內(nèi)標(biāo)法定量課件

任務(wù)5：內(nèi)標(biāo)法定量氣相色譜分析法模塊之任務(wù)5：內(nèi)標(biāo)法定量氣相色譜分析法模塊之1使用氣相色譜法，定性定量分析“甲苯試劑的純度”（同系物定性、內(nèi)標(biāo)法定量）能力目標(biāo)使用氣相色譜法，定性定量分析“甲苯試劑的純度”（同系物定性、2問題：已知某甲苯試劑，今欲測其純度，但其中雜質(zhì)較多，且部分雜質(zhì)FID檢測器無響應(yīng)，現(xiàn)欲用氣相色譜法FID檢測器對其純度進(jìn)行檢測，你能設(shè)計(jì)一可行的分析方案嗎？日前常采用的方法是使用氣相色譜儀，采用內(nèi)標(biāo)法。課程引入各小組各派一名同學(xué)講解事先準(zhǔn)備好的測量方法。甲苯試劑中除含主成份甲苯外，還含有硫化合物、噻吩、不飽和化合物、水分等多種雜質(zhì)？其中部分雜質(zhì)在FID檢測器上無響應(yīng)。本項(xiàng)目的檢測難度主要是待測試劑中雜質(zhì)多，部分物質(zhì)不出峰，因此無法用“歸一化法”進(jìn)行分析。可適當(dāng)采用“標(biāo)準(zhǔn)加入法”測定，讓學(xué)生上臺(tái)講述相當(dāng)測定過程。

問題：已知某甲苯試劑，今欲測其純度，但其中雜質(zhì)較多，且部分雜3演示測定全過程1打開載氣（N2）鋼瓶總閥，調(diào)節(jié)輸出壓力為0.4MPa。打開載氣凈化氣開關(guān)，調(diào)節(jié)載氣合適柱前壓，如0.14MPa，穩(wěn)流閥控制為4.4圈，控制載氣流量為約30mL/min。打開氣相色譜儀電源開關(guān)。設(shè)置柱溫為85℃、氣化溫度為160℃和檢測溫度為140℃。演示測定全過程1打開載氣（N2）鋼瓶總閥，調(diào)節(jié)輸出壓力為0.4待柱溫、氣化溫度和檢測溫度達(dá)到設(shè)定值并穩(wěn)定后，打開空氣鋼瓶，調(diào)節(jié)輸出壓力為0.4MPa；打開氫氣鋼瓶，調(diào)節(jié)輸出壓力為0.2MPa。打開空氣凈化氣開關(guān)，調(diào)節(jié)空氣穩(wěn)流閥為5.0圈，控制其流量為約200mL/min。打開氫氣凈化氣開關(guān)，調(diào)節(jié)氫氣穩(wěn)流閥為4.5圈，控制其流量為約30mL/min。撳“點(diǎn)火”鍵點(diǎn)燃?xì)浠鹧?。讓氣相色譜儀走基線，待基線穩(wěn)定。撳“點(diǎn)火”鍵演示測定全過程2待柱溫、氣化溫度和檢測溫度達(dá)到設(shè)定值并穩(wěn)定后，打開空氣鋼瓶，5取一個(gè)干燥潔凈稱量瓶，加入3mL正已烷。加入100μL甲苯（GC級），稱其準(zhǔn)確重量，記為mS1，加入100μL苯（GC級，內(nèi)標(biāo)物），稱其準(zhǔn)確重量，記為mS2。搖勻備用，此為每位同學(xué)所配制甲苯測試標(biāo)樣。甲苯測試標(biāo)樣2007-5-5張三甲苯測試試樣2007-5-5張三取兩支10μL微量注射器，以溶劑（如無水乙醇）清洗完畢后，備用。另取一個(gè)干燥潔凈的稱量瓶，加入3mL正已烷。加入100μL所測甲苯試劑，稱其準(zhǔn)確重量，記為m樣，加入100μL苯（GC級，內(nèi)標(biāo)物），稱其準(zhǔn)確重量，記為mS3。搖勻備用，此為每位同學(xué)所配制甲苯測試試樣。演示測定全過程3取一個(gè)干燥潔凈稱量瓶，加入3mL正已烷。加入100μL甲苯（6打開色譜工作站（FL9500），觀察基線是否穩(wěn)定。按相同方法再測2次甲苯測試標(biāo)樣與3次甲苯測試試樣，記錄各主要色譜峰的峰面積。基線穩(wěn)定后，將其中一支微量注射器用甲苯測試標(biāo)樣潤洗后，準(zhǔn)確吸取1μL該標(biāo)樣按規(guī)范進(jìn)樣，啟動(dòng)色譜工作站，繪制色譜圖，完畢后停止數(shù)據(jù)采集。