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文檔簡介
過程氣體分析儀最根本的分析手段用于碳?xì)浠衔锷a(chǎn)企業(yè)過程氣體分析儀1過程氣相色譜儀的發(fā)展簡史1901年俄國植物學(xué)家茨威特首先發(fā)現(xiàn)色譜現(xiàn)象,并于1903年正式提出“色譜”一詞。1952年James和Martin提出氣相色譜法,同時也發(fā)明了第一個氣相色譜監(jiān)測器。這是一個接在填充柱出口的滴定裝置,用來監(jiān)測脂肪酸的分離。用滴定溶液體積對時間作圖,得到積分色譜圖。1954年Ray提出熱導(dǎo)計,開創(chuàng)了現(xiàn)代氣相色譜監(jiān)測器的時代。1955年第一臺商品GC儀器推出。1957年,填充柱,TCD廣泛運用。1958年Golay首次提出毛細(xì)管柱,同年,Mcwillian和Harley同時發(fā)明了FID,是監(jiān)測器的靈敏度提高了2-3個數(shù)量級。1960年Lovelock提出電子捕獲檢測器ECD。1966年Brody等發(fā)明了FPD。1974年Kolb和Bischoff提出了電加熱的NPD.1976年美HNU公司提出了實用的窗式光電離檢測器PID。80年代,出現(xiàn)了化學(xué)發(fā)光檢測器CLD,以及一批用于化合物的組成和結(jié)構(gòu)分析的聯(lián)用檢測器,如傅里葉變換紅外光譜FTIR,質(zhì)量選擇檢測器MSD原子發(fā)射檢測器AED?!F(xiàn)有器相色譜檢測器約50余種。生產(chǎn)數(shù)量排名:TCD,FID,ECD,FPD,NPD,PID,MSD,FTIR.HID,ELCD,CLD,AED。對于我們:1957WattsproductboughtbyBeckmanGreenbrierInstrumentsfounded1960’sBendixEnvironmentalandProcessInstrumentsDivison1970’sCombustionEngineering1990’sABB過程氣相色譜儀的發(fā)展簡史1901年俄國植物學(xué)家茨威特首先發(fā)現(xiàn)2VistaII-指定型號2000-標(biāo)準(zhǔn)色譜儀2001-過程超臨界流體色譜儀2002-過程蒸餾點分析儀2003-PNA分析儀2004-PINA分析儀2005-程序升溫氣相色譜儀2007-燃料含硫量分析儀2008-烯烴分析儀VistaII-指定型號2000-標(biāo)準(zhǔn)色譜儀3為什么氣相色譜儀如此流行?使用場合:450℃以下可汽化的物質(zhì)應(yīng)用科學(xué)必備的工具定性組分.被分析組分之間完全分離,消除了干擾使用范圍極廣具有良好的選擇性具有良好的靈敏度
為什么氣相色譜儀如此流行?使用場合:4VistaII-特色優(yōu)秀的質(zhì)量品質(zhì)使用靈活適用性降低投資長期操作費用低設(shè)計緊湊-節(jié)省空間連接簡單數(shù)字的分析控制功能操作簡單VistaII-特色優(yōu)秀的質(zhì)量品質(zhì)5樣品定量管進(jìn)樣閥樣品入口出口檢測器色譜柱溫度控制等溫箱大氣排放色譜圖載氣基本氣相色譜儀所需基本設(shè)備目的。載氣。進(jìn)樣閥。。色譜柱。檢測器??刂破骱托盘柼幚砥?。溫度控制箱傳送進(jìn)樣樣品通過氣相色譜每個周期進(jìn)一被測樣品進(jìn)入氣相色譜分離樣品為單個組份檢測分解的組份控制分析周期以及測量組份維持箱體設(shè)計溫度便于最優(yōu)操作樣品定量管進(jìn)樣閥樣品入口出口檢測器色譜柱溫度控制等溫箱大氣排6色譜儀的分類移動相固定相氣體液體氣液色譜(GLC)氣體固體氣固色譜(GSC)液體液體液液色譜(LLC)液體固體液固色譜(LSC)ABB產(chǎn)品色譜柱分類毛細(xì)管柱填充柱1)毛細(xì)管柱始用于1957年,毛細(xì)管柱被用于過程分析僅是近年的事。其優(yōu)點是快速,柱效高。其自身構(gòu)造為熔溶硅膠管,內(nèi)徑為0.15mm--0.53mm。表面涂有聚合物,以增強(qiáng)伸展性和靈活性。但其易被撞碎。二種柱型:1)多孔管:固相被涂于管壁內(nèi),其厚度為5-50微米。2)壁涂管2)最常見的柱型色譜儀的分類移動相7C2C4C1C30秒C2C4C1C315秒C2C4C1C330秒C2C4C1C360秒C2C4C390秒C4C3120秒tC4150秒色譜圖mV色譜柱的工作示意圖色譜柱被測混合氣體1)氣體溶于液體/固體2)溫度增加使氣體的溶解度下降3)由于各自的蒸氣壓不同,不同的氣體在同一種液體中的溶解度不同而停留時間不同,使混合氣體分離。