定向凝固和單晶制備技術(shù)教材課件

專題二：定向凝固和單晶制備技術(shù)報(bào)告人：徐志欣專業(yè)：材料加工工程學(xué)號(hào)：1400203061專題二：定向凝固和單晶制備技術(shù)報(bào)告人：徐志欣1定向凝固技術(shù)1定向凝固技術(shù)概述傳統(tǒng)定向凝固技術(shù)新型定向凝固技術(shù)234定向凝固技術(shù)1定向凝固技術(shù)概述2342定向凝固技術(shù)概述1

隨著20世紀(jì)60年代后期大量能源相關(guān)的設(shè)備需求不斷增加，如核電站的開發(fā)、大型壓力容器的運(yùn)用，相對(duì)應(yīng)的用于這些設(shè)備的大型板類件也迅速增加，從而對(duì)這些板件的性能要求也逐漸嚴(yán)格，例如疏松、偏析、非金屬夾雜等。甚至還要求有良好的鑄造性能和焊接性能，這就對(duì)傳統(tǒng)的普通錠生產(chǎn)工藝提出了挑戰(zhàn)。

正是在這個(gè)背景下，日本與法國(guó)在70年代末期相繼提出了小高徑比、高冷卻強(qiáng)度的定向凝固錠技術(shù)。1定向凝固技術(shù)的背景1.1定向凝固技術(shù)概述1隨著20世紀(jì)60年代后期大量能源相關(guān)的設(shè)3定向凝固技術(shù)概述1

定向凝固在工業(yè)和高科技方面有重要的運(yùn)用，在生產(chǎn)領(lǐng)域中，磁性材料、航空航天材料、和地面燃油機(jī)渦輪葉片、復(fù)合材料、以及各種功能材料。

1定向凝固技術(shù)的發(fā)展圖1：最左邊那個(gè)是原本金屬晶體顆粒，中間那個(gè)是單方向晶體，右邊那個(gè)就是單晶葉片。1.2定向凝固技術(shù)概述1定向凝固在工業(yè)和高科技方面有重要的運(yùn)用，4定向凝固技術(shù)概述1

定向凝固在研究領(lǐng)域主要研究金屬凝固和晶體生長(zhǎng)的基本手段，從某種意義上講，凝固和晶體生長(zhǎng)的理論發(fā)展以及新材料的研發(fā)取決于當(dāng)時(shí)定向凝固的發(fā)展水平。定向凝固技術(shù)的發(fā)展圖2典型鑄錠的晶區(qū)結(jié)構(gòu)11.2

表層細(xì)晶區(qū)柱狀晶區(qū)中心等軸晶區(qū)定向凝固技術(shù)概述1定向凝固在研究領(lǐng)域主要研究金屬凝固和晶體5定向凝固技術(shù)概述1

定向凝固技術(shù)的理論基礎(chǔ)是凝固和晶體生長(zhǎng)理論，20世紀(jì)的幾項(xiàng)技術(shù)極大促進(jìn)定向凝固技術(shù)的發(fā)展。

定向凝固技術(shù)的理論基礎(chǔ)

20世紀(jì)20-30年代Bridgeman-Stockbarger技術(shù)奠定了現(xiàn)代單晶生長(zhǎng)和定向凝固的理論基礎(chǔ)。11.3Bridgeman-Stockbarger技術(shù)又稱為坩堝下降法，是一種常見的晶體生長(zhǎng)方法，原理：通過加熱是的坩堝中的材料被熔融，當(dāng)坩堝持續(xù)下降過程中，底部的溫度先降低熔點(diǎn)以下，開始結(jié)晶，晶體從而不斷的長(zhǎng)大而形成。這種方法常用于制備堿金屬和堿式金屬化合物以及氟化物單晶。定向凝固技術(shù)概述1定向凝固技術(shù)的理論基礎(chǔ)是凝固和晶體生長(zhǎng)理6定向凝固技術(shù)概述1

定向凝固技術(shù)的理論基礎(chǔ)20世紀(jì)60年代末Versnyder提出的高溫合金定向凝固方法，使得渦輪葉片的制備技術(shù)發(fā)生了革命性變化，成為材料制備歷史上的里程碑之一。

11.3高溫合金定向凝固方法（典型的渦輪葉片）原理：用柱狀晶的同方向凝固，將細(xì)長(zhǎng)的柱狀晶朝著凝固方向平行渦輪葉片運(yùn)轉(zhuǎn)產(chǎn)生的離心力，從而形成單晶葉片。20世紀(jì)60年代末Jackon和Hunt發(fā)明的低熔體有機(jī)物模擬定向方法開辟了凝固過程和微觀組織演化實(shí)時(shí)觀察的新時(shí)代，從而推動(dòng)了金屬凝固理論的發(fā)展。

定向凝固技術(shù)概述1定向凝固技術(shù)的理論基礎(chǔ)20世紀(jì)60年代7定向凝固技術(shù)概述1

凝固和晶體生長(zhǎng)理論固液界面形態(tài)的選擇成分過冷理論界面穩(wěn)定性的動(dòng)力學(xué)理論11.3定向凝固技術(shù)概述1凝固和晶體生長(zhǎng)理論固液界面形態(tài)的8定向凝固技術(shù)概述1

成分過冷理論成分過冷是指凝固時(shí)由于溶質(zhì)再分配造成固液界面前沿溶質(zhì)濃度變化，引起理論凝固溫度的改變?cè)诠桃航缑嬉合鄡?nèi)形成的過冷，而這種由固液界面前方溶質(zhì)再分配引起的過冷成為成分過冷。圖3成分過冷現(xiàn)象成分過冷的不足之處在于不適用于快速凝固領(lǐng)域。1.31定向凝固技術(shù)概述1成分過冷理論成分過冷是指凝固時(shí)由于溶9定向凝固技術(shù)概述1

成分過冷理論成分過冷發(fā)生的必要條件固液界面前沿溶質(zhì)的富集而引起溶質(zhì)再分配固液界面前方的也想實(shí)際溫度必須到達(dá)一定的值才會(huì)發(fā)生成分過冷現(xiàn)象1.31定向凝固技術(shù)概述1成分過冷理論成分過冷發(fā)生的必要條件110定向凝固技術(shù)概述1

界面穩(wěn)定性的動(dòng)力學(xué)理論也稱為絕對(duì)穩(wěn)定理論、MS穩(wěn)定性理論。Mullins和Sekerka鑒于成分過冷理論的不足，提出一個(gè)考慮了溶質(zhì)濃度場(chǎng)和溫度場(chǎng)、固液界面能以及界面動(dòng)力學(xué)的理論。研究了溫度場(chǎng)和濃度場(chǎng)的干擾行為、干擾振幅和時(shí)間的依賴關(guān)系以及它們對(duì)界面穩(wěn)定性的影響。圖4界面振動(dòng)是否穩(wěn)定的正弦現(xiàn)象凝固為穩(wěn)定狀態(tài)不足之處固液界面擾動(dòng)振幅要很小擾動(dòng)振幅隨時(shí)間成線性變化三個(gè)條件11.3定向凝固技術(shù)概述1界面穩(wěn)定性的動(dòng)力學(xué)理論也稱為絕對(duì)穩(wěn)定11定向凝固技術(shù)概述1

定向凝固（DirectionalSolidfication）是指在凝固過程中采用強(qiáng)制手段,在凝固金屬和未凝固金屬熔體中建立起特定方向的溫度梯度,從而使熔體沿著與熱流相反的方向凝固,最終得到具有特定取向柱狀晶的技術(shù)。

定向凝固的定義

定向凝固（DirectionalSolidfication）實(shí)質(zhì)在材料部分熔化狀態(tài)下，通過移動(dòng)固－液界面，以實(shí)現(xiàn)晶體特定方向生長(zhǎng)。

