藥物分析考試版

1．中國藥典的主要內(nèi)容由凡例、正文、附錄和索引四部分組成。2．目前公認的全面控制藥品質(zhì)量的法規(guī)有GLP、GMP、GSP、GCP。注：GMP《藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》、GSP《藥品經(jīng)營質(zhì)量管理規(guī)范》、GCP《藥品臨床試驗質(zhì)量管理規(guī)范》GLP《藥品非臨床研究質(zhì)量管理規(guī)范》、GAP《中藥材生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》3．“精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一；“稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一；取用量為“約”若干時，系指取用量不得超過規(guī)定量的+-10％。4．藥物分析主要是采用化學(xué)、物理化學(xué)、物理學(xué)或生物化學(xué)等方法和技術(shù)，研究化學(xué)結(jié)構(gòu)已知的合成藥物和天然藥物及其制劑的組成、理化性質(zhì)、真?zhèn)舞b別、純度檢查以及有效成分的含量測定等。所以，藥物分析是一門研究與發(fā)展藥品質(zhì)量控制的方法性學(xué)科。5．判斷一個藥物質(zhì)量是否符合要求，必須全面考慮_鑒別_、_檢查_、含量測定三者的檢驗結(jié)果。6．藥物分析的基本任務(wù)是檢驗藥品質(zhì)量，保障人民用藥_安全_、_合理_、_有效_的重要方面。1．藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是國家對藥品質(zhì)量、規(guī)格及檢驗方法所作的技術(shù)規(guī)定，是藥品生產(chǎn)、供應(yīng)、使用、檢驗和藥政管理部門共同遵循的法定依據(jù)。2．國務(wù)院藥品監(jiān)督管理部門頒布的中華人民共和國藥典和藥品標(biāo)準(zhǔn)為國家藥品標(biāo)準(zhǔn)。3．INN是InternationalNoxproorietaryNamesforPharmaceutical的縮寫。4．藥品含量測定常用的方法有容量分析、重量分析、分光光度、色譜等。5．藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制訂的原則為安全有效、先進性、針對性、規(guī)范性。6．E1％1cm的物理意義是指在一定波長下，溶液濃度為1％(w/v)，厚度為1cm時的吸收度。7．中國藥典規(guī)定：檢查項下包括有效性、均一性、純度要求與安全性四個方面。8．制訂藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)必須堅持安全有效、技術(shù)先進、經(jīng)濟合理、不斷完善的原則。9．中國藥典收載的測定熔點的標(biāo)準(zhǔn)方法為毛細管法。1．藥物鑒別方法要求_專屬性強_，再現(xiàn)性好，_靈敏度高、_操作簡便、_快速。2．常用的鑒別方法有化學(xué)鑒別法、光譜鑒別法、色譜鑒別法和生物學(xué)法。3、藥物鑒別的項目包括：性狀、一般鑒別試驗和專屬鑒別試驗。4、藥物的鑒別目的為：鑒別藥物的真假。5、鑒別試驗的條件包括：溶液的濃度、溶液的溫度、溶液的酸堿度、干擾成分的存在和試驗時間。1．藥典中規(guī)定的雜質(zhì)檢查項目，是指該藥品在_生產(chǎn)_和儲藏中可能含有并需要控制的雜質(zhì)。2．古蔡氏檢砷法的原理為金屬鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)氫，與藥物中微量砷鹽反應(yīng)生成具揮發(fā)性的_砷化氫_，遇溴化汞試紙，產(chǎn)生黃色至棕色的_砷斑_，與一定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液所產(chǎn)生的砷斑比較，判斷藥物中砷鹽的含量。3．砷鹽檢查中若供試品中含有銻鹽，為了防止銻化氫產(chǎn)生銻斑的干擾，可改用_Ag(DDC)法_。4．氯化物檢查是根據(jù)氯化物在_硝酸酸性_介質(zhì)中與_硝酸銀作用，生成_氯化銀_渾濁，與一定量標(biāo)準(zhǔn)_氯化鈉_溶液在_相同_條件和操作下生成的渾濁液比較濁度大小。5．重金屬和砷鹽檢查時，常把標(biāo)準(zhǔn)鉛和標(biāo)準(zhǔn)砷先配成儲備液，這是為了_減小誤差_。6．藥物的一般鑒別試驗包括化學(xué)鑒別法、光譜鑒別法和色譜鑒別法。7．中國藥典規(guī)定檢查藥物中重金屬時以_鉛_為代表。多數(shù)藥物是在酸性條件下檢查重金屬，其溶液的pH值應(yīng)在_弱酸性(pH3.5醋酸鹽緩沖液)_，所用的顯色劑為_硫代乙酰胺試液_。8．藥物中存在的雜質(zhì)，主要有兩個來源，一是_生產(chǎn)過程_引入，二是_儲存_過程中產(chǎn)生。9．葡萄糖中的特殊雜質(zhì)是_糊精_。10．破壞有機藥物進行成分分析，可采用_干_法、_濕_法和_氧瓶燃燒_法。1．巴比妥類藥物的母核為環(huán)狀丙二酰脲結(jié)構(gòu)。巴比妥類藥物常為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，環(huán)狀結(jié)構(gòu)與堿液共沸時，可發(fā)生水解開環(huán)，并產(chǎn)生氨氣，可使紅色石蕊試紙變_藍_。巴比妥類藥物本身微溶于水，易溶于乙醇等有機溶劑，其鈉鹽易溶于水，而難溶于有機溶劑。2．巴比妥類藥物的環(huán)狀結(jié)構(gòu)中含有環(huán)狀丙二酰脲，易發(fā)生互變異構(gòu)，在水溶液中發(fā)生二級電離，因此本類藥物的水溶液顯弱酸性。3．白色沉淀黑色pbs4．酸性雜志5．銀量法溴量法紫外分光光度法、酸堿滴定法6．巴比妥類藥物的基本結(jié)構(gòu)可分為兩部分：一部分為_環(huán)狀丙二酰脲_結(jié)構(gòu)。另一部分為_取代基_部分。1．芳酸類藥物的酸性強度與苯環(huán)上取代基的性質(zhì)及取代位置有關(guān)。芳酸分子中苯環(huán)上如具有羧基、羥基、硝基、鹵素原子等電負性大的取代基，由于這些取代基的吸電子效應(yīng)能使苯環(huán)電子云密度降低，進而引起羧基中羥基氧原子上的電子云密度降低和使氧-氫鍵極性增加，使質(zhì)子較易解離，故酸性增強。2．具有水楊酸結(jié)構(gòu)的芳酸類藥物在中性或弱酸性條件下，與三氯化鐵反應(yīng)，生成紫色配位化合物。反應(yīng)適宜的pH為4～６，在強酸性溶液中配位化合物分解。3阿司匹林的特殊雜質(zhì)檢查主要包括溶液的澄清度、水楊酸以及易炭化物檢查。4．對氨基水楊酸鈉在潮濕的空氣中，露置日光或遇熱受潮時，易發(fā)生脫羧反應(yīng)，可生成間氨基酚，并可被進一步氧化成二苯醌型化合物，色漸變深，其氨基容易被羥基取代而生成3,5,3',5'-四羥基聯(lián)苯醌，呈明顯的紅棕色。中國藥典采用雙相滴定法進行檢查。5．阿司匹林的含量測定方法主要有酸堿滴定法、紫外分光光度法、高效液相色譜法。6．阿司匹林(ASA)易水解產(chǎn)生水楊酸(SA)7兩步滴定法阿司匹林片劑的含量測定第一步為中和，第二步水解與滴定1．芳胺類藥物根據(jù)基本結(jié)構(gòu)不同，可分為對氨基苯甲酸酯類和酰胺類。2．對氨基苯甲酸酯類藥物因分子結(jié)構(gòu)中有芳伯氨基結(jié)構(gòu)，能發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng)；有酯鍵(或酰胺鍵)結(jié)構(gòu)，易發(fā)生水解。3．利多卡因在酰氨基鄰位存在兩個甲基，由于空間位阻影響，較難水解，故其鹽的水溶液比較穩(wěn)定。4．對乙酰氨基酚含有酚羥基，與三氯化鐵發(fā)生呈色反應(yīng)，可與利多卡因和醋氨苯砜區(qū)別。5．分子結(jié)構(gòu)中含芳伯氨或潛在芳伯氨基的藥物，均可發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng)。鹽酸丁卡因分子結(jié)構(gòu)中不具有芳伯氨基，無此反應(yīng)，但其分子結(jié)構(gòu)中的芳香仲胺在酸性溶液中與亞硝酸鈉反應(yīng)，生成N-亞硝基化合物乳白色沉淀，可與具有芳伯氨基的同類藥物區(qū)別。6．鹽酸普魯卡因具有酯的結(jié)構(gòu)，遇氫氧化鈉試液即析出白色沉淀，加熱變?yōu)橛蜖钗锲蒸斂ㄒ?，繼續(xù)加熱則水解，產(chǎn)生揮發(fā)性二乙氨基乙醇，能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變?yōu)樗{色，同時生成可溶于水的對氨基苯甲酸鈉，放冷，加鹽酸酸化，即生成對氨基苯甲酸的白色沉淀。7．亞硝酸鈉滴定法中，加入溴化鉀的作用是加快反應(yīng)速率；加入過量鹽酸的作用是:①加快反應(yīng)速率、②亞硝基的酸性溶液中穩(wěn)定、③防止生成偶氮氨基化合物，但酸度不能過大，一般加入鹽酸的量按芳胺類藥物與酸的摩爾比約為2.5～6。8．重氮化反應(yīng)為分子反應(yīng)，反應(yīng)速度較慢，所以滴定不宜過快。為了避免滴定過程中亞硝酸揮發(fā)和分解，滴定時將滴定管尖端插入液面下，一次將大部分亞硝酸鈉滴定液在攪拌條件下迅速加入使其盡快反應(yīng)。然后將滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，再緩緩滴定。尤其是在近終點時，因尚未反應(yīng)的芳伯氨基藥物的濃度極稀，須在最后一滴加入后，攪拌1～5分鐘，再確定終點是否真正到達。9．