點(diǎn)擊“開始”按鍵，色譜工作站開始采樣點(diǎn)擊“停止”按鍵，色譜工作站停止采樣，并處理采集數(shù)據(jù)色譜峰分析結(jié)果演示測定全過程4打開色譜工作站（FL9500），觀察基線是否穩(wěn)定。按相同方法7在相同色譜操作條件下分別以苯、甲苯（GC級）標(biāo)樣進(jìn)樣分析，以各標(biāo)樣出峰時(shí)間（即保留時(shí)間）確定甲苯測試標(biāo)樣與甲苯測試試樣中各色譜峰所代表的組分名稱。實(shí)訓(xùn)完畢后先關(guān)閉氫氣鋼瓶總閥，待壓力表回零后，關(guān)閉儀器上氫氣穩(wěn)壓閥。關(guān)閉空氣鋼瓶總閥，待壓力表回零后，關(guān)閉儀器上空氣穩(wěn)壓閥。設(shè)置氣化室溫度、柱溫在室溫以上約10℃、檢測室溫度120℃。待柱溫達(dá)到設(shè)定值時(shí)關(guān)閉氣相色譜儀電源開關(guān)。關(guān)閉載氣鋼瓶和減壓閥，關(guān)閉載氣凈化器開關(guān)。溶劑峰苯(內(nèi)標(biāo)和物)甲苯演示測定全過程5在相同色譜操作條件下分別以苯、甲苯（GC級）標(biāo)樣進(jìn)樣分析，以8學(xué)生完成定性定量操作實(shí)訓(xùn)學(xué)生完成丙酮試劑中微量水分的定性定量操作實(shí)訓(xùn)實(shí)訓(xùn)過程中要求每位學(xué)生獨(dú)立完成獨(dú)立處理數(shù)據(jù)合理安排時(shí)間實(shí)訓(xùn)過程中注意安全節(jié)約樣品合理處理廢液等。學(xué)生完成定性定量操作實(shí)訓(xùn)學(xué)生完成丙酮試劑中微量水分的定性定量9數(shù)據(jù)處理計(jì)算公式對甲苯測試標(biāo)樣所繪制色譜圖，計(jì)算甲苯的相對校正因子(以苯為基準(zhǔn)物質(zhì))。對甲苯試樣所繪制色譜圖，按公式計(jì)算甲苯試劑中甲苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%），并計(jì)算其平均值與相對平均偏差（%）。數(shù)據(jù)處理計(jì)算公式對甲苯測試標(biāo)樣所繪制色譜圖，計(jì)算甲苯的相對校10甲苯的定性問題：一般可采用同系物按沸點(diǎn)高低順序出峰進(jìn)定性。參數(shù)的設(shè)置：項(xiàng)目丁醇異構(gòu)體混合物的測定甲苯試劑純度的測定載氣種類N2、ArN2、Ar載氣流量約30ml/min約30ml/min空氣300ml/min300ml/minH2作燃?xì)?，約30ml/min作燃?xì)?，約30ml/min檢測器氫火焰離子化檢測器（flameionizationdetector,FID）氫火焰離子化檢測器（flameionizationdetector,FID）檢測靈敏度設(shè)置Range：1/10/100/1000(靈敏度S依次降10倍)Range：1/10/100/1000(靈敏度S依次降10倍)測定過程常見問題討論1甲苯的定性問題：一般可采用同系物按沸點(diǎn)高低順序出峰進(jìn)定性。參11甲苯的定量問題：本項(xiàng)目的測定采用“內(nèi)標(biāo)法”進(jìn)行定量。項(xiàng)目丁醇異構(gòu)體混合物的測定甲苯試劑純度的測定定量方法歸一化法內(nèi)標(biāo)法要求1、樣品中各組分均出峰，完全分離，且均有響應(yīng)；2、進(jìn)樣量無須準(zhǔn)確。1、無須樣品中各組分均出峰且完全分離，要求待測組分能出峰，且與相鄰組分完全分離。2、進(jìn)樣量無須準(zhǔn)確。相對校正因子須用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測量相對校正因子，否則無法準(zhǔn)確測量須用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測量相對校正因子，否則無法準(zhǔn)確測量計(jì)算公式方法特點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)：簡便、精確，進(jìn)樣量的多少與測定結(jié)果無關(guān)，操作條件（如流速，柱溫）的變化對定量結(jié)果的影響較小。