LAPC2000型高效液相色譜儀驗證方案(ACT)

驗證文件 類別：驗證方案編號：STP-VMP-xxx部門：質(zhì)量保證部頁碼：共9頁LAPC2000型高效液相色譜儀驗證方案版次：第0版起草： 年月日審核： 年月日驗證小組會簽： 年月日批準(zhǔn)： 年月日實施日期：年月復(fù)印數(shù)：2份分發(fā)至：質(zhì)量保證部、設(shè)備部關(guān)于成立LAPC2000型高效液相色譜儀驗證小組的通知為了加速我企業(yè)GMP認(rèn)證的步伐。順利的完成驗證工作，特成立LAPC2000型高效液相色譜儀驗證小組，小組成員如下：組長：組員：驗證小組的職責(zé)：

1、負(fù)責(zé)起草驗證方案、報告，確定再驗證周期，報質(zhì)量保證部審核，總工程師批準(zhǔn)。2、組織質(zhì)量保證部及有關(guān)部門對本方案進(jìn)行實施。本通知自下發(fā)之日起，各有關(guān)部門要積極配合驗證小組的工作，爭取早日圓滿完成驗證工作。質(zhì)量保證部2002年7月5日目錄一、概述…………1二、驗證內(nèi)容……………………1三、職責(zé)…………1四、安裝確認(rèn)(IQ).………………2五、運行確認(rèn)(OQ)………………4六、再驗證…………7七、驗證結(jié)果……………………7八、LAPC2000型高效液相色譜儀驗證報告（附表1）………8九、驗證合格證書(附表2)……………………9一、概述1.1設(shè)備概述：本儀器的輸液泵為單泵恒流結(jié)構(gòu)，泵壓平穩(wěn)，流速可在0-10ml/min之間任意選擇，為觸摸鍵盤輸入式，為單片機控制。檢測器為單波長紫外可見檢測器，波長可在190-800nm之間任意可調(diào)，面板為旋鈕式和開關(guān)式控制。有數(shù)碼管顯示窗，可觀察氘燈的起輝情況和AU值的升降情況。工作站運用的是美國LA公司提供的“ANASTAR”軟件，此軟件獨立運行，熱行處理色譜數(shù)據(jù)功能。本儀器主要用于xxx的含量及雜質(zhì)檢測。1.2儀器基本情況確認(rèn)表：儀器名稱儀器編號安裝日期生產(chǎn)廠家及型號啟用日期二、驗證內(nèi)容本方案主要包括LA型高效液相色譜儀的安裝確認(rèn)（IQ）,運行確認(rèn)（OQ）。三、職責(zé)3.1驗證小組⑴起草驗證方案及驗證報告，確定再驗證周期，報質(zhì)量保證部審核、總工程師批準(zhǔn)。⑵組織、協(xié)調(diào)使用單位對驗證方案進(jìn)行實施。3.2質(zhì)量保證部⑴根據(jù)驗證對象成立驗證小組。⑵負(fù)責(zé)驗證方案及報告的審核。⑶負(fù)責(zé)LAPC2000型高效液相色譜儀再驗證周期的確認(rèn)。1/9⑷負(fù)責(zé)發(fā)放驗證合格證書。⑸組織驗證小組對參與驗證工作的相關(guān)人員進(jìn)行培訓(xùn)。⑹負(fù)責(zé)設(shè)備操作、維護(hù)保養(yǎng)及清潔的具體實施。3.3設(shè)備部⑴負(fù)責(zé)組織設(shè)備安裝。⑵負(fù)責(zé)LAPC2000型高效液相色譜儀的校正。⑶負(fù)責(zé)檢修方案的制訂，建立設(shè)備操作、維護(hù)保養(yǎng)及清潔規(guī)程。四、安裝確認(rèn)（IQ）4.1資料檔案文件資料名稱編號存放處備注儀器使用說明書設(shè)備卡LAPC2000型高效液相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程分析儀器清潔標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程LAPC2000型高效液相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程xxx檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程清潔記錄維護(hù)保養(yǎng)記錄使用記錄檢查人：復(fù)核人：日期：4.2維修服務(wù)服務(wù)單位名稱：2/9地址：聯(lián)系人：電話號碼：4.3技術(shù)特性4.3.1關(guān)鍵性儀表確認(rèn)表：類型生產(chǎn)廠家系列號校正周期檢測器顯示屏微機柱溫箱顯示屏檢查人：復(fù)核人：日期：4.3.2消耗性備件確認(rèn)表品名生產(chǎn)廠家和型號數(shù)量存放處氘燈柱前接頭無死體積接頭保險器信號線檢查人：復(fù)核人：日期：3/94.4一般狀況4.4.1儀器其它方面是否符合采購質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)？4.4.2儀器的安裝是否符合本公司GMP及供貨商提議的要求？4.5安裝檢查4.5.1安裝確認(rèn)表檢查項目標(biāo)準(zhǔn)檢查情況備注安裝臺面堅固平穩(wěn)堅固平穩(wěn)強磁場無無強電場無無溫度25℃±1℃25℃±1℃濕度≤80％40％振動無無電流有220V交流穩(wěn)壓器有接地良好良好腐蝕性氣體無無檢查人：復(fù)核人：日期：五運行確認(rèn)(OQ)5.1目的：在不使用任何試品的前提下，確認(rèn)該儀器達(dá)到設(shè)計要求。