亞硝酸鈉滴定法應(yīng)用外指示劑時，其靈敏度與反應(yīng)的體積有(有，無)關(guān)系。10．苯乙胺類藥物結(jié)構(gòu)中多含有鄰苯二酚的結(jié)構(gòu)，顯酚羥基性質(zhì)，可與重金屬離子絡(luò)合呈色，露置空氣中或遇光易氧化，色漸變深，在堿性性溶液中更易變色。11．腎上腺素中腎上腺酮的檢查是采用紫外分光光度法。12．腎上腺素中的特殊雜質(zhì)是腎上腺酮。1．鈰量法測定氯丙嗪含量時，當(dāng)氯丙嗪失去1個電子顯紅色，失去2個電子紅色消褪。2．TLC法對異煙肼中游離肼的檢查是以__硫酸肼_為對照品。13．鹽酸普魯卡因注射液易水解產(chǎn)生對氨基苯甲酸。3．用差示分光光度檢查異煙肼中的游離肼，在叁比溶液中需加入__3％(V/V)的丙酮__。4．雜環(huán)類藥物主要包括_吡啶_類，_吩噻嗪_類，_苯并二氮雜?_類。5．_鈀離子比色_法可選擇性地用于未被氧化的吩噻嗪類藥物的測定。1．甾體激素類藥物的母核為環(huán)戊烷并多氫菲。2．硅膠G是指以煅石膏為黏合劑的硅膠。亞硝基鐵氰化鈉反應(yīng)是黃體酮靈敏而專屬的鑒別反應(yīng)。1．四環(huán)素類抗生素的母核為__氯化并四環(huán)素_。4．2．鏈霉素由鏈霉胍、鏈霉糖和N-甲基-L-葡萄糖胺三部分組成。4．麥芽酚反應(yīng)是__鏈霉素的特有反應(yīng)。3．鏈霉素水解產(chǎn)物鏈霉素胍的特有反應(yīng)是坂口反應(yīng)5青霉素和頭飽菌素分子中的羧基具有強酸性,故可與堿金屬成鹽6．7．抗生素的效價測定主要分為和兩大類。8．青霉素和頭孢菌素都具有旋光性，因青霉素分子中含有個手性碳原子，頭孢菌素分子含有個手性碳原子。9．青霉素分子不消耗碘，但其降解產(chǎn)物可與碘作用，借此可以根據(jù)消耗的碘量計算青霉素的含量。10．鏈霉素的結(jié)構(gòu)是由一分子和一分子結(jié)合而成的堿性苷。11．鏈霉素具有類結(jié)構(gòu)，具有和的性質(zhì)，可與茚三酮縮和成蘭紫色化合物。12．四環(huán)素類抗生素在溶液中會發(fā)生差向異構(gòu)化，當(dāng)pH或pH時差向異構(gòu)化速度減小。1．注射劑中抗氧劑的排除采用加丙酮或甲醛為掩蔽劑2復(fù)方阿司匹林制劑中加入枸櫞酸鈉的目的防止阿司匹林水解1．丙二酰脲類的鑒別反應(yīng)有銀鏡反應(yīng)、銅鹽反應(yīng)。適用于巴比妥類藥物的鑒別。2．藥物穩(wěn)定性試驗包括影響因素試驗、加速試驗和長期試驗。3．溴量法可用來測定含有雙鍵、酚羥基結(jié)構(gòu)的藥物。4中國藥典（2005版）測定維生素A含量采用的是三點校正法。5．GMP的中英文全稱分別是：藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范、Goodmanufacturepractice。6．鈀離子比色法可用于吩噻嗪類藥物的含量測定，其依據(jù)是該類藥物結(jié)構(gòu)中含有S。7．區(qū)分巴比妥與含硫巴比妥可采用銅鹽反應(yīng)和紫外檢測10綠奎寧反應(yīng)可用于6位含氧喹啉衍生物的鑒別例如奎寧9．對HPLC法進行準(zhǔn)確度考查時，回收率一般為98-102%；容量分析法的回收率一般為99.7-100.3%。11．阿司匹林片劑（中國藥典2005版），采用的是雙步滴定法,該方法可以消除制劑中水楊酸和酸性穩(wěn)定劑的干擾。12．用非水滴定法測定有機堿藥物常用的滴定劑是高氯酸常采用的溶劑是醋酸，常用的指示劑是結(jié)晶紫，硫酸根的干擾可通過計算方法消除，在非水介質(zhì)中硫酸根呈一級電離13芳酸的堿金屬鹽的藥物可用雙相滴定法進行含量測定。14．鏈霉素鑒別的特征反應(yīng)式麥芽酚反應(yīng)，其水解產(chǎn)物鏈霉胍的特有反應(yīng)是坂口反應(yīng)。15．用戊烯二醛反應(yīng)鑒別異煙肼是針對結(jié)構(gòu)具有γ或β位被羧基衍生物取代的吡啶16．阿司匹林中水楊酸的檢查室利用水楊酸具有酚羥基，可在弱酸性溶液中與高鐵鹽反應(yīng)呈紫色。17．中國藥典2010版規(guī)定HPLC中兩個分析物分離度應(yīng)符合要求是指大于或等于1.5.18．阿司匹林特殊雜質(zhì)檢查中溶液澄清度檢查是檢查碳酸鈉試液中不溶物。此類不溶物包括：苯酚、水楊酸苯酯、醋酸苯酯、乙酰水楊酸苯酯。二、是非判斷題1、測定的精密度用標(biāo)準(zhǔn)差或變異系數(shù)表示（√）2、青霉素鈉屬于頭孢菌素族（×）3、具有芳香第一胺反應(yīng)(重氮-偶合反應(yīng))的藥物是鹽酸普魯卡因（×）4、異煙肼的特殊雜質(zhì)是游離肼（√）5、藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量叫做檢測限（×）6、利用麥芽酚反應(yīng)可鑒別的藥物是硫酸鏈霉素（√）7、對藥品檢驗工作中測量的有效數(shù)字的要求是只允許最末的一位差1（×）8、用生物學(xué)方法測定藥物含量，稱為含量測定（×）9、異煙肼的特殊雜質(zhì)是游離肼（√）10、《中國藥典》(2010年版)檢查細菌內(nèi)毒素所用的試劑是家兔（×）(√)1．含量測定有些要求以干燥品計算，如分子中有結(jié)晶水則以含結(jié)晶水的分子式計算。(×)2．藥物檢查項目中不要求檢查的雜質(zhì)，說明藥物中不含此類雜質(zhì)。(×)3．藥典中規(guī)定，乙醇未標(biāo)明濃度者是指75％乙醇。(√)4．凡溶于堿不溶于稀酸的藥物，可在堿性溶液中以硫化氫試液為顯色劑檢查重金屬。(×)5．藥物中的雜質(zhì)的檢查，一般要求測定其準(zhǔn)確含量。(√)6．易炭化物檢查法是檢查藥物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有機雜質(zhì)。(×)7．易炭化物檢查法是檢查藥物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量無機雜質(zhì)。(×)8．藥物的干燥失重測定法是屬于藥物的特殊雜質(zhì)的檢查法。(×)9．干燥失重檢查法是僅僅控制藥物中的水分的方法。(√)10．。(√)11．干燥失重檢查法主要控制藥物中的水分，也包括其他揮發(fā)性物質(zhì)的如乙醇等。(√)12．藥物的雜質(zhì)檢查也可稱作純度檢查。(√)13．重金屬檢查法常用顯色劑有硫化氫，硫代乙酰胺，硫化鈉。(×)14．藥物必須絕對純凈。(×)15．藥典中所規(guī)定的雜質(zhì)檢查項目是固定不變的。(×)16．在堿性溶液中檢查重金屬時以硫代氫為顯色劑。中國藥典組成（D）A.前言、目錄、正文、附錄B.前言、藥品標(biāo)準(zhǔn)、附錄、指導(dǎo)原則C.性狀、鑒別、檢查、含量測定D.凡例、正文、附錄、索引E.原料、制劑、輔料、試劑以下屬于偶然誤差的是（C）A.儀器誤差B.操作原因C.室溫變化D.重復(fù)出現(xiàn)E.試劑不純具有直接三氯化鐵反應(yīng)的藥物是（D）A.氯氮?B.維生素CC.醋氨苯砜D.對氨基水楊酸鈉E.乙酸水楊酸Lambert－Beer定律A=lg（1/T）=ELC中，A、T、L分別代表（B）A.A－吸光度，T－光源，L－液層厚度（mm）B.A－吸光度，T－透光率，L－液層厚度（cm）C.A－吸光度，T－溫度，L－液層厚度（cm）D.A－吸收系數(shù)，T－透光率，L－液層厚度（dm）E.A－吸收系數(shù)，T－透過系數(shù)，L－液層厚度（cm）某藥物中重金屬限量為2ppm，表示（B）A.重金屬量是藥物本身重量的萬分之二B.該藥物中重金屬含量不得超過百萬分之二C.該藥物中重金屬量不得超過2.0μgD.檢查中用了1.0g供試品，檢出了2.0μg重金屬E.該藥物中重金屬含量不得超過0.002%用高氯酸滴定液直接滴定硫酸奎寧，1摩爾硫酸奎寧消耗幾摩爾高氯酸（E）A.1/3B.1/4C.2D.1/2E.3反相色譜法中最常用的流動相是（D）A.乙醇-緩沖液B.乙醇-水C.四氫呋喃-冰醋酸D.甲醇-水E.正己烷-異丙醇中國藥典所收載的亞硝酸鈉滴定法中指示終點的方法為（B）A.電位法B.永停法C.外指示劑法D.不可逆指示劑法E.電導(dǎo)法藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容（E）A.名稱、性狀、正文、規(guī)格與用途B.結(jié)構(gòu)、正文、貯藏、制劑與用量C.鑒別、檢查、含量測定、記錄與報告D.鑒別、檢查、含量測定、穩(wěn)定性試驗E.名稱、性狀、鑒別、檢查、含量測定、貯藏紅外光譜圖中，1650～1900cm-1處具有強吸收峰的基團是（A）A.羰基B.共軛雙鍵C.酚羥基D.氨基E.烴基用溴酸鉀法測定異煙肼含量時，1摩爾溴酸鉀與幾摩爾異煙肼相當(dāng)（D）A.1/3B.1/6C.1/2D.3/2E.2/3在用古蔡法檢查砷鹽時，導(dǎo)氣管中塞入醋酸鉛棉花的目的是（C）A.除去I2B.除去AsH3C.除去H2SD.除去HBrE.除去SbH3藥品的法定名稱是指（B）A.商品名B.通用名C.學(xué)名D.專利名E.化學(xué)名現(xiàn)行的中國藥典為哪一年版（C）A.1985年版B.2000年版C.2010年版D.1995年版E.1990年版F.2005年版3.美國國家處方集的英文縮寫為（E）A.BPB.JPC.USPD.Ch.PE.NF4..藥典規(guī)定取用量為“約”若干時，系指取用量不得超過規(guī)定量的（D）A.士0.1％B.土1％C.土5％D.土l0％E.士2％5、在鐵鹽檢查中加入過硫酸銨的作用是(A)A.將Fe2+氧化為Fe3+B.作為顯色劑C.還原Fe3+為Fe2+D.有助于Fe2+和Fe3+與顯色劑作用E.以上作用都存在6.鈀離子比色法可以測定（A）A.未被氧化的吩噻嗪類藥物B.被氧化的吩噻嗪類藥物C.托烷類藥物D.被氧化的喹啉類藥物E.未被氧化的喹啉類藥物7.Kober反應(yīng)比色法可用于哪個藥物的含量測定（C）A.