檢測(cè)晶體常出現(xiàn)的錯(cuò)誤

問(wèn)題：?jiǎn)栴}：_din_msud_ftion_tht_ullow....... 0.93采集數(shù)據(jù)的完成度偏低，通常要在0.97以上。最好是重新收集數(shù)據(jù)。解決方法：omit050問(wèn)題：NosusonHtoms,butinmntrpotds. mixd報(bào)告中顯示對(duì)H原子的修正方法是混合模式但沒(méi)有列出H原子相關(guān)的偏差。解決方法：把.CF中的mixd"改成"onstr"就可以了。問(wèn)題：CFContinsnoXHonds...................... ?CFContinsnoXHorHAnls.......... ?解決方法在ins文件中將ond改為ond$h命令,再在XL中精修一下就可以了問(wèn)題：PT080_AET_2_AMximumShit/Eor............................0.37修正輪數(shù)不夠多MxmumShit/Eor值應(yīng)該接近于0，至少要在0.02以下。解決方法：增加修正輪數(shù)（.S.后的數(shù)值改大）問(wèn)題：PT220_AET_2_AaeNonSolvntOUeqmx/Uqmin)...7.95RtioPT222_AET_3_AaeNonSolvntHUeqmx/Uqmin)...7.78Rtio這二條是指原子有較大的非正定，說(shuō)明沒(méi)有修正好。解決方法可以考慮將這個(gè)有較大無(wú)序的O進(jìn)行分（如占位率0.50.5再修。如果是衍射數(shù)據(jù)質(zhì)量不夠好而無(wú)法得到好的修正結(jié)果，那只有重新采集數(shù)據(jù)了。問(wèn)題：DESX01_AET_1_AThetioofthelultdtomsudrstldensitylisoutsidethene0.80>1.20Clultddnsity= 1.753Msurddnsity = 0.000PT093_AET_1_ANosusonHtoms,butinmntrpotds. mixd解決方法：在if里將_xptl_rstl_dnsit_ms 0改為：_xptl_rstl_densit_ms ?將_in_ls_hdogn_ttmnt mixd改為：_in_ls_hdon_trtmnt onstrPT21_AET_2_AADPofAtomC3 isNPD..................... ?解決方法：原子非正定，無(wú)序或者空間群錯(cuò)誤，或者數(shù)據(jù)不好。這個(gè)原子如果在結(jié)構(gòu)中不甚重要，可以按各向同性處理，一般不影響發(fā)表。用SOR命令各向同性，應(yīng)該可以解決。問(wèn)題：HishfldstDifor C1 - C2 .. 7.53su解決方法：ins文件里加入dlu0.0212（dlu 限制所指定的原子具有接近指定范圍內(nèi)的位移參數(shù)）問(wèn)題：PT052_AET_1_APop)AbsoptionCortionMthodMissing.. ?PT057_AET_3_CCotionorAbsoptionRquid Txp)... 1.1解決方法主要注意if文件中的以下這幾行_xptl_bsopt_otion_tpe這一項(xiàng)只要做了xif就一般會(huì)自動(dòng)填Multiscn，你也可根據(jù)自己的校正方法來(lái)填。一般可能出的問(wèn)題就是這幾行填得串了行或者T_min與T_mx反了仔細(xì)檢查問(wèn)題：PT220_AET_2_B aeNonSolvnt C Uqmx/Uqmin)... 