影響因素:1)箱體溫度2)載氣流速3)固定箱的粒度4)固體擔(dān)體上的液相5)色譜柱的長度C2C4C1C30秒C2C4C1C315秒C2C4C1C338載氣目的:移動相,傳送進(jìn)樣通過色譜系統(tǒng)必須是:干燥,高純,不活潑氣體。常用為--N2,H2,He。N2:最常用的載氣,不貴,不可燃。H2:不貴,很好的色譜特性,可燃。He:貴,很好的色譜特性,不可燃。40升的鋼瓶載氣約可是用30天/每瓶。%級--------------------99.99%(4N)ppm級------------------99.995%(4N5)低于20ppm-----------99.9995%(5N5)特別注意:1)當(dāng)使用分子?xùn)胖鶗r,必須去處水和二氧化碳。2)當(dāng)測量一氧化碳和二氧化碳的值低于20ppm時,相關(guān)的含量必須低于0.5ppm和0.1ppm.載氣9氣相色譜儀控制器壓力控制盤銘牌吹掃空氣盤等溫爐Vista2000氣相色譜儀外貌
氣相色譜儀控制器壓力控制盤銘牌吹掃空氣盤等溫爐Vista210氣相色譜儀控制器內(nèi)視壓力傳感器載氣報警開關(guān)前面板電路板對比度調(diào)整顯示盤電源濾波器電源板檢測器前置放大器電磁閥驅(qū)動板氣相色譜儀控制器內(nèi)視壓力傳感器載氣報警開關(guān)前面板電路板對比度11色譜控制器外觀視頻顯示(當(dāng)前屛幕及顯示)火焰滅(指示FID/FPD火焰熄滅軟鍵(訪問屏幕)光標(biāo)鍵(屏幕內(nèi)移動)回車鍵(屏幕選擇)幫助鍵(從內(nèi)部計算機(jī)得到幫助)硬件故障燈軟件故障燈前盤扣字母鍵數(shù)字鍵記錄儀插口側(cè)盤扣前盤扣色譜控制器外觀視頻顯示火焰滅軟鍵光標(biāo)鍵回車鍵幫助鍵硬件故障燈12Model2000等溫箱-基本布置ABBCP色譜柱切換閥ABB熱導(dǎo)檢測器分析填充色譜柱氣浴加熱器Model2000等溫箱-基本布置ABBCP色譜柱A13Model2000等溫箱-擴(kuò)展能力ABBFID氫火焰檢測器多路色譜柱MultipleAnalyticalColumns多路色譜柱切換閥MultipleABBCPColumnSwitchingvalvesABBTCD熱導(dǎo)檢測器氣浴加熱器Model2000等溫箱-擴(kuò)展能力ABBFID多路色譜14ThermalConductivityDetector
熱導(dǎo)檢測器
高靈敏度,從PPM到百分比測量
最常用的檢測器
獨立的測量絲電路和參比絲電路
熱導(dǎo)絲的失載氣保護(hù)參比熱導(dǎo)絲測量熱導(dǎo)絲樣品進(jìn)樣品排放參比進(jìn)參比排放ThermalConductivityDetector
15檢測器放大器前面板零點調(diào)整色譜輸入/輸出板硬件軟件自動零A/D輸出到SBC檢測器讀數(shù)自動調(diào)零后指示檢測器放大器讀數(shù)檢測器自動調(diào)零操作圖硬件和軟件零是檢測器放大器信號的軟件補(bǔ)償實際自動零調(diào)正檢測器讀數(shù)為2mV檢測器放大器輸出電氣零點分析零點(2mV)面積A面積B強(qiáng)制門開強(qiáng)制門關(guān)分析周期面積A+面積B=不正確的峰面積面積A=正確的峰面積檢測器放大器前面板零點調(diào)整色譜輸入/輸出板硬件軟件自動零A/16參比放大測量放大測量參比Q3Q4+29VDC后放大基線零點檢測器零點信號至A/D轉(zhuǎn)換熱導(dǎo)絲恒溫?zé)釋?dǎo)電橋熱導(dǎo)絲參比放大測量放大測量參比Q3Q4+29VDC后放大基線零點17FlameIonizationDetector
氫火焰離子檢測器
高靈敏度,低于PPM級測量
碳?xì)浠衔飳S脵z測器
自動點火呼吸器轉(zhuǎn)接頭熱電偶點火器微點接頭極化器噴頭空氣進(jìn)氫火焰氫氣燃料檢測器進(jìn)口呼吸器電壓表-高DVC+高DVC檢測器排放空氣稀釋氣(N2,Ar)H2FlameIonizationDetector
氫火焰離18FlamePhotometricDetector
火焰光度檢測器高靈敏度,低于PPM級測量
硫磺檢測器
自動點火呼吸器電壓表檢測器排放空氣進(jìn)氫火焰氫氣燃料隔離窗光度倍增管藍(lán)光譜化和光檢測器進(jìn)口FlamePhotometricDetector