11.4定向凝固技術(shù)概述1定向凝固（DirectionalSol12定向凝固技術(shù)概述1

定向凝固利用晶體的生長(zhǎng)方向與熱流方向平行且相反的自然規(guī)律，在鑄型中建立特定方向的溫度梯度使熔融合金沿著與熱流方向相反的方向、按照要求的結(jié)晶取向進(jìn)行凝固的鑄造工藝。

定向凝固的原理

圖5定向凝固原理圖11.5定向凝固技術(shù)概述1定向凝固利用晶體的生長(zhǎng)方向與熱流方向平行13定向凝固技術(shù)概述1

定向凝固技術(shù)是在高溫合金的研制中建立和完善起來的。該技術(shù)最初用來消除結(jié)晶過程中生成的橫向晶界，甚至消除所有晶界，從而提高材料的高溫性能和單向力學(xué)性能。

定向凝固的原理

在定向凝固過程中溫度梯度和凝固速率這兩個(gè)重要的凝固參數(shù)能夠獨(dú)立變化，可以分別研究它們對(duì)凝固過程的影響。這既促進(jìn)了凝固理論的發(fā)展，也激發(fā)了不同定向凝固技術(shù)的出現(xiàn)。

11.5定向凝固技術(shù)概述1定向凝固技術(shù)是在高溫合金的研制中建立和完14定向凝固技術(shù)傳統(tǒng)定向凝固技術(shù)新型定向凝固技術(shù)爐外法功率降低法快速凝固法液態(tài)金屬冷卻法區(qū)域熔化液態(tài)金屬冷卻法激光超高溫度梯度快速定向凝固電磁約束成形定向凝固技術(shù)深過冷定向凝固技術(shù)側(cè)向約束下的定向凝固技術(shù)對(duì)流下的定向凝固技術(shù)重力場(chǎng)作用下的定向凝固技術(shù)定向凝固技術(shù)傳統(tǒng)定向凝固技術(shù)新型定向凝固技術(shù)爐外法功率降低法15傳統(tǒng)定向凝固技術(shù)1

又叫發(fā)熱劑法，是定向凝固工藝中最原始的一種?；驹恚簩㈣T型預(yù)熱至一定溫度后，迅速放到激冷板上并進(jìn)行澆鑄，激冷板上噴水冷卻，從而在金屬液和已凝固金屬中建立一個(gè)自下而上的溫度梯度，實(shí)現(xiàn)單向凝固。也有采用發(fā)熱鑄型的，鑄型不預(yù)熱，而是將發(fā)熱材料充在鑄型壁四周，底部采用噴水冷卻。

爐外法

22.1

傳統(tǒng)定向凝固技術(shù)1又叫發(fā)熱劑法，是定向凝固工藝中最原始的一16傳統(tǒng)定向凝固技術(shù)1

爐外法

22.1圖6爐外法原理圖優(yōu)點(diǎn)：工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低。缺點(diǎn)：溫度梯度不大而且很難控制，不適合大型件生產(chǎn)。傳統(tǒng)定向凝固技術(shù)1爐外法22.1圖6爐外法原理圖優(yōu)點(diǎn)17傳統(tǒng)定向凝固技術(shù)1

基本原理：把熔融的金屬液置于保溫爐，保溫爐是分段加熱的，其底部采用水冷激冷板。自上而下逐段關(guān)閉加熱器，金屬則自下而上逐漸凝固。

功率降低法（PD法）

22.2

圖7PD法原理圖優(yōu)點(diǎn)：溫度梯度容易控制缺點(diǎn)：設(shè)備較為復(fù)雜，能消耗較大，溫度梯度較小傳統(tǒng)定向凝固技術(shù)1基本原理：把熔融的金屬液置于保溫爐，保溫18傳統(tǒng)定向凝固技術(shù)1

快速凝固法是指鑄件以一定的速度從爐中移出或爐子移離鑄件，采用空冷的方式，而且爐子保持加熱狀態(tài)。這種方法由于避免了爐膛的影響，且利用空氣冷卻，因而獲得了較高的溫度梯度和冷卻速度,，所獲得的柱狀晶間距較長(zhǎng)，組織細(xì)密挺直，且較均勻，使鑄件的性能得以提高。

快速凝固法（HRS法）

22.3

傳統(tǒng)定向凝固技術(shù)1快速凝固法是指鑄件以一定的速度從爐中移出19傳統(tǒng)定向凝固技術(shù)1

快速凝固法（HRS法）

22.3

快速凝固法的工藝特點(diǎn)：將鑄型以一定速度從爐中移出，或者爐子以一定的速度移離鑄件，并采用空冷方式對(duì)流傳熱——輻射傳熱。圖8HRS法原理圖缺點(diǎn)：容易造成點(diǎn)狀偏析傳統(tǒng)定向凝固技術(shù)1快速凝固法（HRS法）22.3快速20傳統(tǒng)定向凝固技術(shù)1

液態(tài)金屬冷卻法（LMC法）

22.4

液態(tài)金屬冷卻法是在快速凝固法的基礎(chǔ)上，將抽拉出的鑄件部分浸入具有高導(dǎo)熱系數(shù)的高沸點(diǎn)、低熔點(diǎn)、熱容量大的液態(tài)金屬中。這種方法提高了鑄件的冷卻速度和固液界面的溫度梯度，而且在較大的生長(zhǎng)速度范圍內(nèi)可使界面前沿的溫度梯度保持穩(wěn)定，結(jié)晶在相對(duì)穩(wěn)態(tài)下進(jìn)行，得到比較長(zhǎng)的單向柱晶。傳統(tǒng)定向凝固技術(shù)1液態(tài)金屬冷卻法（LMC法）22.421傳統(tǒng)定向凝固技術(shù)1

液態(tài)金屬冷卻法（LMC法）

22.4

原理：液態(tài)金屬代替水，作為模殼的冷卻介質(zhì)，模殼直接浸入液態(tài)金屬冷卻劑中，散熱大大加強(qiáng)，以至在感應(yīng)器底部迅速發(fā)生熱平衡，造成很高的溫度梯度。圖9LMC法原理圖影響因素冷卻劑的溫度模殼傳熱性、厚度、形狀熔液溫度傳統(tǒng)定向凝固技術(shù)1液態(tài)金屬冷卻法（LMC法）22.422傳統(tǒng)定向凝固技術(shù)總結(jié)1

2

表2-1:Mar-M200合金三種不同定向凝固工藝比較實(shí)例鎳鉻合金傳統(tǒng)定向凝固技術(shù)總結(jié)12表2-1:Mar-M2023傳統(tǒng)定向凝固技術(shù)總結(jié)1

2

定向凝固技術(shù)從爐外法發(fā)展到爐內(nèi)法，從PD法HRS法再到LMC法其目的都是共同的，都是通過改變對(duì)凝固金屬的冷卻方式來提高對(duì)單向熱流的控制，從而獲取更理想的定向凝固組織，尤其是LMC方法已經(jīng)被美國(guó)、俄羅斯等國(guó)家利用航空發(fā)動(dòng)機(jī)的葉片。然后，這些方法所獲得的冷卻速度卻是有限的，從而引發(fā)了對(duì)新型定向凝固技術(shù)的研究。小結(jié)傳統(tǒng)定向凝固技術(shù)總結(jié)12定向凝固技術(shù)從爐外法發(fā)展24新型定向凝固技術(shù)1基本原理：采用區(qū)域熔化和液態(tài)金屬冷卻相結(jié)合的方法。它利用感應(yīng)加熱，集中對(duì)凝固界面前沿液相進(jìn)行加熱，從而有效地提高了固液界面前沿的溫度梯度。由于冷卻速率明顯提高，導(dǎo)致凝固組織細(xì)化，大幅度提高了合金的力學(xué)性能。