3.83Rtio解決方法：simu0.010.023.8$c（simu 限制在一定范圍內(nèi)的原子具有相同的位移參數(shù)）問(wèn)題：解完晶體后 hk if 出現(xiàn) A 類錯(cuò)誤 No s.u. Givn or lkPmtr.............. ?不知道如何解決解決方法：你這個(gè)結(jié)構(gòu)是否有手性？1.如果有手性且有重原子，那在修正中加入lk指令，修正后重新產(chǎn)生C。2.如果沒(méi)有手性，或有手性但用Mo靶做小于Si元素的結(jié)構(gòu)，則可在CF的原子信息這一欄的最后面添加一句話，如下所示：_hmil_omul_sum C10H18O5'_hmil_omul_moity C10H18O5'_hmil_omul_wight 218.25_hmil_mltin_point ?_hmil_bsolut_onfiution 'unk'這樣就可以了問(wèn)題：一個(gè)B類錯(cuò)誤：MeingofidlPisisSTRONGYnditd解決方法：在ins文件中加入MERG3重新精修一輪即可。問(wèn)題：ASTM02_AERT_3_A Tstnotpomdasthe_xptl_bsopt_otion_tpehsnotbnidntiid.SetstASTY_01.解決方法：Thebsoptionoetionshouldbeoneoftheollowing* none* nltil* intrtion* numril* ussin* mpiil* psisn* multisn* dlf* sphe* clindr問(wèn)題：AltlvlAPT031_AET_4_ARindExtintionPmtrwithinRnge...... 0.00SimaAltlvlBPT232_AET_2_BHishldstDifM-X)n -O1 .. 21.64suPT232_AET_2_BHishldstDifM-X)n -O2 .. 12.23su解決方法：第一個(gè)問(wèn)題在NS文件中把EXTI這行命令刪掉再修就可以了后兩個(gè)B類錯(cuò)誤可以在lst文件中OND的下一行使用如寫命令，然后精修：EMUnO1nO2SMU0.0070.001nO1nO2附：關(guān)于CIF檢中現(xiàn)的B等類錯(cuò)的說(shuō)明一般分為8類，分別為：#_0xx-nrl#_1xx-ll/smmtry#_2xx-dpltd#_3xx-intaomtry#_4xx-intromtry#_5xx-oodintioneomtry#_6xx-voidtsts#_7xx–vioustst下面我們分幾次把問(wèn)題的簡(jiǎn)要說(shuō)明翻譯成獻(xiàn)給大家，希望能對(duì)您有所幫助！_201檢測(cè)分子結(jié)構(gòu)主體中各向同性的非氫原子，各向同性在通常的精修中并不常用，只是在處理無(wú)序是才用到。_202檢測(cè)溶劑分子或陰離子中各向同性的非氫原子_21檢測(cè)主體分子的NPDADPs。檢測(cè)主體分子中各相異性參數(shù)中負(fù)值部分（NPDisnonpositivedisplmnt）_212檢測(cè)溶劑或陰離子分子的NPDADPs檢測(cè)溶劑或陰離子分子中各相異性參數(shù)中負(fù)值部_213主體分子中ADPmximu/minmum例檢測(cè)較大的值意味著無(wú)序沒(méi)有處理。_214溶劑或陰離子中ADPmximumminimm比例檢測(cè)較大的值意味著無(wú)序沒(méi)有處理。_220檢測(cè)主體結(jié)構(gòu)非氫原子Uqmx/Uq(Min范圍對(duì)比平常之大的比值發(fā)出警報(bào)。