對氨基苯甲酸酯類、酰胺類、苯乙胺類藥物的分析課件

藥物分析/典型藥物分析制作人：石磊對氨基苯甲酸酯類、酰胺類、苯乙胺類藥物的分析藥物分析/典型藥物分析制作人：石磊對氨基苯甲酸酯類、酰胺類、對氨基苯甲酸酯類（鹽酸普魯卡因）酰胺類（對乙酰氨基酚）苯乙胺類（腎上腺素）主要內(nèi)容對氨基苯甲酸酯類（鹽酸普魯卡因）酰胺類（對乙酰氨基酚）苯乙胺（一）芳胺類1.對氨基苯甲酸酯類苯環(huán)：紫外吸收鹽酸普魯卡因芳伯胺基：重氮化反應(yīng)酯鍵：易水解叔N：弱堿性（一）芳胺類苯環(huán)：紫外吸收鹽酸普魯卡因芳伯胺基：重氮化反應(yīng)酯（一）芳胺類1.對氨基苯甲酸酯類苯環(huán)：紫外吸收酯鍵：易水解叔N：弱堿性仲N：弱堿性鹽酸丁卡因（一）芳胺類苯環(huán)：紫外吸收酯鍵：易水解叔N：弱堿性仲N：弱堿（一）芳胺類2.酰胺類苯環(huán)：紫外吸收酚羥基：三氯化鐵反應(yīng)對乙酰氨基酚酰胺：易水解，產(chǎn)物有芳伯胺基

（一）芳胺類苯環(huán)：紫外吸收酚羥基：三氯化鐵反應(yīng)對乙酰氨基酚酰（一）芳胺類2.酰胺類

酰胺：易水解，產(chǎn)物有芳伯胺基。與重金屬離子反應(yīng)叔N：弱堿性鹽酸利多卡因（一）芳胺類酰胺：易水解，產(chǎn)物有芳伯胺基。與重金屬離子反

（二）苯乙胺類脂烴胺：弱堿性酚羥基：易被氧化手性碳原子：旋光（二）苯乙胺類脂烴胺：弱堿性酚羥基：易被氧化手性碳原子：

（一）鹽酸普魯卡因及其制劑的分析1.鑒別（1）水解反應(yīng)白色沉淀使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)白色沉淀（一）鹽酸普魯卡因及其制劑的分析白色沉淀使?jié)駶櫟募t色石蕊試（一）鹽酸普魯卡因及其制劑的分析1.鑒別（1）水解反應(yīng)取本品約0.1g，加水2ml溶解后，加10%氫氧化鈉溶液1ml，即生成白色沉淀；加熱，變成油狀物，繼續(xù)加熱，發(fā)生的蒸氣能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色；熱至油狀物消失后，放冷，加鹽酸酸化，即析出白色沉淀；此沉淀可溶于過量的鹽酸。

（一）鹽酸普魯卡因及其制劑的分析取本品約0.1g，加水2ml

（一）鹽酸普魯卡因及其制劑的分析1.鑒別（2）紅外光譜法（一）鹽酸普魯卡因及其制劑的分析

（一）鹽酸普魯卡因及其制劑的分析1.鑒別（3）氯化物的反應(yīng)“一般鑒別試驗”中“氯化物”項下的沉淀反應(yīng)和氧化還原反應(yīng)（一）鹽酸普魯卡因及其制劑的分析

（一）鹽酸普魯卡因及其制劑的分析1.鑒別（4）芳香第一胺反應(yīng)（一）鹽酸普魯卡因及其制劑的分析

（一）鹽酸普魯卡因及其制劑的分析1.鑒別（4）芳香第一胺反應(yīng)取供試品約50mg，加稀鹽酸1ml，必要時緩緩煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亞硝酸鈉溶液數(shù)滴，滴加堿性β-萘酚試液數(shù)滴，生成橙黃到猩紅色的沉淀（一）鹽酸普魯卡因及其制劑的分析取供試品約50mg，加稀