氫化可的松乳膏B.甲基睪丸素片C.雌二醇片D.苯丙酸諾龍注射液E.炔諾酮片8.阿司匹林片（分子量為180.16）采用兩步滴定法測定含量時，每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于阿司匹林的mg數(shù)（A）A.18.02B.9.01C.36.04D.1.802E.3.604以下哪種藥物中檢查對氨基苯甲酸（D）A.對乙酰氨基酚原料藥B.對乙酰氨基酚注射液C.鹽酸普魯卡因原料藥D.鹽酸普魯卡因注射液E.注射用鹽酸普魯卡因11.中國藥典二部中的恒重系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差為（B）A.0.2mgB.0.3mgC.0.4mgD.3mgE.5mg12.中國藥典的凡例部分（D）A.起到目錄的作用B.有標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，檢驗方法和限度，標(biāo)準(zhǔn)品、對照品、計量等內(nèi)容C.介紹中國藥典的沿革D.收載藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗證等指導(dǎo)原則E.收載有制劑通則13.下列哪種試劑可消除注射液中抗氧劑亞硫酸氫鈉對碘量法的干擾（E）A.二甲亞砜B.鹽酸羥胺C.苯酚D.苯甲酸E.丙酮14.以硝酸汞為滴定劑的電位配位滴定法測定的藥物應(yīng)是（D）A.硫酸慶大霉素B.普魯卡因胺C.硫酸阿托品D.青霉素鈉E.硝苯地平15.采用GC或HPLC進行藥物的鑒別時，常常比較供試品與對照品的（B）A.比移值B.保留時間C.色譜峰的形狀D.理論塔板數(shù)E.分離度16.凡檢查溶出度的制劑不再檢查：(E)A.澄清度B.重（裝）量差異C.雜質(zhì)限量D.主藥含量E.崩解時限17.麥芽酚反應(yīng)用以鑒別哪種藥物(D)A．紅霉素B．硫酸慶大霉素C．鹽酸氯丙嗪D．硫酸鏈霉素E．青霉素鈉2.下列各類品種中收載在中國藥典二部的是(C)A.生物制品B.生化藥物C.中藥制劑D.抗生素3.薄層色譜法中，用于藥物鑒別的參數(shù)是(B)A.斑點大小B.比移值C.樣品斑點遷移距離D.展開劑遷移距離5.藥物的純度合格是指(C)A.符合分析純試劑的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定B.絕對不存在雜質(zhì)C.雜質(zhì)不超過標(biāo)準(zhǔn)中雜質(zhì)限量的規(guī)定D.對病人無害6.在用古蔡法檢查砷鹽時，導(dǎo)氣管塞入醋酸鉛棉花的目的是(A)A.除去H2SB.除去Br2C.除去AsH3D.除去SbH37.重金屬檢查中，加入硫代乙酰胺時溶液控制最佳的pH值是(B)A.1.5B.3.5C.7.5D.11.58.差熱分析法的英文簡稱是(B)A.TGAB.DTAC.DSCD.TA9.可區(qū)別硫代巴比妥類和巴比妥類藥物的重金屬離子反應(yīng)是(A)A.與銅鹽反應(yīng)B.與鉛鹽反應(yīng)C.與汞鹽反應(yīng)D.與鈷鹽反應(yīng)10.司可巴比妥常用的含量測定方法是(B)A.碘量法B.溴量法C.高錳酸鉀法D.硝酸法18.吩噻嗪類藥物易被氧化，這是因為其結(jié)構(gòu)中具有(A)A.低價態(tài)的硫元素B.環(huán)上N原子C.側(cè)鏈脂肪胺D.側(cè)鏈上的鹵素原子20.藥物的堿性溶液，加入鐵氰化鉀后，再加正丁醇，顯藍色熒光的是(B)A．維生素AB．維生素B1C．維生素CD．維生素D21.維生素C注射液碘量法測定過程中操作不正確的是(A)A.加入沸過的熱水B.加入醋酸C.加入丙酮作掩蔽劑D.立即滴定23.異煙肼比色法中與異煙肼反應(yīng)速度最快的酮基位置在甾體激素的(A)A.C3位B.C11位C.C17位D.C20位1.某一藥品不溶于水，可溶于氯仿和乙酸乙酯。對該藥品中氯化物進行檢查時，下述敘述正確的是（A）A．加水過濾后，依法檢查B.加氯仿使藥物溶解后，依法檢查C.加乙酸乙酯使藥物溶解后，依法檢查D經(jīng)熾灼后，依法檢查2.某一藥品有色，對該藥品中的氯化物進行檢查時，下列敘述正確的是（C）A.加焦糖，調(diào)色后，依法檢查B加標(biāo)準(zhǔn)比色液，調(diào)色后，依法檢查C經(jīng)過化學(xué)反應(yīng)，使藥品褪色后，依法檢查D家不能溶解藥物的溶劑，將藥物過濾后，依法檢查3.中國藥典中正文部分收載有（A）內(nèi)容A.藥品或制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)B.所收載藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定C.制劑通則D.藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定原則5.藥品檢查工作基本程序是（B）A.研究→生產(chǎn)→銷售→使用B.取樣→鑒別→檢查→含量測定→寫出實驗報告C.查閱文獻→制定質(zhì)量控制方案D.根據(jù)臨床用藥情況寫出分析報告6.對藥典下面敘述正確的是（A）A.是國家監(jiān)督管理藥品質(zhì)量的法定技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)C.是國家為控制藥品質(zhì)量所制定的藥品質(zhì)量管理規(guī)范B.是國家對新藥研發(fā)過程中如何對藥品進行質(zhì)量研究的管理規(guī)范7.雜質(zhì)的限量檢查時指（D）A.檢查雜質(zhì)的最低檢出量B.檢查雜質(zhì)的最大檢出量C.檢查雜質(zhì)是否超出最低允許量D.檢查雜質(zhì)是否超出最大允許量11.精密稱定系指稱重應(yīng)準(zhǔn)確至規(guī)定量的（D）A.視藥物含量而定B.±10%C.視取樣量的大小而定D.千分之一12.用非水滴定法測定堿性藥物的鹽酸鹽含量，常加入（C）A.草酸B.醋酸鉛C.醋酸汞D.甲醛13.硫色素反應(yīng)可用來對（B）進行鑒別A.維生素AB.維生素BC.維生素CD.維生素D14.古蔡法檢查藥物中微量的砷鹽，在酸性下加入鋅粒的目的是（C）A.還原五價砷成三價砷B.出去硫化物的干擾C.產(chǎn)生新生態(tài)的氫D.加速反應(yīng)速度15.中國藥典（2005年版）規(guī)定，試驗未注明溫度時，實驗的溫度是指（B）A.任何溫度B.10-30℃C.25℃D.0-2℃17.異煙肼的鑒別中，屬于針對吡啶環(huán)的鑒別反應(yīng)是（BD）A.縮合反應(yīng)B.戊烯二醛C.還原反應(yīng)D.二硝基氯苯反應(yīng)18.氧瓶燃燒法可用于測定（ABD）A.含硫的藥物B.含鹵素的藥物C.含氮藥物D.含磷藥物19.用三氯化銻反應(yīng)鑒別維生素A條件是（A）A.需要無水、無醇條件下進行B.需在鹽酸酸性條件下進行C.需在醋酸酸性下進行D.需在無水、無醛條件下進行20.下列哪種藥物與醋酐-濃硫酸反應(yīng)現(xiàn)象是初顯黃色，漸變紅色，迅速變?yōu)樽仙?、藍綠色、最后變?yōu)榫G色（D）A.維生素AB.維生素BC.維生素D2D.維生素D321.柯柏（Kober）反應(yīng)用來測定（A）A.炔雌醇B.氫化可的松C.甲睪酮D.黃體酮25.具有共軛多烯側(cè)鏈的藥物是（D）A.司可巴比妥B.阿司匹林C.苯佐卡因D.維生素A27中國藥典規(guī)定的“陰涼處”是指（D）A.陰涼處，溫度不超過2℃B.陰涼處，溫度不超過20℃C.陰涼處，溫度不超過10℃D.溫度不超過20℃29.下列鑒別反應(yīng)中屬于苯巴比妥的鑒別反應(yīng)是（B）A.硫酸反應(yīng)B.甲醛-硫酸反應(yīng)C.戊烯二醛反應(yīng)D.與高錳酸鉀反應(yīng)30.黃體酮靈敏、專屬性的鑒別反應(yīng)有（B）A.四氮唑試液反應(yīng)B.亞硝酸鐵氰化鈉反應(yīng)C.2,4-二硝基苯肼D.重氮苯磺酸反應(yīng)1．硫噴妥鈉與銅鹽的鑒別反應(yīng)為（C）。A.紫色B.藍色C.綠色D.黃色2．巴比妥類藥物不具有的特性為（A）。A.弱堿性B.弱酸性C.與重金屬離子的反應(yīng)D.具有紫外吸收特征3．下列哪種方法可以用來鑒別司可巴比妥（D）。A．與三氯化鐵反應(yīng)，生成紫色化合物B．與亞硝酸鈉－硫酸反應(yīng)，生成桔黃色產(chǎn)物C．與銅鹽反應(yīng)，生成綠色沉淀D．與溴試液反應(yīng)，使溴試液褪色6.氧瓶燃燒屬于（B）。A.濕法破壞B.干法破壞C.消化反應(yīng)D.沉淀反應(yīng)7.用于判斷方法準(zhǔn)確性的指標(biāo)是（A）。A.回收率B.精密度C.專屬性D.耐用性3.下列那種芳酸或芳胺類藥物，不能用三氯化鐵反應(yīng)鑒別（B）。A.水楊酸B.苯甲酸鈉C.對氨基水楊酸鈉D.丙磺舒2TLC法檢查鹽酸普魯卡因注射液中對氨基苯甲酸時，顯色定位雜質(zhì)斑點采用（D）。A．氨氣B．碘蒸汽C．β-奈酚D．對二甲氨基苯甲醛1.用于吡啶類藥物鑒別的開環(huán)反應(yīng)有（B）A.茚三酮反應(yīng)B.戊烯二醛反應(yīng)C.坂口反應(yīng)D.硫色素反應(yīng)2.下列藥物中，哪一個藥物加氨制硝酸銀能產(chǎn)生銀鏡（C）A.地西泮B.阿司匹林C.異煙肼D.苯佐卡因E.苯巴比妥1．在堿性溶液中，可被鐵氰化鉀氧化生成硫色素，硫色素溶于正丁醇中，顯藍色熒光。則該藥物為(E)。A．維生素AB．苯巴比妥C．可的松D．阿托品E．維生素B12．需檢查游離生育酚雜質(zhì)的藥物為(C)。A．地西泮B．異煙肼C．維生素ED．丙磺舒E．甲酚那酸4．可采用三氯化銻反應(yīng)進行鑒別的藥物是(C)。A．維生素EB．尼可剎米C．維生素AD．氨芐西林E．異煙肼13．具有硫色素反應(yīng)的藥物為(