火焰光191ppb10ppb100ppb1ppm10ppm100ppm1000ppm1%10%100%FIDTCDFPDPID常用的色譜檢測器及響應(yīng)范圍1ppb10ppb100ppb1ppm10ppm100ppm20EPC控制模塊壓力傳感器EPC平衡閥電子壓力控制器EPC控制模塊壓力傳感器EPC平衡閥電子壓力控制器21EPC的連接EPC的連接22ABB-LiquidSampleValve液體樣品閥裝有補(bǔ)償密封金屬材料使樣品可高至435PSI和200C
閥桿密封圈ABB-LiquidSampleValve液體樣品閥23ABBContinuousPerformanceValve-CP樣品高至150PSI和180CABBContinuousPerformanceVal24閥的控制2000控制器電磁閥驅(qū)動板-15vdc電磁閥
110vdc1#閥信號CP閥排放空氣信號色譜柱的切換流路的選擇法是被自動操作的。一個控制信號從控制器被傳送到電磁閥驅(qū)動板產(chǎn)生一用于電磁閥控制的110vdc輸出信號,電磁閥是一兩位閥,儀表空氣在1號口到2號口之間切換。ChromaI/OPCB樣品/反吹閥流路切換閥選擇閥閥的控制2000控制器電磁閥驅(qū)動板-15vdc電磁閥11025流量的調(diào)整1)1#閥門開,2#閥門開等效圖:定量管1#色譜柱2#色譜柱1#色譜柱3#色譜柱檢測器載氣進(jìn)流量的調(diào)整定量管1#色譜柱2#色譜柱1#色譜柱3#色譜柱檢測26分析流量調(diào)節(jié)2#色譜柱3#色譜柱檢測器載氣進(jìn)2)1#閥門關(guān),2#閥門開1#色譜柱反吹閥載氣進(jìn)反吹排放分析流量調(diào)節(jié)2#色譜柱3#色譜柱檢測器載氣進(jìn)2)1#閥門關(guān)27分析流量調(diào)節(jié)2#色譜柱選擇器排放選擇排放載氣進(jìn)3)1#閥門關(guān),2#閥門關(guān)選擇器流量調(diào)節(jié)檢測器載氣進(jìn)3#色譜柱分析流量調(diào)節(jié)2#色譜柱選擇器排放選擇排放載氣進(jìn)3)1#閥門28檢測器前置放大器色譜柱2檢測器控制閥柱間檢測色譜柱1排放排放液體進(jìn)樣閥多流路取樣系統(tǒng)控制器等溫箱流路1流路2流路3標(biāo)定流路樣品返回記錄儀CDRA/DD/A最多8個傳感器輸入最多4個外部報警最多18個閥組態(tài)色譜輸入/輸出板LCD鍵盤本地通訊+/-15VDC+5VDC18VAC@20KHZ電源板前面盤本地通訊中央處理器CPU存貯器MEMORYROMRAME2單板計算機(jī)VISTA工作站VISTA工作站打印機(jī)通道1通道2電子壓力控制EPC3-5區(qū)域數(shù)字溫度控制5區(qū)域趨勢輸出48VDC或16電流0-5VDC/4-20mA
趨勢輸出48VDC或16電流0-5VDC/4-20mAVistaNET通訊板PA分析儀主界面單元HIU個人電腦軟件應(yīng)用程序RUISTORAGEROUTERREPORTER數(shù)字輸入/輸出#148輸出32輸出和16輸入數(shù)字輸入/輸出#248輸出32輸出和16輸入個人電腦本地網(wǎng)MODEM打印機(jī)趨勢輸出最大負(fù)載300歐姆(32組電流)600歐姆(16組電流)固態(tài)數(shù)字輸出額定值28VDC@50mA2000VistaII工作原理圖檢測器色譜柱2檢測器控制閥柱間檢測色譜排放排放液體進(jìn)樣閥多流29吹掃空氣盤壓力調(diào)節(jié)和壓力表壓力調(diào)節(jié)和壓力表電磁閥電磁閥空氣進(jìn)吹掃空氣吹掃空氣加熱空氣樣品進(jìn)樣品返回等溫箱樣品閥色譜柱加熱器選擇閥檢測器載氣可燃?xì)馊紵諝廨d氣進(jìn)氫氣進(jìn)空氣進(jìn)調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)閥載氣盤(模擬)去控制器吹掃空氣盤壓力調(diào)節(jié)和壓力表壓力調(diào)節(jié)和壓力表電磁閥電磁閥空氣進(jìn)30主背景菜單手動控制當(dāng)前報告,BasicI/O任選報警分析控制