4/95.2測試項目的測試方法及認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn)測試項目測試方法認(rèn)可質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)實測結(jié)果設(shè)備上電泵接通電源，打開開關(guān)泵能正常運轉(zhuǎn)檢測器打開儀器電源開關(guān)氘燈能啟動柱溫箱打開開關(guān)，設(shè)定一固定溫度屏幕有顯示，溫度穩(wěn)定在設(shè)置溫度上打印機接通電源，打開開關(guān)，輸入打印命令能正常打印出清晰的圖譜微機接通電源，打開開關(guān)能啟動，能進(jìn)入Breede系統(tǒng)泵排汽在給泵注入純甲醇溶液后，打開泵排氣閥能排氣泵壓設(shè)定一定流速后壓力能上升并能平衡到一定值泵密封性設(shè)定流速，觀察接頭有無泄露輸入和輸出管道無泄露點檢測器波長輸入輸入各種波長能執(zhí)行各種波長指令檢查人：復(fù)核人：日期：5.3泵流量設(shè)定值誤差SS和流量穩(wěn)定性誤差SR的測試方法及認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn)：其中SS=(Fm-FS)/FS×100%SR=(Fmax-Fmin)/F×100%Fm=(W2-W1)/ρt·t為流量實測值(ml/min)W2：容量瓶+流動相的重量(g)FS:流量設(shè)定值W1:容量瓶的重量ρt:實驗溫度下流動相的密度(g/cm3)t:收集流動相的時間Fmax：同一組測量中流量最大值(ml/min)流動相密度(g/ml)FS(ml/min)FS11FS22FS33W1(g)W2(g)W2-W1(g)(W2-W1)/ρ(ml)Fm(ml/min)F(ml/min)SS(％)SR(％)允許誤差SS3％2％2％SR3％2％2％檢查人：復(fù)核人：日期：5.4定性定量重復(fù)性誤差RSD的測試方法和認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn)：RSD=n1√〔∑(Xi-X)2〕/(n-1)××100％i=1X公式中：Xi—第i次測得的保留時間或峰面積；X—n次測得結(jié)果的算數(shù)平均值；i—測量序號；n—測量次數(shù)。樣品名稱濃度進(jìn)樣量流動相檢測波長衰減流量檢測器范圍選擇記錄紙速No123456平均RSD保留時間定性≤1.5％峰面積定量≤3.0％進(jìn)樣量（20uL）誤差RSD檢查人：復(fù)核人：日期：6/95.5基線漂移和基線噪聲檢測器波長為254nm，流動相為100%甲醇，流速為1.0μl/min，吸收度范圍最靈敏，待基線穩(wěn)定后，記錄40分鐘。基線噪聲規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)：≤5×10-4AU/h基線漂移規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)：≤5×10-3AU/h型號波長范圍基線噪聲基線漂移最小檢測濃度波長示值誤差重復(fù)性檢查人：復(fù)核人：日期：5.6校正:由技術(shù)監(jiān)督部門進(jìn)行外觀、輸液、柱恒溫箱溫度設(shè)定值誤差△T、定性定量測量重復(fù)性，檢測器性能的檢定和校正。檢定確認(rèn)：儀器名稱檢定部門檢定結(jié)果檢定證書編號檢定日期有效期LAPC2000型高效液相色譜儀北京標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心六、再驗證在下述情況下對檢驗儀器進(jìn)行再驗證。6.1儀器更新或大修。6.2對檢驗結(jié)果作趨勢分析，發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)性偏差。6.3對檢測條件發(fā)生和變更的。6.4使用時間兩年進(jìn)行再驗證。七、驗證結(jié)果7.1驗證小組負(fù)責(zé)測試記錄，并起草驗證報告（附表2），報質(zhì)量保證部。7.2質(zhì)量保證部負(fù)責(zé)對驗證報告進(jìn)行審核，發(fā)放驗證合格證書（附表3），確認(rèn)驗證的周期。7.3驗證過程應(yīng)嚴(yán)格按照本方案規(guī)定的內(nèi)容進(jìn)行，若因特殊原因確需變更時，應(yīng)報質(zhì)量保證部審核，總工程師批準(zhǔn)。7/9附表1：LAPC2000型高效液相色譜儀驗證報告驗證對象LAPC2000型高效液相色譜儀驗證目的參加人結(jié)果與評價驗證小組：年月日審核質(zhì)量保證部（QA）：年月日批準(zhǔn)總工程師：年月日質(zhì)量保證部：年月日8/9附表2：驗證合格證書★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★驗證方案名稱：LAPC2000型高效液相色譜儀驗證方案驗證方案編號：該儀器按本方案規(guī)定項目進(jìn)行了驗證，驗證合格批準(zhǔn)使用。驗證報告名稱：LAPC2000型高效液相色譜儀驗證報告驗證報告編號：有效期：批準(zhǔn)：年月日備注：1、該儀器適用于在當(dāng)前驗證條件下使用，當(dāng)使用條件發(fā)生變更時，應(yīng)報質(zhì)量保證部審核，必要時重新驗證。2、當(dāng)儀器進(jìn)行檢修時重新進(jìn)行驗證。