區(qū)域熔化液態(tài)金屬冷卻法

33.1最高溫度梯度可達(dá)1300K/cm，最大冷卻速度可達(dá)50K/s。圖10區(qū)域融化液態(tài)金屬冷卻原理圖新型定向凝固技術(shù)1基本原理：采用區(qū)域熔化和液態(tài)金屬冷卻相結(jié)合25新型定向凝固技術(shù)1定向凝固方法，由于受加熱方法的限制，溫度梯度不可能再有很大提高，要使溫度梯度產(chǎn)生新的飛躍，必須尋求新的熱源或加熱方式。

激光超高溫度梯度快速定向凝固

33.2

激光具有能量高度集中的特性，這使它具備了在作為定向凝固熱源時(shí)可能獲得比現(xiàn)有定向凝固方法高得多的溫度梯度的可能性。新型定向凝固技術(shù)1定向凝固方法，由于受加熱方法的限制，溫度梯26新型定向凝固技術(shù)1利用激光表面熔凝技術(shù)實(shí)現(xiàn)超高溫度梯度快速定向凝固的關(guān)鍵在于：在激光熔池內(nèi)獲得與激光掃描方向一致的溫度梯度，根據(jù)合金凝固特性選擇適當(dāng)?shù)墓に噮?shù)以獲得胞晶組織。

激光超高溫度梯度快速定向凝固

33.2

圖11原理圖最高溫度梯度可達(dá)106K/m，速度可達(dá)24mm/s。新型定向凝固技術(shù)1利用激光表面熔凝技術(shù)實(shí)現(xiàn)超高溫度梯度快速定27新型定向凝固技術(shù)1基本原理是將盛有金屬液的坩堝置于一激冷基座上，在金屬液被動(dòng)力學(xué)過冷的同時(shí)，金屬液內(nèi)建立起一個(gè)自下而上的溫度梯度，冷卻過程中溫度最低的底部先形核，晶體自下而上生長(zhǎng)，形成定向排列的樹枝晶骨架，其間是殘余的金屬液。在隨后的冷卻過程中，這些金屬液依靠向外界散熱而向已有的枝晶骨架上凝固，最終獲得了定向凝固組織。

深過冷定向凝固技術(shù)

33.3

圖12原理圖新型定向凝固技術(shù)1基本原理是將盛有金屬液的坩堝置于一激冷基座28新型定向凝固技術(shù)1基本原理是利用電磁感應(yīng)加熱熔化感應(yīng)器內(nèi)的金屬材料，并利用在金屬熔體表層部分產(chǎn)生的電磁壓力來約束已熔化的金屬熔體成形。同時(shí)，冷卻介質(zhì)與鑄件表面直接接觸，增強(qiáng)了鑄件固相的冷卻能力，在固液界面附近熔體內(nèi)可以產(chǎn)生很高的溫度梯度，使凝固組織超細(xì)化，顯著提高鑄件的表面質(zhì)量和內(nèi)在綜合性能。

電磁約束成形定向凝固技術(shù)

33.4

圖13原理圖新型定向凝固技術(shù)1基本原理是利用電磁感應(yīng)加熱熔化感應(yīng)器內(nèi)的金29新型定向凝固技術(shù)1基本原理：隨著試樣截面的突然減小，合金凝固組織由發(fā)達(dá)的粗枝狀很快轉(zhuǎn)化為細(xì)的胞狀。隨著凝固的繼續(xù)進(jìn)行，胞晶間距繼續(xù)增加，之后胞晶間距保持基本恒定，凝固進(jìn)入新的穩(wěn)態(tài)，最后當(dāng)試樣截面由小突然增大時(shí)，凝固形態(tài)也由胞狀很快轉(zhuǎn)化為粗枝狀。

側(cè)向約束下的定向凝固技術(shù)

33.5

圖14原理圖新型定向凝固技術(shù)1基本原理：隨著試樣截面的突然減小，合金凝固30新型定向凝固技術(shù)1基本原理：在加速旋轉(zhuǎn)過程中造成液相強(qiáng)迫對(duì)流，液相快速流動(dòng)引起界面前沿液相中的溫度梯度極大的提高，非常有利于液相溶質(zhì)的均勻混合和材料的平界面生長(zhǎng)，枝晶生長(zhǎng)形態(tài)發(fā)生顯著的變化，由原來具有明顯主軸的枝晶變?yōu)闊o明顯主軸的穗狀晶，穗狀晶具有細(xì)密的顯微組織。

對(duì)流下的定向凝固技術(shù)

33.6

圖15原理圖新型定向凝固技術(shù)1基本原理：在加速旋轉(zhuǎn)過程中造成液相強(qiáng)迫對(duì)流31新型定向凝固技術(shù)1基本原理：由于重力加速度減小而有效的抑制了重力造成的無規(guī)則熱質(zhì)對(duì)流，從而獲得溶質(zhì)分布高度均勻的晶體。

重力場(chǎng)作用下的定向凝固技術(shù)

33.7

超重力下的晶體生長(zhǎng)，通過增大重力加速度而加強(qiáng)浮力對(duì)流，當(dāng)浮力對(duì)流增強(qiáng)到一定程度時(shí)，就轉(zhuǎn)化為層流狀態(tài)，即重新層流化，同樣抑制了無規(guī)則的熱質(zhì)對(duì)流。新型定向凝固技術(shù)1基本原理：由于重力加速度減小而有效的抑制了32新型定向凝固技術(shù)小結(jié)1縱觀定向凝固技術(shù)的發(fā)展，人們?cè)诓粩嗟靥岣邷囟忍荻?、生長(zhǎng)速度和冷卻速度，以得到性能更好的材料。而溫度梯度無疑是其中的關(guān)鍵，提高固液界面前沿的溫度梯度在理論上有以下途徑：①縮短液體最高溫度處到冷卻劑位置的距離;②增加冷卻強(qiáng)度和降低冷卻介質(zhì)的溫度;③提高液態(tài)金屬的最高溫度。

3

無坩堝熔煉、無鑄型、無污染的定向凝固成形技術(shù)會(huì)成為未來發(fā)展的焦點(diǎn)，在未來的發(fā)展中會(huì)日漸成熟。新型定向凝固技術(shù)小結(jié)1縱觀定向凝固技術(shù)的發(fā)展，人們33單晶制備技術(shù)1常見單晶材料及應(yīng)用場(chǎng)合常見單晶制備及加工方法24單晶制備技術(shù)1常見單晶材料及應(yīng)用場(chǎng)合2434常見單晶材料及應(yīng)用場(chǎng)合1

晶體是經(jīng)過結(jié)晶過程而形成的具有規(guī)則的幾何外形的固體，晶體中原子或分子在空間按一定規(guī)律周期性重復(fù)的排列。所謂單晶，即結(jié)晶體內(nèi)部的微粒在三維空間呈有規(guī)律地、周期性地排列，或者說晶體的整體在三維方向上由同一空間格子構(gòu)成，整個(gè)晶體中質(zhì)點(diǎn)在空間的排列為長(zhǎng)程有序。

一個(gè)零件由一個(gè)晶粒組成。對(duì)單晶的研究，使人們發(fā)現(xiàn)了許多金屬新的性質(zhì)，如鐵、鈦、鉻都是軟金屬。研究晶體結(jié)構(gòu)、各向異性、超導(dǎo)性、核磁共振等都需要完整的單晶體。1單晶（SingleCrystal）常見單晶材料及應(yīng)用場(chǎng)合1晶體是經(jīng)過結(jié)晶35常見單晶材料及應(yīng)用場(chǎng)合1

1獲取單晶條件

1、在金屬熔體中只能形成一個(gè)晶核?？梢砸胱丫Щ蜃园l(fā)形核，盡量地減少雜質(zhì)的含量，避免非均質(zhì)形核。

2、固—液界面前沿的熔體應(yīng)處于過熱狀態(tài)，結(jié)晶過程的潛熱只能通過生長(zhǎng)著的晶體導(dǎo)出，即確保單向凝固方式。

3、固—液界面前沿不允許有溫度過冷和成分過冷，以避免固—液界面不穩(wěn)定而長(zhǎng)出胞狀晶或柱狀晶。常見單晶材料及應(yīng)用場(chǎng)合11獲取單晶條36常見單晶材料及應(yīng)用場(chǎng)合1

