液體旋光率的測定

液體旋光率的測定［引言］線偏振光通過某些物質(zhì)后，偏振光的振動面將旋轉(zhuǎn)一定的角度，這種現(xiàn)象稱為旋光現(xiàn)象。旋轉(zhuǎn)的角度稱為旋轉(zhuǎn)角或旋光度，能夠使線偏振光振動面發(fā)生旋轉(zhuǎn)的物質(zhì)，稱為旋光物質(zhì)。旋光儀是測定旋光物質(zhì)旋光度的儀器，通過對旋光度的測定可確定物質(zhì)的濃度、純度、比重、含量等，可供一般的成分分析之用，廣泛應(yīng)用于石油、化工、制藥、香料、制糖及食品、釀造等工業(yè)。［實驗?zāi)康模萘私庑鈨x的結(jié)構(gòu)、原理及使用。觀察旋光物質(zhì)的旋光現(xiàn)象。學(xué)會用旋光儀測液體的旋光率和濃度。［實驗儀器］旋光儀，試管，葡萄糖溶液。［實驗原理］單色偏振光通過液體旋光物質(zhì)時，其振動面將旋轉(zhuǎn)一定的角度，這種現(xiàn)象稱為旋光現(xiàn)象，如圖1所示。振動面旋轉(zhuǎn)的角度與旋光物質(zhì)的性質(zhì)、厚度L、濃度C有關(guān)，其關(guān)系式為：△中=aCL（1）式中，△①為用波長為人的偏振光時測得的旋轉(zhuǎn)角度，稱為旋光度，單位為度（°）；a為比例系數(shù)，稱為物質(zhì)的旋光率，若溶液濃度C的單位為kg/m3,溶液厚度L的單位為m，則a的單位為（°）?m2/kg。工業(yè)上a的單位通常為（°）?cm3（（dm?g）。在數(shù)值上等于偏振光通過單位長度（1m）單位濃度（1kg/m3）的溶液后引起振動面旋轉(zhuǎn)的角度。圖1旋光現(xiàn)象起偏器2.起偏器偏振化方向3.旋光物質(zhì)檢偏器偏振化方向5,旋光角6一檢偏器實驗表明，同一旋光物質(zhì)對不同波長的光有不同的旋光率。在一定溫度下，物質(zhì)的旋光率與入射光波長入的平方成反比：ax1/人2。由此可見，旋光率隨波長的減小而迅速增大，這現(xiàn)象稱為旋光色散。由于存在旋光色散，通常采用鈉黃光（入=589.44nm）來測定旋光率。旋光率還與旋光物質(zhì)的溫度有關(guān)。如對于蔗糖水溶液，在室溫條件下溫度每升高（或降低）1°C，其旋光率約減?。ɑ蛟黾樱?.024°cm3/（dm?g）。因此對于所測的旋光率，必須說明測量時的溫度。

