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實習總結(jié)匯報主要內(nèi)容重量法1分光光度法2容量法3全自動滴定儀41.重量法(1)、懸浮物(SS)(2)、混合液懸浮固體濃度(MLSS)(3)、混合液揮發(fā)性懸浮固體濃度(MLVSS)(4)、含水率含水率的測定:污泥、土壤、固體廢棄物、肥料、有機肥料。實驗的注意事項:1、不同類型的樣品取樣量和恒重溫度不同;2、測定肥料與有機肥料需在真空干燥箱中恒重。2、分光光度法水質(zhì)中總鉻的測定:原理:在酸性溶液中,樣品中的三價鉻被高錳酸鉀氧化成六價鉻。六價鉻與二苯碳酰二肼紫紅色化合物,于波長540um處進行分光光度測定。實驗中可能遇到的問題:1、水樣的渾濁都很高,以至于加入高錳酸鉀不能正常氧化;2、在消解過程中,紫色退去,再滴加高錳酸鉀,樣品不顯紫色,而出現(xiàn)其他顏色的沉淀;3、在樣品前處理完后,加入混合酸出現(xiàn)沉淀;4、樣品前處理正常,當加入顯色劑樣品顯黃色而非紫紅色。實驗的注意事項:1、測定過程中避免皮膚和樣品、顯色劑接觸,因為六價鉻和二苯碳酰二肼都是有毒物質(zhì);2、在消解過程中,要保持紫色不退去,要使水樣中所有的三價格都轉(zhuǎn)化為六價鉻。3、容量法1、五日生化需氧量的測定:(1):稀釋與接種法HJ505-2009(2):無汞壓力法2、化學需氧量的測定:(1):重鉻酸鹽法HJ828-2017(代替GB11914-89)(2):碘化鉀堿性高錳酸鉀法HJ/T132-2003(3):快速密閉催化消解法《水和廢水監(jiān)測分析方法》1、五日生化需氧量的測定:(1):稀釋與接種法HJ505-2009實驗中需要注意的事項如下:①:實驗用水的溫度以及分析測試的環(huán)境溫度盡量控制在20±2℃;②:稀釋水中氧的質(zhì)量濃度不能過飽和,使用前應開口放置1h,且在24h內(nèi)使用;③:測樣是應將樣品pH值調(diào)節(jié)至6~8范圍內(nèi);④:若樣品中含有較多的余氯和結(jié)合氯,應先將其去除在分析;⑤:若樣品中含有大量的藻類,將會使BOD的測定結(jié)果偏高,測定前應用濾孔為1.6um的濾膜過濾;⑥:若樣品中的有機物含量較少,BOD的質(zhì)量濃度不大于6mg/L,且樣品中有足夠的微生物,用非稀釋法測定;若樣品中的有機物含量較少,BOD的質(zhì)量濃度不大于6mg/L,但樣品中無足夠的微生物,如酸性廢水、堿性廢水、高溫廢水、冷凍保存的廢水或經(jīng)過氯化處理等的廢水,采用非稀釋接種法測定;⑦:若樣品中的有機物含量較多,BOD的質(zhì)量濃度大于6mg/L,且樣品中有足夠的微生物,采用稀釋法測定;若樣品中的有機物含量較多,BOD的質(zhì)量濃度大于6mg/L,但樣品中無足夠的微生物,采用稀釋接種法測定。⑧:若是遇到水樣中氧化性物質(zhì)或還原性物質(zhì),應去除后在進行測定。2、化學需氧量的測定:(1):重鉻酸鹽法HJ828-2017(代替GB11914-89)實驗中需要注意的事項如下:①:回流冷卻的過程中,冷卻水的溫度不能高于室溫;②:回流后,待樣品應完全冷卻才能滴定;③:滴定終點的顏色判斷應保持一致;④:嚴格控制掩蔽劑的用量,m硫酸汞:m氯離子=20:1(3):快速密閉催化消解法《水和廢水監(jiān)測分析方法》實驗中需要注意的事項如下:①:取樣前應搖勻水樣;②:根據(jù)水樣的外觀和氣味大概判斷水樣COD值得大小,從而選擇重鉻酸鉀消解液的濃度,若遇到不確定的水樣,可做試樣分析;③:測定水樣前,應先對水樣中氯離子的濃度做個大概的判斷(氯根檢測試紙);④:測定氯離子含量較高的水樣時,水樣取完后,一定要先加掩蔽劑而后再加其他試劑。次序不能顛倒。若出現(xiàn)沉淀時,說明掩蔽劑的量不夠,此時可適當增加掩蔽劑的量;⑤:消解時間和溫度的控制;⑥:轉(zhuǎn)移時,應對消解管多次沖洗;⑦:若樣品中含有氧化性物質(zhì)的存在,可取50ml樣品至錐形瓶,加1+5硫酸5ml,加入1ml10%碘化鉀溶液,樣品顯黃色或黃棕色,用硫代硫酸鈉滴定至淡黃色,加入1ml淀粉溶液,楊品顯藍色,繼續(xù)滴定至藍色退去,記錄消耗硫代硫酸鈉的體積,另取50ml樣品至100ml容量瓶中,加入第一步記錄硫代硫酸鈉的體積,定容到100ml,此時樣品相當于稀釋了2倍,將此時的樣品正常分析即可。實

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