報告表格編輯命令打印機(jī)存儲/組態(tài)命名雜項測試/設(shè)置色譜圖存儲VistaNET通訊打印報告類型看報告測試打印機(jī)打印表格控制參數(shù)時間和日期診斷測試硬件設(shè)置狀態(tài)顯示請求分析流路表啟動/停止分析方法表其它表格存儲/恢復(fù)表格修正數(shù)字組態(tài)命名傳感器和Basic命名主題命名流路顯示保留數(shù)據(jù)重新處理保留數(shù)據(jù)定義存儲和解除趨勢表時間表數(shù)字表流路順序表實時VistaBasic程序色譜板#1數(shù)字板#1數(shù)字板#2色譜板#2趨勢和檢測器存儲器占用/不占用圖形報告至打印機(jī)VistaNET表格和命令請求聯(lián)機(jī)/脫機(jī)當(dāng)前報告BasicI/O啟動/停止和編輯Basic任選清除報警和警告手動溫度控制看報警檢測器和譜圖手動零基線壓力溫度控制溫度控制壓力控制溫度組態(tài)手動壓力控制壓力控制看報警區(qū)域組態(tài)命名和極限控制器類型命令樹模擬數(shù)字主機(jī)主背景菜單手動控制當(dāng)前報告,BasicI/O報警分析控31單檢測器雙檢測器主背景菜單主背景菜單程序主頁:.顯示軟件號.顯示當(dāng)前時鐘.顯示動態(tài)分析狀態(tài).顯示一個主檢測祖份名稱及測量值單檢測器雙檢測器主背景菜單主背景菜單程序主頁:32報警屏幕主背景菜單報警.顯示實時報警信息.清除報警請求分析屏幕主背景菜單分析控制請求分析命令接受請求清除所有請求輸入方法表號光標(biāo)停于此出并按F2鍵,開始標(biāo)定。進(jìn)行色譜儀的標(biāo)定工作標(biāo)準(zhǔn)氣中每個組份值輸入對應(yīng)的方法表中,并開始執(zhí)行上述操作,被標(biāo)定得組份由檢測器產(chǎn)生對應(yīng)的色譜圖,色譜圖中組份面積定義為A則有:
RF=CC/ACC--標(biāo)準(zhǔn)氣中對應(yīng)組份的含量RF--組份的響應(yīng)因子方法表中RF的表示:例如:RF4.6782
放大倍數(shù)4(x10-4)RF真實值0。00046782報警屏幕主背景菜單報警.顯示實時報警信息請求分析屏幕主33主背景菜單分析控制流路表命令流路分派表確定流路的狀態(tài),方法,檢測器主背景菜單分析控制流路表命令流路分派表34主背景菜單手動控制主背景菜單手動控制檢測器和色譜圖手動控制方式控制閥的開關(guān)記錄儀零點遷移紀(jì)錄值衰減率紀(jì)錄方法吹掃流路實時出峰數(shù)據(jù)動態(tài)分析數(shù)據(jù)顯示色譜板指示檢測器類型氫火焰:點亮/滅硬件(粗)零點指示值軟件(細(xì))零點指示值檢測器讀數(shù)點火方式點火溢出時間FPD區(qū)域溫度主背景菜單手動控制主背景菜單手動控制檢測器和手動控制方式色譜35主背景菜單表格編輯方法表命令標(biāo)定定義與分析周期周期時間標(biāo)定方式:外標(biāo)法歸一法間標(biāo)法定義一次標(biāo)定流路定義二次標(biāo)定流路本底流路放大器放大倍數(shù)K因子方法表1號---組份定義表編輯程序運行方式主背景菜單表格編輯方法表命令標(biāo)定定義與分析周期方法36主背景菜單打印機(jī)打印表格命令方法表#1周期時間命令賦值噪聲計算開關(guān)自動零點下一流路溫度檢查斜率檢測壓力檢查閥開/關(guān)組份閥開/關(guān)組份壓力控制閥開/關(guān)溫度控制組份閥開/關(guān)組份閥開/關(guān)組份斜率檢測組份組份組份組份開關(guān)打印表格打印各種表格用于備案在完成每個周期時,控制器比較各被測定峰的保留時間,激列預(yù)防發(fā)表中各組份的時間,個個獨立峰的識別。如果其保留時間在峰之間,即可得到確認(rèn)。組份濃度的是通過測得面積乘以各個對應(yīng)的響應(yīng)銀子而得到。斜率檢測監(jiān)控色譜基線,美妙取32個點測定,如果連續(xù)5點測定值上升,即定為開始出峰。并開始積分。同樣,5點技術(shù)用于確定峰頂和峰的結(jié)束?;€的取樣為連續(xù)性的,除非斜率測定開關(guān)關(guān)閉。方法表說明主背景菜單打印機(jī)打印表格命令方法表#1周期時間命令37斜率檢測步驟斜率檢測---自動峰的檢測,微處理器檢測基線并自動開始和結(jié)束峰的測量1)基線噪聲檢測----微處理器檢測基線并定義一般噪聲水平,與斜率檢測命令結(jié)合使用。2)峰寬----斜率檢測靈敏度。3)斜率檢測開始/結(jié)束。通常用于峰的保留時間變化較大的分析過程。