（一）鹽酸普魯卡因及其制劑的分析2.檢查（1）酸度檢查取本品0.40g，加水10ml溶解后，加甲基紅指示液1滴，如顯紅色，加氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L）0.20ml，應(yīng)變?yōu)槌壬ㄒ唬}酸普魯卡因及其制劑的分析取本品0.40g，加水1

（一）鹽酸普魯卡因及其制劑的分析2.檢查（2）對氨基苯甲酸的檢查：HPLC鹽酸普魯卡因中對氨基苯甲酸的檢查對照品溶液：1μg/ml對氨基苯甲酸供試品溶液：0.2mg/ml固定相：C18檢測波長：279nm流動相：含0.1%庚烷磺酸鈉的0.05mol/L磷酸二氫鈉溶液-甲醇=68:32（一）鹽酸普魯卡因及其制劑的分析鹽酸普魯卡因中對氨基苯甲

（一）鹽酸普魯卡因及其制劑的分析3.含量測定：永停滴定法到達(dá)終點(diǎn)時，發(fā)生偏轉(zhuǎn)不再回復(fù)（一）鹽酸普魯卡因及其制劑的分析到達(dá)終點(diǎn)時，發(fā)生偏轉(zhuǎn)不再（一）鹽酸普魯卡因及其制劑的分析3.含量測定：永停滴定法陰極：陽極：

（一）鹽酸普魯卡因及其制劑的分析陰極：

（一）鹽酸普魯卡因及其制劑的分析3.含量測定鹽酸普魯卡因的含量測定取本品約0.6g，精密稱定，按照永停滴定法，在15～25℃，用亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于27.28mg的C13H20N2O2·HCl（一）鹽酸普魯卡因及其制劑的分析鹽酸普魯卡因的含量測定?。ǘσ阴０被蛹捌渲苿┑姆治?.鑒別（1）三氯化鐵反應(yīng)（2）芳香第一胺反應(yīng)

（二）對乙酰氨基酚及其制劑的分析（二）對乙酰氨基酚及其制劑的分析1.鑒別（3）紅外光譜法

（二）對乙酰氨基酚及其制劑的分析（二）對乙酰氨基酚及其制劑的分析2.檢查（1）乙醇溶液的澄清度與顏色（2）對氨基酚及有關(guān)物質(zhì)（3）對氯苯乙酰胺

高效液相色譜法（二）對乙酰氨基酚及其制劑的分析高效液相色譜法（二）對乙酰氨基酚及其制劑的分析3.含量測定（1）對乙酰氨基酚原料藥：紫外-可見分光光度法中的吸收系數(shù)法

對乙酰氨基酚原料藥的含量測定檢測波長：257nm百分吸收系數(shù)：715（二）對乙酰氨基酚及其制劑的分析對乙酰氨基酚原料藥的含量（二）對乙酰氨基酚及其制劑的分析3.含量測定（2）對乙酰氨基酚制劑：HPLC，內(nèi)標(biāo)法

固定相：C18

檢測波長：257nm流動相：0.05mol/L醋酸銨溶液-甲醇（85∶15）對乙酰氨基酚制劑的含量測定（二）對乙酰氨基酚及其制劑的分析固定相：C18（三）腎上腺素及其制劑的分析1.鑒別（1）三氯化鐵反應(yīng)：鄰二酚羥基結(jié)構(gòu)弱酸性下，與三價鐵離子配位顯翠綠色；堿化后，易被Fe3+氧化而顯紫色；最終生成紫紅色醌類化合物（2）氧化反應(yīng)：生成腎上腺素紅，顯血紅色

（三）腎上腺素及其制劑的分析（三）腎上腺素及其制劑的分析2.檢查（1）酸性溶液的澄清度與顏色（2）酮體：紫外-可見分光光度法（3）有關(guān)物質(zhì)：高效液相色譜法