1單晶（SingleCrystal）常見單晶材料及應(yīng)用場(chǎng)合11單晶（Si37常見單晶材料及應(yīng)用場(chǎng)合

1常見的單晶材料1.1單晶銅（SingleCrystalCopper）

1.3單晶硅（MonocrystallineSilicon）1.2單晶鎳基合金（Single-crystalnickel-basedalloys）常見單晶材料及應(yīng)用場(chǎng)合1常見的單晶材38

單晶銅（SinglecrystalCopper）

1.1COPPERCOLOUR紫銅電源插頭尾MOTA家裝及工程用音箱線IST-126紫銅高級(jí)入墻式接線柱用于音響線材、硬盤、超細(xì)線的制作，導(dǎo)電、信號(hào)傳輸性能好。（“晶界”會(huì)對(duì)通過的信號(hào)產(chǎn)生反射和折射，造成信號(hào)失真和衰減），因而具有極高的信號(hào)傳輸性能。單晶銅（Singlecrysta39

單晶銅（SinglecrystalCopper）

1.1單晶銅（Singlecrysta40

單晶銅（SinglecrystalCopper）

1.1單晶銅的特點(diǎn)：?jiǎn)尉с~純度達(dá)到99.999%

電阻比普通銅材低8%-13%

韌性極高，普通銅材扭轉(zhuǎn)16圈就斷，單晶銅扭轉(zhuǎn)116圈單晶銅（Singlecrysta41

單晶鎳基合金（Single-crystalnickel-basedalloys）

1.2鎳基單晶高溫合金具有優(yōu)良的高溫性能，是目前制造先進(jìn)航空發(fā)動(dòng)機(jī)和燃?xì)廨啓C(jī)葉片的主要材料。為了滿足高性能航空發(fā)動(dòng)機(jī)的設(shè)計(jì)需求，多年來，各國(guó)十分重視鎳基單晶高溫合金的研制和開發(fā)。單晶鎳基合金（Single-cryst42

單晶鎳基合金（Single-crystalnickel-basedalloys）

1.2單晶鎳基合金（Single-cryst43

單晶硅（MonocrystallineSilicon）

1.3硅的單晶體，具有基本完整的點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)的晶體。不同的方向具有不同的性質(zhì)，是一種良好的半導(dǎo)材料。純度要求達(dá)到99.9999%（6個(gè)9），甚至達(dá)到99.9999999%（9個(gè)9）以上。用于制造半導(dǎo)體器件、太陽能電池等。用高純度的多晶硅在單晶爐內(nèi)拉制而成。單晶硅（Monocrystalline44

單晶硅（MonocrystallineSilicon）

1.3單晶硅（Monocrystalline45

常見單晶制備及加工方法

2.1單晶銅的制備及加工方法

2.3單晶硅的制備及加工方法

2.2單晶鎳基合金的制備及加工方法

2

常見單晶制備及加46

單晶銅的制備及加工方法

2.12.1.2熱型連鑄的工藝原理熱型連鑄技術(shù)，又0CC(OhnoContinuousCasting)，是由日本千葉工業(yè)大學(xué)的大野篤美教授(A．Ohno)1978年發(fā)明，并于1986年首次發(fā)表，它是一項(xiàng)把先進(jìn)的定向凝固技術(shù)與高效的連鑄技術(shù)相結(jié)合的新型金屬近凈成型技術(shù)，為研發(fā)新型功能材料開辟了一個(gè)新的途徑。根據(jù)大野篤美教授所提出的“結(jié)晶游離論”。他認(rèn)為：如果將傳統(tǒng)連鑄中的冷鑄型改為加熱的鑄型，則可阻止晶粒在鑄型壁上的形核，鑄錠的凝固依靠引錠棒端晶粒的不斷長(zhǎng)大，從而可獲得單向凝固的柱狀晶連續(xù)鑄錠。此外，由于單向凝固過程中晶粒的競(jìng)爭(zhēng)生長(zhǎng)機(jī)制，若條件控制適合，就可以獲得完全的單晶鑄錠，實(shí)現(xiàn)單晶的連鑄生產(chǎn)。2.1.1熱型連鑄的提出單晶銅的制備及加工方法

2.12.147

單晶銅的制備及加工方法

2.1圖16熱型連鑄與傳統(tǒng)連鑄法對(duì)比單晶銅的制備及加工方法

2.1圖1648

單晶銅的制備及加工方法

2.1熱型連鑄與傳統(tǒng)連鑄法工藝區(qū)別

OCC連鑄技術(shù)與傳統(tǒng)連鑄工藝的區(qū)別在于：O.C.C連鑄技術(shù)的鑄型不是強(qiáng)制冷卻，而將鑄型加熱到被鑄造金屬的液相線溫度之上，避免在鑄型壁上發(fā)生結(jié)晶；通過鑄型外的冷卻裝置對(duì)鑄錠噴水進(jìn)行強(qiáng)制冷卻，使金屬液的熱量沿拉鑄方向由鑄型出口向冷卻區(qū)傳輸。合理的控制鑄型的加熱溫度、冷卻強(qiáng)度以及拉鑄速度等參數(shù)，可使凝固的固，液界面保持在離鑄型的出口3—5mm附近，從而使金屬液在鑄型出口端凝固并被連續(xù)拉出。單晶銅的制備及加工方法

2.1熱型連49

單晶銅的制備及加工方法

2.1真空熱型連鑄爐熱型連鑄連軋全套生產(chǎn)線單晶銅的制備及加工方法

2.1真空熱50

單晶鎳基合金的制備及加工方法

2.2原理：首先將和所要鑄造的單晶部件具有相同材料的的籽晶安放在模殼的最底部,然后將過熱的熔融金屬液澆注在籽晶上面,使籽晶部分熔化,再恰當(dāng)?shù)乜刂乒桃航缑媲把匾后w中的溫度梯度和晶體的生長(zhǎng)速度,金屬熔液就會(huì)從未被熔化的籽晶部分開始往金屬液中生長(zhǎng),并最終形成晶體取向與籽晶相同的單晶。2.2.1籽晶法（SeedLaw）圖17原理圖單晶鎳基合金的制備及加工方法

2.251

單晶鎳基合金的制備及加工方法

2.2在籽晶法生長(zhǎng)單晶過程中,籽晶和熔融高溫合金液相之間的相互作用對(duì)能否成功生長(zhǎng)單晶體有著決定性的作用。因此，研究籽晶法生長(zhǎng)單晶凝固界面的變化規(guī)律具有十分重要的意義。2.2.1籽晶法（SeedLaw）這類方法的主要缺點(diǎn)是晶體和坩堝壁接觸，容易產(chǎn)生應(yīng)力或寄生成核，因此在生產(chǎn)高完整性的單晶時(shí)要嚴(yán)格控制。單晶鎳基合金的制備及加工方法

2.252

單晶鎳基合金的制備及加工方法

2.2選晶法是單晶高溫合金葉片制備中最基本的工藝方法。Higginbotham把常用的單晶選晶器結(jié)構(gòu)歸納為四種類型：螺旋型、傾斜型、轉(zhuǎn)折型、尺度限制型(縮頸型)隨著單晶高溫合金研究的發(fā)展，螺旋型選晶器逐漸淘汰掉其他三種選晶器，成為目前應(yīng)用最廣泛也是最成功的選晶器類型。選晶法的原理就是利用選晶器的這種狹窄界面，只允許一個(gè)晶粒長(zhǎng)出它的頂部，然后這個(gè)晶粒長(zhǎng)滿整個(gè)型腔，從而得到單晶體。2.2.2選晶法（ChoiceCrystalMethod）單晶鎳基合金的制備及加工方法