缺點(diǎn)：校正因子的測定較為麻煩。優(yōu)點(diǎn)是：進(jìn)樣量的變化、色譜條件的微小變化對內(nèi)標(biāo)法定量結(jié)果的影響不大。只對感興趣的色譜峰做校正，其結(jié)果的報(bào)告可選擇不同的單位。缺點(diǎn)是必須在所有樣品中加入內(nèi)標(biāo)物，選擇合適的內(nèi)標(biāo)物比較困難，內(nèi)標(biāo)物的稱量要準(zhǔn)確，操作較復(fù)雜。測定過程常見問題討論2甲苯的定量問題：本項(xiàng)目的測定采用“內(nèi)標(biāo)法”進(jìn)行定量。項(xiàng)目丁12其它注意事項(xiàng)：本項(xiàng)目的測定使用危險(xiǎn)的H2作載氣，在操作時(shí)一定要注意通風(fēng)、H2的排出、嚴(yán)格禁止學(xué)生在實(shí)驗(yàn)室吸煙。如遇H2泄漏，應(yīng)怎么辦？滅火器的使用本項(xiàng)目系高溫操作，注意燙傷。若燙傷，應(yīng)如何處理？本項(xiàng)目使用有機(jī)溶劑，注意其毒性。若有機(jī)溶劑進(jìn)入眼睛或皮膚，應(yīng)如何處理？測定過程常見問題討論3其它注意事項(xiàng)：測定過程常見問題討論313內(nèi)標(biāo)法問題：內(nèi)標(biāo)法中的關(guān)鍵技術(shù)是什么？內(nèi)標(biāo)物是樣品中不存在的純物質(zhì)。內(nèi)標(biāo)物很容易獲取。內(nèi)標(biāo)物的化學(xué)性質(zhì)與樣品相似，但不與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。內(nèi)標(biāo)物要求在感興趣的組分附近流出，且能得到分離良好的、干凈利落的色譜峰。內(nèi)標(biāo)物的含量與樣品的濃度相似。內(nèi)標(biāo)物的色譜性質(zhì)穩(wěn)定。內(nèi)標(biāo)物的選擇原則色譜操作條件的選擇色譜柱：DNP（2m,100-120目）；載氣：N2，30mL/min；空氣：300mL/min；氫氣：30mL/min；柱溫：95℃；氣化室溫度：160℃；檢測器：FID；檢測器溫度：140℃；靈敏度檔：10。內(nèi)標(biāo)法問題：內(nèi)標(biāo)法中的關(guān)鍵技術(shù)是什么？內(nèi)標(biāo)物是樣品中不存在的14內(nèi)標(biāo)法舉例用內(nèi)標(biāo)法測定環(huán)氧丙烷中水分的含量，以甲醇作為內(nèi)標(biāo)物，稱取0.0115g甲醇，加到2.2679g樣品中，混合均勻后，用微量注射器吸取0.2μL該樣品進(jìn)行氣相色譜分析，平行測定兩次，得如下數(shù)據(jù)：分析次數(shù)水分峰高甲醇峰高12150.2148.8174.8172.3已知水與內(nèi)標(biāo)物甲醇的相對質(zhì)量校正因子分別為0.70和0.75，計(jì)算樣品中水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。內(nèi)標(biāo)法舉例用內(nèi)標(biāo)法測定環(huán)氧丙烷中水分的含量，以甲醇作為內(nèi)標(biāo)物15內(nèi)標(biāo)法舉例（解答）解：由公式有第一次分析第二次分析兩次分析的平均值為內(nèi)標(biāo)法舉例（解答）解：由公式16并行學(xué)習(xí)與思考題你能設(shè)計(jì)用氣相色譜法分析檢測某水樣（其中含甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇與正戊醇）的實(shí)驗(yàn)方案嗎？