A

)。A．維生素B1

B．阿托品

C．硫酸奎寧

D．異煙肼

E．鏈霉素14．含有苯駢二氫吡喃結(jié)構(gòu)的藥物為(

E)。A．維生素A

B．維生素B1

C．維生素C

D．四環(huán)素

E．維生素E16．具有共軛多烯側(cè)鏈的藥物為(

D

)。A．司可巴比妥

B．阿司匹林

C．苯佐卡因

D．維生素A

E．維生素E9．具有Δ4-3-酮結(jié)構(gòu)的藥物為(

A)。A．醋酸地塞米松

B．雌二醇

C．慶大霉素

D．鹽酸普魯卡因

E．苯甲酸鈉10．具有Δ4-3-酮結(jié)構(gòu)的藥物為(

B)。A．雄炔醇

B．黃體酮

C．對乙酰氨基酚

D．羥苯乙酯

E．布洛芬11．具有Δ4-3-酮結(jié)構(gòu)的藥物為(

C)。A．氯丙嗪

B．硝苯地平

C．甲睪酮D．咖啡因

E．布洛芬12．具有酚羥基結(jié)構(gòu)的藥物為(

D)。A．尼可剎米

B．維生素A

C．氯貝丁酯

D．雌二醇

E．阿托品14．可與2，4-二硝基苯肼、硫酸苯肼、異煙肼等反應(yīng)，形成黃色腙的藥物為(

C)。A．慶大霉素

B．硫酸奎寧

C．黃體酮

D．炔雌醇

E．維生素B115．可與亞硝基鐵氰化鈉反應(yīng)生成藍色的藥物為(E

)。A．氫化可的松

B．甲睪酮

C．醋酸可的松

D．雌二醇

E．黃體酮16．可與重氮苯磺酸反應(yīng)生成紅色偶氮染料的藥物為(

D)。A．醋酸地塞米松

B．潑尼松

C．潑尼松龍

D．苯甲酸雌二醇

E．睪酮17．可與硝酸銀試液反應(yīng)生成白色沉淀的藥物為(

B

)。A．醋酸潑尼松

B．炔諾酮

C．慶大霉素

D．阿莫西林

E．雌二醇3．具有β-內(nèi)酰胺環(huán)結(jié)構(gòu)的藥物為(

A)。A．普魯卡因青霉素

B．丙酸皋酮

C．地西泮

D．異丙嗪

E．四環(huán)素4．可用茚三酮反應(yīng)進行鑒別中藥物為(

D)。A．阿司匹林

B．苯巴比妥

C．異煙肼

D．慶大霉索

E．金霉素5．鏈霉素的特征反應(yīng)為(

C)。A．FeCl3反應(yīng)