2.253

單晶鎳基合金的制備及加工方法

2.22.2.2選晶法（ChoiceCrystalMethod）圖18螺旋型單晶工藝原理圖單晶鎳基合金的制備及加工方法

2.254

單晶硅的制備及加工方法

直拉法又稱喬赫拉爾基斯法（Caochralski）法，簡(jiǎn)稱CZ法。它是生長(zhǎng)半導(dǎo)體單晶硅的主要方法。該法是在直拉單晶氯內(nèi)，向盛有熔硅坩鍋中，引入籽晶作為非均勻晶核，然后控制熱場(chǎng)，將籽晶旋轉(zhuǎn)并緩慢向上提拉，單晶便在籽晶下按照籽晶的方向長(zhǎng)大。

2.32.3.1直拉法優(yōu)點(diǎn)是晶體被拉出液面不與器壁接觸，不受容器限制，因此晶體中應(yīng)力小，同時(shí)又能防止器壁沾污或接觸所可能引起的雜亂晶核而形成多晶。直拉法制成的單晶完整性好，直徑和長(zhǎng)度都可以很大，生長(zhǎng)速率也高。單晶硅的制備及加工方法直拉法又稱喬赫拉55

單晶硅的制備及加工方法

2.32.3.1直拉法單晶硅的制備及加工方法2.32.3.156

單晶硅的制備及加工方法

2.32.3.1直拉法直拉法單晶生長(zhǎng)工藝流程如圖所示。在工藝流程中，最為關(guān)鍵的是“單晶生長(zhǎng)”或稱拉晶過程，它又分為：潤(rùn)晶、縮頸、放肩、等徑生長(zhǎng)、拉光等步驟。圖19直拉法工藝流程圖單晶硅的制備及加工方法2.32.3.157

單晶硅的制備及加工方法

懸浮區(qū)熔法（floatzonemethod,簡(jiǎn)稱FZ法）是在20世紀(jì)50年代提出并很快被應(yīng)用到晶體制備技術(shù)中，即利用多晶錠分區(qū)熔化和結(jié)晶來生長(zhǎng)單晶體的方法。在懸浮區(qū)熔法中，使圓柱形硅棒用高頻感應(yīng)線圈在氬氣氣氛中加熱，使棒的底部和在其下部靠近的同軸固定的單晶籽晶間形成熔滴，然后靠表面張力形成的熔區(qū)沿棒長(zhǎng)逐步移動(dòng)，將其轉(zhuǎn)換成單晶。

2.32.3.2區(qū)熔法區(qū)熔法制單晶與直拉法很相似，甚至直拉的單晶也很相象。但是區(qū)熔法也有其特有的問題，如高頻加熱線圈的分布、形狀、加熱功率、高頻頻率，以及拉制單晶過程中需要特殊主要的一些問題，如硅棒預(yù)熱、熔接。單晶硅的制備及加工方法懸浮區(qū)熔法（fl58

單晶硅的制備及加工方法

2.32.3.2區(qū)熔法懸浮區(qū)熔法有兩個(gè)主要的缺點(diǎn)，其一是熔體與晶體的界面復(fù)雜，所以很難得到無層錯(cuò)的晶體，其二是他的成本很高，因?yàn)樗枰呒兌鹊亩嗑Ч璋舢?dāng)做原始材料。圖20FZ法原理圖單晶硅的制備及加工方法2.32.3.259謝謝大家！謝謝大家！60專題二：定向凝固和單晶制備技術(shù)報(bào)告人：徐志欣專業(yè)：材料加工工程學(xué)號(hào)：1400203061專題二：定向凝固和單晶制備技術(shù)報(bào)告人：徐志欣61定向凝固技術(shù)1定向凝固技術(shù)概述傳統(tǒng)定向凝固技術(shù)新型定向凝固技術(shù)234定向凝固技術(shù)1定向凝固技術(shù)概述23462定向凝固技術(shù)概述1

隨著20世紀(jì)60年代后期大量能源相關(guān)的設(shè)備需求不斷增加，如核電站的開發(fā)、大型壓力容器的運(yùn)用，相對(duì)應(yīng)的用于這些設(shè)備的大型板類件也迅速增加，從而對(duì)這些板件的性能要求也逐漸嚴(yán)格，例如疏松、偏析、非金屬夾雜等。甚至還要求有良好的鑄造性能和焊接性能，這就對(duì)傳統(tǒng)的普通錠生產(chǎn)工藝提出了挑戰(zhàn)。

正是在這個(gè)背景下，日本與法國(guó)在70年代末期相繼提出了小高徑比、高冷卻強(qiáng)度的定向凝固錠技術(shù)。1定向凝固技術(shù)的背景1.1定向凝固技術(shù)概述1隨著20世紀(jì)60年代后期大量能源相關(guān)的設(shè)63定向凝固技術(shù)概述1

定向凝固在工業(yè)和高科技方面有重要的運(yùn)用，在生產(chǎn)領(lǐng)域中，磁性材料、航空航天材料、和地面燃油機(jī)渦輪葉片、復(fù)合材料、以及各種功能材料。

1定向凝固技術(shù)的發(fā)展圖1：最左邊那個(gè)是原本金屬晶體顆粒，中間那個(gè)是單方向晶體，右邊那個(gè)就是單晶葉片。1.2定向凝固技術(shù)概述1定向凝固在工業(yè)和高科技方面有重要的運(yùn)用，64定向凝固技術(shù)概述1

定向凝固在研究領(lǐng)域主要研究金屬凝固和晶體生長(zhǎng)的基本手段，從某種意義上講，凝固和晶體生長(zhǎng)的理論發(fā)展以及新材料的研發(fā)取決于當(dāng)時(shí)定向凝固的發(fā)展水平。定向凝固技術(shù)的發(fā)展圖2典型鑄錠的晶區(qū)結(jié)構(gòu)11.2

表層細(xì)晶區(qū)柱狀晶區(qū)中心等軸晶區(qū)定向凝固技術(shù)概述1定向凝固在研究領(lǐng)域主要研究金屬凝固和晶體65定向凝固技術(shù)概述1

定向凝固技術(shù)的理論基礎(chǔ)是凝固和晶體生長(zhǎng)理論，20世紀(jì)的幾項(xiàng)技術(shù)極大促進(jìn)定向凝固技術(shù)的發(fā)展。

定向凝固技術(shù)的理論基礎(chǔ)

20世紀(jì)20-30年代Bridgeman-Stockbarger技術(shù)奠定了現(xiàn)代單晶生長(zhǎng)和定向凝固的理論基礎(chǔ)。11.3Bridgeman-Stockbarger技術(shù)又稱為坩堝下降法，是一種常見的晶體生長(zhǎng)方法，原理：通過加熱是的坩堝中的材料被熔融，當(dāng)坩堝持續(xù)下降過程中，底部的溫度先降低熔點(diǎn)以下，開始結(jié)晶，晶體從而不斷的長(zhǎng)大而形成。這種方法常用于制備堿金屬和堿式金屬化合物以及氟化物單晶。定向凝固技術(shù)概述1定向凝固技術(shù)的理論基礎(chǔ)是凝固和晶體生長(zhǎng)理66定向凝固技術(shù)概述1

定向凝固技術(shù)的理論基礎(chǔ)20世紀(jì)60年代末Versnyder提出的高溫合金定向凝固方法，使得渦輪葉片的制備技術(shù)發(fā)生了革命性變化，成為材料制備歷史上的里程碑之一。

11.3高溫合金定向凝固方法（典型的渦輪葉片）原理：用柱狀晶的同方向凝固，將細(xì)長(zhǎng)的柱狀晶朝著凝固方向平行渦輪葉片運(yùn)轉(zhuǎn)產(chǎn)生的離心力，從而形成單晶葉片。20世紀(jì)60年代末Jackon和Hunt發(fā)明的低熔體有機(jī)物模擬定向方法開辟了凝固過程和微觀組織演化實(shí)時(shí)觀察的新時(shí)代，從而推動(dòng)了金屬凝固理論的發(fā)展。