旋光率有正負(fù)值。面向光源，如果旋光現(xiàn)象使偏振光的振動面向右（即順時針方向）旋轉(zhuǎn)，這種溶液稱為右旋溶液，如葡萄糖、麥芽糖、蔗糖的水溶液，它們的旋光率用正值表示。反之，如果振動面向左（即逆時針方向）旋轉(zhuǎn)，這種溶液稱為左旋溶液，如轉(zhuǎn)化糖、果糖的水溶液，它們的旋光率用負(fù)值表示。若已知待測旋光溶液的濃度C和液體的厚度L，測出旋光度△中，就可以由式（1）求出旋光率偵。也可以在溶液厚度L不變的條件下，依次改變?nèi)芤簼舛菴，測出相應(yīng)的旋光度△中，然后作出△中與C的關(guān)系圖線（稱為旋光曲線），由直線的斜率也可求出旋光率口。反之，在已知某種溶液的旋光曲線時，只要測量出溶液的旋光角，就可以從旋光曲線上查出對應(yīng)的溶液濃度。因為人的眼睛難以準(zhǔn)確地判斷視場是否最暗，故多采用半蔭法，比較相鄰兩光束的強度是否相等來確定旋光度。若在起偏鏡后再加一石英晶片，此石英片和起偏鏡的一部分在視場中重迭，如圖2,可將視場分為三部分。取石英片的光軸平行于自身表面并與起偏軸成一角度。（僅幾度）。由光源發(fā)出的光經(jīng)起偏鏡后變成線偏振光，其中一部分光再經(jīng)過石英片（其厚度恰使在石英片內(nèi)分成e光和o光的相差為n的奇數(shù)倍，出射的合成光仍為線偏*英片圖2石英片的安裝方法振光），其偏振面相對與入射光的偏振面轉(zhuǎn)過了29所以進入測試管里的PP'FF；.分視場大于或小于零度視場;小于或大于零度視場;（b）零度視場;*英片圖2石英片的安裝方法振光），其偏振面相對與入射光的偏振面轉(zhuǎn)過了29所以進入測試管里的PP'FF；.分視場大于或小于零度視場;小于或大于零度視場;（b）零度視場;（d）全亮視場。(a)(c)0轉(zhuǎn)動檢偏鏡時，目鏡中視場的亮暗變化圖在圖3中，如果以O(shè)P和OA分別表示起偏鏡和檢偏鏡，OP'表示透過石英片后偏振光的振動方向，B表示OP與OA的夾角，"表示OP'與OA的夾角；再以Ap和Ap'分別表示通過起偏鏡和起偏鏡加石英片的偏振光在檢偏鏡軸方向的分量；則由圖3可知，當(dāng)轉(zhuǎn)動檢偏鏡時，AP和Ap'的大小將發(fā)生變化，反映在從目鏡中見到的視場上將出現(xiàn)亮暗交替變化（圖3的下半部分），圖中列出了四種顯著不同的情形：（a）B'>B、Ap>AP‘通過檢偏鏡觀察時，與石英片對應(yīng)的部分為暗區(qū)，與起偏鏡對應(yīng)的部分為亮區(qū)，視場被分成清晰的三部分。當(dāng)B‘=n/2時，亮暗反差最大。B'=B、Ap=Ap‘通過檢偏鏡觀察時，視場中三部分界線消失，亮度相等，較暗。B'<B、Ap<Ap‘通過檢偏鏡觀察時，視場又被分成清晰的三部分，與石英片對應(yīng)的部分為亮區(qū)，與起偏鏡對應(yīng)的部分為暗區(qū)。當(dāng)B=n/2時，亮暗反差最大。B'=B、Ap=Ap‘通過檢偏鏡觀察時，視場中三部分界線消失，亮度相等，較亮。由于在亮度不太強的情況下，人眼辨別亮度微小差別的能力較大，所以常取圖3(b)所示的視場作為參考視場(稱為零度視場)，并將此時檢偏的偏振軸所指的位置取作刻度盤的零點。在旋光儀中放上測試管后，透過起偏鏡和石英片的兩束偏振光均通過測試管，它們的振動面轉(zhuǎn)過相同的角度，并保持兩振動面間的夾角2。不變。如果轉(zhuǎn)動檢偏鏡，使視場仍舊回到圖3(b)所示的狀態(tài)。則檢偏鏡轉(zhuǎn)過的角度即為被測試溶液的旋光度。［儀器描述］圖4旋光儀結(jié)構(gòu)示意圖1-光源；2-會聚透鏡；3-濾色片；4-起偏鏡；5-石英片；6-測試管；7-檢偏鏡；8-望遠鏡物鏡；9-刻度盤；10-望遠鏡目鏡；11-刻度盤轉(zhuǎn)動手輪旋光儀是測量旋光溶液的旋光度△中的儀器，其結(jié)構(gòu)如圖4所示。測量時，先將旋光儀中起偏鏡4和檢偏鏡7的偏振軸調(diào)成相互正交，即在目鏡10中看到最暗的視場；然后裝上測試管6,因旋光現(xiàn)象引起振動面旋轉(zhuǎn)，目鏡中的視場變亮，轉(zhuǎn)動檢偏鏡7,使其變?yōu)樽畎?，此時偏振鏡旋轉(zhuǎn)的角度即為管測溶液的旋光度△中。儀器的讀數(shù)裝置由刻度盤和游標(biāo)盤組成，其中刻度盤與檢偏鏡連為一體，利用刻度盤調(diào)節(jié)手輪調(diào)節(jié)。刻度盤上等分為360個格，每格為1°，角游標(biāo)上等分20個格，其分度為0.05°。為消除刻度盤的偏心差，采用雙游標(biāo)讀數(shù)，測量時兩個游標(biāo)都讀數(shù)，取其平均值。［實驗內(nèi)容］1.調(diào)整旋光儀接通旋光儀電源，開啟開關(guān)，預(yù)熱10分鐘，待鈉光燈發(fā)光正?？砷_始工作。在沒有放測試管時，調(diào)節(jié)望遠鏡調(diào)焦手輪，使三分視場清晰。調(diào)節(jié)刻度盤轉(zhuǎn)動手輪，觀察并熟悉視場明暗變化的規(guī)律。定零點位置。在儀器中放入空試管或充滿蒸餾水的試管后，轉(zhuǎn)動刻度盤轉(zhuǎn)動手輪，使三分視場亮度相等且較暗，即為零度視場，此時刻度盤上讀數(shù)即為零點位置讀數(shù)。從左右兩個讀數(shù)視窗分別讀數(shù)中o左、中o右，求二者平均值為①0，多次測量再去平均值困0為儀器的零點位置讀數(shù)。測定旋光性溶液的旋光率和濃度將事先配制成不同濃度的測試溶液，分別注入各測試管內(nèi)。注入時要裝滿試管，不能有較大氣泡。注意讓殘留氣泡留在試管中間的凸起部分。轉(zhuǎn)動刻度盤轉(zhuǎn)動手輪，找到零度視場位置，記錄左右讀數(shù)視窗的讀妙左、中右，多次測量，求平均值頁，這時溶液的旋光度為△①=①-①°。分別采用兩種方法測量旋光度。將裝有未知濃度的溶液的測試管放入旋光儀，重復(fù)上步驟(2)，測出其旋光度。測試完畢，關(guān)閉開關(guān)，切斷電源。［注意事項］溶液應(yīng)裝滿試管，不能有較大氣泡。注入溶液后，試管和試管兩端透光窗均應(yīng)擦凈才可裝上旋光儀。只能沿同一方向轉(zhuǎn)動刻度盤轉(zhuǎn)動手輪，以免產(chǎn)生空程誤差。試管的兩端經(jīng)精密磨制，以保證其長度為確定值，使用時應(yīng)十分小心，以防損壞試管。所有鏡片，包括測試管兩頭的護片玻璃都不能用手直接揩拭，應(yīng)用柔軟的絨布或鏡頭紙擦拭。［數(shù)據(jù)處理］室溫t=°C表濃度(kg/m3)1次2次3次4次下(°)管長L(mm)△①(°)中左(°)中右(°)中左(°)中右(°)中左(°)中右(°)中左(°)中右(°)空管零度視場//C2C3

表二:濃度（kg/m3）1次2次3次4次反(°)管長L(mm)△①(°)中左(°)中右(°)中左(°)中右(°)中左(°)中右