規(guī)定：A310nm≯0.05（三）腎上腺素及其制劑的分析規(guī)定：（三）腎上腺素及其制劑的分析3.含量測定（1）腎上腺素原料藥：非水溶液滴定法

取本品約0.15g，精密稱定，加冰醋酸10ml，振搖溶解后，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍(lán)綠色，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于18.32mg的C9H13NO3腎上腺素的含量測定（三）腎上腺素及其制劑的分析取本品約0.15g，精密稱定（三）腎上腺素及其制劑的分析3.含量測定（1）鹽酸腎上腺素注射液：HPLC

固定相：C18

檢測波長：280nm流動相：0.14%庚烷磺酸鈉溶液-甲醇（65∶35），（用磷酸調(diào)節(jié)pH為3.0±0.1）腎上腺素注射液的含量測定（三）腎上腺素及其制劑的分析固定相：C18謝謝謝謝藥物分析/典型藥物分析制作人：石磊對氨基苯甲酸酯類、酰胺類、苯乙胺類藥物的分析藥物分析/典型藥物分析制作人：石磊對氨基苯甲酸酯類、酰胺類、對氨基苯甲酸酯類（鹽酸普魯卡因）酰胺類（對乙酰氨基酚）苯乙胺類（腎上腺素）主要內(nèi)容對氨基苯甲酸酯類（鹽酸普魯卡因）酰胺類（對乙酰氨基酚）苯乙胺（一）芳胺類1.對氨基苯甲酸酯類苯環(huán)：紫外吸收鹽酸普魯卡因芳伯胺基：重氮化反應(yīng)酯鍵：易水解叔N：弱堿性（一）芳胺類苯環(huán)：紫外吸收鹽酸普魯卡因芳伯胺基：重氮化反應(yīng)酯（一）芳胺類1.對氨基苯甲酸酯類苯環(huán)：紫外吸收酯鍵：易水解叔N：弱堿性仲N：弱堿性鹽酸丁卡因（一）芳胺類苯環(huán)：紫外吸收酯鍵：易水解叔N：弱堿性仲N：弱堿（一）芳胺類2.酰胺類苯環(huán)：紫外吸收酚羥基：三氯化鐵反應(yīng)對乙酰氨基酚酰胺：易水解，產(chǎn)物有芳伯胺基

（一）芳胺類苯環(huán)：紫外吸收酚羥基：三氯化鐵反應(yīng)對乙酰氨基酚酰（一）芳胺類2.酰胺類

酰胺：易水解，產(chǎn)物有芳伯胺基。與重金屬離子反應(yīng)叔N：弱堿性鹽酸利多卡因（一）芳胺類酰胺：易水解，產(chǎn)物有芳伯胺基。與重金屬離子反

（二）苯乙胺類脂烴胺：弱堿性酚羥基：易被氧化手性碳原子：旋光（二）苯乙胺類脂烴胺：弱堿性酚羥基：易被氧化手性碳原子：

（一）鹽酸普魯卡因及其制劑的分析1.鑒別（1）水解反應(yīng)白色沉淀使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)白色沉淀（一）鹽酸普魯卡因及其制劑的分析白色沉淀使?jié)駶櫟募t色石蕊試（一）鹽酸普魯卡因及其制劑的分析1.鑒別（1）水解反應(yīng)取本品約0.1g，加水2ml溶解后，加10%氫氧化鈉溶液1ml，即生成白色沉淀；加熱，變成油狀物，繼續(xù)加熱，發(fā)生的蒸氣能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色；熱至油狀物消失后，放冷，加鹽酸酸化，即析出白色沉淀；此沉淀可溶于過量的鹽酸。

（一）鹽酸普魯卡因及其制劑的分析取本品約0.1g，加水2ml

（一）鹽酸普魯卡因及其制劑的分析1.鑒別（2）紅外光譜法（一）鹽酸普魯卡因及其制劑的分析

（一）鹽酸普魯卡因及其制劑的分析1.鑒別（3）氯化物的反應(yīng)“一般鑒別試驗”中“氯化物”項下的沉淀反應(yīng)和氧化還原反應(yīng)（一）鹽酸普魯卡因及其制劑的分析