定向凝固技術(shù)概述1定向凝固技術(shù)的理論基礎(chǔ)20世紀(jì)60年代67定向凝固技術(shù)概述1

凝固和晶體生長(zhǎng)理論固液界面形態(tài)的選擇成分過冷理論界面穩(wěn)定性的動(dòng)力學(xué)理論11.3定向凝固技術(shù)概述1凝固和晶體生長(zhǎng)理論固液界面形態(tài)的68定向凝固技術(shù)概述1

成分過冷理論成分過冷是指凝固時(shí)由于溶質(zhì)再分配造成固液界面前沿溶質(zhì)濃度變化，引起理論凝固溫度的改變?cè)诠桃航缑嬉合鄡?nèi)形成的過冷，而這種由固液界面前方溶質(zhì)再分配引起的過冷成為成分過冷。圖3成分過冷現(xiàn)象成分過冷的不足之處在于不適用于快速凝固領(lǐng)域。1.31定向凝固技術(shù)概述1成分過冷理論成分過冷是指凝固時(shí)由于溶69定向凝固技術(shù)概述1

成分過冷理論成分過冷發(fā)生的必要條件固液界面前沿溶質(zhì)的富集而引起溶質(zhì)再分配固液界面前方的也想實(shí)際溫度必須到達(dá)一定的值才會(huì)發(fā)生成分過冷現(xiàn)象1.31定向凝固技術(shù)概述1成分過冷理論成分過冷發(fā)生的必要條件170定向凝固技術(shù)概述1

界面穩(wěn)定性的動(dòng)力學(xué)理論也稱為絕對(duì)穩(wěn)定理論、MS穩(wěn)定性理論。Mullins和Sekerka鑒于成分過冷理論的不足，提出一個(gè)考慮了溶質(zhì)濃度場(chǎng)和溫度場(chǎng)、固液界面能以及界面動(dòng)力學(xué)的理論。研究了溫度場(chǎng)和濃度場(chǎng)的干擾行為、干擾振幅和時(shí)間的依賴關(guān)系以及它們對(duì)界面穩(wěn)定性的影響。圖4界面振動(dòng)是否穩(wěn)定的正弦現(xiàn)象凝固為穩(wěn)定狀態(tài)不足之處固液界面擾動(dòng)振幅要很小擾動(dòng)振幅隨時(shí)間成線性變化三個(gè)條件11.3定向凝固技術(shù)概述1界面穩(wěn)定性的動(dòng)力學(xué)理論也稱為絕對(duì)穩(wěn)定71定向凝固技術(shù)概述1

定向凝固（DirectionalSolidfication）是指在凝固過程中采用強(qiáng)制手段,在凝固金屬和未凝固金屬熔體中建立起特定方向的溫度梯度,從而使熔體沿著與熱流相反的方向凝固,最終得到具有特定取向柱狀晶的技術(shù)。

定向凝固的定義

定向凝固（DirectionalSolidfication）實(shí)質(zhì)在材料部分熔化狀態(tài)下，通過移動(dòng)固－液界面，以實(shí)現(xiàn)晶體特定方向生長(zhǎng)。

11.4定向凝固技術(shù)概述1定向凝固（DirectionalSol72定向凝固技術(shù)概述1

定向凝固利用晶體的生長(zhǎng)方向與熱流方向平行且相反的自然規(guī)律，在鑄型中建立特定方向的溫度梯度使熔融合金沿著與熱流方向相反的方向、按照要求的結(jié)晶取向進(jìn)行凝固的鑄造工藝。

定向凝固的原理

圖5定向凝固原理圖11.5定向凝固技術(shù)概述1定向凝固利用晶體的生長(zhǎng)方向與熱流方向平行73定向凝固技術(shù)概述1

定向凝固技術(shù)是在高溫合金的研制中建立和完善起來的。該技術(shù)最初用來消除結(jié)晶過程中生成的橫向晶界，甚至消除所有晶界，從而提高材料的高溫性能和單向力學(xué)性能。

定向凝固的原理

在定向凝固過程中溫度梯度和凝固速率這兩個(gè)重要的凝固參數(shù)能夠獨(dú)立變化，可以分別研究它們對(duì)凝固過程的影響。這既促進(jìn)了凝固理論的發(fā)展，也激發(fā)了不同定向凝固技術(shù)的出現(xiàn)。

11.5定向凝固技術(shù)概述1定向凝固技術(shù)是在高溫合金的研制中建立和完74定向凝固技術(shù)傳統(tǒng)定向凝固技術(shù)新型定向凝固技術(shù)爐外法功率降低法快速凝固法液態(tài)金屬冷卻法區(qū)域熔化液態(tài)金屬冷卻法激光超高溫度梯度快速定向凝固電磁約束成形定向凝固技術(shù)深過冷定向凝固技術(shù)側(cè)向約束下的定向凝固技術(shù)對(duì)流下的定向凝固技術(shù)重力場(chǎng)作用下的定向凝固技術(shù)定向凝固技術(shù)傳統(tǒng)定向凝固技術(shù)新型定向凝固技術(shù)爐外法功率降低法75傳統(tǒng)定向凝固技術(shù)1

又叫發(fā)熱劑法，是定向凝固工藝中最原始的一種?；驹恚簩㈣T型預(yù)熱至一定溫度后，迅速放到激冷板上并進(jìn)行澆鑄，激冷板上噴水冷卻，從而在金屬液和已凝固金屬中建立一個(gè)自下而上的溫度梯度，實(shí)現(xiàn)單向凝固。也有采用發(fā)熱鑄型的，鑄型不預(yù)熱，而是將發(fā)熱材料充在鑄型壁四周，底部采用噴水冷卻。

爐外法

22.1

傳統(tǒng)定向凝固技術(shù)1又叫發(fā)熱劑法，是定向凝固工藝中最原始的一76傳統(tǒng)定向凝固技術(shù)1

爐外法

22.1圖6爐外法原理圖優(yōu)點(diǎn)：工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低。缺點(diǎn)：溫度梯度不大而且很難控制，不適合大型件生產(chǎn)。傳統(tǒng)定向凝固技術(shù)1爐外法22.1圖6爐外法原理圖優(yōu)點(diǎn)77傳統(tǒng)定向凝固技術(shù)1

基本原理：把熔融的金屬液置于保溫爐，保溫爐是分段加熱的，其底部采用水冷激冷板。自上而下逐段關(guān)閉加熱器，金屬則自下而上逐漸凝固。

功率降低法（PD法）

22.2

圖7PD法原理圖優(yōu)點(diǎn)：溫度梯度容易控制缺點(diǎn)：設(shè)備較為復(fù)雜，能消耗較大，溫度梯度較小傳統(tǒng)定向凝固技術(shù)1基本原理：把熔融的金屬液置于保溫爐，保溫78傳統(tǒng)定向凝固技術(shù)1

快速凝固法是指鑄件以一定的速度從爐中移出或爐子移離鑄件，采用空冷的方式，而且爐子保持加熱狀態(tài)。這種方法由于避免了爐膛的影響，且利用空氣冷卻，因而獲得了較高的溫度梯度和冷卻速度,，所獲得的柱狀晶間距較長(zhǎng)，組織細(xì)密挺直，且較均勻，使鑄件的性能得以提高。

快速凝固法（HRS法）

22.3

傳統(tǒng)定向凝固技術(shù)1快速凝固法是指鑄件以一定的速度從爐中移出79傳統(tǒng)定向凝固技術(shù)1

快速凝固法（HRS法）

22.3

快速凝固法的工藝特點(diǎn)：將鑄型以一定速度從爐中移出，或者爐子以一定的速度移離鑄件，并采用空冷方式對(duì)流傳熱——輻射傳熱。圖8HRS法原理圖缺點(diǎn)：容易造成點(diǎn)狀偏析傳統(tǒng)定向凝固技術(shù)1快速凝固法（HRS法）22.3快速80傳統(tǒng)定向凝固技術(shù)1