斜率檢測步驟斜率檢測---自動峰的檢測,微處理器檢測基線并38主背景菜單命令命令重新處理被存原始譜圖自動存儲分析結(jié)果主背景菜單命令命令重新處理被存原始譜圖自動存儲39主背景菜單表格編輯其它表格趨勢表時間表數(shù)字表命令流路順序表數(shù)字表流路順序表時間表趨勢表主背景菜單表格編輯其它表格趨勢表時間表數(shù)字表命令流路40主背景菜單測試/設(shè)置診斷測試命令(0-100%)對應(yīng)(4-20mA)診斷測試診斷測試趨勢輸出的手動控制數(shù)字輸出的手動控制主背景菜單測試/設(shè)置診斷測試命令(0-100%41主背景菜單測試/設(shè)置硬件設(shè)置命令串行口的組態(tài)打印機(jī)設(shè)置:波特率校驗位數(shù)據(jù)位停止位主背景菜單測試/設(shè)置硬件設(shè)置命令串行口的組態(tài)42主背景菜單存儲/組態(tài)修正數(shù)字組態(tài)命令色譜板#1數(shù)字板#1數(shù)字板#2色譜板#2主背景菜單存儲/組態(tài)修正數(shù)字組態(tài)命令色譜板#1數(shù)字板43主背景菜單存儲/組態(tài)修正數(shù)字組態(tài)命令趨勢和檢測器主背景菜單存儲/組態(tài)命令存儲和恢復(fù)表格趨勢和檢測器組態(tài)趨勢板1號趨勢板2號檢測器組態(tài)表格存取恢復(fù)表格存儲表格主背景菜單存儲/組態(tài)修正數(shù)字組態(tài)命令趨勢和檢測器主背44主背景菜單手動控制壓力溫度控制壓力溫度控制控制器類型常規(guī)溫度組態(tài)表五區(qū)域命名與極限主背景菜單手動控制壓力溫度控制壓力溫度控制控制器類型常規(guī)溫度45主背景菜單手動控制壓力溫度控制溫度控制溫度設(shè)定值溫度實際值控制閥開關(guān)設(shè)定溫度程序溫度控制主背景菜單手動控制壓力溫度控制溫度控制溫度設(shè)定值程序溫度控制46主背景菜單手動控制壓力溫度控制壓力溫度控制手動壓力控制壓力組態(tài)壓力組態(tài)表方法表1手動壓力控制方式主背景菜單手動控制壓力溫度控制壓力溫度控制手動壓力控制壓力組47主背景菜單命令VistaNET通訊VistaNET菜單基本地址進(jìn)入等級非受限預(yù)約表主背景菜單命令VistaNET通訊VistaNE48原始數(shù)據(jù)報告常規(guī)分析報告標(biāo)定報告短報告原始數(shù)據(jù)報告常規(guī)分析報告標(biāo)定報告短報告49演講完畢,謝謝觀看!演講完畢,謝謝觀看!50過程氣體分析儀最根本的分析手段用于碳?xì)浠衔锷a(chǎn)企業(yè)過程氣體分析儀51過程氣相色譜儀的發(fā)展簡史1901年俄國植物學(xué)家茨威特首先發(fā)現(xiàn)色譜現(xiàn)象,并于1903年正式提出“色譜”一詞。1952年James和Martin提出氣相色譜法,同時也發(fā)明了第一個氣相色譜監(jiān)測器。這是一個接在填充柱出口的滴定裝置,用來監(jiān)測脂肪酸的分離。用滴定溶液體積對時間作圖,得到積分色譜圖。1954年Ray提出熱導(dǎo)計,開創(chuàng)了現(xiàn)代氣相色譜監(jiān)測器的時代。1955年第一臺商品GC儀器推出。1957年,填充柱,TCD廣泛運用。1958年Golay首次提出毛細(xì)管柱,同年,Mcwillian和Harley同時發(fā)明了FID,是監(jiān)測器的靈敏度提高了2-3個數(shù)量級。1960年Lovelock提出電子捕獲檢測器ECD。1966年Brody等發(fā)明了FPD。1974年Kolb和Bischoff提出了電加熱的NPD.1976年美HNU公司提出了實用的窗式光電離檢測器PID。80年代,出現(xiàn)了化學(xué)發(fā)光檢測器CLD,以及一批用于化合物的組成和結(jié)構(gòu)分析的聯(lián)用檢測器,如傅里葉變換紅外光譜FTIR,質(zhì)量選擇檢測器MSD原子發(fā)射檢測器AED。……現(xiàn)有器相色譜檢測器約50余種。生產(chǎn)數(shù)量排名:TCD,FID,ECD,FPD,NPD,PID,MSD,FTIR.HID,ELCD,CLD,AED。對于我們:1957WattsproductboughtbyBeckmanGreenbrierInstrumentsfounded1960’sBendixEnvironmentalandProcessInstrumentsDivison1970’sCombustionEngineering1990’sABB過程氣相色譜儀的發(fā)展簡史1901年俄國植物學(xué)家茨威特首先發(fā)現(xiàn)52VistaII-指定型號2000-標(biāo)準(zhǔn)色譜儀2001-過程超臨界流體色譜儀2002-過程蒸餾點分析儀2003-PNA分析儀2004-PINA分析儀2005-程序升溫氣相色譜儀2007-燃料含硫量分析儀2008-烯烴分析儀VistaII-指定型號2000-標(biāo)準(zhǔn)色譜儀53為什么氣相色譜儀如此流行?使用場合:450℃以下可汽化的物質(zhì)應(yīng)用科學(xué)必備的工具定性組分.被分析組分之間完全分離,消除了干擾使用范圍極廣具有良好的選擇性具有良好的靈敏度