B．Kober反應(yīng)

C．坂口反應(yīng)

D．差向異構(gòu)反應(yīng)

E．戊烯二醛反應(yīng)6．鏈霉素的特征反應(yīng)為(

D)。A．三氯化銻反應(yīng)

B．硫色素反應(yīng)

C．重氮化—偶合反應(yīng)D．麥芽酚反應(yīng)

E．羥戊酸鐵反應(yīng)7．可發(fā)生坂口反應(yīng)的藥物是(

E

)。A．可的松

B．普魯卡因青霉素

C．慶大霉索

D．四環(huán)素

E．鏈霉素8．可發(fā)生麥芽酚反應(yīng)的藥物是(

C)。A．慶大霉素

B．巴龍霉素

C．鏈霉素

D．青霉素鉀

E．頭孢氨芐9．可發(fā)生重氮化偶合反應(yīng)的藥物為(

A)。A．普魯卡因青霉索

B．青霉索鈉

C．慶大霉素D．四環(huán)素

E．氨芐西林12．可發(fā)生N-甲基葡萄糖胺反應(yīng)的藥物為(

C

)。A．四環(huán)素

B．維生素A

C．鏈霉素

D．普魯卡因青霉索

E．青霉素鈉（1~3題共用備選答案）A.藥典的正文部分B.藥典的凡例部分C.藥典的前言部分D.另行出版的配套叢書E.藥典的附錄部分藥品紅外光譜圖（D）2藥物溶解度的定義（B）3藥用輔料的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（A）（4～5題共用備選答案）A.同一實驗室同一分析人員測定所得結(jié)果的精密度B.不同實驗室同一分析人員測定所得結(jié)果的精密度C.同一實驗室同一分析人員不同時間測定所得結(jié)果的精密度D.重復(fù)進樣同一測定液所得結(jié)果的精密度E.不同實驗室不同分析人員測定所得結(jié)果的精密度重復(fù)性（A）5重現(xiàn)性（E）（9~10題共用備選答案）A.重氮化-偶合反應(yīng)B.三氯化鐵反應(yīng)C.硫色素反應(yīng)D.麥芽酚反應(yīng)E.戊烯二醛反應(yīng)鏈霉素的特征反應(yīng)（D）10.維生素B1的特征反應(yīng)（C）（1~3題共用備選答案）A.氯貝丁酯B.磺胺嘧啶C.硫噴妥鈉D.異戊巴比妥E.阿司匹林能與銅鹽-吡啶試劑生成綠色配合物（C）2.具有芳香第一胺反應(yīng)（B）3.用兩步滴定法測定含量（E）（4～5題共用備選答案）A.相對誤差B.絕對誤差C.相對標(biāo)準(zhǔn)偏差D.系統(tǒng)誤差E.偶然誤差不可定誤差（E）5.分析試劑不純等原因造成的誤差（D）[1—5]A．磺胺嘧啶 B，頭孢氨芐C．甲氧芐啶 D．青霉素鈉E．氯霉素

1．殺菌作用較強，口服易吸收的β—內(nèi)酰胺類抗生素（B）

2．一種廣譜抗生素，是控制傷寒、斑疹傷寒、副傷寒的首選藥物（E）

3．與硝酸銀反應(yīng)生成銀鹽，用于燒傷、燙傷創(chuàng)面的抗感染（A）

4．與碘胺甲惡唑合用能使后者作用增強（C）

5．是一種天然的抗菌藥，對酸不穩(wěn)定，不可口服（D）[16—20]A．阿米卡星 B．紅霉素C．土霉素 D．阿昔洛韋E．異煙肼16．抗結(jié)核藥（E）17．四環(huán)素類抗生素（C）18．核苷類抗病毒藥（D）

19．氨基糖苦類抗生素（A）20．大環(huán)內(nèi)酯類抗生素（B）[31-35]A青霉素；B鏈霉素；C紅霉素；D氯霉素；E四環(huán)素；F土霉素;G慶大霉素;H頭孢菌素;I白霉素31．屬于β-內(nèi)酰胺類抗生素的是AH32．屬于氨基糖苷類抗生素BG33．屬于大環(huán)內(nèi)酯類抗生素的是CI34．屬于四環(huán)素類抗生素的是EF35．屬于氯霉素類抗生素的是D【76-80】A磺胺嘧啶；B甲氧芐啶；C硫酸鏈霉素；D異煙肼；E諾氟沙星；76．屬于磺胺類抗菌藥的是；A77．屬于抗生素類抗結(jié)核病藥的是C78．屬于合成抗結(jié)核病藥的是；D79．屬于含氟喹諾酮類抗菌藥的是；E80．屬于磺胺類增效劑的是；問題1~4A.臭味及揮發(fā)性差異B.溶解行為差異C.化學(xué)性質(zhì)的差異D.顏色的差異E.旋光性質(zhì)的差異1.乙醇中雜醇油B2.氨甲環(huán)酸中鋇鹽的檢查D3.葡萄糖中糊精的檢查E4.硫酸阿托品中莨菪堿的檢查C問題5~8藥物雜質(zhì)檢查所用的試液A.硝酸銀B.硫氰酸銨C.氯化鋇D.硫代乙酰胺E.Ag-DDC5.氯化物的檢查法（A）6.硫酸鹽的檢查法（C）7.鐵鹽檢查法鹽的檢查（B）8.重金屬的檢查（D）問題9~12下列藥物的鑒別反應(yīng)為：A.在稀硫酸中顯藍色熒光B.與三氯化銻的氯仿溶液反應(yīng)顯藍色，漸變成紫紅色C.重氮化-偶合反應(yīng)D.水解后重氮化-偶合反應(yīng)生成橙紅色沉淀E.被鐵氰化鉀氧化后在正丁醇中顯藍色熒光9.硫酸奎寧（A）10.維生素A（B）11.氯氮卓（D）12.維生素B1（E）問題13~16下列藥物中檢查的雜質(zhì)A.生育酚B.麥角甾醇C.鐵、銅離子D.銅鹽E.酮體13.維生素EA14.維生素D2B15.維生素CC16.甲芬那酸D問題17~19A.既做空白試驗也做平行對照試驗B.只做空白試驗C.只做平行對照試驗D.既不做空白試驗也不做平行對照試驗E.做驗證試驗17.剩余碘量法測定咖啡因D18.電位配位滴定法測定青霉素類藥物C19.碘量法測定青霉素類藥物A問題20～22制訂藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)時，選擇含量測定方法的基本原則：A.容量分析法B.活力測定法C.生物檢定法D.HPLC法E.紫外分光光度法20.制劑的測定首選C21.酶類藥物B22.原料藥（西藥）A問題23～26A．坂口反應(yīng)B．鈀離子反應(yīng)C．與2.6－二氯靛酚反應(yīng)D．戊烯二醛反應(yīng)E亞硝基鐵氰化鈉反應(yīng)23.黃體酮的鑒別用E24.尼克剎米的鑒別用D25.硫酸鏈霉素的鑒別用A26.維生素C的鑒別用C問題27～29A.雙波長分光光度法B.氣相色譜法C.氣泡上升法D.酶活力測定法E.HPGFC法27.復(fù)方SMZ片測定含量的方法是B28.蛋白質(zhì)類藥物分子量的測定采用E29.脲激酶的鑒別采用D30.農(nóng)藥殘留的檢查采用C含量測定方法的效能驗證指標(biāo)包括（ABCDEF）A.線性與范圍B.精密度C.準(zhǔn)確度D.專屬性E.定量限F耐用性用TLC法檢查藥物中雜質(zhì)時，通常有以下幾種方法（ABC）A．以實驗條件下顯色劑對雜質(zhì)的檢出限來控制B．供試品溶液自身稀釋對照法C．雜質(zhì)對照品法D．可能存在的雜質(zhì)替代品對照法E．C+D法片劑的標(biāo)示量即（CE）A.百分含量B.相對百分含量C.規(guī)格量D.每片平均含量E.生產(chǎn)時的處方量色譜分析中系統(tǒng)適用性試驗包括（ABE）A.柱效B.分離度C.重現(xiàn)性D.線性E.拖尾因子紫外光譜法鑒別藥物時常用的測定方法有（ACDE）A.測定λmax或同時測定λminB.標(biāo)準(zhǔn)圖譜對照法C.測定一定波長處的值D.經(jīng)化學(xué)處理后，測定其反應(yīng)產(chǎn)物的吸收光譜特性E.測定兩波長處的吸光度比值6.藥物鑒別所選用的化學(xué)鑒別法應(yīng)是（ABC）A.反應(yīng)迅速B.現(xiàn)象明顯C.有一定的專屬性D.定量反應(yīng)7.用提取容量法對某一堿性藥物的鹽酸鹽進行含量測定時，包括的步驟有（AB）A.堿化B.用有機溶劑提取C.用水提取D.酸化制定藥品標(biāo)準(zhǔn)的基本原則是（ACDE）A.安全有效B.方法準(zhǔn)確C.針對性D.規(guī)范性E.技術(shù)先進中國藥典收載的HPLC法檢查藥物中雜質(zhì)的方法有（BCDE）A．標(biāo)準(zhǔn)加入法B．加校正因子的主成分自身對照法C．內(nèi)標(biāo)法D．外標(biāo)法E.不加校正因子的主成分自身對照法藥物制劑的檢查內(nèi)容包括（ACE）A.制劑生產(chǎn)過程中引入或產(chǎn)生的雜質(zhì)B.輔料的檢查項目C.制劑貯存過程中產(chǎn)生的雜質(zhì)D.原料藥的檢查項目E.藥典制劑通則中規(guī)定的常規(guī)檢查項目中國藥典（2010年版）一部收載的水分測定方法有（ABCE）A.甲苯法B.減壓干燥法C.氣相色譜法D.熱重法E.烘干法紫外-可見分光光度法測定藥物含量的方法有（AE）A.吸收系數(shù)法B.內(nèi)標(biāo)法C.外標(biāo)法D.標(biāo)準(zhǔn)加入法E.對照品比較法1．氧瓶燃燒法中的裝置有ACA.磨口硬質(zhì)玻璃錐形瓶B.磨口軟質(zhì)玻璃錐形瓶C.鉑絲D.鐵絲E.鋁絲2．新藥穩(wěn)定性試驗考察的是ABCDE藥物固有的性質(zhì)B.貯藏條件C.藥物在臨床試驗階段的質(zhì)量D.藥物的有效期E.藥物的加工工藝條件3．乙酰水楊酸原料需作澄清度檢查，這項檢查主要是檢查BCA.酚類雜質(zhì)B.游離水楊酸C.苯甲酸D.游離乙酸E.苯酯類雜質(zhì)1．甾體激素類藥物應(yīng)檢查的特殊雜質(zhì)應(yīng)包括(