液態(tài)金屬冷卻法（LMC法）

22.4

液態(tài)金屬冷卻法是在快速凝固法的基礎(chǔ)上，將抽拉出的鑄件部分浸入具有高導(dǎo)熱系數(shù)的高沸點(diǎn)、低熔點(diǎn)、熱容量大的液態(tài)金屬中。這種方法提高了鑄件的冷卻速度和固液界面的溫度梯度，而且在較大的生長(zhǎng)速度范圍內(nèi)可使界面前沿的溫度梯度保持穩(wěn)定，結(jié)晶在相對(duì)穩(wěn)態(tài)下進(jìn)行，得到比較長(zhǎng)的單向柱晶。傳統(tǒng)定向凝固技術(shù)1液態(tài)金屬冷卻法（LMC法）22.481傳統(tǒng)定向凝固技術(shù)1

液態(tài)金屬冷卻法（LMC法）

22.4

原理：液態(tài)金屬代替水，作為模殼的冷卻介質(zhì)，模殼直接浸入液態(tài)金屬冷卻劑中，散熱大大加強(qiáng)，以至在感應(yīng)器底部迅速發(fā)生熱平衡，造成很高的溫度梯度。圖9LMC法原理圖影響因素冷卻劑的溫度模殼傳熱性、厚度、形狀熔液溫度傳統(tǒng)定向凝固技術(shù)1液態(tài)金屬冷卻法（LMC法）22.482傳統(tǒng)定向凝固技術(shù)總結(jié)1

2

表2-1:Mar-M200合金三種不同定向凝固工藝比較實(shí)例鎳鉻合金傳統(tǒng)定向凝固技術(shù)總結(jié)12表2-1:Mar-M2083傳統(tǒng)定向凝固技術(shù)總結(jié)1

2

定向凝固技術(shù)從爐外法發(fā)展到爐內(nèi)法，從PD法HRS法再到LMC法其目的都是共同的，都是通過改變對(duì)凝固金屬的冷卻方式來提高對(duì)單向熱流的控制，從而獲取更理想的定向凝固組織，尤其是LMC方法已經(jīng)被美國(guó)、俄羅斯等國(guó)家利用航空發(fā)動(dòng)機(jī)的葉片。然后，這些方法所獲得的冷卻速度卻是有限的，從而引發(fā)了對(duì)新型定向凝固技術(shù)的研究。小結(jié)傳統(tǒng)定向凝固技術(shù)總結(jié)12定向凝固技術(shù)從爐外法發(fā)展84新型定向凝固技術(shù)1基本原理：采用區(qū)域熔化和液態(tài)金屬冷卻相結(jié)合的方法。它利用感應(yīng)加熱，集中對(duì)凝固界面前沿液相進(jìn)行加熱，從而有效地提高了固液界面前沿的溫度梯度。由于冷卻速率明顯提高，導(dǎo)致凝固組織細(xì)化，大幅度提高了合金的力學(xué)性能。

區(qū)域熔化液態(tài)金屬冷卻法

33.1最高溫度梯度可達(dá)1300K/cm，最大冷卻速度可達(dá)50K/s。圖10區(qū)域融化液態(tài)金屬冷卻原理圖新型定向凝固技術(shù)1基本原理：采用區(qū)域熔化和液態(tài)金屬冷卻相結(jié)合85新型定向凝固技術(shù)1定向凝固方法，由于受加熱方法的限制，溫度梯度不可能再有很大提高，要使溫度梯度產(chǎn)生新的飛躍，必須尋求新的熱源或加熱方式。

激光超高溫度梯度快速定向凝固

33.2

激光具有能量高度集中的特性，這使它具備了在作為定向凝固熱源時(shí)可能獲得比現(xiàn)有定向凝固方法高得多的溫度梯度的可能性。新型定向凝固技術(shù)1定向凝固方法，由于受加熱方法的限制，溫度梯86新型定向凝固技術(shù)1利用激光表面熔凝技術(shù)實(shí)現(xiàn)超高溫度梯度快速定向凝固的關(guān)鍵在于：在激光熔池內(nèi)獲得與激光掃描方向一致的溫度梯度，根據(jù)合金凝固特性選擇適當(dāng)?shù)墓に噮?shù)以獲得胞晶組織。

激光超高溫度梯度快速定向凝固

33.2

圖11原理圖最高溫度梯度可達(dá)106K/m，速度可達(dá)24mm/s。新型定向凝固技術(shù)1利用激光表面熔凝技術(shù)實(shí)現(xiàn)超高溫度梯度快速定87新型定向凝固技術(shù)1基本原理是將盛有金屬液的坩堝置于一激冷基座上，在金屬液被動(dòng)力學(xué)過冷的同時(shí)，金屬液內(nèi)建立起一個(gè)自下而上的溫度梯度，冷卻過程中溫度最低的底部先形核，晶體自下而上生長(zhǎng)，形成定向排列的樹枝晶骨架，其間是殘余的金屬液。在隨后的冷卻過程中，這些金屬液依靠向外界散熱而向已有的枝晶骨架上凝固，最終獲得了定向凝固組織。

深過冷定向凝固技術(shù)

33.3

圖12原理圖新型定向凝固技術(shù)1基本原理是將盛有金屬液的坩堝置于一激冷基座88新型定向凝固技術(shù)1基本原理是利用電磁感應(yīng)加熱熔化感應(yīng)器內(nèi)的金屬材料，并利用在金屬熔體表層部分產(chǎn)生的電磁壓力來約束已熔化的金屬熔體成形。同時(shí)，冷卻介質(zhì)與鑄件表面直接接觸，增強(qiáng)了鑄件固相的冷卻能力，在固液界面附近熔體內(nèi)可以產(chǎn)生很高的溫度梯度，使凝固組織超細(xì)化，顯著提高鑄件的表面質(zhì)量和內(nèi)在綜合性能。

電磁約束成形定向凝固技術(shù)

33.4

圖13原理圖新型定向凝固技術(shù)1基本原理是利用電磁感應(yīng)加熱熔化感應(yīng)器內(nèi)的金89新型定向凝固技術(shù)1基本原理：隨著試樣截面的突然減小，合金凝固組織由發(fā)達(dá)的粗枝狀很快轉(zhuǎn)化為細(xì)的胞狀。隨著凝固的繼續(xù)進(jìn)行，胞晶間距繼續(xù)增加，之后胞晶間距保持基本恒定，凝固進(jìn)入新的穩(wěn)態(tài)，最后當(dāng)試樣截面由小突然增大時(shí)，凝固形態(tài)也由胞狀很快轉(zhuǎn)化為粗枝狀。

側(cè)向約束下的定向凝固技術(shù)

33.5

圖14原理圖新型定向凝固技術(shù)1基本原理：隨著試樣截面的突然減小，合金凝固90新型定向凝固技術(shù)1基本原理：在加速旋轉(zhuǎn)過程中造成液相強(qiáng)迫對(duì)流，液相快速流動(dòng)引起界面前沿液相中的溫度梯度極大的提高，非常有利于液相溶質(zhì)的均勻混合和材料的平界面生長(zhǎng)，枝晶生長(zhǎng)形態(tài)發(fā)生顯著的變化，由原來具有明顯主軸的枝晶變?yōu)闊o明顯主軸的穗狀晶，穗狀晶具有細(xì)密的顯微組織。

對(duì)流下的定向凝固技術(shù)

33.6

圖15原理圖新型定向凝固技術(shù)1基本原理：在加速旋轉(zhuǎn)過程中造成液相強(qiáng)迫對(duì)流91新型定向凝固技術(shù)1基本原理：由于重力加速度減小而有效的抑制了重力造成的無規(guī)則熱質(zhì)對(duì)流，從而獲得溶質(zhì)分布高度均勻的晶體。

重力場(chǎng)作用下的定向凝固技術(shù)