為什么氣相色譜儀如此流行?使用場合:54VistaII-特色優(yōu)秀的質(zhì)量品質(zhì)使用靈活適用性降低投資長期操作費用低設(shè)計緊湊-節(jié)省空間連接簡單數(shù)字的分析控制功能操作簡單VistaII-特色優(yōu)秀的質(zhì)量品質(zhì)55樣品定量管進(jìn)樣閥樣品入口出口檢測器色譜柱溫度控制等溫箱大氣排放色譜圖載氣基本氣相色譜儀所需基本設(shè)備目的。載氣。進(jìn)樣閥。。色譜柱。檢測器??刂破骱托盘柼幚砥?。溫度控制箱傳送進(jìn)樣樣品通過氣相色譜每個周期進(jìn)一被測樣品進(jìn)入氣相色譜分離樣品為單個組份檢測分解的組份控制分析周期以及測量組份維持箱體設(shè)計溫度便于最優(yōu)操作樣品定量管進(jìn)樣閥樣品入口出口檢測器色譜柱溫度控制等溫箱大氣排56色譜儀的分類移動相固定相氣體液體氣液色譜(GLC)氣體固體氣固色譜(GSC)液體液體液液色譜(LLC)液體固體液固色譜(LSC)ABB產(chǎn)品色譜柱分類毛細(xì)管柱填充柱1)毛細(xì)管柱始用于1957年,毛細(xì)管柱被用于過程分析僅是近年的事。其優(yōu)點是快速,柱效高。其自身構(gòu)造為熔溶硅膠管,內(nèi)徑為0.15mm--0.53mm。表面涂有聚合物,以增強(qiáng)伸展性和靈活性。但其易被撞碎。二種柱型:1)多孔管:固相被涂于管壁內(nèi),其厚度為5-50微米。2)壁涂管2)最常見的柱型色譜儀的分類移動相57C2C4C1C30秒C2C4C1C315秒C2C4C1C330秒C2C4C1C360秒C2C4C390秒C4C3120秒tC4150秒色譜圖mV色譜柱的工作示意圖色譜柱被測混合氣體1)氣體溶于液體/固體2)溫度增加使氣體的溶解度下降3)由于各自的蒸氣壓不同,不同的氣體在同一種液體中的溶解度不同而停留時間不同,使混合氣體分離。影響因素:1)箱體溫度2)載氣流速3)固定箱的粒度4)固體擔(dān)體上的液相5)色譜柱的長度C2C4C1C30秒C2C4C1C315秒C2C4C1C3358載氣目的:移動相,傳送進(jìn)樣通過色譜系統(tǒng)必須是:干燥,高純,不活潑氣體。常用為--N2,H2,He。N2:最常用的載氣,不貴,不可燃。H2:不貴,很好的色譜特性,可燃。He:貴,很好的色譜特性,不可燃。40升的鋼瓶載氣約可是用30天/每瓶。%級--------------------99.99%(4N)ppm級------------------99.995%(4N5)低于20ppm-----------99.9995%(5N5)特別注意:1)當(dāng)使用分子?xùn)胖鶗r,必須去處水和二氧化碳。2)當(dāng)測量一氧化碳和二氧化碳的值低于20ppm時,相關(guān)的含量必須低于0.5ppm和0.1ppm.載氣59氣相色譜儀控制器壓力控制盤銘牌吹掃空氣盤等溫爐Vista2000氣相色譜儀外貌
氣相色譜儀控制器壓力控制盤銘牌吹掃空氣盤等溫爐Vista260氣相色譜儀控制器內(nèi)視壓力傳感器載氣報警開關(guān)前面板電路板對比度調(diào)整顯示盤電源濾波器電源板檢測器前置放大器電磁閥驅(qū)動板氣相色譜儀控制器內(nèi)視壓力傳感器載氣報警開關(guān)前面板電路板對比度61色譜控制器外觀視頻顯示(當(dāng)前屛幕及顯示)火焰滅(指示FID/FPD火焰熄滅軟鍵(訪問屏幕)光標(biāo)鍵(屏幕內(nèi)移動)回車鍵(屏幕選擇)幫助鍵(從內(nèi)部計算機(jī)得到幫助)硬件故障燈軟件故障燈前盤扣字母鍵數(shù)字鍵記錄儀插口側(cè)盤扣前盤扣色譜控制器外觀視頻顯示火焰滅軟鍵光標(biāo)鍵回車鍵幫助鍵硬件故障燈62Model2000等溫箱-基本布置ABBCP色譜柱切換閥ABB熱導(dǎo)檢測器分析填充色譜柱氣浴加熱器Model2000等溫箱-基本布置ABBCP色譜柱A63Model2000等溫箱-擴(kuò)展能力ABBFID氫火焰檢測器多路色譜柱MultipleAnalyticalColumns多路色譜柱切換閥MultipleABBCPColumnSwitchingvalvesABBTCD熱導(dǎo)檢測器氣浴加熱器Model2000等溫箱-擴(kuò)展能力ABBFID多路色譜64ThermalConductivityDetector