太高或太低的值表明原子可能定錯(cuò)i..rvesusAg)_221檢測(cè)非主體結(jié)構(gòu)非氫原子Uqmx/UeqMin范圍對(duì)比平常之大的比值發(fā)出警報(bào)_222檢測(cè)主體結(jié)構(gòu)氫原子Uqmx/UqMin范圍對(duì)比平常之大的比值發(fā)出警報(bào)_223檢測(cè)非主體結(jié)構(gòu)氫原子Uqmx/Uq(Min范圍對(duì)比平常之大的比值發(fā)出警報(bào)_230,_233:Hishild剛性鍵檢查。相近化學(xué)特征的原子應(yīng)具有相同程度的各相異性參數(shù)無(wú)序或過(guò)度精修可能會(huì)導(dǎo)致大小不一原子的錯(cuò)誤判定也會(huì)有這樣的結(jié)果DEREF技術(shù)..DAS,SHEXA,XAS2)校正的數(shù)據(jù)通常對(duì)含重原子的鍵有較大的DEU值_241,_242檢測(cè)相對(duì)于相鄰原子過(guò)高或過(guò)低的Uq值原子的U(q)值會(huì)被拿去與所有非氫原子的平均Uq去比較，如果值太大，可能是原子定錯(cuò)了。_013:檢測(cè)報(bào)告與衍射范圍和數(shù)據(jù)的完整度_020:檢測(cè)Rint)。Rint)最好小于0.1。但是基于非常有限數(shù)量的平均數(shù)據(jù)的Rint)沒(méi)什么意義_021:檢查觀測(cè)衍射數(shù)目/期望數(shù)目的比值期待數(shù)目對(duì)應(yīng)于勞埃群的不對(duì)稱單元中的數(shù)目對(duì)于中心對(duì)稱的結(jié)構(gòu)期望幣值為小于或等于1.0;對(duì)于非中心對(duì)稱結(jié)構(gòu)則小于2超過(guò)這些數(shù)據(jù)可能是對(duì)稱性消光沒(méi)有從觀測(cè)數(shù)據(jù)中消除或采用過(guò)多的數(shù)據(jù)進(jìn)行精修_022:檢測(cè)完整度，檢測(cè)報(bào)道的獨(dú)立衍射點(diǎn)與期望的給定的分辨率_023:Chkθmx。測(cè)分辨率。當(dāng)sinθ)/λ0.6時(shí)，發(fā)布警告。_024:檢測(cè)優(yōu)化的平均idl對(duì)對(duì)于含有比硅輕的原子的MoKa數(shù)據(jù)平均idl對(duì)是優(yōu)先的。SHEX97精修中采用MERG4。_025:檢查h,k,l范圍_026:檢查弱點(diǎn)，檢查2σ以上的獨(dú)立數(shù)據(jù)的衍射是否充分_030檢測(cè)精修的消光參數(shù)是否有意義檢測(cè)它的值是否明顯大于相應(yīng)的s.u如果不是，這個(gè)參數(shù)應(yīng)從結(jié)構(gòu)模型精修中刪除。目前默認(rèn)值為3.33s.u_032檢測(cè)lk參數(shù)的S.U._033檢測(cè)lk參數(shù)偏離零的程度，即檢查絕對(duì)構(gòu)型的正確性。_040檢查化合物中碳原子上是否有氫原子_041比較報(bào)道的與計(jì)算的總分子式CompetheRpotdndClcultdSumomula_042比較報(bào)道的與計(jì)算的殘基分子式CopetherpotdndClultdMoityomula_043比較報(bào)道的和計(jì)算的分子量CompeRpotdndClultedMolulriht_044比較報(bào)道的和計(jì)算的分子量密度_045比較報(bào)道的和計(jì)算的Z值_046檢測(cè)報(bào)道的,M,Dl)是否一致_050檢測(cè)給出的mu值_051測(cè)試報(bào)道的和計(jì)算的mu的差別。