1．ABDE

)。A．硒

B．游離磷酸鹽

C．聚合物

D．甲醇和丙酮

E．其他甾體6．可與2，4—二硝基苯肼試液反應(yīng)的藥物有(

6．ABCD)。A．可的松

B．地塞米松

C．黃體酮

D．潑尼松

E．雌二醇11．可與硝酸銀試液反應(yīng)生成白色沉淀的藥物是(

11．BCD)。A．氫化可的松

B．炔雌醇

C．炔諾酮

D．炔諾孕酮

E．睪酮12．可與重氮苯磺酸反應(yīng)生成紅色偶氮染料的藥物是(12．BDE

)。A．氫化可的松

B．炔雌醇

C．黃體酮

D．苯甲酸雌二醇

E．雌二醇14．可與硫酸苯肼反應(yīng)生成黃色腙的藥物有(

14．ABCE)。A．黃體酮

B．甲睪酮

C．可的松

D．炔雌醇

E．潑尼松藥物分析：是運用化學(xué)的、物理學(xué)的、生物學(xué)的以及微生物學(xué)的方法和技術(shù)來研究化學(xué)結(jié)構(gòu)已經(jīng)明確的合成藥物或天然藥物及其制劑的組成、理化性質(zhì)、真?zhèn)舞b別、純度檢查以及有效成分的含量測定等，同時也涉及生化藥物，基因工程藥物以及中藥制劑的質(zhì)量控制。2.重金屬：密度在4或5以上的金屬，重金屬系指在一定條件下，能與硫代乙酰胺試液或Na2S試液作用而顯色的金屬雜志3.雜質(zhì)限量：在不影響藥物的療效和不產(chǎn)生毒性的前提下，允許藥物中存在一定量的雜質(zhì)，指藥物所含雜質(zhì)的最大允許量。4.限度檢查：亦稱限量檢查，藥物在不影響療效和不發(fā)生毒性的原則下，可以允許有一定限童的雜質(zhì)存在，這樣既可以保證藥物質(zhì)量，又便于生產(chǎn)和貯藏，該檢查不要求測定雜質(zhì)的含量，而只檢查其是否超過限量5.一般雜質(zhì)：指在自然界分布比較廣泛，在多種藥物的生產(chǎn)或貯藏過程中容易引入的雜質(zhì)6特殊雜質(zhì):藥物在特定的藥物生產(chǎn)和貯藏的過程中，根據(jù)藥物的性質(zhì)，生產(chǎn)方法和工藝可能會引入的雜質(zhì)7精密度：指在規(guī)定的測定條件下，同一個均勻樣品，經(jīng)多次取樣測定所得結(jié)果之間的近似程度。8E1%1cm百分吸光系數(shù)，在一定波長下，溶液濃度1％，厚度為1cm時的吸光度9．準(zhǔn)確度:指測試結(jié)果與真實值接近的程度，表示分析方法測量的正確性藥物分析課程：是運用化學(xué)的、物理學(xué)的、生物學(xué)的以及微生物學(xué)的方法和技術(shù)來研究化學(xué)結(jié)構(gòu)已經(jīng)明確的合成藥物或天然藥物及其制劑的組成、理化性質(zhì)、真?zhèn)舞b別、純度檢查以及有效成分的含量測定等，同時也研究生化藥物，基因工程藥物以及中藥制劑的質(zhì)量控制方法的一門學(xué)科11專屬性：指在其他成分可能存在下（如雜質(zhì)、降解產(chǎn)物、輔料等），采用的測定方法能準(zhǔn)卻測定出被測物的特性12檢測限OD是指分析方法能夠從背景信號中分出藥物，所需要的樣品中藥物的最低濃度，無需定量測定13.LOQ定量限：指樣品中被測物能被定量測定的最低值，其測定結(jié)果應(yīng)具備一定的準(zhǔn)確度和精密度14耐用性：是評價其保持不受參數(shù)微小變動影響的能力，并可作為正常使用的一個可靠性標(biāo)準(zhǔn)15藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：國家對藥品質(zhì)量及檢測方法所做出的技術(shù)規(guī)定，是藥品生產(chǎn)經(jīng)營使用檢測和監(jiān)督管理部門共同遵循的法定依據(jù)16滴定度：指每1mL某摩爾濃度的滴定液（標(biāo)準(zhǔn)溶液）所相當(dāng)?shù)谋粶y藥物的質(zhì)量（g/mL）。17.RP-HPLC：反相高效液相色譜，狹義上指的是固定相顆粒表面為非極性材料（如含C18鏈）,流動相為極性的一種高效液相色譜。19回收率：回收率包括絕對回收率和相對回收率。絕對回收率考察的是經(jīng)過樣品處理后能用于分析的藥物的比例。相對回收率嚴(yán)格來說有兩種。一種是回收試驗法，另一種是加樣回收試驗法。前者是在空白基質(zhì)中加入藥品，標(biāo)準(zhǔn)曲線也是同此，這種測定用得較多，但有標(biāo)準(zhǔn)曲線重復(fù)測定的嫌疑。第二種是在已知濃度樣品中加入藥物，來和標(biāo)準(zhǔn)曲線比，標(biāo)準(zhǔn)曲線也是在基質(zhì)中加藥物。測得量/加入量*100%20tR色譜行為，表示時間與分配系數(shù)關(guān)系21標(biāo)示量：指該劑型單位劑量的制劑中規(guī)定的主藥含量，通常在該劑型的標(biāo)簽上表示出來。23.空白試驗：在于供試品鑒別試驗完全相同的條件下，除不加供試品外，其他試劑同樣加入進行的實驗。24.雙相滴定法：采用兩種互不相容的溶劑在分液漏斗中進行的滴定。某些化合物的酸堿形式分別僅溶于水和有機相，如果在單一相溶劑中進行酸堿滴定，那么析出的酸/堿因不溶于該溶劑而析出，導(dǎo)致滴定終點判斷困難。25藥物的鑒別試驗：根據(jù)藥品的分子結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)，采用化學(xué)、物理化學(xué)或生物學(xué)化學(xué)方法來判斷藥物的真?zhèn)巍?6一般鑒別試驗依據(jù)某一類藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)或理化性質(zhì)的特征，通過化學(xué)反應(yīng)來鑒別藥物的真?zhèn)?。對無機藥物根據(jù)其組成的陰離子和陽離子的特殊反應(yīng)；對有機藥物典型官能團反應(yīng)。只能證實是某一類藥物，不能證實那一種藥物。27.專屬鑒別試驗：證實某一種藥物的依據(jù)，它是根據(jù)某一種藥物化學(xué)結(jié)構(gòu)的差異及其所引起的物理化學(xué)特性不同，選用某些特有的靈敏度的定性反應(yīng)，來鑒別藥物的真?zhèn)巍?8.色譜鑒別法利用不同物質(zhì)在不同色譜條件下，產(chǎn)生各自的特征色譜行為（比移值或保留時間）進行的鑒別試驗。29.恒重：除另有規(guī)定外，系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異在0.3mg以下的重量。30.藥物純度：藥物的純凈程度。1.藥品的概念？對藥品進行質(zhì)量控制意義答:1)藥品是指用于預(yù)防、治療、診斷人的疾病，有目的地調(diào)節(jié)人的生理機能并規(guī)定有適應(yīng)證或者功能主治、用法用量的物質(zhì)，是廣大人民群眾防病治病、保護健康必不可少的特殊商品。用于預(yù)防治療診斷人的疾病的特殊商品。2)意義：保證藥品質(zhì)量，保障人民用藥的安全、有效和維護人民身體健康2．藥物分析在藥品的質(zhì)量控制中擔(dān)任著主要的任務(wù)是什么?答:根據(jù)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范GMP的有關(guān)規(guī)定，采用各種有效方法，進行藥品質(zhì)量檢驗，藥物生產(chǎn)過程的質(zhì)量監(jiān)控、藥物貯存過程的質(zhì)量考察和臨床藥物分析，從各個環(huán)節(jié)全面地保證、控制與研究提高藥品質(zhì)量，保證用藥的安全有效。3.試述藥品檢驗程序及各項檢驗的意義？