若你準(zhǔn)備采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量，認(rèn)為最合適的內(nèi)標(biāo)物是什么物質(zhì)？你能根據(jù)所設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)方案完成相關(guān)操作嗎？（提示：可類似于甲苯試劑純度的測定）思考題：內(nèi)標(biāo)法與標(biāo)準(zhǔn)加入法有何異同？能用內(nèi)標(biāo)法分析的樣品可否用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行分析測定？能用標(biāo)準(zhǔn)加入法分析的樣品可否用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行分析測定？若可以，請舉例說明。若不可以，請說明原因。并行學(xué)習(xí)與思考題你能設(shè)計(jì)用氣相色譜法分析檢測某水樣（其中含甲17下次課程問題氣相色譜是如何實(shí)現(xiàn)性質(zhì)接近混合物的分離的？

同學(xué)們，我們在前面已經(jīng)學(xué)習(xí)了多個(gè)混合樣品的定性定量分析。以丁醇異構(gòu)體的分離分析為例，采用氣相色譜分析方法可以將性質(zhì)非常接近的4種丁醇異構(gòu)體混合物完全分離。那么，氣相色譜是如何實(shí)現(xiàn)性質(zhì)接近混合物的分離的？下次課程問題氣相色譜是如何實(shí)現(xiàn)性質(zhì)接近混合物的分離的？18任務(wù)5：內(nèi)標(biāo)法定量氣相色譜分析法模塊之任務(wù)5：內(nèi)標(biāo)法定量氣相色譜分析法模塊之19使用氣相色譜法，定性定量分析“甲苯試劑的純度”（同系物定性、內(nèi)標(biāo)法定量）能力目標(biāo)使用氣相色譜法，定性定量分析“甲苯試劑的純度”（同系物定性、20問題：已知某甲苯試劑，今欲測其純度，但其中雜質(zhì)較多，且部分雜質(zhì)FID檢測器無響應(yīng)，現(xiàn)欲用氣相色譜法FID檢測器對其純度進(jìn)行檢測，你能設(shè)計(jì)一可行的分析方案嗎？日前常采用的方法是使用氣相色譜儀，采用內(nèi)標(biāo)法。課程引入各小組各派一名同學(xué)講解事先準(zhǔn)備好的測量方法。甲苯試劑中除含主成份甲苯外，還含有硫化合物、噻吩、不飽和化合物、水分等多種雜質(zhì)？其中部分雜質(zhì)在FID檢測器上無響應(yīng)。本項(xiàng)目的檢測難度主要是待測試劑中雜質(zhì)多，部分物質(zhì)不出峰，因此無法用“歸一化法”進(jìn)行分析。可適當(dāng)采用“標(biāo)準(zhǔn)加入法”測定，讓學(xué)生上臺(tái)講述相當(dāng)測定過程。

問題：已知某甲苯試劑，今欲測其純度，但其中雜質(zhì)較多，且部分雜21演示測定全過程1打開載氣（N2）鋼瓶總閥，調(diào)節(jié)輸出壓力為0.4MPa。打開載氣凈化氣開關(guān)，調(diào)節(jié)載氣合適柱前壓，如0.14MPa，穩(wěn)流閥控制為4.4圈，控制載氣流量為約30mL/min。打開氣相色譜儀電源開關(guān)。設(shè)置柱溫為85℃、氣化溫度為160℃和檢測溫度為140℃。演示測定全過程1打開載氣（N2）鋼瓶總閥，調(diào)節(jié)輸出壓力為0.22待柱溫、氣化溫度和檢測溫度達(dá)到設(shè)定值并穩(wěn)定后，打開空氣鋼瓶，調(diào)節(jié)輸出壓力為0.4MPa；打開氫氣鋼瓶，調(diào)節(jié)輸出壓力為0.2MPa。打開空氣凈化氣開關(guān)，調(diào)節(jié)空氣穩(wěn)流閥為5.0圈，控制其流量為約200mL/min。打開氫氣凈化氣開關(guān)，調(diào)節(jié)氫氣穩(wěn)流閥為4.5圈，控制其流量為約30mL/min。撳“點(diǎn)火”鍵點(diǎn)燃?xì)浠鹧?。