熱導(dǎo)檢測器
高靈敏度,從PPM到百分比測量
最常用的檢測器
獨立的測量絲電路和參比絲電路
熱導(dǎo)絲的失載氣保護(hù)參比熱導(dǎo)絲測量熱導(dǎo)絲樣品進(jìn)樣品排放參比進(jìn)參比排放ThermalConductivityDetector
65檢測器放大器前面板零點調(diào)整色譜輸入/輸出板硬件軟件自動零A/D輸出到SBC檢測器讀數(shù)自動調(diào)零后指示檢測器放大器讀數(shù)檢測器自動調(diào)零操作圖硬件和軟件零是檢測器放大器信號的軟件補(bǔ)償實際自動零調(diào)正檢測器讀數(shù)為2mV檢測器放大器輸出電氣零點分析零點(2mV)面積A面積B強(qiáng)制門開強(qiáng)制門關(guān)分析周期面積A+面積B=不正確的峰面積面積A=正確的峰面積檢測器放大器前面板零點調(diào)整色譜輸入/輸出板硬件軟件自動零A/66參比放大測量放大測量參比Q3Q4+29VDC后放大基線零點檢測器零點信號至A/D轉(zhuǎn)換熱導(dǎo)絲恒溫?zé)釋?dǎo)電橋熱導(dǎo)絲參比放大測量放大測量參比Q3Q4+29VDC后放大基線零點67FlameIonizationDetector
氫火焰離子檢測器
高靈敏度,低于PPM級測量
碳?xì)浠衔飳S脵z測器
自動點火呼吸器轉(zhuǎn)接頭熱電偶點火器微點接頭極化器噴頭空氣進(jìn)氫火焰氫氣燃料檢測器進(jìn)口呼吸器電壓表-高DVC+高DVC檢測器排放空氣稀釋氣(N2,Ar)H2FlameIonizationDetector
氫火焰離68FlamePhotometricDetector
火焰光度檢測器高靈敏度,低于PPM級測量
硫磺檢測器
自動點火呼吸器電壓表檢測器排放空氣進(jìn)氫火焰氫氣燃料隔離窗光度倍增管藍(lán)光譜化和光檢測器進(jìn)口FlamePhotometricDetector
火焰光691ppb10ppb100ppb1ppm10ppm100ppm1000ppm1%10%100%FIDTCDFPDPID常用的色譜檢測器及響應(yīng)范圍1ppb10ppb100ppb1ppm10ppm100ppm70EPC控制模塊壓力傳感器EPC平衡閥電子壓力控制器EPC控制模塊壓力傳感器EPC平衡閥電子壓力控制器71EPC的連接EPC的連接72ABB-LiquidSampleValve液體樣品閥裝有補(bǔ)償密封金屬材料使樣品可高至435PSI和200C
閥桿密封圈ABB-LiquidSampleValve液體樣品閥73ABBContinuousPerformanceValve-CP樣品高至150PSI和180CABBContinuousPerformanceVal74閥的控制2000控制器電磁閥驅(qū)動板-15vdc電磁閥
110vdc1#閥信號CP閥排放空氣信號色譜柱的切換流路的選擇法是被自動操作的。一個控制信號從控制器被傳送到電磁閥驅(qū)動板產(chǎn)生一用于電磁閥控制的110vdc輸出信號,電磁閥是一兩位閥,儀表空氣在1號口到2號口之間切換。ChromaI/OPCB樣品/反吹閥流路切換閥選擇閥閥的控制2000控制器電磁閥驅(qū)動板-15vdc電磁閥11075流量的調(diào)整1)1#閥門開,2#閥門開等效圖:定量管1#色譜柱2#色譜柱1#色譜柱3#色譜柱檢測器載氣進(jìn)流量的調(diào)整定量管1#色譜柱2#色譜柱1#色譜柱3#色譜柱檢測76分析流量調(diào)節(jié)2#色譜柱3#色譜柱檢測器載氣進(jìn)2)1#閥門關(guān),2#閥門開1#色譜柱反吹閥載氣進(jìn)反吹排放分析流量調(diào)節(jié)2#色譜柱3#色譜柱檢測器載氣進(jìn)2)1#閥門關(guān)77分析流量調(diào)節(jié)2#色譜柱選擇器排放選擇排放載氣進(jìn)3)1#閥門關(guān),2#閥門關(guān)選擇器流量調(diào)節(jié)檢測器載氣進(jìn)3#色譜柱分析流量調(diào)節(jié)2#色譜柱選擇器排放選擇排放載氣進(jìn)3)1#閥門78檢測器前置放大器色譜柱2檢測器控制閥柱間檢測色譜柱1排放排放液體進(jìn)樣閥多流路取樣系統(tǒng)控制器等溫箱流路1流路2流路3標(biāo)定流路樣品返回記錄儀CDRA/DD/A最多8個傳感器輸入最多4個外部報警最多18個閥組態(tài)色譜輸入/輸出板LCD鍵盤本地通訊+/-15VDC+5VDC18VAC@20KHZ電源板前面盤本地通訊中央處理器CPU存貯器MEMORYROMRAME2單板計算機(jī)VISTA工作站VISTA工作站打印機(jī)通道1通道2電子壓力控制EPC3-5區(qū)域數(shù)字溫度控制5區(qū)域趨勢輸出48VDC或16電流0-5VDC/4-20mA