（一）鹽酸普魯卡因及其制劑的分析1.鑒別（4）芳香第一胺反應(yīng)（一）鹽酸普魯卡因及其制劑的分析

（一）鹽酸普魯卡因及其制劑的分析1.鑒別（4）芳香第一胺反應(yīng)取供試品約50mg，加稀鹽酸1ml，必要時緩緩煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亞硝酸鈉溶液數(shù)滴，滴加堿性β-萘酚試液數(shù)滴，生成橙黃到猩紅色的沉淀（一）鹽酸普魯卡因及其制劑的分析取供試品約50mg，加稀

（一）鹽酸普魯卡因及其制劑的分析2.檢查（1）酸度檢查取本品0.40g，加水10ml溶解后，加甲基紅指示液1滴，如顯紅色，加氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L）0.20ml，應(yīng)變?yōu)槌壬ㄒ唬}酸普魯卡因及其制劑的分析取本品0.40g，加水1

（一）鹽酸普魯卡因及其制劑的分析2.檢查（2）對氨基苯甲酸的檢查：HPLC鹽酸普魯卡因中對氨基苯甲酸的檢查對照品溶液：1μg/ml對氨基苯甲酸供試品溶液：0.2mg/ml固定相：C18檢測波長：279nm流動相：含0.1%庚烷磺酸鈉的0.05mol/L磷酸二氫鈉溶液-甲醇=68:32（一）鹽酸普魯卡因及其制劑的分析鹽酸普魯卡因中對氨基苯甲

（一）鹽酸普魯卡因及其制劑的分析3.含量測定：永停滴定法到達(dá)終點(diǎn)時，發(fā)生偏轉(zhuǎn)不再回復(fù)（一）鹽酸普魯卡因及其制劑的分析到達(dá)終點(diǎn)時，發(fā)生偏轉(zhuǎn)不再（一）鹽酸普魯卡因及其制劑的分析3.含量測定：永停滴定法陰極：陽極：

（一）鹽酸普魯卡因及其制劑的分析陰極：

（一）鹽酸普魯卡因及其制劑的分析3.含量測定鹽酸普魯卡因的含量測定取本品約0.6g，精密稱定，按照永停滴定法，在15～25℃，用亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于27.28mg的C13H20N2O2·HCl（一）鹽酸普魯卡因及其制劑的分析鹽酸普魯卡因的含量測定?。ǘσ阴０被蛹捌渲苿┑姆治?.鑒別（1）三氯化鐵反應(yīng)（2）芳香第一胺反應(yīng)

（二）對乙酰氨基酚及其制劑的分析（二）對乙酰氨基酚及其制劑的分析1.鑒別（3）紅外光譜法

（二）對乙酰氨基酚及其制劑的分析（二）對乙酰氨基酚及其制劑的分析2.檢查（1）乙醇溶液的澄清度與顏色（2）對氨基酚及有關(guān)物質(zhì)（3）對氯苯乙酰胺

高效液相色譜法（二）對乙酰氨基酚及其制劑的分析高效液相色譜法（二）對乙酰氨基酚及其制劑的分析3.含量測定（1）對乙酰氨基酚原料藥：紫外-可見分光光度法中的吸收系數(shù)法

對乙酰氨基酚原料藥的含量測定檢測波長：257nm百分吸收系數(shù)：715（二）對乙酰氨基酚及其制劑的分析對乙酰氨基酚原料藥的含量（二）對乙酰氨基酚及其制劑的分析3.含量測定（2）對乙酰氨基酚制劑：HPLC，內(nèi)標(biāo)法

固定相：C18

檢測波長：257nm流動相：0.05mol/L醋酸銨溶液-甲醇（85∶15）對乙酰氨基酚制劑的含量測定（二）對乙酰氨基酚及其制劑的分析固定相：C18（三）腎上腺素及其制劑的分析1.鑒別（1）三氯化鐵反應(yīng)：鄰二酚羥基結(jié)構(gòu)弱酸性下，與三價鐵