1取樣:分析任何藥品都有個取樣問題，取樣時應(yīng)具有科學(xué)性、真實性和代表性，否則藥品檢驗工作就失去了意義；2藥物的鑒別：依據(jù)藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)進行某些化學(xué)反應(yīng)，測定某些理化常數(shù)或光譜特征，來判斷藥物及其制劑的真?zhèn)?；藥物的檢查：檢查藥物在生產(chǎn)和貯藏過程中引入的雜質(zhì)是否超過規(guī)定的限量，以判斷藥物的純度是否符合限量規(guī)定要求；藥物的含量測定：一般采用化學(xué)分析或理化分析方法來測定藥物中主要有效成分的含量，以確定藥物的含量是否符合藥品標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定要求。4.中國藥典（2005年版）是怎樣編排的？答：由一部、二部、三部及其增補本組成，內(nèi)容包括凡例、正文和附錄。5.什么叫恒重，什么叫空白試驗，什么叫標(biāo)準(zhǔn)品、對照品？答:恒重是供試品連續(xù)兩次干燥或灼燒后的重量差異在0.3mg以下的重量；空白試驗是不加供試品或以等量溶劑代替供試液的情況下，同法操作所得的結(jié)果；標(biāo)準(zhǔn)品、對照品是用于鑒別、檢查、含量測定的物質(zhì)。6.藥典的內(nèi)容分哪幾部分？建國以來我國已經(jīng)出版了幾版藥典？答:藥典內(nèi)容一般分為凡例，正文，附錄，和索引四部分。建國以來我國已經(jīng)出版了九版藥典。(1953年，1963年，1977年，1985年，1990年，1995年，2000年，2005年，2010年)7.簡述藥物分析的性質(zhì)？試述藥物分析的任務(wù)？答:性質(zhì)：它主要運用化學(xué)，物理化學(xué)，或生物化學(xué)的方法和技術(shù)研究化學(xué)結(jié)構(gòu)已明確的合成藥物或天然藥物及其制劑的質(zhì)量控制方法，也研究有代表性的中藥制劑和生化藥物及其制劑的質(zhì)量控制方法。任務(wù)：是運用化學(xué)的、物理學(xué)的、生物學(xué)的以及微生物學(xué)的方法和技術(shù)來研究化學(xué)結(jié)構(gòu)已經(jīng)明確的合成藥物或天然藥物及其制劑質(zhì)量的一門學(xué)科。8.簡述制定藥物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的原則？A必須堅持質(zhì)量第一的原則B制訂質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要有針對性C檢驗方法的選擇，應(yīng)根據(jù)“準(zhǔn)確，靈敏、簡便、快速”的原則Ｄ質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中限度的規(guī)定，要在保證藥品質(zhì)量的前提下，根據(jù)生產(chǎn)所能達到的實際水平來制訂。9藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)主要包括哪些內(nèi)容？法定名稱、來源、形狀、鑒別、純度、檢查、含量測定、類別、劑量、規(guī)格、貯存、制劑等等。附錄包括制劑通則和通用檢測方法，如一般鑒別試驗，一般雜質(zhì)檢測方法，有關(guān)物理常數(shù)測定法，實際配置法，氧瓶燃燒法，分光光度法，以及色譜法等內(nèi)容而紅外吸收光譜已另成專輯出版10藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中物理常數(shù)是怎樣測定的？藥物的物理常數(shù)是其固有的物理特性，其測定結(jié)果對藥品具有鑒別意義，同時也可反映藥品的純度。藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)“性狀”項下收載的物理常數(shù)包括：熔點、相對密度、比旋度、折光率、黏度、吸收系數(shù)、凝點、餾程、碘值、皂化值和酸值等。11藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗證的目的與內(nèi)容是什么？目的：是采用的方法適于相應(yīng)檢測要求，包括原料藥及藥劑的形狀、鑒別、檢查、含量測定等有關(guān)項目。方法驗證是一個實驗研究過程，、應(yīng)設(shè)計一個方案、有步驟地、系統(tǒng)地收集實驗數(shù)據(jù)。進行數(shù)據(jù)處理，形成文件，證明所用的實驗。內(nèi)容：準(zhǔn)確度、精密度、專屬性、檢測限、定量限、線性、范圍和耐用性12測定吸收系數(shù)的程序是什么？測試樣品制備，樣品均勻性和穩(wěn)定性的檢測，測試樣品均勻性檢測結(jié)果，測試樣品穩(wěn)定性檢測結(jié)果，得出測試報告，結(jié)果統(tǒng)計分析方法，統(tǒng)計藥品吸收系數(shù)測定能力實驗結(jié)果13選擇藥物鑒別方法的基本原則？在藥物分析中，藥物鑒別屬首項工作，為確保臨床用藥的安全與有效提供科學(xué)依據(jù)。他與分析化學(xué)中的定性鑒別有所區(qū)別，這些方法不能賴以鑒別未知物。對于原料藥，還應(yīng)結(jié)合形狀項下的外觀和物理常數(shù)進行確證，作為鑒別實驗的補充。14用薄層色譜法檢查藥物中的雜質(zhì)，可采用高低濃度對比法檢查，何為高低濃度對比法？當(dāng)雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)不能確定，或無雜質(zhì)的對照品時，可采用此法方法：將供試品溶液限量要求稀釋至一定濃度做對照，與供試品的溶液分別點加了同一薄層板上、展開、定位、觀察。雜質(zhì)斑點不得超過2~3個，其顏色不得比主斑點顏色深。15藥物重金屬檢查法中，重金屬以什么代表？有哪幾種顯色劑？檢查的方法共有哪幾種？（1）在藥品生產(chǎn)中遇到鉛的機會比較多，錢在人體體內(nèi)易積累中毒，檢查時以鉛為代表。（2）有H2S，硫代乙酰胺，硫化鈉（3）中國藥典重金屬檢查法一共有四個方法：硫代乙酰胺；將樣品熾灼破壞后檢查的方法；難溶于酸而能溶于堿性水溶液的藥物，同Na2S作為顯色劑，硫化鈉法；微孔濾膜法16簡述中國藥典對藥物中氯化物檢查法的原理，方法及限量計算公式？（1）原理：cl-+Ag+-------->AgCl（白色渾濁）（2）方法：利用氯化物在硝酸性溶液中與硝酸銀試液作用，生成氯化銀白色渾濁，與一定標(biāo)準(zhǔn)的氯化鈉溶液在相同的條件下的氯化銀渾濁比較，判斷供試品中氯化物是否超過限量。（3）就算公式：L=（CxV）\Sx100%17試述藥物的雜質(zhì)檢查的內(nèi)容(包括雜質(zhì)的來源，雜質(zhì)的限量檢查，什么是一般雜質(zhì)和特殊雜質(zhì)。（1）雜質(zhì)得來源:一是生產(chǎn)過程中的引入。二是儲存過程中產(chǎn)生（2）雜質(zhì)得限量檢查：藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量叫做雜質(zhì)限量，通常用百分之幾或萬分之幾來表示3）一般雜質(zhì)和特殊雜質(zhì)：一般雜質(zhì)：多數(shù)藥物在儲存和生產(chǎn)過程中引入的雜質(zhì)，如：氯化物，硫酸鹽，砷鹽，有色金屬等。特殊雜質(zhì)：是指在該藥物生產(chǎn)過程中可能引入的特殊雜質(zhì)，如阿司匹林的游離水楊酸，腎上腺素中的胴體等18常用的分析方法效能評價指標(biāo)有哪幾項？精密度，準(zhǔn)確度，檢測限，定量限，選擇性，專屬性，線性與范圍，重現(xiàn)性，耐用性等19簡述氧瓶燃燒法測定藥物的實驗過程？(1)儀器裝置：燃燒瓶為500ml、1000ml、2000ml的磨口、硬質(zhì)玻璃錐形瓶、瓶塞底部溶封鉑絲一根。