_052測(cè)試吸收校正方法的條件_053測(cè)試晶體尺寸最小值xtl_dimnsionmn的條件_054測(cè)試晶體尺寸中間值_055測(cè)試晶體尺寸最大值_056檢測(cè)晶體半徑storspiictionxtl_dius_057檢測(cè)必需的吸收校正storbsoptionoetionndd_058檢測(cè)規(guī)定的最大透過(guò)率Tmx_059檢測(cè)規(guī)定的最小透過(guò)率Tmin_060RRst_061RR'st_062RsleTmin&Tmx_063測(cè)試晶體尺寸最小的一個(gè)尺寸應(yīng)遠(yuǎn)大于采用的Xay束例外的情況是使用β濾波器和足夠大的準(zhǔn)直儀。_064storTmx).GE.Tmin)_065檢測(cè)（半）經(jīng)驗(yàn)吸收校正的應(yīng)用情況storpplibilityofsemimpiilbs.or._070檢測(cè)原子標(biāo)簽的重復(fù)情況storduplictetomlbls_071檢測(cè)是否有無(wú)法解釋的標(biāo)簽_080檢測(cè)最大的漂移/誤差比值mximumsit/or_081檢測(cè)給出的漂移/誤差比值stormximumshit/orivn_082檢測(cè)合理的R1值_084檢測(cè)合理的R2值R2一般是基于2精修出的R1的兩倍_086,_087檢測(cè)合理的S值_088檢測(cè)合理的Dta/pmter比值中心對(duì)稱)_089檢測(cè)合理的Dta/pmter比值非中心對(duì)稱)_095檢測(cè)給出的最大殘余密度_096檢測(cè)給出的最大殘余密度_097檢測(cè)給出的最大殘余密度_098檢測(cè)給出的最小殘余密度_099檢測(cè)給出的小于0的最小殘余密度_410,_413:檢測(cè)分子鍵或分子內(nèi)短程的H--H相互作用當(dāng)對(duì)稱性錯(cuò)誤的時(shí)候，空間群錯(cuò)誤（偏低或偏高按照錯(cuò)誤的對(duì)稱操作衍生出來(lái)的原子上的氫原子本應(yīng)不存在，這是就可能會(huì)產(chǎn)生果斷的相互作用。短程分子內(nèi)作用可能源于H原子被放錯(cuò)誤計(jì)算出來(lái)的原子上也有可能是標(biāo)志著分子位于不合適的點(diǎn)操作上而造成錯(cuò)的錯(cuò)誤（比如2代替了1，當(dāng)忽略晶胞轉(zhuǎn)換時(shí)常發(fā)生。短相互作用用1.2A的范德華半徑來(lái)表示，對(duì)分子間弱相互作用警報(bào)發(fā)生于距離短于2.4A。對(duì)分子內(nèi)來(lái)說(shuō)，警報(bào)值發(fā)生在小于2.0A。這種警報(bào)對(duì)團(tuán)簇構(gòu)型很有意義，尤其是當(dāng)氫原子按照理想位置參與計(jì)算時(shí)_412&_413報(bào)告CH3Htoms的相互作用這些氫最好采用理論計(jì)算方法獲取。_416:檢測(cè)分子內(nèi)DH..D作用。主要與放錯(cuò)位置的無(wú)序有關(guān)_417:檢測(cè)分子間DH..D作用。主要與放錯(cuò)位置的無(wú)序有關(guān)_420:檢測(cè)DH沒(méi)有受體用通常的氫鍵標(biāo)準(zhǔn)判斷，氫鍵受體必須潛在。對(duì)OH和常見(jiàn)的NHnd-NH2很少有例外通常出現(xiàn)的錯(cuò)誤是AommonOH上氫鍵指向有誤。._430:檢測(cè)D..A距離。通常在D..A距離小于范德華半徑之和減去0.2時(shí)，會(huì)警報(bào)。_431:檢測(cè)Hl...D距離，檢測(cè)與鹵素有關(guān)的分子間的距離_432:檢測(cè)分子間距離THETM01_ALERT_3_B