3、LAPC2000型高效液相色譜儀應(yīng)在批準(zhǔn)的操作、維護(hù)保養(yǎng)、清潔規(guī)程下進(jìn)行操作、維護(hù)保養(yǎng)及清潔。9/9驗證方案修改申請及批準(zhǔn)書驗證方案名稱驗證方案編號修改原因及依據(jù)修改內(nèi)容修改后方案起草人:審核人（QA）：年月日批準(zhǔn)總工程師:年月日驗證文件類別：驗證報告編號：STP-VMR-xxxx部門：質(zhì)量保證部頁碼：共7頁LAPC2000型高效液相色譜儀驗證報告版次：第0版起草： 年月日審核： 年月日驗證小組會簽： 年月日批準(zhǔn)： 年月日目錄一LAPC2000型高效液相色譜儀驗證報告………1二、儀器基本情況確認(rèn)記錄………2三、資料檔案確認(rèn)記錄……………2四、維修服務(wù)確認(rèn)記錄.……………2五、關(guān)鍵性儀表確認(rèn)記錄…………3六、消耗性備件確認(rèn)記錄…………3七、安裝確認(rèn)記錄…………………4八、測試項目的測試方法及認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)記錄…………………5九、泵流量設(shè)定值誤差SS和流量穩(wěn)定性誤差SR測試方法及認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)記錄……………………6十、定性定量重復(fù)性誤差RSD的測試方法和認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)記錄………………6十一、基線漂移和基線噪聲確認(rèn)記錄………7十二、檢定確認(rèn)：…………………7LAPC2000型高效液相色譜儀驗證報告驗證對象LAPC2000型高效液相色譜儀驗證目的檢查并確認(rèn)設(shè)備是否達(dá)到設(shè)計條件及GMP要求參加人結(jié)果與評價驗證小組：年月日審核質(zhì)量保證部（QA）：年月日批準(zhǔn)總工程師：年月日質(zhì)量保證部：年月日1/7儀器基本情況確認(rèn)記錄儀器名稱儀器編號安裝日期生產(chǎn)廠家及型號啟用日期檢查人：復(fù)核人：日期：資料檔案確認(rèn)記錄文件資料名稱編號存放處備注儀器使用說明書設(shè)備卡LAPC2000型高效液相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程分析儀器清潔標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程高效液相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程ACT檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程清潔記錄維護(hù)保養(yǎng)記錄使用記錄檢查人：復(fù)核人：日期：維修服務(wù)確認(rèn)記錄服務(wù)單位名稱：地址：聯(lián)系人：電話號碼：2/7關(guān)鍵性儀表確認(rèn)記錄類型生產(chǎn)廠家系列號校正周期檢測器顯示屏微機柱溫箱顯示屏檢查人：復(fù)核人：日期：消耗性備件確認(rèn)記錄品名生產(chǎn)廠家和型號數(shù)量存放處柱前接頭無死體積接頭氘燈信號線檢查人：復(fù)核人：日期：3/7安裝確認(rèn)記錄檢查項目標(biāo)準(zhǔn)檢查情況備注安裝臺面堅固平穩(wěn)強磁場無強電場無溫度25℃±1℃濕度＜80％振動無電流有220V交流穩(wěn)壓器接地良好腐蝕性氣體無檢查人：復(fù)核人：日期：4/7測試項目的測試方法及認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)記錄測試項目測試方法認(rèn)可質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備上電泵接通電源，打開開關(guān)泵能正常運轉(zhuǎn)檢測器打開儀器電源開關(guān)氘燈能啟動柱溫箱打開開關(guān)，設(shè)定一固定溫度屏幕有顯示，溫度穩(wěn)定在設(shè)置溫度上打印機接通電源，打開開關(guān)，輸入打印命令能正常打印出清晰的圖譜微機接通電源，打開開關(guān)能啟動，能進(jìn)入Breede系統(tǒng)泵排汽機在給泵注入純甲醇溶液后，打開泵排氣閥能排氣泵壓設(shè)定一定流速后壓力能上升并能平衡到一定值泵密封性設(shè)定流速，觀察接頭有無泄露輸入和輸出管道無泄露點檢測器波長輸入輸入各種波長能執(zhí)行各種波長指令檢查人：復(fù)核人：日期：5/7泵流量設(shè)定值誤差SS和流量穩(wěn)定性誤差SR測試方法及認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)記錄流動相密度(g/ml)FS(ml/min)FS11FS22FS33W1(g)W2(g)W2-W1(g)(W2-W1)/ρ(ml)Fm(ml/min)F(ml/min)SS(％)SR(％)允許誤差SS3％2％2％SR3％2％2％檢查人：復(fù)核人：日期：定性定量重復(fù)性誤差RSD的測試方法和認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)記錄樣品名稱濃