(2)稱樣：稱取樣品、置無灰濾紙中心，按要求折疊后，固定于鉑絲下端的螺旋處，使尾部漏出。

(3)燃燒分解：在燃燒瓶內(nèi)加入規(guī)定吸收液、小心通入氧氣約1分鐘，點燃濾紙尾部、迅速吸收液中、放置。

(4)吸收液的選擇：使燃燒分解的待測吸收使轉(zhuǎn)變成便于測定的價態(tài)。20如何用化學(xué)方法鑒別巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥，異戊巴比妥和含硫巴比妥？CuSO4，甲醛-硫酸，Br2，Pb

含硫巴比妥:與銅鹽反應(yīng)，巴比妥藥物與在吡啶溶液中生成的烯醇式異構(gòu)體與銅吡啶反應(yīng)，生成綠色的穩(wěn)定配合物。司可巴比妥：司可巴比妥鈉中的不飽和取代基，具有還原性，在堿性溶液中與高錳酸鉀反應(yīng)，使其褪色。苯巴比妥：與甲醛-硫酸試劑反應(yīng)，生成玫瑰紅色的產(chǎn)物。異戊巴比妥和巴比妥：巴比妥與堿共沸，釋放氨氣，使紅色石蕊試紙變藍。釋放氨臭的為巴比妥，無氨臭的為異戊巴比妥。簡述巴比妥類藥物的性質(zhì)，哪些性質(zhì)可用于鑒別？答：性質(zhì)：巴比妥類藥物具有環(huán)狀丙二酰脲結(jié)構(gòu)，由于R1、R2取代基不同，則形成不同的巴比妥類的各種具體的結(jié)構(gòu)。弱酸性；易水解；易與金屬離子反應(yīng)；與香草醛的反應(yīng)；具有紫外特征吸收；色譜行為特征；顯微結(jié)晶鑒別反應(yīng)：(1)弱酸性與強堿成鹽。(2)與強堿共沸水解產(chǎn)生氨氣使石蕊試紙變藍。(3)與鈷鹽形成紫色絡(luò)合物，與銅鹽形成綠色絡(luò)合物(4)利用取代基或硫元素的反應(yīng)。(5)利用共軛不飽和雙鍵的紫外特征吸收光譜等22巴比妥類藥物的酸堿滴定為何在水—乙醇混合溶劑中進行滴定？答：基于巴比妥類藥物的弱酸性，可作為一元酸直接以標(biāo)準(zhǔn)堿溶液滴定。由于在水溶液中溶解度較小，生成的弱酸鹽易于水解影響滴定終點，因此多在純?nèi)芤夯蚝拇既芤褐谢蚝拇既芤哼M行。請說明阿司匹林片劑采用兩步滴定法的原因及解釋何為兩步滴定法？(1)因為片劑中除加入少量酒石酸或枸櫞酸穩(wěn)定劑外，制劑工藝過程中又可能有水解產(chǎn)物(水楊酸、醋酸)產(chǎn)生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，再在堿性條件下水解后測定。(2)中和：取片粉、加入中性醇溶液后，以酚酞為指示劑，滴加氫氧化鈉滴定液，至溶液

顯紫色，此時中和了存在的游離酸，阿司匹林成了鈉鹽。水解與測定：在中和后的供試品溶液中，加入定量過量的氫氧化鈉滴定液，置水浴上

加熱使酯結(jié)構(gòu)水解、放冷，再用硫酸鹽滴定液滴定剩余的堿24阿司匹林中的主要特殊雜質(zhì)是什么？檢查此雜質(zhì)的原理是什么？答：(1)阿司匹林中的特殊雜質(zhì)為水楊酸。(2)檢查的原理是利用阿司匹林結(jié)構(gòu)中無酚羥基，不能與Fe3+作用，而水楊酸則可與Fe3+作

用成紫堇色，與一定量水楊酸對照液生成的色澤比較，控制游離水楊酸的含量25對氨基水楊酸鈉中的特殊雜質(zhì)是什么？答：(1)特殊雜質(zhì)為間氨基酚。(2)原理：雙向滴定法

中國藥典(2005)利用對氨基水楊酸鈉不溶于乙醚，而間氨基酚易溶于乙醚的特性，使二者分離，在乙醚中加入適量水，用鹽酸滴定法滴定，以消耗

一定量鹽酸液來控制限量。26簡述用雙相測定法測定苯甲酸鈉含量的基本原理和方法？答：(1)原理：因苯甲酸鈉易溶于水，而苯甲酸不溶于水而溶于有機溶劑，利用此性質(zhì)，在水相中加入與水不相混溶的有機溶劑置分液漏斗中進行滴定。(2)方法：取本品精密稱定，置分液漏斗中，加水、乙醚及甲基橙指示液，用鹽酸滴定液滴定，隨滴隨振搖，至水層顯橙紅色。分取水層、乙醚層用水洗滌，洗液并入錐形。瓶中繼續(xù)用HCl滴定液滴定至水層顯持續(xù)的橙紅色，即達終點。27芳酸及其酯類藥物包括哪幾類藥物？并舉例說明幾個典型的藥物答：(1)有三類藥物。(2)第一類有水楊酸類藥物、典型的藥物有：水楊酸、阿司匹林、對氨基水楊酸等。第二類有苯甲酸類藥物，典型的藥物有苯甲酸等。第三類其他芳酸類、典型的藥物有酚磺乙胺。28在亞硝酸鈉滴定法中，一般向供試品溶液中加入適量溴化鉀。加入KBr的目的是什么？并說明其原理？答：使重氮化反應(yīng)速度加快。因為溴化鉀與HCl作用產(chǎn)生溴化氫。溴化氫與亞硝酸作用生成NOBr。若供試液中僅有HCl，則生成NOCl由于生成NOBr的平衡常數(shù)比生成NOCl的平衡常數(shù)大300位。所以加速了重氮化反應(yīng)的進行。29胺類藥物包括哪幾類？并舉出幾個典型藥物？答：胺類藥物包括芳胺類藥物、苯乙胺類、氨基醚類衍生物類藥物。典型藥物有：芳胺類藥物：鹽酸普魯卡因、對乙酰氨基酚苯乙胺類：腎上腺素氨基醚類衍生物類藥物：鹽酸苯海拉明30試述亞硝酸鈉滴定法的原理，測定的主要條件及指示終點的方法？答(1)原理：芳伯氨基藥物在酸性溶液中與亞硝酸鈉反應(yīng)，生成重氮鹽，用永?；蛲庵甘緞┓āＶ甘窘K點。(2)測定的主要條件：加入適量的KBr加速反應(yīng)速度，加入過量的HCl加速反應(yīng)，室溫(10～30℃)條件下滴定，滴定管尖端插入液面下滴定(3)指示終點的方法，有電位法、永停滴定法、外指示劑法和內(nèi)指示劑法。藥典中多采用永停滴定法或外指示劑法指示終點。31為什