讓氣相色譜儀走基線，待基線穩(wěn)定。撳“點(diǎn)火”鍵演示測定全過程2待柱溫、氣化溫度和檢測溫度達(dá)到設(shè)定值并穩(wěn)定后，打開空氣鋼瓶，23取一個(gè)干燥潔凈稱量瓶，加入3mL正已烷。加入100μL甲苯（GC級），稱其準(zhǔn)確重量，記為mS1，加入100μL苯（GC級，內(nèi)標(biāo)物），稱其準(zhǔn)確重量，記為mS2。搖勻備用，此為每位同學(xué)所配制甲苯測試標(biāo)樣。甲苯測試標(biāo)樣2007-5-5張三甲苯測試試樣2007-5-5張三取兩支10μL微量注射器，以溶劑（如無水乙醇）清洗完畢后，備用。另取一個(gè)干燥潔凈的稱量瓶，加入3mL正已烷。加入100μL所測甲苯試劑，稱其準(zhǔn)確重量，記為m樣，加入100μL苯（GC級，內(nèi)標(biāo)物），稱其準(zhǔn)確重量，記為mS3。搖勻備用，此為每位同學(xué)所配制甲苯測試試樣。演示測定全過程3取一個(gè)干燥潔凈稱量瓶，加入3mL正已烷。加入100μL甲苯（24打開色譜工作站（FL9500），觀察基線是否穩(wěn)定。按相同方法再測2次甲苯測試標(biāo)樣與3次甲苯測試試樣，記錄各主要色譜峰的峰面積?；€穩(wěn)定后，將其中一支微量注射器用甲苯測試標(biāo)樣潤洗后，準(zhǔn)確吸取1μL該標(biāo)樣按規(guī)范進(jìn)樣，啟動(dòng)色譜工作站，繪制色譜圖，完畢后停止數(shù)據(jù)采集。點(diǎn)擊“開始”按鍵，色譜工作站開始采樣點(diǎn)擊“停止”按鍵，色譜工作站停止采樣，并處理采集數(shù)據(jù)色譜峰分析結(jié)果演示測定全過程4打開色譜工作站（FL9500），觀察基線是否穩(wěn)定。按相同方法25在相同色譜操作條件下分別以苯、甲苯（GC級）標(biāo)樣進(jìn)樣分析，以各標(biāo)樣出峰時(shí)間（即保留時(shí)間）確定甲苯測試標(biāo)樣與甲苯測試試樣中各色譜峰所代表的組分名稱。實(shí)訓(xùn)完畢后先關(guān)閉氫氣鋼瓶總閥，待壓力表回零后，關(guān)閉儀器上氫氣穩(wěn)壓閥。關(guān)閉空氣鋼瓶總閥，待壓力表回零后，關(guān)閉儀器上空氣穩(wěn)壓閥。設(shè)置氣化室溫度、柱溫在室溫以上約10℃、檢測室溫度120℃。待柱溫達(dá)到設(shè)定值時(shí)關(guān)閉氣相色譜儀電源開關(guān)。關(guān)閉載氣鋼瓶和減壓閥，關(guān)閉載氣凈化器開關(guān)。溶劑峰苯(內(nèi)標(biāo)和物)甲苯演示測定全過程5在相同色譜操作條件下分別以苯、甲苯（GC級）標(biāo)樣進(jìn)樣分析，以26學(xué)生完成定性定量操作實(shí)訓(xùn)學(xué)生完成丙酮試劑中微量水分的定性定量操作實(shí)訓(xùn)實(shí)訓(xùn)過程中要求每位學(xué)生獨(dú)立完成獨(dú)立處理數(shù)據(jù)合理安排時(shí)間實(shí)訓(xùn)過程中注意安全節(jié)約樣品合理處理廢液等。學(xué)生完成定性定量操作實(shí)訓(xùn)學(xué)生完成丙酮試劑中微量水分的定性定量27數(shù)據(jù)處理計(jì)算公式對甲苯測試標(biāo)樣所繪制色譜圖，計(jì)算甲苯的相對校正因子(以苯為基準(zhǔn)物質(zhì))。對甲苯試樣所繪制色譜圖，按公式計(jì)算甲苯試劑中甲苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%），并計(jì)算其平均值與相對平均偏差（%）。數(shù)據(jù)處理計(jì)算公式對甲苯測試標(biāo)樣所繪制色譜圖，計(jì)算甲苯的相對校28甲苯的定性問題：一般可采用同系物按沸點(diǎn)高低順序出峰進(jìn)定性。參數(shù)的設(shè)置：項(xiàng)目丁醇異構(gòu)體混合物的測定甲苯試劑純度的測定載氣種類N2、ArN2、Ar載氣流量約30ml/min約30ml/min空氣300ml/min300ml/minH2作燃?xì)?