹵素原子D.苯佐卡因A.低價(jià)態(tài)的硫元素 B.環(huán)上ND.側(cè)鏈上的鹵素原子D.苯佐卡因加入氨制硝酸銀后能產(chǎn)生銀鏡反應(yīng)的藥物是（ ）A.地西泮 B.維生素C C.異煙肼藥物的堿性溶液，加入鐵氰化鉀后，再加正丁醇，顯藍(lán)色熒光的是（ ）A.維生素AB.維生素B1C.維生素CD.維生素D維生素C注射液碘量法測定過程中操作不正確的是（ ）A.加入沸過的熱水 B.加入醋酸 C.加入丙酮作掩蔽劑 D.立即滴定維生素A含量用生物效價(jià)表示，其效價(jià)單位是（ ）A.IU B.g C.IU/ml D.IU/g異煙肼比色法中與異煙肼反應(yīng)速度最快的酮基位置在甾體激素的A.C3位 B.Cii位 C.C仃位 D.C20位腎上腺皮質(zhì)激素類藥物鑒別的專屬方法為（ ）A.沉淀反應(yīng) B.GC C.四氮唑法 D.異煙肼法）D.頭抱他啶）D.）D.頭抱他啶）D.葡聚糖凝膠G-10A.青霉素 B.鏈霉素 C.四環(huán)素抗生素類藥物中高分子雜質(zhì)檢查用的柱填料為（A.ODS B.硅膠 C.GDX下列方法中，不能排除注射劑測定時(shí)抗氧劑亞硫酸氫鈉干擾的是（D.加入弱氧化劑）D.高錳酸鉀法）A.D.加入弱氧化劑）D.高錳酸鉀法）中國藥典中硫酸亞鐵片的含量測定方法是（A.鈰量法 B.硝酸法 C.咼氯酸法藥物制劑的檢查中，下列說法正確的是（A.應(yīng)進(jìn)行的雜質(zhì)檢查項(xiàng)目與原料藥的檢查項(xiàng)目相同還應(yīng)進(jìn)行制劑學(xué)方面（如片重差異、崩解時(shí)限等）的有關(guān)檢查應(yīng)進(jìn)行的雜質(zhì)檢查項(xiàng)與輔料的檢查項(xiàng)目相同 D.不再進(jìn)行雜質(zhì)檢查雙波長法測定復(fù)方磺胺甲噁唑片含量時(shí)，下列方法錯(cuò)誤的是（ ）測定SMZ含量時(shí)，選擇測定的兩個(gè)波長處TMP的吸收度相等測定TMP含量時(shí)，選擇測定的兩個(gè)波長處TMP的吸收度相等測定時(shí)需要先進(jìn)行空白校正 D.測定時(shí)采用石英比色皿測定（二）B型題（配伍選擇題）備選答案在前，試題在后，每組5題，每組題均對應(yīng)同一組備選答案，每題只有一個(gè)正確答案，每個(gè)備選答案可重復(fù)選用，也可不選用（每題1分，共15分）[1-5]選擇一般雜質(zhì)檢查中用到的試劑A.硫氰酸銨試液B.BaCl2溶液C.HgBr2試紙D.硫代乙酰胺試液 E.AgNO3試液1.砷鹽的檢查需用（)2.鐵鹽的檢查需用（)3.氯化物的檢查需用（)4.硫酸鹽的檢查需用（)5.重金屬檢查第一法采用（)[6-10]選擇不同藥物的含量測定方法A.非水滴定法B鈰量法C.銀量法D.提取酸堿滴定法 E.Kober反應(yīng)鐵酚試劑法

TOC\o"1-5"\h\z異戊巴比妥的含量測定（ ）硫酸奎寧的含量測定（ ）硝苯地平的含量測定（ ）炔雌醇的含量測定（ ）硫酸苯丙胺的含量測定（[11-15]選擇需檢查相應(yīng)特殊雜質(zhì)的藥物A.氫化可的松B.異煙肼C. 頭抱他啶 D.阿司匹林E.對乙酰氨基酚11.需檢查高分子（聚合物）雜質(zhì)的藥物是（ ）12.需檢查其他甾體的藥物是（)13.需檢查對氨基酚的藥物是（)14.需檢查水楊酸的藥物是（)15.需檢查游離肼的藥物是（)二 、問答題（共25分）1.簡述藥品檢驗(yàn)工作的基本程序（6分）TOC\o"1-5"\h\z簡述非水滴定法中常見酸根的影響及其消除的方法。 （6分）比較直接滴定法和兩步滴定法測定阿司匹林含量的優(yōu)缺點(diǎn)。 （7分）舉例說明芳香胺類藥物的含量測定方法。（6分）

三、計(jì)算題（15分）磷酸可待因中嗎啡的檢查：取本品0.1g，加一定濃度鹽酸溶液使溶解成5ml，加NaN2試液2ml，放置15min，加氨試液3ml;所顯顏色與5ml嗎啡標(biāo)準(zhǔn)溶液（配制：嗎啡2.0mg加鹽酸溶液使溶解成100ml），用同一方法制成的對照溶液比較，不得更深。問磷酸可待因中嗎啡的限量為多少？（5分）2?取標(biāo)示量為0.5g阿司匹林10片，稱得總重為5.7680g，研細(xì)后，精密稱取0.3576g，按藥典規(guī)定用兩步滴定剩余堿量法測定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白試驗(yàn)消耗該硫酸滴定液39.84ml。（每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于18.02mg的阿司匹林）求阿司匹林片的標(biāo)示量百分含量？（ 10分）

參考答案（一） A型題EDCCCBCCAACDBDBACBCAEBABAADCBD（二） B型題DABCCBDACECAEBD二、 問答題答：取樣-鑒別-雜質(zhì)檢查-含量測定-出檢驗(yàn)報(bào)告答：氫鹵酸根：酸性強(qiáng)，無法完全滴定；消除方法：加入氯化汞的冰醋酸溶液硝酸根：滴定產(chǎn)生硝酸，會(huì)氧化顯色劑影響顯色劑顯色；消除方法：改用電位法測定答：直接滴定法：阿司匹林中性乙醇溶解后其中的羧基和氫氧化鈉反應(yīng)，酚酞指示終點(diǎn)?？焖佟⒑啽?，不能排除水楊酸干擾兩步滴定：先中和酸性雜質(zhì)和羧基，然后定量加入過量的氫氧化鈉，定量與酯鍵反應(yīng)，剩余的用酸滴定至終點(diǎn)即可?？上畻钏岬母蓴_，但操作較麻煩答：準(zhǔn)確度、精密度、專屬性、定量限、檢測限、線性、范圍、耐用性三、 計(jì)算題（15分）1.磷酸可待因中嗎啡的檢查：取本品0.1g，加一定濃度鹽酸溶液使溶解成5ml，加NaNQ式液2ml，放置15min，加氨試液3ml;所顯顏色與5ml嗎啡標(biāo)準(zhǔn)溶液（配制：嗎啡2.0mg加鹽酸溶液使溶解成100ml）,用同一方法制成的對照溶液比較，不得更深。問磷酸可待因中嗎啡的限量為多少？（5分）答：2X5-100=0.01mg 雜質(zhì)限量： 0.01mg/0.1gX100%=0.1%2?取標(biāo)示量為0.5g阿司匹林10片，稱得總重為5.7680g，研細(xì)后，精密稱取0.3576g，按藥典規(guī)定用兩步滴定剩余堿量法測定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml