日化用品檢驗(yàn)技術(shù)課件

日化用品檢測技術(shù)5.日化檢測發(fā)展方向4.主要技術(shù)與方法3.主要檢測參數(shù)2.主要檢測機(jī)構(gòu)

主要內(nèi)容1.日用化學(xué)品行業(yè)介紹1.日用化學(xué)品行業(yè)介紹日用化學(xué)品是一類發(fā)展迅速且與人們生活極為貼近的精細(xì)化學(xué)品。1.日用化學(xué)品行業(yè)介紹2015年1月20日，國家統(tǒng)計(jì)局發(fā)布2014年國民經(jīng)濟(jì)數(shù)據(jù)，數(shù)據(jù)顯示，中國化妝品在2014年的零售總額為1825億，較2013年同比增長10.0%。2014年中國日用品零售總額為4390億，同比2013年增長11.6%。11.6%2.主要檢測機(jī)構(gòu)我國化妝品管理機(jī)構(gòu)——國家食品藥品監(jiān)督管理局2.主要檢測機(jī)構(gòu)通標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)（上海）有限公司上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)技術(shù)研究院上海香精香料研究所中國檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)上海有限公司上海譜尼測試技術(shù)有限公司上海天祥質(zhì)量技術(shù)服務(wù)有限公司其他3.主要檢測參數(shù)國家

行業(yè)

地方

企業(yè)

我國標(biāo)準(zhǔn)的分類：按使用范圍分四種種3.主要檢測參數(shù)pH、鎘、鍶、總氟、總硒、性激素、二硫化硒、硼酸和硼酸鹽甲醛、巰基乙酸、氫醌、苯酚、防曬劑、防腐劑、染發(fā)劑、氮芥、斑蝥素、α-羥基酸去屑劑抗生素甲硝唑游離氫氧化物可溶性鋅鹽維生素D2維生素D3鉛、汞、砷、甲醇鄰苯二甲酸酯類、磺胺類、著色劑長壓定、有害重金屬、亞硝胺、糖皮質(zhì)激素、二乙醇胺、防腐劑、稀土元素、丙烯酰胺、三氯卡班87標(biāo)準(zhǔn)02規(guī)范07規(guī)范08標(biāo)準(zhǔn)4212740化妝品衛(wèi)生化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法修訂進(jìn)程：3.主要檢測參數(shù)4.主要技術(shù)與方法4.主要技術(shù)與方法-重金屬重金屬前處理干灰化法消解完全，時(shí)間較長。不適合大批量樣品測定。灰化前應(yīng)徹底干燥,否則在高溫下能造成爆濺,造成損失。濕式處理法對不同樣品消解條件選擇較靈活。時(shí)間較長，高氯酸有爆炸危險(xiǎn)。容易帶入干擾，空白比較高，注意操作中的安全。微波消解法

消解較完全，時(shí)間短。能與砷、鉛的前處理兼容，適合大批量樣品測定。對于含油脂蠟質(zhì)多的試樣，可預(yù)先將消解液冷凍使油脂蠟質(zhì)凝固后過濾。樣品中含有乙醇等有機(jī)溶劑，先低溫?fù)]發(fā)（不得干涸）。油脂類和膏粉類等干性物質(zhì)取樣后先加適量水潤濕搖勻。使用中密切注意安全。

4.主要技術(shù)與方法-重金屬汞冷原子吸收法原子熒光光度法原理樣品經(jīng)消解、還原處理，將化合態(tài)的汞轉(zhuǎn)化為原子態(tài)汞，再以載氣帶入測汞儀測定吸收值，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。樣品經(jīng)消解后，樣品中汞被溶出。汞離子與硼氫化鉀反應(yīng)生成原子態(tài)汞，由載氣（氬氣）帶入原子化器中，在汞空心陰極燈發(fā)射光譜激發(fā)下，基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài)，去活化回到基態(tài)后發(fā)射出特征波長的熒光，在一定濃度范圍內(nèi)，其強(qiáng)度與汞含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。靈敏度(最低定量濃度）0.04ug/g0.006ug/g重現(xiàn)性優(yōu)于原子熒光光度法抗干擾能力較強(qiáng)消解不完全對測定有影響4.主要技術(shù)與方法-重金屬砷氫化物原子熒光光度法氫化物發(fā)生原子吸收法原理樣品經(jīng)消解后，在酸性條件下，五價(jià)砷被硫脲還原為三價(jià)砷，然后被硼氫化鉀（鈉）與酸作用產(chǎn)生的新生態(tài)氫還原為砷化氫氣體，由載氣（氬氣）帶入原子化器中，在砷空心陰極燈發(fā)射光譜激發(fā)下，基態(tài)砷原子被激發(fā)至高能態(tài)，去活化回到基態(tài)后發(fā)射出特征波長的熒光，在一定濃度范圍內(nèi)，其強(qiáng)度與砷含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。樣品經(jīng)消解后，在酸性條件下，五價(jià)砷被碘化鉀-抗壞血酸還原為三價(jià)砷，然后被硼氫化鉀（鈉）與酸作用產(chǎn)生的新生態(tài)氫還原為砷化氫氣體，由載氣（氬氣）帶入原子化器中，基態(tài)砷原子吸收砷空心空心陰極燈發(fā)射的特征譜線。在一定濃度范圍內(nèi)，吸光度與砷含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。靈敏度(最低定量濃度）0.04ug/g0.57μg/g重現(xiàn)性好好4.主要技術(shù)與方法-重金屬鉛火焰原子吸收分光光度法微分電位溶出法雙硫腙萃取分光光度法原理樣品經(jīng)預(yù)處理使鉛以離子狀態(tài)存在于樣液中，樣液中鉛離子被原子化后，基態(tài)鉛原子吸收來自鉛空心陰極燈發(fā)的特征譜線。在一定濃度范圍內(nèi)，吸光度與鉛含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。樣品經(jīng)預(yù)處理使鉛以離子狀態(tài)存在于樣液中。在適當(dāng)?shù)倪€原電位下鉛被富集與碳汞膜電極上。在酸性溶液中，于-0.46V（相對飽和甘汞電極）鉛離子有一靈敏的溶出峰高。在一定濃度范圍內(nèi)，峰高與鉛含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。樣品經(jīng)預(yù)處理后，在弱酸性溶液中與作用生成紅色鏊合物，用氯仿提取，比色，定量。靈敏度(最低定量濃度）5μg/g1.9μg/g1μg/g重現(xiàn)性好一般一般4.主要技術(shù)與方法——甲醛乙酰丙酮分光光度法原理：在過量銨鹽存在下，甲醛與乙酰丙酮和氨作用生成黃色的絡(luò)合物，根據(jù)顏色深淺比色定量。干擾：許多防腐劑就是利用釋放甲醛達(dá)到防腐的目的，在使用乙酰丙酮分光光度法測定時(shí)不能區(qū)分游離甲醛和結(jié)合甲醛。能夠釋放甲醛的防腐劑如下:2-溴-2-硝基丙烷-1,3二醇5-溴-5-硝基-13-二噁烷甲醛芐醇半縮醛雙（羥甲基）咪唑烷基脲DMDM乙內(nèi)酰脲咪唑烷基脲烏洛托品聚季胺鹽-15羥甲基甘氨酸鈉主要技術(shù)與方法——甲醛衍生-頂空-氣相色譜法以純水提取化妝品中游離甲醛，