Thevalueofsine(theta_max)/wavelengthislessthan0.575

Calculatedsin(theta_max)/wavelength=

0.5572

對(duì)于這個(gè)錯(cuò)誤你可能在ins文件中刪除的點(diǎn)或者角度范圍太大了，也就是可能你用了omit命令了

--------------------------------------------------------------------------------

PLAT148_ALERT_3_Bsuonthe

a

-AxisisTooLarge(x1000).

12Ang.

PLAT148_ALERT_3_Bsuonthe

b

-AxisisTooLarge(x1000).

13Ang.

PLAT148_ALERT_3_Bsuonthe

c

-AxisisTooLarge(x1000).

14Ang.

對(duì)于這三個(gè)錯(cuò)誤主要是收錄晶體還原數(shù)據(jù)時(shí)，最終的晶胞參數(shù)偏差太大造成的，

最好重新收錄，實(shí)在要消除也可以，就是在ins文件中把偏差改小，詳見(jiàn)下面的例子：

TITLAinPnma

CELL0.71073

12.1750

8.9250

8.9372

90.000

90.000

90.000

ZERR

8.00

0.0014

0.0008

0.0009

0.000

0.000

0.000

LATT

1

SYMM0.5-X,-Y,0.5+Z

SYMM-X,0.5+Y,-Z

SYMM0.5+X,0.5-Y,0.5-Z

在ZERR后面的三個(gè)單包參數(shù)的下面對(duì)應(yīng)的偏差改到0.00**就可以了

--------------------------------------------------------------------------------

PLAT031_ALERT_4_BRefinedExtinctionParameterwithinRange......

2.00Sigma

這個(gè)錯(cuò)誤是系統(tǒng)消光的問(wèn)題，把ins文件中exti0.0000這個(gè)刪除就可以了PLAT026_ALERT_3_CRatioObserved/UniqueReflectionstooLow....47Perc.晶體尺寸給的不合理，改變size后的數(shù)值。1.我的CIF文件不加氫鍵沒(méi)有A類錯(cuò)誤，但是一加氫鍵就有錯(cuò)誤，還很多，（氫鍵也很多，14個(gè)氫鍵），錯(cuò)誤是下面的這樣子的，錯(cuò)誤都差不多，我找了幾個(gè)人都沒(méi)有修改過(guò)來(lái)，所以請(qǐng)這里的高手來(lái)把把脈，謝謝了先！在投稿時(shí)CIF文件里面必須要加氫鍵嗎？706_ALERT_1_AH...ACalc21.07(6),Rep2.30(6),Dev..312.83SigmaH2#-O51.5554.655707_ALERT_1_AD...ACalc29.316(10),Rep3.103(7),Dev..2621.30SigmaN1-O2#1.5553.466......ALERT_706Type_1CIFConstruction/SyntaxError,InconsistentorMissingData.

Hydrogen-BondH..AlistedintheCIFischecked.Alertsaresetat1,2and3sigmadeviationlevels.

ThisALERTisgenerallyrelatedtoincorrectsymmetrycodes.Thesymmetrynumbersinthesymmetrycodes_pqrshouldcorrespondtotheexpressionforsintheCIF.Thoseexpressionscanbedifferentfordifferentsoftwarepackages.E.g.pastingH-bondtabledatageneratedwithPLATONintoaCIFgeneratedwithSHELXLmayraisethisALERT.Manualcorrectionofthesymmetrycodeshouldbetrivial......答：1.在投稿時(shí)所有的原子都要找全包括氫原子，否則化合物的電荷是不平的。2.前面二個(gè)問(wèn)題按checking提示是H原子與O原子不在同一個(gè)分子套內(nèi)，如：

H2#-O51.5554.655H2#在第一套等效點(diǎn)系而O5在第四套等效點(diǎn)系且x方向還要加1；

N1-O2#1.5553.466N1在第一套等效點(diǎn)系而O2#在第三套等效點(diǎn)系且X-1,Y+1,Z+1解決的辦法是用push或move命令將原子移動(dòng)到同一個(gè)分子套內(nèi)。注意，用差值確定的H原子在修正前可用AFIX93加以約束。其余十二個(gè)估計(jì)也是同樣問(wèn)題。3.最后一個(gè)問(wèn)題是CIF的格式不對(duì)，請(qǐng)仔細(xì)檢查。2求助A類錯(cuò)誤ABSTM02_ALERT_3_A

Testnotperformedasthe_exptl_absorpt_correction_type

hasnotbeenidentified.SeetestABSTY_01.