33.7

超重力下的晶體生長(zhǎng)，通過增大重力加速度而加強(qiáng)浮力對(duì)流，當(dāng)浮力對(duì)流增強(qiáng)到一定程度時(shí)，就轉(zhuǎn)化為層流狀態(tài)，即重新層流化，同樣抑制了無規(guī)則的熱質(zhì)對(duì)流。新型定向凝固技術(shù)1基本原理：由于重力加速度減小而有效的抑制了92新型定向凝固技術(shù)小結(jié)1縱觀定向凝固技術(shù)的發(fā)展，人們?cè)诓粩嗟靥岣邷囟忍荻?、生長(zhǎng)速度和冷卻速度，以得到性能更好的材料。而溫度梯度無疑是其中的關(guān)鍵，提高固液界面前沿的溫度梯度在理論上有以下途徑：①縮短液體最高溫度處到冷卻劑位置的距離;②增加冷卻強(qiáng)度和降低冷卻介質(zhì)的溫度;③提高液態(tài)金屬的最高溫度。

3

無坩堝熔煉、無鑄型、無污染的定向凝固成形技術(shù)會(huì)成為未來發(fā)展的焦點(diǎn)，在未來的發(fā)展中會(huì)日漸成熟。新型定向凝固技術(shù)小結(jié)1縱觀定向凝固技術(shù)的發(fā)展，人們93單晶制備技術(shù)1常見單晶材料及應(yīng)用場(chǎng)合常見單晶制備及加工方法24單晶制備技術(shù)1常見單晶材料及應(yīng)用場(chǎng)合2494常見單晶材料及應(yīng)用場(chǎng)合1

晶體是經(jīng)過結(jié)晶過程而形成的具有規(guī)則的幾何外形的固體，晶體中原子或分子在空間按一定規(guī)律周期性重復(fù)的排列。所謂單晶，即結(jié)晶體內(nèi)部的微粒在三維空間呈有規(guī)律地、周期性地排列，或者說晶體的整體在三維方向上由同一空間格子構(gòu)成，整個(gè)晶體中質(zhì)點(diǎn)在空間的排列為長(zhǎng)程有序。

一個(gè)零件由一個(gè)晶粒組成。對(duì)單晶的研究，使人們發(fā)現(xiàn)了許多金屬新的性質(zhì)，如鐵、鈦、鉻都是軟金屬。研究晶體結(jié)構(gòu)、各向異性、超導(dǎo)性、核磁共振等都需要完整的單晶體。1單晶（SingleCrystal）常見單晶材料及應(yīng)用場(chǎng)合1晶體是經(jīng)過結(jié)晶95常見單晶材料及應(yīng)用場(chǎng)合1

1獲取單晶條件

1、在金屬熔體中只能形成一個(gè)晶核?？梢砸胱丫Щ蜃园l(fā)形核，盡量地減少雜質(zhì)的含量，避免非均質(zhì)形核。

2、固—液界面前沿的熔體應(yīng)處于過熱狀態(tài)，結(jié)晶過程的潛熱只能通過生長(zhǎng)著的晶體導(dǎo)出，即確保單向凝固方式。

3、固—液界面前沿不允許有溫度過冷和成分過冷，以避免固—液界面不穩(wěn)定而長(zhǎng)出胞狀晶或柱狀晶。常見單晶材料及應(yīng)用場(chǎng)合11獲取單晶條96常見單晶材料及應(yīng)用場(chǎng)合1

1單晶（SingleCrystal）常見單晶材料及應(yīng)用場(chǎng)合11單晶（Si97常見單晶材料及應(yīng)用場(chǎng)合

1常見的單晶材料1.1單晶銅（SingleCrystalCopper）

1.3單晶硅（MonocrystallineSilicon）1.2單晶鎳基合金（Single-crystalnickel-basedalloys）常見單晶材料及應(yīng)用場(chǎng)合1常見的單晶材98

單晶銅（SinglecrystalCopper）

1.1COPPERCOLOUR紫銅電源插頭尾MOTA家裝及工程用音箱線IST-126紫銅高級(jí)入墻式接線柱用于音響線材、硬盤、超細(xì)線的制作，導(dǎo)電、信號(hào)傳輸性能好。（“晶界”會(huì)對(duì)通過的信號(hào)產(chǎn)生反射和折射，造成信號(hào)失真和衰減），因而具有極高的信號(hào)傳輸性能。單晶銅（Singlecrysta99

單晶銅（SinglecrystalCopper）

1.1單晶銅（Singlecrysta100

單晶銅（SinglecrystalCopper）

1.1單晶銅的特點(diǎn)：?jiǎn)尉с~純度達(dá)到99.999%

電阻比普通銅材低8%-13%

韌性極高，普通銅材扭轉(zhuǎn)16圈就斷，單晶銅扭轉(zhuǎn)116圈單晶銅（Singlecrysta101

單晶鎳基合金（Single-crystalnickel-basedalloys）

1.2鎳基單晶高溫合金具有優(yōu)良的高溫性能，是目前制造先進(jìn)航空發(fā)動(dòng)機(jī)和燃?xì)廨啓C(jī)葉片的主要材料。為了滿足高性能航空發(fā)動(dòng)機(jī)的設(shè)計(jì)需求，多年來，各國(guó)十分重視鎳基單晶高溫合金的研制和開發(fā)。單晶鎳基合金（Single-cryst102

單晶鎳基合金（Single-crystalnickel-basedalloys）

1.2單晶鎳基合金（Single-cryst103

單晶硅（MonocrystallineSilicon）

1.3硅的單晶體，具有基本完整的點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)的晶體。不同的方向具有不同的性質(zhì)，是一種良好的半導(dǎo)材料。純度要求達(dá)到99.9999%（6個(gè)9），甚至達(dá)到99.9999999%（9個(gè)9）以上。用于制造半導(dǎo)體器件、太陽能電池等。用高純度的多晶硅在單晶爐內(nèi)拉制而成。單晶硅（Monocrystalline104

單晶硅（MonocrystallineSilicon）

1.3單晶硅（Monocrystalline105

常見單晶制備及加工方法

2.1單晶銅的制備及加工方法

2.3單晶硅的制備及加工方法

2.2單晶鎳基合金的制備及加工方法

2

常見單晶制備及加106

單晶銅的制備及加工方法

2.12.1.2熱型連鑄的工藝原理熱型連鑄技術(shù)，又0CC(OhnoContinuousCasting)，是由日本千葉工業(yè)大學(xué)的大野篤美教授(A．Ohno)1978年發(fā)明，并于1986年首次發(fā)表，它是一項(xiàng)把先進(jìn)的定向凝固技術(shù)與高效的連鑄技術(shù)相結(jié)合的新型金屬近凈成型技術(shù)，為研發(fā)新型功能材料開辟了一個(gè)新的途徑。根據(jù)大野篤美教授所提出的“結(jié)晶游離論”。他認(rèn)為：如果將傳統(tǒng)連鑄中的冷鑄型改為加熱的鑄型，則可阻止晶粒在鑄型壁上的形核，鑄錠的凝固依靠引錠棒端晶粒的不斷長(zhǎng)大，從而可獲得單向凝固的柱狀晶連續(xù)鑄錠。此外，由于單向凝固過程中晶粒的競(jìng)爭(zhēng)生長(zhǎng)機(jī)制，若條件控制適合，就可以獲得完全的單晶鑄錠，實(shí)現(xiàn)單晶的連鑄生產(chǎn)。2.1.1熱型連鑄的提出單晶銅的制備及加工方法

2.12.1107

單晶銅的制備及加工方法

2.1圖16熱型連鑄與傳統(tǒng)連鑄法對(duì)比單晶銅的制備及加工方法

2.1圖16108

單晶銅的制備及加工方法

2.1熱型連鑄與傳統(tǒng)連鑄法工藝區(qū)別

OCC連鑄技術(shù)與傳統(tǒng)連鑄工藝的區(qū)別在于：O.C.C連鑄技術(shù)的鑄型不是強(qiáng)制冷卻，而