趨勢輸出48VDC或16電流0-5VDC/4-20mAVistaNET通訊板PA分析儀主界面單元HIU個人電腦軟件應(yīng)用程序RUISTORAGEROUTERREPORTER數(shù)字輸入/輸出#148輸出32輸出和16輸入數(shù)字輸入/輸出#248輸出32輸出和16輸入個人電腦本地網(wǎng)MODEM打印機(jī)趨勢輸出最大負(fù)載300歐姆(32組電流)600歐姆(16組電流)固態(tài)數(shù)字輸出額定值28VDC@50mA2000VistaII工作原理圖檢測器色譜柱2檢測器控制閥柱間檢測色譜排放排放液體進(jìn)樣閥多流79吹掃空氣盤壓力調(diào)節(jié)和壓力表壓力調(diào)節(jié)和壓力表電磁閥電磁閥空氣進(jìn)吹掃空氣吹掃空氣加熱空氣樣品進(jìn)樣品返回等溫箱樣品閥色譜柱加熱器選擇閥檢測器載氣可燃?xì)馊紵諝廨d氣進(jìn)氫氣進(jìn)空氣進(jìn)調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)閥載氣盤(模擬)去控制器吹掃空氣盤壓力調(diào)節(jié)和壓力表壓力調(diào)節(jié)和壓力表電磁閥電磁閥空氣進(jìn)80主背景菜單手動控制當(dāng)前報告,BasicI/O任選報警分析控制
報告表格編輯命令打印機(jī)存儲/組態(tài)命名雜項測試/設(shè)置色譜圖存儲VistaNET通訊打印報告類型看報告測試打印機(jī)打印表格控制參數(shù)時間和日期診斷測試硬件設(shè)置狀態(tài)顯示請求分析流路表啟動/停止分析方法表其它表格存儲/恢復(fù)表格修正數(shù)字組態(tài)命名傳感器和Basic命名主題命名流路顯示保留數(shù)據(jù)重新處理保留數(shù)據(jù)定義存儲和解除趨勢表時間表數(shù)字表流路順序表實時VistaBasic程序色譜板#1數(shù)字板#1數(shù)字板#2色譜板#2趨勢和檢測器存儲器占用/不占用圖形報告至打印機(jī)VistaNET表格和命令請求聯(lián)機(jī)/脫機(jī)當(dāng)前報告BasicI/O啟動/停止和編輯Basic任選清除報警和警告手動溫度控制看報警檢測器和譜圖手動零基線壓力溫度控制溫度控制壓力控制溫度組態(tài)手動壓力控制壓力控制看報警區(qū)域組態(tài)命名和極限控制器類型命令樹模擬數(shù)字主機(jī)主背景菜單手動控制當(dāng)前報告,BasicI/O報警分析控81單檢測器雙檢測器主背景菜單主背景菜單程序主頁:.顯示軟件號.顯示當(dāng)前時鐘.顯示動態(tài)分析狀態(tài).顯示一個主檢測祖份名稱及測量值單檢測器雙檢測器主背景菜單主背景菜單程序主頁:82報警屏幕主背景菜單報警.顯示實時報警信息.清除報警請求分析屏幕主背景菜單分析控制請求分析命令接受請求清除所有請求輸入方法表號光標(biāo)停于此出并按F2鍵,開始標(biāo)定。進(jìn)行色譜儀的標(biāo)定工作標(biāo)準(zhǔn)氣中每個組份值輸入對應(yīng)的方法表中,并開始執(zhí)行上述操作,被標(biāo)定得組份由檢測器產(chǎn)生對應(yīng)的色譜圖,色譜圖中組份面積定義為A則有:
RF=CC/ACC--標(biāo)準(zhǔn)氣中對應(yīng)組份的含量RF--組份的響應(yīng)因子方法表中RF的表示:例如:RF4.6782
放大倍數(shù)4(x10-4)RF真實值0。00046782報警屏幕主背景菜單報警.顯示實時報警信息請求分析屏幕主83主背景菜單分析控制流路表命令流路分派表確定流路的狀態(tài),方法,檢測器主背景菜單分析控制流路表命令流路分派表84主背景菜單手動控制主背景菜單手動控制檢測器和色譜圖手動控制方式控制閥的開關(guān)記錄儀零點遷移紀(jì)錄值衰減率紀(jì)錄方法吹掃流路實時出峰數(shù)據(jù)動態(tài)分析數(shù)據(jù)顯示色譜板指示檢測器類型氫火焰:點亮/滅硬件(粗)零點指示值軟件(細(xì))零點指示值檢測
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