哪位蟲友知道怎么改阿？麻煩給解答一下謝謝！PLAT222_ALERT_3_A

LargeNon-Solvent

H

Ueq(max)/Ueq(min)...9.21Ratio

第一個(gè)，吸收校正的類型沒(méi)有填。應(yīng)該補(bǔ)上，如：_exptl_absorpt_correction_type

Multi-scan或_exptl_absorpt_correction_type

none問(wèn)一下解結(jié)構(gòu)的人，用的是什么方法？

第二個(gè)是H原子非正定，可能是修正時(shí)某個(gè)H原子沒(méi)有固定導(dǎo)致H的漂移。

能用理論加氫的盡可能用理論加氫。象羥基的氫原子等用差值找到的H，啟動(dòng)修正命令之前要修改INS文件，在這類H原子前加入指令HFIX9n，將H原子跨騎在它（們）的母體上(ridingmodel)，否則氫原子在修正過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生漂移。

理論加氫時(shí)程序自動(dòng)設(shè)置H為AFIXm3模式（按不同的雜化方式設(shè)計(jì)），其它方式的加氫采當(dāng)采用HFIX9n的模式跨騎，至于n的值請(qǐng)參閱shelx手冊(cè)。

3.ABSTY01_ALERT_1_A

Theabsorptioncorrectionshouldbeoneofthefollowing

*

none

*

analytical

*

integration

*

numerical

*

gaussian

*

empirical

*

psi-scan

*

multi-scan

*

refdelf

*

sphere

*

cylinder

PLAT057_ALERT_3_ACorrectionforAbsorptionRequired

RT(exp)...

1.35

PLAT052_ALERT_1_A(Proper)AbsorptionCorrectionMethodMissing..

?

這是沒(méi)有吸收校正的A類錯(cuò)誤

但是我隨便加一吸收較正這個(gè)錯(cuò)誤就沒(méi)有了,

請(qǐng)問(wèn)各位前輩,這樣可不可以投ACTA-E?

這實(shí)際是個(gè)小問(wèn)題，缺少吸收校正的方法，補(bǔ)上就可以了。目前，面探測(cè)的方法用得比較多，他們的吸收校正方法一般是multi-scan。你根據(jù)實(shí)際校正方法填寫就可以了，不會(huì)影響投稿。

4求助A類錯(cuò)誤的解決

PLAT057_ALERT_3_ACorrectionforAbsorptionRequired

RT(exp)...

1.35

這個(gè)怎么修掉啊

先謝謝!

問(wèn)題是“吸收校正是必須的”

顯然在數(shù)據(jù)評(píng)價(jià)時(shí)沒(méi)有做吸收校正。

重新解一遍，加入吸收校正，在CIF中應(yīng)該出現(xiàn)最大、最小透過(guò)率的值。

就可以通過(guò)了。

5一個(gè)A類錯(cuò)誤和一個(gè)B類錯(cuò)誤，求助，謝謝

A：No_Chemical_absolute_configurationinfogiven.

B：MergingofFriedelPairsisStronglyIndicated

A.沒(méi)有給出絕對(duì)構(gòu)型參數(shù)值。

B.有較強(qiáng)的衍射對(duì)被Merg。

解決方法：

A.如果用的是Mo靶且結(jié)構(gòu)中有大于Si的原子或用的是Cu靶，那再修一個(gè)Flack參數(shù)就可以了。注意此時(shí)的衍射數(shù)據(jù)不應(yīng)被平均，即Merg指令應(yīng)該是“MERG3”。

最好是重新解析結(jié)構(gòu)，評(píng)價(jià)數(shù)據(jù)時(shí)選擇不平均數(shù)據(jù)。Flack的理想值是接近于0。

B.如果用Mo靶且沒(méi)有大于Si的原子，則可以在CIF的元素信息欄的最后，即分子量的的后面再加上一行：

_chemical_absolute_configuration

‘unk’

上述二個(gè)問(wèn)題旋即解決。

6急問(wèn)：A類錯(cuò)誤處理

No_chemical_absolute_configurationinfogiven.?

PLAT080_ALERT_2_AMaximumShift/Error............................0.37

PLAT