，約30ml/min作燃?xì)?，約30ml/min檢測器氫火焰離子化檢測器（flameionizationdetector,FID）氫火焰離子化檢測器（flameionizationdetector,FID）檢測靈敏度設(shè)置Range：1/10/100/1000(靈敏度S依次降10倍)Range：1/10/100/1000(靈敏度S依次降10倍)測定過程常見問題討論1甲苯的定性問題：一般可采用同系物按沸點(diǎn)高低順序出峰進(jìn)定性。參29甲苯的定量問題：本項(xiàng)目的測定采用“內(nèi)標(biāo)法”進(jìn)行定量。項(xiàng)目丁醇異構(gòu)體混合物的測定甲苯試劑純度的測定定量方法歸一化法內(nèi)標(biāo)法要求1、樣品中各組分均出峰，完全分離，且均有響應(yīng)；2、進(jìn)樣量無須準(zhǔn)確。1、無須樣品中各組分均出峰且完全分離，要求待測組分能出峰，且與相鄰組分完全分離。2、進(jìn)樣量無須準(zhǔn)確。相對校正因子須用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測量相對校正因子，否則無法準(zhǔn)確測量須用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測量相對校正因子，否則無法準(zhǔn)確測量計(jì)算公式方法特點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)：簡便、精確，進(jìn)樣量的多少與測定結(jié)果無關(guān)，操作條件（如流速，柱溫）的變化對定量結(jié)果的影響較小。缺點(diǎn)：校正因子的測定較為麻煩。優(yōu)點(diǎn)是：進(jìn)樣量的變化、色譜條件的微小變化對內(nèi)標(biāo)法定量結(jié)果的影響不大。只對感興趣的色譜峰做校正，其結(jié)果的報(bào)告可選擇不同的單位。缺點(diǎn)是必須在所有樣品中加入內(nèi)標(biāo)物，選擇合適的內(nèi)標(biāo)物比較困難，內(nèi)標(biāo)物的稱量要準(zhǔn)確，操作較復(fù)雜。測定過程常見問題討論2甲苯的定量問題：本項(xiàng)目的測定采用“內(nèi)標(biāo)法”進(jìn)行定量。項(xiàng)目丁30其它注意事項(xiàng)：本項(xiàng)目的測定使用危險(xiǎn)的H2作載氣，在操作時(shí)一定要注意通風(fēng)、H2的排出、嚴(yán)格禁止學(xué)生在實(shí)驗(yàn)室吸煙。如遇H2泄漏，應(yīng)怎么辦？滅火器的使用本項(xiàng)目系高溫操作，注意燙傷。若燙傷，應(yīng)如何處理？本項(xiàng)目使用有機(jī)溶劑，注意其毒性。若有機(jī)溶劑進(jìn)入眼睛或皮膚，應(yīng)如何處理？測定過程常見問題討論3其它注意事項(xiàng)：測定過程常見問題討論331內(nèi)標(biāo)法問題：內(nèi)標(biāo)法中的關(guān)鍵技術(shù)是什么？內(nèi)標(biāo)物是樣品中不存在的純物質(zhì)。內(nèi)標(biāo)物很容易獲取。內(nèi)標(biāo)物的化學(xué)性質(zhì)與樣品相似，但不與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。內(nèi)標(biāo)物要求在感興趣的組分附近流出，且能得到分離良好的、干凈利落的色譜峰。內(nèi)標(biāo)物的含量與樣品的濃度相似。內(nèi)標(biāo)物的色譜性質(zhì)穩(wěn)定。內(nèi)標(biāo)物的選擇原則色譜操作條件的選擇色譜柱：DNP（2m,100-120目）；載氣：N2，30mL/min；空氣：300mL/min；氫氣：30mL/min；柱溫：95℃；氣化室溫度：160℃；檢測器：FID；檢測器溫度：140℃；靈敏